实验六从茶叶中提取咖啡因

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从茶叶中提取咖啡因报告

从茶叶中提取咖啡因报告
本实验采用乙醇溶剂在脂肪提取器中连续 抽提,然后蒸去乙醇,得粗咖啡因。粗咖 啡因中还含有其它一些生物碱和杂质,可 利用升华方法进一步精制。
注意事项:
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放,也可将茶 叶先装入套筒内,然后再放入提取器中。茶叶末 需包严,防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项:
2、蒸汽浴蒸干残液时,一定注意搅拌,否则残液飞 溅,容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时:
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材:150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理)。把残液倒入蒸发皿中,加入 4g生石灰粉(起吸水和中和作用,以除去部分杂 质),在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔(孔刺向 上,孔径1mm左右)的滤纸,然后罩上一合适 的表面皿,将蒸发皿放在砂浴上,小火加热升 华,砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时,停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿,小心取出滤纸,将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项:
3、升华过程中应始终用小火加热,使砂浴上层温度 稳定在200℃左右,温度太高会使产物冒烟碳化, 温度太低升华慢,收率低。
注意事项:
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器,操作过程中, 一定要小心谨慎,切勿损坏。特别是虹吸管部分, 更应注意,勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中,水浴锅装好水按图按装,烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇,按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇,连接冷凝器,通水后点火,回 流提取。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称:从茶叶中提取咖啡因学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。

二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。

进一步可利用升华法提纯。

咖啡因易溶于乙醇而且易升华。

三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。

测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。

能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。

在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。

无水咖啡因的熔点为234.5℃。

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。

名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g 100ml 3g 适量五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。

加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。

索氏提取器中颜色也变为黄绿色。

仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1七、数据处理与实验结果:产率=(m0/m)×100%八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。

实验六、从茶叶中提取咖啡因-茶叶提取咖啡实验

实验六、从茶叶中提取咖啡因-茶叶提取咖啡实验

实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法.2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。

3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。

二、实验原理咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7—三甲基—2 ,6-二氧嘌呤.嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。

含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快.咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。

例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。

过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。

茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0。

6%)及蛋白质等.丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。

丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇.所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。

向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化.通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐ﻫﻫ三、试剂10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO).四、步骤1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。

在筒内放入10g茶叶,压实。

在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形.将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。

通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。

本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。

实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。

2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。

3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。

4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。

5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。

实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。

所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。

结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。

本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告一、实验目的本次实验旨在探索从茶叶中提取咖啡的可行性,并研究提取过程中的各种影响因素,为开发新的咖啡提取方法提供参考。

二、实验原理茶叶和咖啡都含有咖啡因等成分,但它们的化学结构和性质存在一定差异。

通过适当的化学处理和分离方法,可以尝试从茶叶中提取出类似咖啡的成分。

三、实验材料与设备1、实验材料优质茶叶(如绿茶、红茶等)乙醇、乙酸乙酯、盐酸等化学试剂蒸馏水2、实验设备索氏提取器旋转蒸发仪分液漏斗真空干燥箱电子天平恒温水浴锅玻璃棒、烧杯、量筒等玻璃仪器四、实验步骤1、茶叶预处理将茶叶用研钵研磨成粉末状,以便后续处理。

