【CN109912502A】一种吡啶液相光氯化制备26二氯吡啶的方法【专利】
2氯吡啶和26二氯吡啶合成与应用
2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶合成与应用¹韩志伟1,张红波2(11中石化南京化工厂,江苏南京,210038;21焦作鑫达化工有限公司,河南焦作,454001)摘要:介绍了2-氯吡啶和2,6-氯吡啶的合成技术,应用,市场与发展。
关键词:2-氯吡啶;2,6-二氯吡啶;合成;应用;发展中图分类号:TQ25411文献标识码:A文章编号:1009-9212(2002)05-0008-022-氯吡啶和2,6-二氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、医药和日用化工领域,随着应用研究不断深入,近年来需求快速增加,国外多家公司来中国寻求2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶产品,成为倍受关注的热点产品。
1合成技术2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶文献报道合成路线较多,其中2-氯吡啶国外主要的工业化合成技术按原料路线分有三种,即吡啶N-氧化物法、2-羟基吡啶法和吡啶直接氯化法。
2,6-二氯吡啶主要是2-氯吡啶直接氯化法。
111吡啶N-氧化法一般是将吡啶与过氧化氢反应,生成吡啶N-氧化物之后,再与氯气反应生成2-氯代吡啶N-氧化物,还原后得到2-氯吡啶。
该法是传统的合成方法,技术成熟简单,但是路线冗长,有一定三废污染,收率较低。
反应式如下:N H2O2NOCl2NOCl还原N Cl1122-羟基吡啶法2-羟基吡啶用氯化亚砜、五氯化磷等氯化剂氯化,羟基与氯原子发生置换反应,得到2-氯吡啶,该法工艺简单,但是原料2-羟基吡啶来源受到一定限制,国外一般不采用该路线。
反应方程式如下:N OH 氯化剂PCl3或SOCl2溶剂N Cl113吡啶直接氯化法吡啶与氯气进行光氯化,控制氯化深度,可以得到2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶,而且两种产品可以自由调节比例,产品经分离后分别得到2-氯吡啶和2, 6-二氯吡啶,反应中氯自由基可以由紫外线引发,也可由加热引发,如2-氯吡啶主要生产厂家住友精化就采用该技术,以紫外线为引发剂。
该技术是国外最普遍采用的合成路线,原料易得,工艺过程简单,但是工艺控制比较困难。
纯化吡啶的方法和制造氯化吡啶的方法[发明专利]
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专利名称：纯化吡啶的方法和制造氯化吡啶的方法专利类型：发明专利
发明人：吉川直宏,坂东诚二,小西博嗣,李春,吉田胜彦申请号：CN200980111084.3
申请日：20090323
公开号：CN101981007A
公开日：
20110223
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：提供了一种在工业规模上以低成本和简单的方式纯化粗吡啶的方法。
更具体地说，提供了包括对粗吡啶进行碱处理，然后进行蒸馏的吡啶纯化方法，或者包括向粗吡啶中加入酸或水，并对所得混合物进行碱处理，然后进行蒸馏的吡啶纯化方法。
根据本发明的纯化方法，能够在工业规模上以低成本和简单的方式纯化粗吡啶。
而且，由于通过该方法纯化的吡啶具有高纯度，所以适合将其用作各种有机合成的原料。
例如，可使所述吡啶与氯反应，从而以高产率制造氯化吡啶。
申请人：住友精化株式会社
地址：日本兵库县
国籍：JP
代理机构：中原信达知识产权代理有限责任公司
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一种2,5-二氯吡啶的简便制备方法[发明专利]
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专利名称：一种2,5-二氯吡啶的简便制备方法专利类型：发明专利
发明人：戚聿新,吕强三,李艳平,鞠立柱
申请号：CN201711020260.5
申请日：20171027
公开号：CN109721529A
公开日：
20190507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种绿色安全、简便的2,5‑二氯吡啶的制备方法。
本发明以顺丁烯二酸二酯为初始原料，经和硝基甲烷缩合、加氢环化、氯代制备2,5‑二氯吡啶。
本发明制备方法简单，易于操作，反应选择性高，产物收率、纯度高；本发明方法废水产生量少，绿色环保，反应安全性高；并且所用原料价廉易得，成本低。
申请人：新发药业有限公司
地址：257500 山东省东营市垦利县垦利镇黄店村东
国籍：CN
代理机构：济南金迪知识产权代理有限公司
代理人：韩献龙
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一种2,3-二氯吡啶的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811227295.0(22)申请日 2018.10.22(71)申请人 重庆中邦科技有限公司地址 404100 重庆市万州区经济技术开发区盐气化工园(72)发明人 王平 赖明 牟新斌 蒋程 李雪平 (51)Int.Cl.C07D 213/61(2006.01)(54)发明名称一种2,3-二氯吡啶的制备方法(57)摘要本发明公开一种2,3-二氯吡啶的制备方法。
本发明方法实现步骤如下：以2,3,6-三氯吡啶为原料，在纯有机溶剂体系中，以碱性化合物作为缚酸剂，以钯碳作为催化剂，氢气作为氢源，在温度20～100℃，压力1.0～8.0Mpa，搅拌转速控制在100～1000rmp/min下进行加氢脱氯反应，反应2～10h后反应液经过后处理得到2,3-二氯吡啶产品。
