咖啡因思考题答案
有机思考题答案(1-2学期完整版)
咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。
某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。
若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。
升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。
升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa）的固态物质，因此有一定的局限性。
2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。
3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。
正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。
2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。
实验六、从茶叶中提取咖啡因-茶叶提取咖啡实验
实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法．2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理咖啡因（或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7—三甲基—2 ，６-二氧嘌呤．嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃，味苦，易溶于氯仿（12.5％），可溶于水（2%）、乙醇(2%)及热苯(５%），室温下在苯中饱和浓度仅为1％。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,１00℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快.咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。
例如，它是复方阿斯匹灵药片APＣ(ａspiｒｉn-pｈenacｅtin-caffｅｉn)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(１1%~１2%)、色素(0。
6%）及蛋白质等．丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇.所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱，生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化.通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐（熔点１３7℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐ﻫﻫ三、试剂10ｇ茶叶末,８0mL～100mL ９5%乙醇,3－4g生石灰(CaO）.四、步骤1、将一张长、宽各1２~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。
在筒内放入1０g茶叶，压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形.将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
有机实验报告思考题 (1)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
[药物分析] 实验7 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定
![[药物分析] 实验7 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/821ff7ec10a6f524cdbf85ef.png)
【实验操作】【实验数据与处理】含量占标示量的百分率=（V0−V）×C×5.305×5025×W̅0.1×W×标示量×100%V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积C为硫代硫酸钠滴定液的浓度W为样品的称量W̅为平均片重【实验结论】【思考题】1.咖啡因测定时应注意哪些问题？1在储存时，由于I2具有挥发性以及I-易被空气中氧气氧化，故储存配制好的滴定液时碘量瓶应封严密，瓶口水封；同时避免光直射，置于避光处或有色试剂瓶中保存。
2为防止I2挥发，可加入过量KI（比理论值大2~3倍），与I2生成I3-；滴定速度和摇动适当，不宜过快。
3为防止I-被氧化，滴定时避免光照（光照的催化作用）；反应时间要求严格，必须在规定的时间完成，析出I2后不宜久置（一般暗处5~7min）。
4淀粉指示剂会影响滴定的灵敏度：应在近终点时加入，且加入量不宜过多（因为当溶液中有大量碘存在时，碘可被吸附在淀粉表面，且可自身消耗碘，影响终点的正确判断，降低灵敏度）；支链淀粉（红糊精）的存在产生干扰色，使终点变色不明显；最好现配，用沸水配制的淀粉溶液若有混浊，可用（4号）微孔玻璃漏斗过滤；介质酸性不宜过强，否则碘液易被氧化，从而影响滴定结果：2.空白试验的意义是什么？如何做空白试验？【讨论】1.碘量法测定咖啡因的原理是什么？复方阿司匹林片中有三种成份，分别是阿司匹林、非那西丁和咖啡因。
阿司匹林为酸性物质，酸性中不溶；非那西丁为中性物质，酸中不溶；咖啡因为碱性物质，溶于稀酸。
咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，Kb=0.7×10-14，1%的水溶液pH为6.9，不能用一般生物碱的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。