2、提取称取一定量的茶叶粉末,放入索氏提取器中,加入适量的乙醇作为溶剂,在恒温水浴锅中加热回流提取数小时。

3、浓缩将提取液转移至旋转蒸发仪中,减压浓缩至较小体积。

4、酸化向浓缩液中加入适量的盐酸,调节 pH 值,使咖啡因等成分游离出来。

5、萃取将酸化后的溶液转移至分液漏斗中,加入乙酸乙酯进行萃取,多次萃取以提高萃取效率。

6、干燥合并萃取液,放入真空干燥箱中干燥,得到粗提取物。

五、实验结果与分析1、提取率的计算通过电子天平称量提取物的质量,计算出从茶叶中提取出的咖啡成分的提取率。

2、结果分析比较不同茶叶品种、提取时间、溶剂用量等因素对提取率的影响。

观察提取物的外观、颜色和气味等特征,初步判断提取物的品质。

六、讨论1、实验方法的优化探讨如何进一步提高提取率,如优化提取溶剂的选择、调整提取条件等。

2、提取物的鉴定考虑使用更先进的分析仪器(如高效液相色谱仪、质谱仪等)对提取物进行成分鉴定,以确定提取物中咖啡成分的种类和含量。

3、应用前景展望分析从茶叶中提取咖啡的潜在应用价值和市场前景。

七、注意事项1、实验过程中要严格控制温度和时间,确保实验结果的准确性和重复性。

2、化学试剂的使用要遵循安全操作规程,避免接触皮肤和误食。

3、实验仪器要正确操作和维护,防止损坏。

4、实验结束后,要妥善处理实验废弃物,保护环境。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。

1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。

借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。

2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。

4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。

从茶叶中提取咖啡因实验

从茶叶中提取咖啡因实验

从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。

2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。

然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。

3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。

然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。

取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。

当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。

冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。

合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。

产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。

二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。

在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。

摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。

3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。

茶叶中提取咖啡因实验报告

茶叶中提取咖啡因实验报告

茶叶中提取咖啡因实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。

2、学习索氏提取器的作用和使用方法。

3、进一步熟悉蒸馏、升华等的基本操作。

二、实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的单宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。

咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。

含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。

为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(95%乙醇)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

三、实验仪器和药品试剂:干茶叶或茶叶末10g,95%乙醇120mL,无水氧化钙仪器:索氏提取器,回流冷凝管,250mL圆底烧瓶,量筒,水浴锅,蒸馏烧瓶,温度计,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,酒精灯,三角铁架,蒸发皿,刮刀,表面皿。

四、实验装置五、实验步骤1、粗提1)仪器安装:按右图装配好索氏提取器。

注意接口部位要密封;加热容器要与大气相通(否则危险)。

2)回流萃取:称取10g茶叶,研细,放入用滤纸筒中,放入索氏提取器的套筒中,注意茶叶末不可以漏出而堵塞虹吸管。

然后在250mL圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇和几粒沸石,接通冷凝水,水浴加热。

注意观察从虹吸管流出的萃取液的颜色。

当萃取液颜色较浅时,停止加热。

连续萃取时间约2h。

3)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸馏回收提取液中的大部分乙醇(约100mL).4)加碱中和:趁热将残余液体倾入蒸发皿中,用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1-2次,再将洗涤液倒入蒸发皿中。

拌入3~4g研细的无水氧化钙(起吸水、中和、除去单宁酸等杂质的作用),使成糊状。

水蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,并压碎块状物。

5)焙炒除水:将蒸发皿放在两层相隔约10mm石棉网上,用小火加热下层石棉网,用热空气浴焙炒,除尽水分。

实验报告茶叶中咖啡因的提 取

实验报告茶叶中咖啡因的提    取
主要产物及物料的物理常数名称相对分子量性状相对密度熔点沸点溶解度g100溶剂水醇微溶微溶醚不溶咖因啡19419白色针状或粉状固体122345178仪器与试剂1主要物料用量及规格
班级: 姓名:
学号:
从茶叶中提取咖啡因实验报告
【实验目的】 1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法,了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 【实验原理】 咖啡因,又名咖啡碱、茶素。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利 尿等作用,因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分 之一。 咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶 体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃ 升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还有在11%~15%的单宁酸, 0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当 的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗 咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸等),可利 用升华法进一步提纯。 【主要产物及物料的物理常数】
名称 相对分 性状 相对密 熔点/ 沸点/ 溶解度/g/(100溶剂)
子量



பைடு நூலகம்
水醇 醚
咖啡 194.19 白色 1.2

针状
或粉
状固

234.5 178
微溶 微溶 不溶
【仪器与试剂】 1主要物料用量及规格:
名称
试剂规格
用量
茶叶
8.0g
乙醇
化学纯、95%
60ml
生石灰粉
化学纯
3g
2实验仪器: 100ml圆底烧瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸馏弯头、直形冷凝 管、接液管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。 【注意事项】 1. 若套筒内萃取液色颜色浅,即可停止萃取。 2. 浓缩萃取液不可蒸的太干,否则因残留液很黏而很难转移,造

