咖啡因思考题答案
实验13-2酸碱指示剂甲基橙的合成
对氨基苯磺酸的制备
1．对氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。
对氨基苯磺酸是一个两性的化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐的形式存在，它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。它较易溶于水，而难溶于苯及乙醚2．反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。
有，以邻位较多，因为氨基为邻对位定位基
甲基橙的制备
1．对氨基苯磺酸重氮化时，为什么要先加碱变成钠盐？
对氨基苯磺酸是两性化合物，但其酸性比碱性强，故能与碱作用生成盐，而溶于氢氧化钠溶液，增加在水中的溶解性。
2．重氮盐中如果有过量亚硝酸未经除去就进行偶合反应，对实验结果有何影响？
亚硝酸的存在会加速重氮盐的分解，亚硝酸过量对下一步偶合反应不利，故亚硝酸不能过量
3．在本实验中，偶合反应是在什么介质中进行的？
在本实验中，偶合反应是以冰醋酸为溶剂，在弱酸环境下进行的。
4．本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化，可以吗？为什么？
不可以。因为合成甲基橙的原料对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，在水中溶解度很小。它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。所以进行重氮化反应时，通常先将它与碱溶液作用形成水溶性较大的钠盐。
咖啡因制备方法研究进展
咖啡因制备方法研究进展 韩佳宾陈静王静康封顺祥李天祥 摘要综述了咖啡制备的诸种方法(包括人工合成法、溶剂萃取法、升华法和超临界流体萃取法)。人工合成咖啡因一般以氰乙酸为原料,经过缩合、环化、还原等步骤合成。溶剂萃取法一般以热水、乙醇和氯仿为萃取剂。分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。升华流程一般有以下两种:升华提取一去杂一重结晶~一水咖啡因和浸提~去杂一升华~无水咖啡因。代表高新技术的超临界流体(二氧化碳)萃取法,经历了由理论的提出到工业的应用,由间歇法到半连续法生产的发展历程, 详细介绍了代表了各个发展历程的代表工艺实例。 关键词咖啡因人工合成溶剂萃取升华超临界萃取 咖啡因的化学名称为1,3,7一三甲基-3,7一二氢一IH一嘿吟一2,6一二酮一水物,化学式CSHI。从02·玩0,相对分子质量为212.21,溶点为235一237℃,白色结晶粉末,无臭,味苦,有风化性[l]。是茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等植物体中的主要生物碱,具有较强的兴奋中枢系统作用[2]广泛用于医药、食品、化妆品等领域。目前获取咖啡因的途径之一是人工合成[3],由于人们对于“绿色食品”的渴求,国内外相继开发了从植物体中提取天然咖啡因的工艺[4](溶剂萃取法和升华法)和高新技术的超临界流体提取法。 1.化学合成法 咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提得,后来又从茶叶中提取。其化学结构由Stenhouse研究确定,一899年,E.Fiseher首先合成。国内2950年从茶叶中提得,1958年采用合成法生产,主要有两种工艺路线[5]。 (l)氯乙酸经中和,氰化,酸化等处理,然后与二甲脉进行缩合环化反应,最后经环化 后的亚硝化、还原、甲酞化等后处理合成咖啡因。 (2)氰乙酸首先与二甲脉缩合、环化,再进行酸化、甲酞化、还原等后处理而合成咖啡因。 2.溶剂萃取法 溶剂萃取法主要是利用咖啡因易溶于乙醇、热水、氯仿等溶剂中的特性,将咖啡因从天然植物内提取出来。工艺一般分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤[6-11]. 3.升华法 升华法是利用咖啡因在温度大于100℃时具有升华的性质,将其由含咖啡因植物体中分离出来。常见的流程有两种:(1)升华提取~去杂一重结晶一一水咖啡因,(2)浸提一去杂一升华一无水咖啡因[12一15]。 溶剂萃取法与升华法的分别并不是绝对的,溶剂萃取法工艺中的精制可以使6]世界各国也纷用升华的手段,同样,升华法工艺中也同样会采用溶剂萃取的 手段来提取或精制咖啡因。 4.超临界萃取法 自1879年Haunay和Hoyarth发现超临界流体具有极强的溶解性能以来,120年过去了。而这一发现变成实用性技术为人类服务只不过是20多年的事情。20世纪70年代,西德率先用超临界二氧化碳流体萃取法脱除咖啡制品中的咖啡因并实现了工业化。Roselius及其同事、vitzhum和Hube:等分别获得了利用超临界二氧化碳流体从绿色咖啡豆中提取咖啡因的专利,Zosel为实现这项技术的工业应用做了大量的努力[16].纷推出了各具特色的超临界流体萃取装置,其中德国、美国、