本发明制备方法原料转化率在95％以上，产物选择性可达88％，同时催化剂用量少，操作简单，对设备要求低，溶剂容易回收利用，产品易于分离，产品品质高，产生的三废少，是一条适于工业化生产的绿色工艺制备方法。
权利要求书1页 说明书3页CN 109280026 A 2019.01.29C N 109280026A1.一种2,3-二氯吡啶的制备方法，其特质在于：以2,3,6-三氯吡啶为原料，在纯有机溶剂体系中，以碱性化合物作为缚酸剂，所述2,3,6-三氯吡啶与溶剂质量比为1:10，所述缚酸剂与2,3,6-三氯吡啶的物质的量比例为1.0～5.0；以钯碳作为催化剂，氢气作为氢源，在温度20～100℃，压力1.0～8.0Mpa，搅拌转速控制在100～1000rmp/min下进行加氢脱氯反应，反应2～10h后反应液经过后处理得到2,3-二氯吡啶产品。
2.根据权利要求1所述一种2,3-二氯吡啶的制备方法，其特质在于：所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种或几种。
吡啶氯代产物的合成工艺[发明专利]
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专利名称：吡啶氯代产物的合成工艺
专利类型：发明专利
发明人：赵增国,郝金库,王桂林,张和,李伟申请号：CN98117431.0
申请日：19980821
公开号：CN1245801A
公开日：
20000301
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：吡啶氯代产物的合成工艺涉及吡啶经光氯化法合成2－氯吡啶和2,6－二氯吡的合成技术。
本发明解决了一般吡啶光氯化合成氯代吡啶时以水为稀释剂,造成含吡啶废水的排放,污染环境,并降低了原料吡啶的有效利用率的问题,提供了一种工艺简单、设备投资少、计量准确,使含吡啶废水得到循环使用的新工艺,从而提高了原料的有效利用率,避免了含吡啶废水向外排放,造成环境的污染,节约了工业用水,降低了生产成本。
申请人：天津师范大学
地址：300074 天津市河西区卫津路241号
国籍：CN
代理机构：天津师范大学专利事务所
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910165588.9
(22)申请日 2019.03.05
(71)申请人 浙江埃森化学有限公司
地址 322118 浙江省金华市东阳市横店镇
江南二路335号
申请人 山东埃森化学有限公司
(72)发明人 李惠跃 李兰杰 朱加权
(74)专利代理机构 杭州中平专利事务所有限公
司 33202
代理人 翟中平
(51)Int.Cl.
C07D 213/61(2006.01)
(54)发明名称一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法(57)摘要本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯为溶剂，2-氯吡啶和氯气为原料，制备产品纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶的生产方法，以2-氯吡啶、氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，在150℃～200℃温度、紫外光照射下连续进料进行液相氯化反应，得到氯化液，其中的吡啶氯化物中2,6-二氯吡啶含量≥97%，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶，收率大于90%。
优点：反应生成2,6-二氯吡啶选择性高，加入溶剂克服了反应装置尾气管道易堵塞的问题，反应过程易控制，有利于实现工
业化生产。
权利要求书1页 说明书4页CN 109912502 A 2019.06.21
C N 109912502
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109912502 A
1.一种2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：以2-氯吡啶、氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，在150℃～200℃温度、紫外光照射下连续进料进行液相氯化反应，得到氯化液，其中的吡啶氯化物中2,6-二氯吡啶含量≥97%，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的 2,6-二氯吡啶，收率大于90%。
2.根据权利要求1所述的液相2-氯吡啶光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述光氯化反应器内先加入溶剂，加热升温到反应温度，通入氯气，同时按比例连续滴加2-氯吡啶和溶剂的混合溶液，反应液连续溢流到氯化液收集器。
3.根据权利要求1所述的溶剂，其特征在于：所用溶剂为三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯。
4.根据权利要求1所述的2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述紫外光采用波长为254～365nm的紫外光源或蓝光源。
5.根据权利要求1所述的2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述的是：反应温度在150℃～200℃之间。
6.根据权利要求2所述的氯化反应，其特征在于：2-氯吡啶、溶剂、氯气的投料比按重量是1∶0.1～4∶0.62～1。
7.根据权利要求1所述的2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述液相光氯化方法也可以采用间歇方法实施。
2。