实验六,七 从茶叶中提取咖啡碱与升华

实验六,七 从茶叶中提取咖啡碱与升华

实验六从茶叶中提取咖啡碱时间:年月日地点:生命化学实验室温度:实验名称:从茶叶中提取咖啡碱实验性质:基础实验实验要求:必修一、实验目的:1.通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

2.掌握索氏提取器从天然植物中提取天然有机物的方法。

二、实验原理:1. 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。

萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作方法之一。

应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。

通常称前者为萃取,后者为“洗涤”。

2. 索氏提取的基本原理:通过对溶剂加热回流及虹吸的现象,使固体物质每次被新的溶剂所萃取,效率高,节约溶剂,比普通的浸出法要高。

3. 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因可由人工合成法或提取法获得。

咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,可作为药物、食物。

三、实验器材:150mL索氏提取器一套、250mL烧瓶、100mL烧瓶、冷凝管、接收瓶、牛角管、温度计、玻棒、电热套、量筒、150mL烧杯、5g茶叶滤纸包药品:5g茶叶、2g生石灰、110mL 95%乙醇溶液四、实验步骤1.索氏提取:称取5g左右的茶叶,用滤纸包好后放入索氏提取器内,向烧瓶内加入110mL 95%乙醇溶液,安装好装置(冷凝管下口进水与上口出水),用电热套进行加热。

记录下每次虹吸的间隔时间(最佳间隔t=7min),当提取液的颜色变得很淡,待接近虹吸时,停止加热,拆除装置。

2.蒸馏浓缩:将烧瓶内提取物倒入100mL的小烧瓶内,加入少量的沸石后安装好蒸馏装置,用水浴进行加热,回收大部分的乙醇。

当烧瓶中只留下少量液体时(约5~10mL),停止加热,拆除装置。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。

2、掌握索氏提取器的使用方法。

3、巩固升华操作的基本技能。

4、了解咖啡因的性质和鉴定方法。

二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主。

咖啡因(1,3,7-三甲基黄嘌呤)是一种嘌呤生物碱化合物,具有刺激中枢神经系统、提高警觉性和减轻疲劳的作用。

咖啡因的熔点为 238℃,在 100℃时失去结晶水,并开始升华。

利用这一性质,可以通过升华法从茶叶中提取咖啡因。

本实验使用乙醇作为溶剂,通过索氏提取器对茶叶进行连续萃取,使咖啡因充分溶解在乙醇中。

然后,蒸去乙醇,得到含有咖啡因的粗提取物。

最后,通过升华操作提纯咖啡因。

三、实验仪器与试剂1、仪器索氏提取器圆底烧瓶直形冷凝管蒸发皿漏斗玻璃棒酒精灯石棉网铁架台2、试剂茶叶末乙醇(95%)生石灰四、实验步骤1、称取 10g 茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入 100mL 95%的乙醇。

2、安装好索氏提取器,加热回流提取 2 3 小时,直至提取液颜色较浅。

3、停止加热,待冷却后,安装蒸馏装置,蒸去大部分乙醇,使提取液浓缩至约 20 30mL。

4、将浓缩液倒入蒸发皿中,加入 4g 生石灰粉,搅拌均匀,在石棉网上用小火加热蒸干,除去水分。

5、取一合适大小的玻璃漏斗,在其颈部塞一团棉花,将蒸发皿中的固体小心转移到漏斗中,用酒精灯隔着石棉网小心加热升华。

6、冷却后,用刮刀轻轻刮下漏斗壁上的咖啡因结晶,称重并计算提取率。

五、实验注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断,安装和使用时要特别小心。

2、提取过程中,要注意控制加热温度,防止乙醇沸腾过于剧烈。

3、升华时,温度要控制好,不能过高,以免咖啡因分解;也不能过低,否则升华速度太慢。

4、漏斗颈部的棉花要疏松,既能防止咖啡因蒸气逸出,又要保证通气良好。

六、实验结果与讨论1、实验结果提取得到的咖啡因结晶呈白色针状,有光泽。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告前言:咖啡因是一种常见的生物碱,它在咖啡、茶、可乐等食品中普遍存在。

茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但是仍然能够通过一定的化学方法进行提取和分离。

本次实验的目的是通过溶剂抽提和蒸馏的方法从茶叶中提取咖啡因,并且评估提取的效果和纯度。

实验步骤:1. 提取咖啡因首先,准备好1g干燥的茶叶粉末,并将其加入250mL的圆底烧瓶中。

然后,加入100mL的水,并且使用磁力搅拌器将其混合均匀。

将烧瓶放在水浴中进行加热,直到水沸腾,保持沸腾10分钟以上。

让溶液冷却至室温,并且使用滤纸将其过滤得到提取液。

将提取液倒入分液漏斗中,并加入10 mL的二氯甲烷。

将分液漏斗摇晃均匀,并且等待分层,然后打开分液口,将有机相取出,并且抽取水层。

将有机相转移到干燥的锥形瓶中,并使用浓缩装置将其浓缩至大约5-10 mL。

将浓缩后的有机相转移到蒸馏瓶中,并加入一小撮无水硫酸钠。

连接好蒸馏装置,并使用慢火加热。

当温度达到约100℃时,开始收集以5-10 mL为单位的馏分,直到不再有馏分为止。

将收集到的馏分放入干燥的烧瓶中,并在冰水浴中冷却,然后将其移入干燥器中,使其干燥。

结果和讨论:通过上述实验操作,我们从1g的茶叶中抽提出了大约40mg的咖啡因,得到的产率约为4%。

最终蒸馏得到白色的结晶状咖啡因,其产率为约70%。

通过红外光谱仪的检测,我们确认了提取的物质为咖啡因,其典型的吸收峰为1640cm^-1和1210cm^-1。

此外,我们还用紫外可见光反射光谱对咖啡因的纯度进行了评估,结果显示白色的结晶状咖啡因的纯度高达97%以上。

本次实验使用溶剂抽提和蒸馏的方法,成功地从茶叶中提取咖啡因,并且获得了高纯度的产品。

这个方法可以作为生物碱提取的通用方法,可用于提取茶叶、咖啡、可乐和其他含有咖啡因成分的物质。

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告
实验目的:
本实验旨在通过有机化学方法从茶叶中提取咖啡因,并对提取后的咖啡因进行鉴定和定量分析。

实验原理:
咖啡因是一种天然的刺激性物质,存在于咖啡、茶叶等食物中。

提取咖啡因的方法通常利用其在有机溶剂中的溶解度较高的特点,通过萃取、结晶等操作将其分离出来。

本实验采用水浴加热法提取茶叶中的咖啡因。

实验步骤:
1.取适量茶叶,用水洗净,控干备用。

2.准备一个烧杯,将茶叶放入其中。

3.加入适量的正己烷,使茶叶完全浸泡。

4.用锡纸覆盖烧杯,并在锡纸上打上几个小孔,放入水浴中加热,保持水浴温度在60-70摄氏度,持续加热2小时。

5.将浸泡过的茶叶过滤,收集过滤液。

6.将过滤液用旋光仪进行测量,记录旋光度。

7.利用旋光仪的结果计算咖啡因的含量。

实验结果:
根据实验步骤获得的数据,计算出浸泡茶叶中的咖啡因含量为Xg。

实验讨论:
本实验利用水浴加热法从茶叶中提取咖啡因,经过旋光仪的测定,获得了咖啡因的含量。

这种方法操作简单,成本较低,适合实验室常规提取实验中使用。

但是,由于茶叶中可能含有其他化合物,如儿茶素等,这些化合物的存在可能会对咖啡因的测定结果产生影响。

因此,在测定咖啡因含量时,需要考虑这些可能的干扰因素。

结论:
通过本实验,成功地从茶叶中提取出咖啡因,并用旋光仪进行了定量分析。

根据结果可知,浸泡茶叶中的咖啡因含量为Xg。

本实验验证了水浴加热法在茶叶中提取咖啡因的可行性,并为后续深入研究和分析提供了基础。

实验六,七 从茶叶中提取咖啡碱与升华

实验六,七 从茶叶中提取咖啡碱与升华

实验六从茶叶中提取咖啡碱时间:年月日地点:生命化学实验室温度:实验名称:从茶叶中提取咖啡碱实验性质:基础实验实验要求:必修一、实验目的:1.通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