实验八、_从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1． 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2． 学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3． 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O CH 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并 开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC ）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 ＋COOH OH N N N H N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐COO OH 水杨酸 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的 一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度， K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n 次后，水中的剩余量应为： 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量（g ）， V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积（ml ）。 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa ）的固态物质，因此，有一定的局限性。
咖啡因的提取及精制
咖啡因的提取与精制工艺 一、实验目的 1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3、练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O C H 3 C H 3H 3C 嘌呤 咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC ）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 N N N N O O C H 3C H 3H 3C 咖啡因 ＋C O O H O H N N H O O C H 3 C H 3H 3C 咖啡因水杨酸盐C O O O H 水杨酸 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度， K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n 次后，
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
提取咖啡因的方法研究
本文由张春乐娜娜贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 提取咖啡因的方法研究 [姓名：杨洋班级：石化一班学号：2009302040109 指导老师：李文挥] 摘要：本文通过对咖啡因提取方法的比较，主要证实提取方法对实验结果的影响。关键词：咖啡因升华法加热器一前言茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工 1t 茶叶产生下脚料 20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[1]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为 1%～4%[1]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类： 1.1．溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1 克溶于 46ml 水，5.5ml 热水（80℃），1.5ml 沸水，66ml 乙醇，22ml 热乙醇（60℃），5.5ml 氯仿[2]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2?H2O）[3]。 1.2．升华法该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种： a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因； b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。本实验利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。二咖啡因的提取方法 2.1. 2.1.1 步骤提取将茶叶研碎成茶末，称取茶末 5g，放入 100ml 锥形瓶中，再加入提取剂 50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于 100V，其他提取剂不大于 70V），煮沸。 2.1.2 2.1.3 过滤蒸发将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰 2.4g[7],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。 2.1.4 升华用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过 2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约 10min 后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却 15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶 2 次，的提取液。 2.2 方法提取剂体积(ml) 50 50 60 煮沸时间(min) 10 10 30 实验次数 9 1 2 2.2.1 水提取法加热仪器酒精灯电热套表-1 注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。 2.2.2 乙醇提取法提取剂体积比（乙醇∶水） 1∶0 1∶1 1∶1 1∶1 表-2 2.2.3 30%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml) 15 表-3 2. 