有机分析气相色谱分析法

ECD（电子俘获检测器 ）：只对具有电负性的 物质（如含有卤素、硫 、磷、氧的物质）有响 应。如：含氯农药等
（3）数据收集与处理
数据处理：定性与定量 定性：与纯物质做对比，保留时间定性 定量：峰面积定量；外标法（标准曲线法）
保留时间
保留时间 保留时间
峰面积
基线
峰面积
峰面积
3、气相色谱分析流程
2、色谱法简介
色谱法中，起分离作用的柱称为色谱柱，
固定在柱内的填充物称为固定相，沿着柱流动
的流体称为流动相。
气相色谱：流动相为气体
色谱法 液相色谱：流动相为液体 *气相色谱：易挥发的物质，不适用于沸点高于 450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。 *液相色谱：高沸点、热稳定性差、相对分子量大 的有机物原则上都可分析。
2、色谱法简介
色谱分析法（以下简称 色谱法），最 早源于俄国植 物学家茨维特在1906年 进 行的植物色素分离实验，实 验装置 如右右所示。实验时， 将植物叶的石 油醚提取液从 玻璃管上端加入，被吸 附在 碳酸钙填料柱上，然后用石 油醚 自上而下冲洗，随着石 油醚的加入， 色素物质不断 地向下移动，并逐渐分 开成 几个不同颜色的谱带，继续 冲洗 可分别得到各种颜色的 色素，色谱法 也由此得名。 茨维特实验
C 分离系统：色谱柱
DB-5
图1
DB-5
图2
图3
DB-1701
D 检测系统
检测系统包括：检测器、放大器、记录仪 检测器：FID（氢火焰离子化检测器） ECD（电子俘获检测器） TCD（热导池检测器）
FPD（火焰光度检测器）
NPD（氮磷检测器）
将购置质ห้องสมุดไป่ตู้检测器
D 检测系统
FID（氢火焰离子化检 测器）：检测含C、H的 有机物。如：苯系物等
1、什么是有机物
无机分析
对象 对象
无机物 有机物
分析化学
有机分析
无机分析:如土壤中重金属种类和含量
有机物：含碳化合物。除一氧化碳、二氧化 碳、以碳酸根结尾的物质、氰化物、硫氰化 物等。 *有机物都是含碳化合物，但是含碳化合物不 一定是有机化合物。
1、什么是有机物
有机物：乙醇，乙酸，石油醚，丙酮，氯仿，苯， 甲苯等。 有机物分析的方法：色谱分析法
小结：
气相色谱仪
数 据 收 集 与 处 理
载气
气体流量控制
检测系统 分离系统（色谱柱）
进样系统
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4、水和废水的分析检测
提取
净化
浓缩
取水样
液-液萃取
易挥发物质：吹扫捕集，顶空法。
氮吹仪
净化：氧化铝净化法，佛罗里硅土净化法，硅胶净化，硫酸净化等
4、水和废水的分析检测
已具备的资质：苯系物、氯苯类化合物、含氯农 药和杀虫剂、卤代烃、多氯联苯等。
A 气体流量控制系统
流量测量：数显流量计，皂膜流量计
B 进样系统
作用：使液体试样汽化，被载气带入色谱柱中
B 进样系统
如何进样：
液体进样量在0.1~5μL
唯“快”不破：1s
C 分离系统：色谱柱
填料： 填充柱 色谱柱 毛细管柱 液体 固体
C 分离系统：色谱柱
C 分离系统：色谱柱
苯
甲苯
乙苯
DB-624
5、土壤、气体的分析检测
土壤的分析检测：与水的分析流程相近。
差别：提取方法
提取方法：超声提取法，索氏提取法
超临界流体抽提法，微波辅助提取法等
已具备的资质：土壤中六六六、DDT的测定
3、气相色谱分析流程
净化干燥管
载气瓶
气相色谱仪
电脑：数据收集与处理
（1）载气
常用的载气有H2，N2，也有He、Ar
实验室所用载气：N2（高纯氮99.999%）
载气到达仪器前需经干燥净化管脱水、脱氧。
（2）气相色谱仪
A 气体流量控制系统
B 进样系统 C 分离系统：色谱柱
D 检测系统