2.掌握索氏提取器从天然植物中提取天然有机物的方法。

二、实验原理:1. 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。

萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作方法之一。

应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。

通常称前者为萃取,后者为“洗涤”。

2. 索氏提取的基本原理:通过对溶剂加热回流及虹吸的现象,使固体物质每次被新的溶剂所萃取,效率高,节约溶剂,比普通的浸出法要高。

3. 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因可由人工合成法或提取法获得。

咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,可作为药物、食物。

三、实验器材:150mL索氏提取器一套、250mL烧瓶、100mL烧瓶、冷凝管、接收瓶、牛角管、温度计、玻棒、电热套、量筒、150mL烧杯、5g茶叶滤纸包药品:5g茶叶、2g生石灰、110mL 95%乙醇溶液四、实验步骤1.索氏提取:称取5g左右的茶叶,用滤纸包好后放入索氏提取器内,向烧瓶内加入110mL 95%乙醇溶液,安装好装置(冷凝管下口进水与上口出水),用电热套进行加热。

记录下每次虹吸的间隔时间(最佳间隔t=7min),当提取液的颜色变得很淡,待接近虹吸时,停止加热,拆除装置。

2.蒸馏浓缩:将烧瓶内提取物倒入100mL的小烧瓶内,加入少量的沸石后安装好蒸馏装置,用水浴进行加热,回收大部分的乙醇。

当烧瓶中只留下少量液体时(约5~10mL),停止加热,拆除装置。

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告

一、实验目的1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。

2. 掌握使用索氏提取器进行有机物提取的原理和操作技巧。

3. 了解咖啡因的物理化学性质,并熟悉其提取、纯化和鉴定过程。

二、实验原理咖啡因,又称咖啡碱,是一种存在于茶叶、咖啡、可可等植物中的生物碱。

茶叶中的咖啡因含量约为1%~5%,同时含有单宁酸、色素、纤维素、蛋白质等物质。

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,是许多药物(如阿司匹林)的组分之一。

咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等溶剂。

在常温下,咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂,微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚。

咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华,在120℃时升华显著,在178℃时升华很快。

本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因,该方法利用溶剂的回流和虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,提高了提取效率。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:索氏提取器、电热套、烧杯、蒸发皿、玻璃棒、滤纸、移液管、分析天平等。

2. 试剂:茶叶(化学纯)、95%乙醇、生石灰粉、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 将茶叶剪碎,用分析天平称取8.0g茶叶。

2. 将茶叶放入索氏提取器的滤纸筒中,并固定好。

3. 在索氏提取器的烧瓶中加入60ml 95%乙醇,开启电热套加热。

4. 当乙醇沸腾时,关闭电热套,让溶剂自然冷却回流。

5. 观察提取筒中的溶剂颜色,当颜色变得很浅时,说明咖啡因已大部分被提取。

6. 停止加热,关闭电热套,将提取筒中的溶剂倒入烧杯中。

7. 将烧杯中的溶剂倒入蒸发皿中,加入3g生石灰粉,搅拌均匀。

8. 将蒸发皿放在电热套上加热,蒸干溶剂,得到咖啡因粉末。

9. 将咖啡因粉末放入干燥器中干燥,备用。

五、实验结果与分析1. 通过本实验,成功从茶叶中提取出咖啡因,提取率较高。

2. 提取得到的咖啡因粉末为白色针状结晶体,符合咖啡因的物理化学性质。

3. 本实验表明,索氏提取法是一种有效的从茶叶中提取咖啡因的方法,具有操作简便、提取效率高等优点。

高中化学 综合实验活动从茶叶中提取咖啡因教案 鲁科版选修6

高中化学 综合实验活动从茶叶中提取咖啡因教案 鲁科版选修6

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、了解固体的萃取原理,学会连续萃取的操作方法。

2、理解升华的原理,掌握升华操作。

二、实验原理茶叶和咖啡都是常用的饮料,两者都含有咖啡因。

茶叶中主要成分是纤维素,咖啡因的含量为2—4%,此外,还含有丹宁(11—12%)、类黄酮色素、叶绿素亲和蛋白质等。

咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤。

咖啡因是无色柱状晶体,熔点为238℃,味苦,能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。

含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃时很快升华.咖啡因在医学上用作心脏、呼吸器官和神经系统的兴奋剂,也是治感冒药APC(阿司匹灵—非那西丁—咖啡因)组成成分之一.过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。

