灰分测试作业指导书

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煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)

《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
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灼烧煤样
1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。
1）正确设置；2）时间、温度控制准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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冷却、称量
1）取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上进行空气冷却；2）将灰皿放入干燥器内冷却；3）称量灼烧后样品质量；4)记录或提交数据。
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数据审核
1）审核数据；2）互审数据；3）提交上级审核。
数据准确无遗漏。
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清理现场
1）样品返还；2）清扫灰皿；3）清洁现场卫生；4）马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
1）煤样瓶放置在已检区；2）灰皿清洁、干燥；3）现场清洁；4）设备断电、清洁。
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填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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数据处理
1）核验精密度；2）计算煤样空气干燥基灰分。
1）重复性限符合要求；2）计算准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。

2017年word版食品中灰分的测定作业指导书

版本号/修订状态：一/第0次修改食品中灰分的测定页码/总页数： 1/3实施日期： 2017.03.01一、编制目的为规范食品中灰分的测定方法，编制本指导书。

二、适用范围本作业指导书适用于食品中灰分的测定方法。

三、编制依据GB 5009-2016 《食品安全国家标准食品中灰分的测定》四、操作规程4.1 坩埚预处理4.1.1 含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

4.1.2 淀粉类食品先在沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于高温炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。

4.2 称样含磷量高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g-3g(精确至0.0001g）。

灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。

淀粉类食品：迅速称取样品2g-10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.001g。

将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

4.3 测定版本号/修订状态：一/第0次修改食品中灰分的测定页码/总页数： 2/3实施日期： 2017.03.014.3.1 含磷量较高的豆类及豆制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品4.3.1.1 称取试样后，加入1.00mL乙酸镁溶液或3.00mL乙酸镁溶液，使试样完全润湿。

放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。

冷却至200℃左右，取出，放入干燥器冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。

粉煤灰检验作业指导书

粉煤灰检验作业指导书标题：粉煤灰检验作业指导书引言概述：粉煤灰是煤燃烧后产生的一种灰状物质，广泛应用于建筑材料、水泥制造、道路工程等领域。

为了确保粉煤灰的质量和安全性，进行检验是必不可少的。

本文将以粉煤灰检验作业指导书为主题，介绍粉煤灰检验的相关内容。

一、粉煤灰检验的目的1.1 确保粉煤灰的质量符合标准要求1.2 评估粉煤灰在不同应用领域的适用性1.3 发现并排除粉煤灰中的潜在危险物质二、粉煤灰检验的方法2.1 灰分含量检验2.1.1 采用烘干法测定粉煤灰中的灰分含量2.1.2 灰分含量测定的仪器和设备2.1.3 灰分含量检验的操作步骤和注意事项2.2 粒度分析检验2.2.1 采用筛分法进行粉煤灰的粒度分析2.2.2 粒度分析检验的仪器和设备2.2.3 粒度分析检验的操作步骤和注意事项2.3 化学成分检验2.3.1 硅酸盐含量检验2.3.2 氧化铝含量检验2.3.3 钙含量检验2.3.4 化学成分检验的仪器和设备2.3.5 化学成分检验的操作步骤和注意事项三、粉煤灰检验的标准3.1 国家标准3.1.1 灰分含量的标准3.1.2 粒度分析的标准3.1.3 化学成分的标准3.2 行业标准3.2.1 建筑材料行业标准3.2.2 水泥制造行业标准3.2.3 道路工程行业标准3.3 检验机构标准3.3.1 检验机构的资质要求3.3.2 检验机构的质量控制要求3.3.3 检验机构的报告要求四、粉煤灰检验的意义和应用4.1 保证建筑材料的质量和安全性4.2 提高水泥制造的效率和品质4.3 为道路工程提供可靠的材料基础结论：通过粉煤灰检验作业指导书的编制，可以确保粉煤灰的质量符合标准要求，评估其在不同应用领域的适用性，并发现并排除其中的潜在危险物质。

粉煤灰检验的方法包括灰分含量检验、粒度分析检验和化学成分检验，相关的标准包括国家标准、行业标准和检验机构标准。

粉煤灰检验的意义和应用主要体现在保证建筑材料质量和安全性、提高水泥制造效率和品质以及为道路工程提供可靠的材料基础。

沥青灰分含量试验作业指导书

沥青灰分含量试验作业指导书1目的与适用范围本方法适用于测定石油沥青、煤沥青等材料试样的灰分含量。

2仪具与材料2.1高温炉：950 C,有温度调节器，并附有热电偶与高温计。

2.2蒸发皿：50 mL 。

2.3天平：感量不大于0.2 mg 。

2.4 其他：干燥器、坩埚钳、烘箱等。

3方法与步骤3.1准备工作将蒸发皿洗净、烘干后，置于已加热至恒温900 C± 10 C （石油沥青）或815 C ± 10 C （煤沥青）的高温炉中锻烧至恒重（连续称量的差数不大于0.3 mg）为止。

3.2试验步骤3.2.1按本规程T0602 准备沥青试样，注入蒸发皿内3g ，准确至0.2 mg 。

3.2.2将盛有试样的蒸发皿置于高温炉中，逐渐提高温度，但注意升温不可过快，以防试样溅溢损失。

使蒸发皿中试样的挥发物全部挥发后，并遗留为炭状物后再将高温炉升至900 C± 10 C （石油沥青）或815C± 10 C （煤沥青），煅烧2h。

如煅烧后仍有黑色颗粒再继续煅烧，至残留物无黑色为止。

3.2.3取出蒸发皿，置空气中冷却5 min ，然后置于干燥器中冷却至室温后称其质量，准确至0.2 mg。

324重复进行煅烧，每次15 min〜30 min，直至冷却后连续称量的差数不大于0.6 mg为止。

4计算沥青试样的灰分含量按式(1)计算。

Pa = m2 —m x 100 (1)ml —m式中：Pa 灰分含量,%;m 蒸发皿质量，g ;m1 蒸发皿与试样合计质量，g ;m2 ――蒸发皿与灰分合计质量，g 。