3.实验装置图-1 三实验结果 3.1.加热方式对产量的影响加热仪器酒精灯电热套表-4 3.2.提取剂对产量的影响加热仪器电热套纯乙醇(P2) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1)(P3) 表-5 3.3 电热套水含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 煮沸时间对产量的影响提取剂水(60ml) 10 60 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0058 0.0247 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 加热仪器提取剂水(60ml) 30 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0431 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 提取剂水(P1) 水煮沸时间(min) 10 10 产量(g) 0.0048 0.0058 水(ml) 35 煮沸时间(min) 10 实验次数 2 30 60 30 10 煮
实验七 升华提取咖啡因
实验七升华提取咖啡因 升华固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融 状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。这个过 程成为升华。但是，不是所有化合物都具有升华的性质， 一般来说，具有对称结构的非极性化合物，均具有这种 性质。利用三项平衡图进一步给学生讲解。 图中：S点为物质的三相平衡点，在此温度和压力下物质 处于气、固、液三相共存。不同的物质三相点是不同的，在三 相点以下物质处于气、固两相的状态，因此，升华都是在三相 点温度以下进行，即在物质的熔点以下进行。固体的熔点可以 近似地看作是物质的三相点。 二、升华的应用范围 升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体 都具有升华性质，因此，只适用于以下情况： 1．被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体 不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的。 2．固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。 三、常压升华操作 ?称取1.5克CaO，研成粉末，拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把 液体溅到红外灯上。 ?把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。 ?用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来，再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗颈部塞一团疏松的脱脂棉（或玻璃棉），以防蒸汽溢出的损失。 ?可以把蒸发皿放在电热套中，也可以放在沙浴中，缓慢加热，把温度计水银球部分置于蒸发皿底部靠近样品的部位，以参照蒸发皿的温度。 ?从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却，以利
于蒸汽凝固。参见图a. 常压升华装置 四、介绍减压升华操作（三人做一份，从每个人的样品中取0.3克） 当化合物升华温度比较高或在高温下易分解时，应用减压来进行升华提纯，常用上边几种装置。在装有样品的吸滤管或瓶上，放上指形冷凝器，接上冷凝水和水泵，进行减压。将装有样品的吸滤管放入电热套中，缓慢加热，固体可以在较低的温度下汽化，蒸汽遇到被冷却的指形冷凝器的外表面又变成固体并附着再其壁上。升华完成后先移走热源，缓慢通大气，轻轻取出纯化样品。 五、注意事项 1.称取1.5克CaO，形成粉末。拌入残留物中形成茶砂，将茶砂炒干。此时注意控制温度不要 太高，一般在50—60℃即可。温度太高会使产物提前升华。 2.所制成的茶砂必须烘干，否则，漏斗上聚集水珠，不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精 品再次溶解。 3.漏斗颈部塞一团脱脂棉，以免蒸汽溢出。 4.滤纸上的孔应尽量大一些，以便蒸气上升时顺利通过滤纸，在滤纸上面和漏斗中结晶，否 则会影响晶体的析出。 5.升华后的咖啡因回收。 6.每人配制2.5ml 5％的葡萄糖水溶液，待下次实验测旋光用。 六、思考题 ?具有何条件的物质才能够用升华方法提纯？ 容易升华的物质含有不挥发物质，可以用升华法进行精制。 ?升华操作的关键是什么？ 关键是控制温度，缓慢加热，升华物质受热均匀。
正丁醚的制备思考题答案.doc