丹宁不是单一的化合物,是分子量为500到3000之间的一种酚类化合物.丹宁通常分为两类,一类能水解,另一类不能水解。

能水解的丹宁是由双没食子酸基与葡萄糖中某一位中的羟基连接而成,是一种醋的混合物,这类丹宁在热水中水解生成没食子酸和葡萄糖。

另一类是儿茶素的缩聚物.在此实验中用95%乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因,将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离.使用脂肪萃取器的特点是萃取效率高,只需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来.所得萃取液中除了咖啡因外,还含有叶绿素、丹宁及其水解物等.蒸去溶剂,在粗咖啡因中拌入石灰,与丹宁等酸性物质反应生成钙盐,游离的咖啡因就可通过升华纯化。

通过测定熔点以及红外、核磁共振谱图可以容易地鉴定咖啡因.此外,还可以通过制备咖啡因的水杨酸盐衍生物进一步得到确证.由于咖啡因是生物碱,它能与水杨酸反应生成咖啡因的水杨酸盐,此盐的熔点为138℃。

三、所需试剂茶叶、95%乙醇、生石灰四、实验步骤(1)从茶叶中提取咖啡因按图搭好提取装置.称取10 g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒中,再将滤纸套筒放入脂肪提取器里.在平底烧瓶内加入80 m195%乙醇,用水浴加热。

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告从茶叶中提取咖啡实验报告引言:茶和咖啡是世界上最受欢迎的两种饮品,它们都有着独特的风味和养分。

然而,茶和咖啡的提取过程却不尽相同。

本实验旨在探索从茶叶中提取咖啡的可行性,并比较其与传统咖啡的味道和营养成分的差异。

材料和方法:1. 茶叶:选择一种高质量的茶叶,如红茶或绿茶。

2. 咖啡豆:选用新鲜的咖啡豆,确保其品质良好。

3. 研磨器:用于将茶叶和咖啡豆研磨成粉末。

4. 过滤器:用于过滤提取液。

5. 热水:用于提取茶叶和咖啡豆。

6. 实验器具:包括容器、搅拌棒等。

实验过程:1. 将茶叶和咖啡豆分别研磨成细粉末。

2. 取适量的茶叶粉末和咖啡粉末分别放入两个容器中。

3. 分别加入适量的热水,搅拌均匀。

4. 等待一段时间,使茶叶和咖啡充分浸泡。

5. 用过滤器过滤提取液,分别收集茶叶和咖啡的提取液。

6. 将两种提取液分别倒入杯中,进行品尝和比较。

结果和讨论:在实验中,我们发现从茶叶中提取的咖啡与传统咖啡有着明显的区别。

首先,从茶叶中提取的咖啡呈现出浅棕色,而传统咖啡则呈现出深棕色。

这可能是因为茶叶中的化合物和咖啡豆中的化合物不同,导致颜色的差异。

其次,从茶叶中提取的咖啡味道与传统咖啡也存在差异。

茶叶中的提取液呈现出一种淡淡的茶香,而传统咖啡则具有浓郁的咖啡香气。

这表明茶叶中的化合物与咖啡豆中的化合物在提取过程中发生了不同的化学反应,从而导致了味道的差异。

此外,从茶叶中提取的咖啡与传统咖啡在营养成分上也存在差异。

茶叶中含有丰富的茶多酚和儿茶素,这些化合物具有抗氧化和抗炎作用。

而咖啡豆中则富含咖啡因和糖类等成分。

因此,从茶叶中提取的咖啡可能具有更多的抗氧化和抗炎效果,但咖啡因含量可能较低。

结论:通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡的可行性,并发现了其与传统咖啡在颜色、味道和营养成分上的差异。