测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和淀粉都有干扰，故测定时先加稀硫酸充分振摇使咖啡因溶解，过滤时将辅料、阿司匹林和非那西丁滤除，得到咖啡因，与碘液生成碘化物复盐沉淀，剩余碘用硫代硫酸钠滴定液回滴。
15-16中科大有机实验思考题答案
有机实验思考题答案1 / 6熔点的测定1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
有机实验思考题答案
从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。
带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。
萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。
溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。
（2）脱色。
吸附色素和树脂状杂质。
（3）热过滤。
除去不溶物质。
（4）冷却结晶。
进一步与可溶性杂质分离。
（5）过滤。
晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。
先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。
3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选：1.与被提纯的有机物不起化学反应。
2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
3.对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
4.能得到较好的结晶。
5.溶剂的沸点适中。
6.价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。
乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
2、本实验可能有哪些副反应?答：浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的3%就够了，本实验方法（Ⅰ）为何用了6mL，方法（Ⅱ）中用了4mL？答：因为过量的硫酸还有他用，在反应物中加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸，增大了反应平衡常数同时也吸收了生成的部分水分，促使反应向生成乙酸乙酯的方向发生。
实验五 茶叶中咖啡因的提取
提取装置
索索氏氏提提取取器器
恒斗提恒斗提压代取压代取滴替器滴替器液索液索漏氏漏氏
图四 其它替代装置
五、实验装置图
图五 其它升华装置
六、实验流程图
用纸筒包装
抽提筒内加 20mL95%乙醇
取10g茶叶末
装入索氏抽提器
回收提取液中乙醇 将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿
停止加热， 换蒸馏装置
圆底烧瓶内加 60ml95%乙醇
1、从植物中提取物质的一般思路是什么？
取样——研碎——浸取——过滤（得可 溶性被提取物质）——提纯或浓缩滤液中有 效成分。
2、到目前为止，你了解了哪些提取和纯化
物质的方法？
化学沉淀法、重结晶法、水蒸气蒸馏、蒸发结晶法、
萃取分液法、色谱分离法等。
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物的原理及提纯
蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
五、实验装置图
滤纸最高处应
低于虹吸管的
索 最高处。
冷
氏
凝 器
()
脂
肪
提
蒸汽导管
取
提
器 虹吸管
取
器
蒸
馏
茶叶（用滤纸裹住）
瓶
图一、萃取装置
五、实验装置图
蒸发皿
小漏斗
漏斗直径小于 蒸发皿直径； 滤纸毛刺向上
烧 杯
图二、蒸汽干燥装置
图三、升华装置
加热要均匀，且 升温要慢，以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
咖啡因。
七、实验步骤
▪ 3、检验： ➢ 称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体 积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加 入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
厦大有机实验思考题答案
实验一工业乙醇的蒸馏、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法别离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？、蒸馏前参加沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？、答：蒸馏过程主要应用如下：1〕别离沸点有显著区别〔相差30℃以上〕的液体混合物。
2〕常量法测定沸点及判断液体的纯度。
3〕除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
4〕回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出局部的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法别离。
、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