正丁醚的制备思考题答案 【篇一：正丁醚的制备】 名称合成化学实验名称正丁醚的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日 验条件：室温℃相对湿度%大气压mmhg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法； 2、学习并掌握油水分离 器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用； 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的 安装和使用。二、实验原理 1、醚的用途： 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中 进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式主反应： 24 2ch3ch2ch2ch2oh??????ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 hso,135 ℃ 副反应 2so4ch3ch2ch2ch2oh?h???ch3ch2ch?ch2?h2o 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用 从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高 产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以 使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分 离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(a.r) ，浓硫酸，无水氯化钙(a.r) 。 四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚 五、实验装置图 分子量74.14 98.08 130.23 密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704 熔点/℃—90.2 —90.8 —98 沸点/℃117.7 338 142 折光率n20d 1.3993 1.3992
从茶叶中提取咖啡因实验与教学研究
新教材《实验化学》中从茶叶里提取咖啡因 实验与教学研究 淮安市楚州区钦工初级中学223231 赵芬 摘要：本论文以碱液提取、直接升华研究了《实验化学》中“从茶叶中提取咖啡因”实验，探讨了微型化实验及该实验在教学中的作用。目的在于丰富该实验的课程资源，更好的发挥该实验在教学中的作用。 关键词：新课程，中学实验教学，茶叶，咖啡因 1前言 1.1选题的依据和意义 《普通高中化学课程标准》规定了新高中化学课程的基本理念：立足于学生适应现代生活和未来发展的需要，着眼于二十一世纪公民的科学素养，构建“知识与技能”、“过程与方法”、“情感态度与价值观”相融合的高中化学课程目标体系[1]。新高中化学课程由2个必修模块和6个选修模块组成，其中“实验化学”是作为一个独立的模块有别于以往教材的处理，突出实验的重要地位。该课程模块能很好的体现新课程理念第五条：通过以化学实验为主的多种探究活动，使学生体验科学研究的过程，激发学习化学的兴趣，强化科学探究的意识，促进学习方式的转变，培养学生的创新精神和实践能力。 “实验化学”课程主要有三方面的内容：一是实验的基本技能，二是实验研究的思路，三是实验中的价值观。高中化学新课程倡导以科学探究为主的多样化学习方式,通过实验探究活动，掌握基本的化学实验技能和方法，进一步体验实验探究的基本过程，认识实验在化
学科学研究和化学学习中的重要作用，提高化学实验能力。 “从茶叶中提取咖啡因”在实验化学中属综合探究性实验，能够使学生掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法，并能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价。新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。通过该实验能激发学生的学习兴趣，帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能，培养学生的科学态度和价值观，帮助学生发展思维能力和训练实验技能，从而达到全面提高学生科学素养的目的。 1.2本论文的主要研究内容 茶叶在生活中很常见，有解毒、利尿、止泻、消炎等功效[2]，其主要成分为黄酮类、茶多酚、生物碱（主要为咖啡因）、氨基酸、维生素等[3]。咖啡因是天然的食品添加剂，可用于制造兴奋性饮料；它是制药工业中的重要原料，复方阿司匹林的主要成分之一就是咖啡因。目前获取咖啡因的途径之一是人工合成。由于人工合成的咖啡因含有原料残留,长期食用会产生残毒作用,有的国家已禁止在饮料中使用合成咖啡因[4]。由于人们对绿色食品的渴求，国内外已相继开发出从植物中提取咖啡因的工艺。 据有关资料报道，茶叶（干茶）中咖啡因的含量在1.5%～3.5%[5]。多年来，人们研究出了很多从茶叶中提取有效成分咖啡因的方法，主要有：水提法、醇提法、升华法及其他有机溶剂提取法，近年来又有人研究出了吸附法和超临界二氧化碳气提法。但这些方法多适用于工业生产，无论是仪器还是方法均比较繁琐，不适于中学实验教学。经
实验六从茶叶中提取咖啡因
实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时） 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹 灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成 丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。 四、步骤 1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台 上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL，共用乙醇约80～100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与 虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚 过后，立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干[4]，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约 2 cm[6]，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石 棉网上铺放厚约 2 mm的细沙，将蒸发皿移放在沙上，如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7]，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗，小心揭 开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏 斗，用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体，称重。 