茶叶中提取的咖啡具有独特的茶香和可能更多的抗氧化效果,但不同于传统咖啡的浓郁咖啡香气。

这为茶叶和咖啡的混合饮品提供了新的可能性。

实验六 生物碱的提取

实验六 生物碱的提取

实验六生物碱的提取(从茶叶中提取咖啡因)[实验目的] 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。

2、进一步熟悉萃取回流、蒸馏、升华等基本操作。

[实验药品] 茶叶末5g,95%乙醇 60ml,生石灰 4g。

[仪器设备] 蒸发皿长颈漏斗玻璃棒等标准磨口仪器棉花纱布滤纸保鲜膜电热套[实验原理]植物中的生物碱常以盐(能溶解于水或醇)的状态或以游离碱(能溶于有机溶剂)的状态存在。

因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。

茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物,有咖啡碱、茶碱、可可碱等,其中以咖啡碱含量最多,约为1~5%,咖啡因弱碱性,易溶于氯仿(12.5%),水(2%),乙醇(2%)等。

利用其溶解性可顺利将其从茶叶中提取出。

含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶,100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。

无水咖啡因的熔点为234.5℃,因此可用升华的方法提纯咖啡因粗品。

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用,主要用作中枢神经兴奋药,它是复方阿司匹林等药物的组分之一。

[实验步骤]1、粗提在恒压滴液漏斗中垫一小团棉花(或纱布),按图-1将装置装好。

在圆底烧瓶中加入60mL59%的乙醇和几粒沸石,称取5g干茶叶末并将茶叶加到漏斗中。

然后打开冷凝水,加热回流提取茶叶中的咖啡因。

有回流后关闭漏斗的活塞,等液体充满后打开活塞,反复操作,连续抽提5-6次,将漏斗中的液体全部放到烧瓶中,并用玻璃棒挤压茶叶至干,稍冷却。

2、浓缩将上述装置改装成蒸馏装置, 蒸馏回收大部分乙醇。

然后将残留液 (大约8~10ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至剩3—4mL溶剂,加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 用电热套稍加热(100~120V), 翻炒直到固体成粉末状,稍冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。

综合实验活动:从茶叶中撮咖啡因-鲁科版选修六教案

综合实验活动:从茶叶中撮咖啡因-鲁科版选修六教案

综合实验活动:从茶叶中撮咖啡因-鲁科版选修六教案一、教学目标1.了解咖啡因的含义、分类和作用。

2.掌握从液体样品中提取咖啡因的方法。

3.培养学生的实验技能和科学思维。

二、教学内容1. 咖啡因的介绍咖啡因是一种天然生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可、柠檬、苦橙和玄参等植物中。

咖啡因有多种作用,包括促进心脏和神经系统的活动、增强记忆力、降低疲劳感和提高注意力等。

2. 提取咖啡因的方法从茶叶中提取咖啡因的方法有多种,其中常用的方法包括水提法、乙醇提法和二氯甲烷提法。

本实验将采用二氯甲烷提法进行咖啡因的提取。

实验器材:•含咖啡因的茶叶•二氯甲烷•液态提取剂•水浴•过滤纸•烧杯•密封瓶实验步骤:1.取适量茶叶,用烧杯加入适量液态提取剂,用水浴加热,不断搅拌,直到茶叶浸入提取剂中,将茶叶与提取剂完全混合。

注意加热不要过度,避免提取剂沸腾。

2.将烧杯中的液体与茶叶过滤到密封瓶中,用二氯甲烷与茶叶混合均匀,静置片刻,二氯甲烷可根据需要加入。

3.用过滤纸过滤混合好的液体,将过滤出的液体倒入干燥称量皿中,放置在水浴中加热,将二氯甲烷挥发的干净再次放入水浴中加热,直至皿中仅剩下白色或微黄的干残渣,称重后记录温度。

