仪器性能介绍

仪器性能介绍
Prepared by:伍皇瑞
Date: 2015.04.15
一、AAS原子吸收分光光度计
1.原理
仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

2.组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

3.AAS反应器类型及作用
a、原子吸收火焰法：
原子吸收火焰法（空气—乙炔）测定元素可检测到PPM级
可测定：锂（Li），钠（Na），钾（K），铷（Rb）,铯（Cs），镁（Mg），钙（Ca），锶（Sr），钡（Ba），铬（Cr），锰（Mn），铁（Fe），钴（Co），镍（Ni），铑（Rh），钯（Pb），铂（Pt），金（Au），铜（Cu），银（Ag），锌（Zn），锗（Ge），镉（Cd），铟（In），镓（Ga），铅（Pb），砷（As），铋（Bi），硒（Se），锑（Sb），钌（Ru）等。

b、原子吸收氢化物法：
原子吸收氢化物法可对低熔点的元素做痕量检测（PPb级）
可测定：砷（As），硒（Se），锑（Sb），铋（Bi），铅（Pb），锡（Sn），碲（Te），锗（Ge），汞（Hg）等。

c、原子吸收石墨炉法：
原子吸收石墨炉法检测的元素，进样量少，灵敏度高（PPb级）。

可测定：银（Ag），铝（Al），砷（As），金（Au），钡（Ba），铍（Be），铋（Bi），钙（Ca），镉（Cd），铈（Ce），钴（Co），铯（Cs），铜（Cu），镝（Dy），铒（Er），铕（Eu），铁（Fe），镓（Ga），钬（Ho），铟（In），钾（K），镧（La），锂（Li），镁（Mg），锰（Mn），钼（Mo），钠（Na），镍（Ni），铂（Pt），锇（Os），铅（Pb），钯（Pd），镨（Pr），铪（Hf），铷（Rb），铑（Ph），钌（Ru），锑（Sb），钪（Sc），硒（Se），钐（Sm），锡（Sn），锆（Zr），碲（Te），钛（Ti），矾（V），锌（Zn），硅（si）等。

4.AAS反应器选择
a 、火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
操作简便、重现性好
b、石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。

其中管式石墨炉是最常用的原子化器。

原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
试样用量少：适合难熔元素的测定
c、石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。

它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。

但应用面局限。

反应器:石墨炉原子化器应用面比较广
二、HPLC高效液相色谱法
1.原理
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

2.组成
高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。

3.高效液相色谱法分类
•按溶质在两相分离过程中的物理化学原理分类•1、吸附色谱（Adsorption Chromatography）
•2、分配色谱（Partition Chromatography）
•3、离子色谱（Ion Chromatography）
•4、体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography）•5、亲和色谱（Affinity Chromatography）
按分离过程物理化学原理分类的各种液相色谱法的比较
4.应用范围
1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。

一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。

对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75%～80%）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。

据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。

三、GCMS（气相色谱质谱联用仪）
1.组成
（一）真空系统：2级真空：机械泵和涡轮分子泵机械泵一般时前级真空，也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，以保护分子泵。

所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。

（二）进样系统：从分离装置来的组分（气体或者液体）或者从直接进样杆进液体或者固体样品。

（三）离子源离子源：主要作用是使欲分析的样品实现离子化，尤其是中性物质带上电荷。

样品本身性质的差异，决定了离子化的方式不能有万能的离子源，离子源的类型也是多种多样。

（四）质量分析器质量分析器是质谱仪的核心部件，因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。

( 五）检测器：目前是光电倍增器应用较广。

( 六）采集数据和控制仪器的工作站
2.GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别
•GC-MS联用后，仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。

一般小型台式的常规检测气质联用仪由个人计算机及其Windows95或Windows支持。

而大整研究用的GC-MS联用仪，主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。

为方便用户使用，随着个人计算机CPU和软件的迅速发展，不少大型GC-MS联用仪的计算机系统开始采用PC。

•GC-MS联用后，气相色谱仪部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变，仅增加了接口的气路和接口真空系统。

•GC-MS联用后，整机的供电系统不仅变化不大。

除了向原有的气相色谱仪、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外，还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。

•气质联用法和其他气相色谱法作一简单比较，可见如下一些性能和操作上的区别。

•①GC-MS方法定性参数增加，定性可靠。

GC-MS方法不仅与GC方法一样能提供保留时间，而且还能提供质谱图，由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使GC-MS方法定性远比GC方法可靠。

•②GC-MS方法是一种通用的色谱检测方法，但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。

GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器，其余都是选择性检测器，与检测样品中的元素或官能团有关
•③虽然用气相色谱仪的选择性检测器，能对一些特殊的化合物进行检测，不受复杂基质的干扰，但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物，而不受基质的干扰。

而采用色质联用中的提取离子色谱、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响，分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。

在色质联用技术中，高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱（时间串联或空间串联）的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比。

•④从气相色谱和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如气相色谱仪，但是，由于色质联用可用同位素稀释和内标技术，以及质谱技术的不断改进，色质联用仪的定量分析精度极大改善。

在一些低浓度的定量分析中，接近多数气相色谱仪检测器的检测下限时，色质联用仪的定量精度优于气相色谱仪。

•⑤气相色谱方法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持，移植成为色质联用的方法。

在色质联用中选择衍生化试剂时，要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的，合适的质量碎片。

•⑥气相色谱法中，经过一段时间的使用，某些检测器需要清洗。

在色质联用中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源或离子盒。

离子源或离子盘是否清洁，是影响仪器工作状态的重要因素。

柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。

气相色谱工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上，其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点，否则，GC-MS的色谱分辨率将会恶化。