升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，是物理变化。 得量约70～130mg,最高经验产量为210mg，熔点236～238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因，再加入30mg水杨酸和 2.5mL甲苯，水浴加热溶解，然后加入 1.5mL 石油醚(60～90℃)，振摇混合后用冷水浴冷却，应有晶体析出。若无，用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥 后测定熔点，以作为咖啡因的确证。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的
咖啡因实验报告
咖啡因的提取分离及鉴定 一 实验目的 （1）学习天然物的提取技术和鉴定知识 （2）掌握从茶叶中提取咖啡因的方法的原理和操作 （3）掌握波层色谱和紫外光谱的操作方法 （4）巩固回流、蒸馏、升华等基本操作 （5）了解生物碱的应用及定性经验方法 二 基本原理 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时 的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分 畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。茶叶中含有多种 生物碱，其中咖啡因（也叫咖啡碱，caffeine ）含量为1 % ~ 5 %，单宁酸含 量为11 % ~ 12 %，色素、纤维素、蛋白质等含量为0.6 %，咖啡因是弱碱性 化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。 单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7- 三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O H 3C CH 3CH 3123 45678 9嘌呤咖啡因 近年来从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展，包括升华法、溶剂法、吸附 法和超临界CO2气提法。 三 实验所用试剂、仪器 实验试剂：氯仿 无水硫酸钠 纯净水 茶叶 无水乙醇
实验仪器：电磁炉锅烧杯蒸发皿玻璃棒分液漏斗球形冷凝器铁架台滤纸玻璃漏斗蒸馏头接收管锥形瓶 四分离方法创新之处 首先用水煎煮茶叶，然后再用氯仿将咖啡因从水中萃取出来，使用旋转蒸发仪将氯仿蒸出，可以得到咖啡因粗品，颜色为淡绿色。然后将 粗品溶于乙醇当中用蒸发皿蒸出乙醇可以得到交纯的咖啡因。 五自制或创造了那些实验条件条件 在做咖啡因的纯化时，将咖啡因粗品溶于乙醇中，在用蒸发皿将乙醇蒸出此时给蒸发皿上面盖上一层滤纸可以回收一部分升华的咖啡因 六实验流程及操作方法 实验步骤 1、称取300g市售茶叶，用纱布包起，加入到盛有3L蒸馏水的烧杯中， 加热煮沸3h把茶叶提出水面，并用玻璃棒把残留在其中水赶出来。 2、冷却至室温，转移至分液漏斗，用600mL氯仿分两次萃取，收集萃 取液于一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。 3、过滤出去硫酸钠。 4、常压蒸馏：把干燥后的氯仿溶液转移到蒸馏烧瓶中，加入沸石，加 热常压蒸去氯仿，得到白色粉末咖啡因。仔细刮出附着蒸馏烧瓶中 的产品，干燥，称量。 操作了流程图 用纱布包好称取好的茶叶300g 在蒸馏水中加热煮沸3h 咖啡因水溶液
从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答
实验三从茶叶中提取咖啡因 茶叶中提取咖啡因实验装置的改进《实验室研究与探索》2009年05期 吕守茂祝巨俞远志章小峰 【摘要】：针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g 红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg。 从茶叶中提取咖啡因的实验改进《中国校外教育》2010年S1期 段静雨马千里李岩王健慧汤道权 【摘要】：针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上 实验原理 茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%）难溶于冷水和乙醇。（碱性）茶碱（极少）微溶于冷水，易溶于氯仿。?鞣酸：酸性，用生石灰除去。?色素：不升华?纤维素：不溶于乙醇。?蛋白质：加热变性。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下： 咖啡因在月80倍的水中溶解，在热水中易溶，水、乙醇中微溶，而难溶于醚中。 本实验从茶叶中包含的各种成分（色素、香料等）中分离出咖啡因。一般是用适量
从茶叶中提取咖啡因的工艺优化研究
