提取咖啡因的方法研究

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提取咖啡因的方法研究

[姓名：杨洋班级：石化一班学号：2009302040109 指导老师：李文挥] 摘要：本文通过对咖啡因提取方法的比较，主要证实提取方法对实验结果的影响。关键词：咖啡因升华法加热器一前言茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工 1t 茶叶产生下脚料 20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[1]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为 1%～4%[1]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类： 1.1．溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1 克溶于 46ml 水，5.5ml 热水（80℃），1.5ml 沸水，66ml 乙醇，22ml 热乙醇（60℃），5.5ml 氯仿[2]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2?H2O）[3]。 1.2．升华法该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种： a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因； b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。本实验利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。二咖啡因的提取方法 2.1. 2.1.1 步骤提取将茶叶研碎成茶末，称取茶末 5g，放入 100ml 锥形瓶中，再加入提取剂 50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于 100V，其他提取剂不大于 70V），煮沸。 2.1.2 2.1.3 过滤蒸发将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰 2.4g[7],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。 2.1.4 升华用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过 2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约 10min 后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却 15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶 2 次，的提取液。

2.2

方法提取剂体积(ml) 50 50 60 煮沸时间(min) 10 10 30 实验次数 9 1 2

2.2.1 水提取法加热仪器酒精灯电热套表-1 注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。

2.2.2 乙醇提取法提取剂体积比（乙醇∶水） 1∶0 1∶1 1∶1 1∶1 表-2 2.2.3 30%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml) 15 表-3 2.

3.实验装置图-1 三实验结果 3.1.加热方式对产量的影响加热仪器酒精灯电热套表-4 3.2.提取剂对产量的影响加热仪器电热套纯乙醇(P2) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1)(P3) 表-5 3.3 电热套水含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 煮沸时间对产量的影响提取剂水(60ml) 10 60 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0058 0.0247 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 加热仪器提取剂水(60ml) 30 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0431 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 提取剂水(P1) 水煮沸时间(min) 10 10 产量(g) 0.0048 0.0058 水(ml) 35 煮沸时间(min) 10 实验次数 2 30 60 30 10 煮

沸时间(min) 1 1 2 4 实验次数

表-6 注：以上比例均指乙醇与水的体积比。四讨论 4.1. 加热仪器对实验结果的影响用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。用酒精灯加热，温度不宜控制，且受热不均，蒸发时有部分咖啡因升华而损失，导致产量偏低。用电热套加热，可以调节电压，控制加热温度，在不至于使咖啡因升华的温度（<100℃）下蒸发，减少损失。 4.2. 提取剂种类对实验结果的影响有机溶剂提取比用水提取产量高。醇提法比用 30%丙酮水溶液提取产量高。醇提法中，纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多，随着提取剂中乙醇含量的减少，产量也逐渐减少，越来越接近水提法产量。可见，用含水乙醇(1∶1)提取最佳。进行大批量生产时，乙醇可以回收利用。 4.3. 煮沸时间对产量的影响对于水煮法，煮沸 30min 比煮沸10min 产量增加进 3 倍，用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法，煮沸时间越长，产量越低，最佳煮沸时间为 10min。本人采取非封闭式煮沸，乙醇有所挥发，若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳，产量更高。综上所述，用电热套加热，煮沸时间相同的条件下，含水乙醇(1∶1)提取产量最高，经济效益最佳。为了节约乙醇，乙醇应回收再利用。参考文献 [1]韩香、苑庆兰、顾军、曲琦、张秋燕，正交法对咖啡因提取与纯化工艺的优化研究。天津化工，Sep.2002 , (6) : 4-6. [2]柯铭清编，中草药有效成分理化与药理特性（修订本）[M]。长沙：湖南科学技术出版社， 1982 , 137-138. [3][4]葛宜掌、李斌、金红，茶叶天然咖啡因提取方法进展。精细化工，1996 , 3(2): 55-59 [5]胡秋辉、姜梅、朱建成，茶叶中咖啡因和茶多酚提取技术研究。天然产物研究与开发， 1997 , 9(2) : 63-66. [6]林湘、李俊，中药系，茶叶咖啡因提取工艺的比较。甘肃中医学院学报， 1997 , 14(4): 57-58. [7]方德国，茶叶中咖啡因提取方法的研究。徽州师专学报（自然科学报） 1996 , 6(6): 45-48 ， [8]阿有梅、张爱岭、周友红、潘成学、孟庆芳、贾陆，茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析。河南医科大学学报，Sep. 2000 , (1) : 32

从茶叶中提取咖啡【实验目的】：大量制取咖啡因。顾雨阳（我整理并加以实验）【实验器

材】：茶叶、95%乙醇、生石灰 250mL 索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL 锥形瓶、球型冷凝管。【历史】1820 年

由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现；1895 ～ 1899 年由易 ? 费斯歇 E.Fischer ）（及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生产。【其他名称】咖啡

碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是 1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似：————————引自《药典》【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在 100℃时即失去结晶水，并开始升华，在 120℃升华显著，178℃升华很快。

————————引自《药典》【提取原理】茶叶中含有咖啡因，约占 3.4,另外还含有 11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。实【实验装置】 1. 2. 1.索氏提取器：。 2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝

装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。回流还会造成溶剂的损失，所以回