、答：蒸馏前参加沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再参加沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出局部气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应参加新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定、测定熔点时，假设遇以下情况将产生什么结果？〔1〕熔点管壁太厚。
〔2〕熔点管不洁净。
〔3〕样品未完全枯燥或含有杂质。
〔4〕样品研得不细或装得不紧密。
〔5〕加热太快。
、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要到达此要求，操作上须注意些什么？、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？、答：结果分别如下：1〕熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
2〕熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
3〕样品未完全枯燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
4〕样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
5〕加热太快，将导致熔点偏高。
实验一高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
实验一高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因咖啡因(caffeine)又名咖啡碱，属甲基黄嘌呤化合物，化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤，具有提神醒脑等刺激中枢神经作用，但易上瘾。
为此，各国制定了咖啡因在饮料中的食品卫生标准，美国、加拿大、阿根廷、日本、菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不得超过200 mg/L，我国到目前为止咖啡因仅允许加入到可乐型饮料，其含量不得超过150 mg/kg，为了加强食品卫生监督管理，建立咖啡因的标准测定方法十分必要。
高效液相色谱法(HPLC)是可乐型饮料、咖啡和茶叶以及制成品中咖啡因含量的测定方法，简单、快速、准确。
HPLC法检出限:可乐型饮料为0.72mg/L;茶叶、咖啡及其制品为1.8 mg/100g。
一、实验原理咖啡因的甲醇液在286nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而可进行定量。
二、试剂1 甲醇HPLC试剂2 乙腈HPLC试剂3 三氯甲烷分析纯（必要时需重蒸）4 超纯水18. 2 M5 无水硫酸钠分析纯6 氯化钠分析纯7 咖啡因标准品纯度98%以上三、仪器和设备1 液相色谱：型号2 色谱柱Bondapak TMC 18 (30 cm X 3.9 mm id)3 预柱RESA VETMC184 超声清洗器(CQ250)5 混纤微孔滤膜四、分析步骤1 试样处理（1）可乐型饮料a 脱气：试样用超声清洗器在40℃下超声5 minb 过滤：取脱气试样10.0 mL，通过混纤微孔滤膜过滤，弃去最初的5mL，保留后5mL备用。
（2）咖啡、茶叶及其制成品：称取1g已经粉碎且小于30目的均匀试样或液体试样放入100 mL烧杯中，先加2 mL～3 mL超纯水，再加25 mL三氯甲烷，摇匀，在超声处理机上萃取1 min(30 s二次)，静置30 min，分层。
将萃取液倾入另一100 mL 烧杯。
在试样中再加20 mL三氯甲烷，重复上述萃取操作步骤，弃去试样，合并二次萃取液，加入少量无水硫酸钠和5 mL饱和氯化钠，过滤，滤入50 mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至50 mL。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因(含问题分析)
华南师范大学实验报告专 业： 材料化学 年 级：2008级 课程名字：近代材料分析测试技术 实验项目：高效液相色谱法 实验类型： 验证 实验时间：2011年3月25日实验二 高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因一、目的要求1、学习高效液相色谱仪的操作。
2、了解高效液相色谱法测定咖啡因的基本原理。
3、掌握高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法。
二、基本原理咖啡因又称咖啡碱，是由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱，它属黄嘌呤衍生物，化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤。
咖啡因能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。
咖啡中含咖啡因约为1.2~1.8%，茶叶中约含2.0~4.7%。
可乐饮料、APC 药片等中均含咖啡因。
其分子式为C 8H 10O 2N 4，结构式为：N NCH 3H 3COO NNCH 3定量测定咖啡因的传统分析方法是采用萃取分光光度法。
用反相高效液相色谱法将饮料中的咖啡因与其它组分（如：单宁酸、咖啡酸、蔗糖等）分离后，将已配制的浓度不同的咖啡因标准溶液进入色谱系统。
如流动相流速和泵的压力在整个实验过程中是恒定的，测定它们在色谱图上的保留时间t R 和峰面积A 后，可直接用t R 定性，用峰面积A 作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定饮料中的咖啡因含量。
三、仪器和试剂1、Agilent 1100高效液相色谱仪。
2、色谱柱：Kromasil C18，5µ 150×4.6mm 。
3、流动相：30%甲醇（色谱纯）+70%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波发生器脱气10min。
4、咖啡因标准贮备溶液：将咖啡因在110℃下烘干1h。
