3-氨基吡啶合成2,3-二氯吡啶的具体步骤

3-氨基吡啶合成2,3-二氯吡啶及检验方法
反应釜要求：2000L以及3000L玻璃搪瓷反应釜
条件要求：冰盐水、蒸汽、真空、空压
检测要求：液相色谱、熔点仪、水份仪
（一）投料比例：
（二）、操作过程：
1、在己洗净的2000L搪瓷反应釜R101釜内加入1150L盐酸；
2、开冷冻盐水，降温到10℃以下；
3、分批加入125kg的3-氨基吡啶，此时温度会上升到35℃以上（有可能需要先将3-氨基吡啶融化后倒入反应釜）；
4、待原料全溶后继续降温到10℃以下；
5、慢慢滴加双氧水200kg，控制滴加温度0～10℃，约5小时加完；
6、加完后在0～10℃保温反应2小时；
7、关闭盐水阀门，缓升温控制反应温度在20℃以下搅拌反应4小时，取样HPLC或TLC检测；
8、检测合格后把物料压入3000L搪瓷反应釜R102中；
9、开冷冻盐水，一次性加入95kg氧化亚铜，搅拌30分钟；
10、控制20～30℃慢慢滴加175kg亚硝酸钠和350kg水配成的溶液；
11、反应剧烈，放热明显，有大量气体产生，约6小时滴完；
12、滴完后搅拌30分钟；
13、控制35℃以下用30%的液碱调节溶液PH>11，约用液碱950L；
14、搅拌反应30分钟后复测PH>11但<13；
15、开蒸汽升温水汽蒸馏蒸出粗品2,3-二氯吡啶约150kg左右；
16、残液降温到60℃以下静止2小时放弃上层废水，下层残液进入板框中回收銅泥。

TLC检测：取1ml盐酸反应液加1ml乙酸乙酯后，用1ml氢氧化钠中和至PH11，取有机层点板，另配3-氨基吡啶乙酸乙酯溶液作比较。

分析方法：
检测波长：265nm
流速：1
运行时间：20min
样品溶解：乙腈
流动相：50%乙腈0.1%乙酸。