葡萄皮花色苷的提取

葡萄皮中花色苷和油的提取

一.实训目的：

1. 会通过查阅文献资料，搜集有关数据，并正式选用公式的能力。当缺乏必要数据尚需自己通过实验测定或在生产现场进行实际查定。

2. 在兼顾技术上先进性，可行性，经济合理性的前提下，学生能够综合分析设计任务要求，确定仪器分析测定。进行设备选型，并提出保证过程正常，安全运行所需要的监测和计量参数，同时，还要考虑改善劳动条件和环境保护的有效措施。

3. 进一步巩固、提高已有的实验操作技能，掌握常规工艺试验技术，常规检验技术，学会设计工作思路、方法、步骤，受到技术员的基本训练，提高技术实施能力。

4.能够用精炼的语言，简洁的文字，清晰地的图标来表达自己的实际思想和实验结果。

5. 树立严谨的科学作坊的良好的工作习惯，提高独立思考和与他人合作完成任务的能力。

二、实训场所：

北京电子科技职业学院色谱分析实验室及生化实验室。

三、实训要求：

1. 论述相关企业中分析仪器的种类，尤其侧重于气象色谱仪、液相色谱仪、紫外可见以及酸度计等仪器的使用。

2. 测定方法依据和方法原理。

3. 样品及采样过程。

4. 分析工作质量保证措施。

5. 测定数据记录以及数据计算处理过程。

6. 报告测定结果，对样品质量作出评价。

7. 分析工作质量作出自我评价。

四、实训内容及安排：

（一）课程设计的主要任务：

1.葡萄皮中花色苷和油的提取

本组做的是葡萄皮中油的提取。

五、实训过程：

12月26日查阅相关资料确定实验方案

1、超声波提取法：

利用超声波破碎细胞（空化）和强化传质作用（机械作用），使溶剂分子渗透到组织细胞中，能更好地与溶质分子接触，使细胞中可溶成分更好地释放出来。它具有操作简单、提取温度低、提取率高、提取物结构不易被破坏等优点。近年来，研究者们已将超声波技术应用到多种油脂的提取中。

相关研究表明，对比无水乙醇、丙酮、石油醚和正己烷四种提取剂在超声波作用下对油的提取效率，石油醚为较适宜的提取剂。以石油醚作为提取剂时，最佳提取工艺为超声时间25min，功率500W,循环泵转速1200r/min，料液比1：5，在此条件下提取率可达94．12%。

2、超临界CO2流体技术：

超临界流体技术是近年来新兴的一门食品工程高新技术。超临界流体以其特有的理化性质、无可比拟的优点受到了各行各业的重视，并被不断地加以应用。超临界CO2的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等非极性物质方面具有独特的优越性——速度快；产率高；不破坏不饱和脂肪酸；无溶剂残留；油脂色泽浅；脱酸、脱色、脱蜡、脱臭等在萃取器内一次完成。现在，超临界流体技术的基础性和应用性研究正处于一个高潮，将这一技术用于油脂等非极性天然成分萃取的研究和报道已经很多，如在小麦胚芽油提取、植物精油萃取、酒花萃取、磷脂提取等方面已有大量报道。

3、索氏提取法：

在实验室多采用索氏提取法来提取油脂，索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

本组所选用的方法为索氏提取法。

12月27日领取用品进行索氏提取

用品：索氏提取器、石油醚、CH3OH 、圆底烧瓶、正己烷、无水亚硫酸钠等。

准确称取了10.00g已粉碎的葡萄皮样品于滤纸筒中，放于索氏提取器中，加入200mL石油醚，在80℃水浴中提取8h。

12月28日抽滤旋转蒸发脂肪酸的甲酯化

将提取液用真空泵进行抽滤，得到的滤液置于称好重量的圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪进行蒸发。蒸发至没有水分后再称总重，以便得到提取出的油的重量。

实验数据：

向得到的0.54g油脂中加入2.7mL KOH-CH3OH溶液，70℃水浴1h。再加入2 mL 正己烷，5 mL蒸馏水，超声处理5min后离心，吸取上清液，用无水亚硫酸钠干燥，再用滤膜过滤即可。

12月29日气相色谱