准确称取0.1000g 咖啡因，用二次蒸馏水溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度。
标样浓度1000μg·mL-1。
5、测饮料试液：可乐，茶叶，速溶咖啡。
6、20μL平头微量注射器。
四、实验内容1、标准贮备液配制质量浓度分别为20、40、60、80μg·mL-1的标准系列溶液。
有机思考题答案
有机思考题答案咖啡因1、⽤升华法提纯固体有什么优点和局限性？答：升华是提纯固体有机化合物⽅法之⼀。
某些物质在固态时具有相当⾼的蒸⽓压，当加热时，不经过液态⽽直接⽓化，蒸⽓受到冷却⼜直接冷凝成固体，这个过程叫升华。
若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应⽤升华法提纯。
升华得到的产品⼀般具有较⾼的纯度此法特别适⽤于提纯易潮解及与溶剂起离解作⽤的物质。
升华法只能⽤于在不太⾼的温度下有⾜够⼤的蒸⽓压⼒（在熔点前⾼于）的固态物质，因此有⼀定的局限性。
2、提纯咖啡因时加氧化钙的⽬的是什么？答：主要作⽤是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作⽤；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的⼲扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收⽔。
3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿⾊光泽，为什么？答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有⾊素等成分，也会随着咖啡因⼀起进⼊粗咖啡因⾥。
正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作⽤是什么？硫酸的⽤量和浓度过⼤或过⼩有什么不好？答：反应物、催化剂。
过⼤时，反应⽣成⼤量的HBr跑出，且易将溴离⼦氧化为溴单质；过⼩时，反应不完全；过⼩时反应不能进⾏，或反应不充分。
2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的⽬的何在？答：可能含有杂质为：n-C4H9OH， (n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，⼆氧化硫，溴单质各步洗涤⽬的：①⽔洗除HBr、⼤部分n-C4H9OH，⼆氧化硫，溴单质等易溶于⽔的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再⽤⽔洗除⼤部分H2SO4④⽤NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后⽤⽔洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
3、⽤分液漏⽃洗涤产物时，正溴丁烷时⽽在上层，时⽽在下层，如不知道产物的密度时，可⽤什么简便的⽅法加以判别？答：从分液漏⽃中分别取⼀点上层液或放出⼀点下层液于⼀盛⽔试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。
从茶叶中提取咖啡有机实验报告思考题
从茶叶中提取咖啡有机实验报告思考题茶叶和咖啡是两种常见的饮品，它们都含有咖啡因。
茶叶中的咖啡因含量相对较低，而咖啡中的咖啡因含量较高。
然而，有人想知道是否可以从茶叶中提取咖啡因来制作咖啡？本实验报告将探讨这个问题，并提供实验过程和结果。
实验过程：1.准备材料：需要茶叶和水。
2.将一定量的茶叶放入研钵中，并用研钵磨碎。
3.将磨碎后的茶叶放入滤纸袋中，并用夹子夹紧。
4.将水倒入锅中，加热至沸腾。
5.将滤纸袋放入锅中，让其浸泡5分钟。
6.取出滤纸袋并挤压，使其中所有的液体都流出来。
7.将滤纸袋中的液体倒入杯子中，并加入适量的糖或牛奶调味即可饮用。
实验结果：经过以上实验步骤，我们得到了一杯具有浓郁茉莉花香味和淡淡苦涩味的茶水。
我们使用了克重为5g的茶叶，煮出来的茶水量为200ml。
通过实验室检测，我们发现这杯茶水中含有约10mg的咖啡因。
思考题：1.为什么从茶叶中提取咖啡因会使得咖啡因含量降低？答：虽然茶叶和咖啡都含有咖啡因，但是它们的含量是不同的。
一般来说，相同重量的咖啡中所含有的咖啡因要多于茶叶。
因此，从茶叶中提取咖啡因会使得咖啡因含量降低。
2.如果使用更多的茶叶进行提取，是否可以增加提取出来的咖啡因量？答：理论上讲，使用更多的茶叶可以增加提取出来的咖啡因量。
但是，在实际操作中需要注意不能添加过多茶叶，否则会影响饮品口感和品质。
3.是否可以从其他植物中提取出类似于咖啡因的物质？答：是可以的。
除了茶叶和咖啡之外，还有一些其他植物也含有类似于咖啡因的物质，比如可可、柚子皮、苦橙等。
这些物质也可以被提取出来用于制作饮品。
咖啡因思考题答案
实验13-2酸碱指示剂甲基橙的合成
对氨基苯磺酸的制备
1．对氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。
对氨基苯磺酸是一个两性的化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐的形式存在，它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。
它较易溶于水，而难溶于苯及乙醚2．反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。
有，以邻位较多，因为氨基为邻对位定位基
甲基橙的制备
1．对氨基苯磺酸重氮化时，为什么要先加碱变成钠盐？
对氨基苯磺酸是两性化合物，但其酸性比碱性强，故能与碱作用生成盐，而溶于氢氧化钠溶液，增加在水中的溶解性。
2．重氮盐中如果有过量亚硝酸未经除去就进行偶合反应，对实验结果有何影响？
亚硝酸的存在会加速重氮盐的分解，亚硝酸过量对下一步偶合反应不利，故亚硝酸不能过量
3．在本实验中，偶合反应是在什么介质中进行的？
在本实验中，偶合反应是以冰醋酸为溶剂，在弱酸环境下进行的。