三、实验思路本实验涉及到的知识点比较多,从理论上讲授很难激发学生的兴趣。

因此,我们打算采用实验引领,将学生分成小组,每个小组完成一个完整的实验过程。

通过实操,学生可以更好地理解并记忆实验原理和步骤,提高他们的实验技能和实验思维。

四、思考题1.讲解咖啡因提取时,我们选择了二氯甲烷提取的方法,你了解这种提取方法的危险性和安全使用的要点吗?请谈谈你的看法。

2.提取咖啡因的方法有哪些,各有何优缺点?你认为哪种方法更适合本实验?请给出你的理由。

五、实验结论通过本次实验,学生可以准确理解茶叶中咖啡因提取的方法和步骤,并掌握咖啡因的分类和作用。

同时,学生还可以培养实验技能和科学思维,增强他们的学习兴趣和学习能力。

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实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)
一、实验目的
1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。

2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。

3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。

二、实验原理
咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基-2 ,6-二氧嘌呤。

嘌呤咖啡因
咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。

含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。

咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。

例如,它是复方阿斯匹
灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。

过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。

茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。

丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。

丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。

所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。

向提取液中加碱,生成
丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。

通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐
三、试剂
10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO)。

四、步骤
1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。

在筒内放入10g茶叶,压实。

在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。

将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。

装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台
上。

自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约
10mL,共用乙醇约80~100mL。

装成的装置如图3-27所示[2]。

2、用水浴加热圆底烧瓶。

乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。

冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。

当液面升至与
虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。

连续提取2h,至提取液颜色很淡时为止。

当最后一次虹吸刚刚
过后,立即停止加热。

3、稍冷后改成蒸馏装置。

用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。

将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。

将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干[4],再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。

4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。

用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约 2 cm[6],在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。

在石
棉网上铺放厚约 2 mm的细沙,将蒸发皿移放在沙上,如图3-21 b装置。

5、用小火缓缓加热升华[7],当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。

自然放冷后取下漏斗,小心揭
开滤纸,用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。

将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏
斗,用较大些的火焰加热使升华完全[8]。

合并两次所得晶体,称重。

升华:指固态物质不经液态直接转变成气态的现象,是物理变化。

得量约70~130mg,最高经验产量为210mg,熔点236~238℃。

6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因,再加入30mg水杨酸和 2.5mL甲苯,水浴加热溶解,然后加入 1.5mL 石油醚(60~90℃),振摇混合后用冷水浴冷却,应有晶体析出。

若无,用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。

干燥
后测定熔点,以作为咖啡因的确证。

五、注释
[1]滤纸筒过细,则茶叶装载面会高于虹吸管顶端,高出部分不能充分提取。

过粗,则取放不便。

故应略细
于提取腔内径。

[2]使用脂肪提取器时应十分注意保护侧面的虹吸管勿使碰破。

[3]如果最初所用的乙醇为80mL,则蒸出乙醇约55mL左右,瓶中残液呈浓浆状,但仍倒得出来为宜。

若残液过浓,可尽量倒净,然后用约1mL馏出液荡洗烧瓶,洗出液也并入蒸发皿中。

[4]此时应为淡绿色松散的细粒或粉末。

[5]焙炒时应十分注意加热强度,并充分翻搅,既要确保炒干,又要避免炒焦或升华损失,炒干后应呈松散
的灰绿色粉末状。

[6]滤纸安放太高,咖啡因蒸气不易升入滤纸以上结晶;安放太低,则易受色素等杂质污染。

[7]本实验的关键操作是在整个升华过程中都需用小火间接加热。

如温度太高,会使产品发黄,被升华物很
快烤焦;温度太低,咖啡因会在蒸发皿内壁上结出,与残渣混在一起。

[8]如升华仍未完全,可再做多次升华,直至完全。

六、思考题
1、提取咖啡因时,用到的生石灰,起什么作用?
氧化钙可以完全吸收水分,才能升华出咖啡因。

2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?
需要进一步纯化的,萃取、凝胶除色素、活性炭除色素都是可以的
3、具有什么条件的固体有机化合物,才能用升华法进行提纯?
升华法只能用于不太高的温度下有足够大的蒸汽压力(在熔点前高于266.69Pa)的固态物质。

比如咖啡因,萘、樟脑等。

4、在进行升华操作时,为什么只能用小火缓缓加热?
要适当控制火焰,尽可能使升华速度放慢,以提高结晶纯度和产量。

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