实验七 升华提取咖啡因
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实验七 升华提取咖啡因
一、 基本原理
升华 固体物质具有较高的蒸汽压时,往往不经过熔融
状态就直接变成蒸汽,蒸汽遇冷直接变成固体。这个过
程成为升华。但是,不是所有化合物都具有升华的性质,
一般来说,具有对称结构的非极性化合物,均具有这种
性质。利用三项平衡图进一步给学生讲解。
图中:S 点为物质的三相平衡点,在此温度和压力下物质
处于气、固、液三相共存。不同的物质三相点是不同的,在三
相点以下物质处于气、固两相的状态,因此,升华都是在三相
点温度以下进行,即在物质的熔点以下进行。固体的熔点可以近似地看作是物质的三相点。
二、升华的应用范围
升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体都具有升华性质,因此,只适用于以下情况:
1. 被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压,在低于熔点时,就可以产生足够的蒸气,使固体不经过熔融状态直接变为气体,从而达到分离的目的。
2. 固体化合物中杂质的蒸气压较低,有利于分离。
三、常压升华操作
•
称取1.5克CaO ,研成粉末,拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把液体溅到红外灯上。
• 把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。
• 用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来,再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗
颈部塞一团疏松的脱脂棉(或玻璃棉),以防蒸汽溢出的损失。
• 可以把蒸发皿放在电热套中,也可以放在沙浴中,缓慢加热,把温度计水银球部分置于蒸
发皿底部靠近样品的部位,以参照蒸发皿的温度。
• 从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却,以利
于蒸汽凝固。参见图a.
常压升华装置
四、介绍减压升华操作(三人做一份,从每个人的样品中取0.3克)
当化合物升华温度比较高或在高温下易分解时,应用减压来进行升华提纯,常用上边几种装置。在装有样品的吸滤管或瓶上,放上指形冷凝器,接上冷凝水和水泵,进行减压。将装有样品的吸滤管放入电热套中,缓慢加热,固体可以在较低的温度下汽化,蒸汽遇到被冷却的指形冷凝器的外表面又变成固体并附着再其壁上。升华完成后先移走热源,缓慢通大气,轻轻取出纯化样品。
五、注意事项
1.称取1.5克CaO,形成粉末。拌入残留物中形成茶砂,将茶砂炒干。此时注意控制温度不要
太高,一般在50—60℃即可。温度太高会使产物提前升华。
2.所制成的茶砂必须烘干,否则,漏斗上聚集水珠,不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精
品再次溶解。
3.漏斗颈部塞一团脱脂棉,以免蒸汽溢出。
4.滤纸上的孔应尽量大一些,以便蒸气上升时顺利通过滤纸,在滤纸上面和漏斗中结晶,否
则会影响晶体的析出。
5.升华后的咖啡因回收。
6.每人配制2.5ml 5%的葡萄糖水溶液,待下次实验测旋光用。
六、思考题
•具有何条件的物质才能够用升华方法提纯?
容易升华的物质含有不挥发物质,可以用升华法进行精制。
•升华操作的关键是什么?
关键是控制温度,缓慢加热,升华物质受热均匀。
•本实验用CaO的作用是什么?
用CaO吸收萃取液中的水分,还可以吸收酸性物质,如浓缩液中的丹宁酸色素等。