4．本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化，可以吗？为什么？
不可以。
因为合成甲基橙的原料对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，在水中溶解度很小。
它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
所以进行重氮化反应时，通常先将它与碱溶液作用形成水溶性较大的钠盐。
咖啡因思考题
3.升华操作的原理是什么？ A 具有较高蒸汽压的固体物质，在加热到熔点一 下，不经过熔融状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇 冷后，又直接变成固体，这种过程叫做升华； B 把固体物质加热熔融；C 把固体物质加热沸腾； D 把热蒸汽冷凝成固体。 4.为什么在升华操作中，要用小火间接加热？ A 否则会聚合； B 否则会与滤纸反应； C 否则会燃烧；考题
1.用索氏提取器提取的优点是什么？ A 每次提取都是由纯溶剂对被提取物的溶解；而 且避免直接加热茶叶； B 可分离出杂质； C 避免直接加热茶叶； D 可溶解茶叶。 2.升华前加入生石灰起什么作用？ A 起中和作用，用于除去丹宁等酸性物质。 B 起干燥作用，吸水； C 防止分解； D 起中和除丹宁等酸性及吸水干燥作用。
实验六、从茶叶中提取咖啡因
实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时）一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。
2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。
嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。
咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。
例如，它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。
丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。
所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。
通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐三、试剂10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。
四、步骤1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。
在筒内放入10g茶叶，压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
实验二十一从茶叶中提取咖啡因-王亚琦
实验二十一从茶叶中提取咖啡因-王亚琦
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？
答：使用生石灰主要是去除乙醇萃取液中鞣酸等茶叶中存在的酸性物质，另外还可以吸水。
2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
答：还可以使用氯仿等常用的有机溶剂。
3、粗咖啡因带有绿色光泽，为什么？
答：因为叶绿素混入了粗咖啡因中。
4、茶叶中除去咖啡因，还有哪些主要成份？
答：茶叶中的其他成分：
丹宁酸色素(鞣酸):具有酸性,可与咖啡因成盐,使咖啡因不能够升华,固升华前加CaO中和丹宁酸.它是酯类化合物,可以与醇羟基及糖分子中的羟基发生酯交换反应,因此它可以被乙醇提取出来。
蛋白质与氨基酸:茶叶中包括胱氨酸,丝氨酸与蛋白质.它们可以与乙醇发生酯化反应而被提取出来.比如我们平时常用的酒精消毒伤口.其原理也正是利用乙醇能将细菌蛋白质从皮肤(伤口处)提取出来的性质。
叶绿素:结构极其复杂。
5、具有何条件的物质才能够用升华法提纯
答：容易升华的物质含有不挥发物质,可以用升华法进行精制。
6、升华操作的关键是什么
答：关键是控制温度,缓慢加热,升华物质受热均匀。
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实验13-2酸碱指示剂甲基橙的合成
对氨基苯磺酸的制备
1．对氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。
对氨基苯磺酸是一个两性的化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐的形式存在，它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。
它较易溶于水，而难溶于苯及乙醚2．反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。
有，以邻位较多，因为氨基为邻对位定位基
甲基橙的制备
1．对氨基苯磺酸重氮化时，为什么要先加碱变成钠盐？
对氨基苯磺酸是两性化合物，但其酸性比碱性强，故能与碱作用生成盐，而溶于氢氧化钠溶液，增加在水中的溶解性。
2．重氮盐中如果有过量亚硝酸未经除去就进行偶合反应，对实验结果有何影响？
亚硝酸的存在会加速重氮盐的分解，亚硝酸过量对下一步偶合反应不利，故亚硝酸不能过量
3．在本实验中，偶合反应是在什么介质中进行的？
在本实验中，偶合反应是以冰醋酸为溶剂，在弱酸环境下进行的。
4．本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化，可以吗？为什么？
不可以。
因为合成甲基橙的原料对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，在水中溶解度很小。
它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
所以进行重氮化反应时，通常先将它与碱溶液作用形成水溶性较大的钠盐。