【CN109912502A】一种吡啶液相光氯化制备26二氯吡啶的方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910165588.9
(22)申请日 2019.03.05
(71)申请人 浙江埃森化学有限公司
地址 322118 浙江省金华市东阳市横店镇
江南二路335号
申请人 山东埃森化学有限公司
(72)发明人 李惠跃 李兰杰 朱加权
(74)专利代理机构 杭州中平专利事务所有限公
司 33202
代理人 翟中平
(51)Int.Cl.
C07D 213/61(2006.01)
(54)发明名称一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法(57)摘要本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯为溶剂，2-氯吡啶和氯气为原料，制备产品纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶的生产方法，以2-氯吡啶、氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，在150℃～200℃温度、紫外光照射下连续进料进行液相氯化反应，得到氯化液，其中的吡啶氯化物中2,6-二氯吡啶含量≥97%，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶，收率大于90%。优点：反应生成2,6-二氯吡啶选择性高，加入溶剂克服了反应装置尾气管道易堵塞的问题，反应过程易控制，有利于实现工
业化生产。权利要求书1页 说明书4页CN 109912502 A 2019.06.21
C N 109912502
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109912502 A
1.一种2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：以2-氯吡啶、氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，在150℃～200℃温度、紫外光照射下连续进料进行液相氯化反应，得到氯化液，其中的吡啶氯化物中2,6-二氯吡啶含量≥97%，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的 2,6-二氯吡啶，收率大于90%。
2.根据权利要求1所述的液相2-氯吡啶光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述光氯化反应器内先加入溶剂，加热升温到反应温度，通入氯气，同时按比例连续滴加2-氯吡啶和溶剂的混合溶液，反应液连续溢流到氯化液收集器。
3.根据权利要求1所述的溶剂，其特征在于：所用溶剂为三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯。
4.根据权利要求1所述的2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述紫外光采用波长为254～365nm的紫外光源或蓝光源。
5.根据权利要求1所述的2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述的是：反应温度在150℃～200℃之间。
6.根据权利要求2所述的氯化反应，其特征在于：2-氯吡啶、溶剂、氯气的投料比按重量是1∶0.1～4∶0.62～1。
7.根据权利要求1所述的2-氯吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述液相光氯化方法也可以采用间歇方法实施。
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