从茶叶中提取咖啡因的工艺优化研究 【摘要】咖啡因是茶叶中重要的生物活性物质之一。通过正交实验法原理，从提取剂浓度、提取时间、沉淀剂种类、料液比四个方面对咖啡因索式提取法进行了影响因素的探究，优化出最佳提取工艺路线。正交实验结果表明：乙醇浓度为95%、提取时间2h、料液比1：10、沉淀剂为自制的质量比1：1NaAc+CaO 为最佳工艺条件该方法提取的咖啡因经过熔点、液相色谱检测，纯度达到了分析纯水平。 【关键词】咖啡因；正交实验；索式提取；工艺优化 引言 咖啡因是茶叶中含量最多的生物碱，其含量约为茶叶干重的1%～5%，其化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有兴奋中枢神经，消除疲劳、强心利尿、解毒平喘、抗氧化抗衰老、降血糖血脂血压等药理生理活性，故可在医药化工领域有广阔的应用前景。我国茶叶资源丰富，据统计在2012年我国茶叶产量居世界第二位[1]，但利用率却极低，中低档茶叶存在着大量滞销的现象，在广大农村茶区，粗老茶甚至弃之不采。据报道中低档茶中咖啡因等有效成分含量并不比高档茶低，甚至高出高档茶。随着咖啡碱应用领域的不断拓展，国内外市场需求日益扩大。因此，从中低档茶叶中提取回收天然咖啡因对于改变中低档茶滞销局面、节约资源和创造巨大经济效益具有重要意义。因此茶叶中咖啡因提取工艺的研究也成为当今的研究热点，但大多集中在茶叶提取液中咖啡因含量的检测及提取装置的改进方面[2-4]，对于纯品的制备研究不多。 目前从茶叶中提取咖啡因的主要方法有：溶剂浸提法、索氏提取法、超声波萃取法、微波萃取法及超临界萃取法等。其中微波萃取法及超临界萃取法仪器设备昂贵，不便广泛应用；溶剂浸提法好时长，效率较低；本实验采用索氏提取法对茶叶中咖啡因进行提取，通过正交实验优化提取工艺，以期为从茶叶中高效提取咖啡因工艺提供可行性途径。 1.材料与方法 1.1 实验仪器与试剂 索氏提取器；电子分析天平；电加热套；数显熔点仪；高效液相色谱仪。 无水乙醇（分析纯）；无水醋酸钠；生石灰；自制复合中和沉淀剂NaAc+CaO 按质量比1：1混合；甲醇（优级纯）。 粗老绿茶（产自河南信阳） 1.2 咖啡因提取方法
影响咖啡因提取效率的因素
影响咖啡因提取效率的因素 摘要以茶叶为原料,从中提取咖啡因。研究表明:提取咖啡因的含量与茶叶种类、溶剂选择、升华时的温度等因素有关。 关键词茶叶;咖啡因;影响因素 茶叶是天然咖啡因的主要提取原料,近几年咖啡因的市场需求与日俱增,研究如何从茶叶中高效提取咖啡因,对满足咖啡因的市场需求具有重要意义。 1咖啡因的提取 提取流程图1如下。 图1咖啡因的提取流程 2影响提取效率的因素 2.1茶叶品种的影响 实验中采用了相同质量、不同品种的茶叶,实验步骤同图1所示。 从表1可以看出,从相同质量但不同品种茶叶中所得到的咖啡碱含量不同。普通大叶青茶比特级毛尖的咖啡碱含量高,也就是嫩叶茶比老叶茶的咖啡碱含量低。由于茶树品种,生长的自然环境,尤其新梢芽叶的部位不同,茶叶中的咖啡碱含量有较明显的差别。一般而言,大叶茶树中咖啡碱的含量较高,并且随着生长期的延长咖啡碱在叶中的积累量有所增加。 2.2溶剂对咖啡碱产量的影响 2.2.1 醇提法 称取10g茶叶,在250mL圆底烧瓶里加入150mL95%的乙醇,加热并连续提取约2h,其后回收溶剂,剩余粗提取液焙干,之后进行升华,用小火小心加热,升华时在里面加一个温度计控温150-170℃。当观察到滤纸上出现白色针状晶体时停止加热,冷至100℃左右。仔细地把附在滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。蒸发皿中的残渣,经拌和后可用略大的火再次升华,控温200-210℃,使升华完全。用上述同样的方法刮下咖啡因,合并两次的咖啡因提取物。 2.2.2 水提法 在烧杯中加入150g水和适量的碳酸钙,再称取10g茶叶放入烧杯中,用小火煮沸,并不断搅拌,趁热减压过滤,滤液转入另一烧杯中浓缩至10mL左右,把残液转
有机思考题答案(1-2学期完整版)
咖啡因 1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。 某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸 气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。 若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。升华得到的产品一般 具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。 升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa） 的固态物质，因此有一定的局限性。 2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？ 答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。 3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。 正溴丁烷的制备 1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。 2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？ 答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。 4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？ 答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。 5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？ 答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。