5报告同一试样至少平行试验两次，两次平行试验结果的差值不大于0.03 %时，取平均值作为试验结果。

6精密度或允许差重复性试验的允许差为0.03 %;复现性试验的允许差为0.05 %。

粗灰分的测定作业指导书

粗灰分的测定作业指导书
一、简述本作业指导书适用于食品中、饲料中的灰分检测，出淀粉及其衍生物之外的食品
二、引用标准
GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002饲料中粗灰分的测定
GB 5009.4—2010食品安全国家标准食品中灰分的测定
三、分析步骤
3.1 坩埚恒重：将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550℃下灼烧30min 。

待炉温降至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。

再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧30min 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.0005g 时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。

3.2 样品称取及测定：称取约5g 试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g ，并摊匀，半掩盖子（半固体或液体试样需置于蒸发皿中，放在水浴上蒸干，擦去皿底水滴）。

将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h ，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。

待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.0001g 。

再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧1h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001g 时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。

四、计算：
W=2010
100m m m m -⨯- m 2—灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 0—为空煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 1—装有试样的煅烧盘质量，单位为克（g ）
五、相关记录
马弗炉使用记录
仪器使用登记表 SCYJ-JL-5.5-017 粗灰分测定原始记录。

灰分测定法操作规程

灰分测定法操作规程1 简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。

本法适用于药材及其制剂的灰分检查。

灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。

2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。

2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。

2.3 干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩埚3 试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。

4 方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。

分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。

4.2酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。

氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。

（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

5 注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。

5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量。

实验室指导书

食品中灰分检测作业指导书1、目的：用于检测食品中灰分的含量。

2、范围：本方法适用于食品中灰分的测定。

3、名称解释：食品经过高温灼烧后所残留的无机物，称为灰分。

4、作业内容：4.1实验器具：瓷坩埚、干燥器、高温炉、电炉4.2实验步骤：4.2.1操作方法：A.取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在550±25℃下灼烧h，冷却至200℃以后取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称重。

充分灼烧至恒重（即前后两次称重差值≤0.2mg），取得坩埚质量M2。

B.加入2-2g固体样品，精密称重，取得坩埚和燕鸥、品的质量M3.C.放置在电炉上小火加热使样品充分碳化至无烟，然后置于高温炉中，过程中坩埚盖斜支于坩埚边。

D.高温炉550±25℃,灼烧2h，灰化完全，冷至200℃以下后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。

重复灼烧至恒重，取得坩埚和灰分质量为M1.4.2.2计算结果：M1 - M2X（%）= ×100M3 - M2式中：X为样品灰分的含量，%；M1为坩埚和灰分的质量，g；M2为坩埚的质量，g；M3为坩埚和样品的质量，g；注:灼烧时间应从高温炉温度升到要求温度算起。

食品中水分检测作业指导书1、目的：用于检测食品中水分的含量。

2、范围：本方法适用于不含或含挥发性物质甚微的食品中水分的测定。

3、作业内容：3.1实验室仪器：烘箱、干燥器、称量器3.2实验步骤：3.2.1操作方法：A.取洁净的称量器，置于95-105℃的烘箱中，盒盖斜支于称量器边，加热0.5-1h，取出放入干燥器中冷却至室温，精密称重。

重复干燥至恒重（即前后两次称重差≤0.2mg），取得称量器质量W1。

B.秤取2-10g切碎或磨细的样品，于上述恒重的称量器中W2，样品厚度约为5mm，于烘箱中。

C.烘箱温度为95-105℃，干燥2-4h，盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，重复干燥至恒重W3。

3.2.2结果计算:W2 - W3X（%）= ×100W2 - W1式中：X为样品水分含量，%W1为空称量器的质量，gW2为干燥后样品与称量器的质量，gW3为干燥后样品与称量器的质量，g注:灼烧时间应从烘箱温度升到要求温度算起。

乙酸镁测灰分作业指导书

三、灰分检验作业指导书1、目的用于测定面粉加工精度，因标准方法检测时间长，无法及时指导生产面而制定2、范围面粉3、名词解释灰分是是指样品经高温灼烧后残留的物质4、职责由过程检验中当班检验人员负责检验5、作业内容5.1、仪器与用具a)、广口瓶：1000ml、瓷坩埚：25 ml、刻度吸量管：5 mlb)、高温电炉（电热茂福炉）c)、分析天平：感量0.0001gd)、坩埚钳：长柄和短柄、镊子备有变色硅胶的干燥器e)、乙酸镁溶液（1.5克的醋酸镁溶于95%的乙醇中，加至容量瓶100毫升的刻度）5.2、操作步骤a)、坩埚处理：将坩埚编号后在800-850℃温度下灼烧30分钟，冷却称量，再灼烧冷却是恒质（m o）。

b)、测定：用坩埚称取粉碎试样2-3g,加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2-3g（m），加入乙酸镁溶液3ml，静置2－3分钟，用乙醇棉点然，按照550℃灼烧法进行碳化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入到炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800－850℃温度下灼烧1小时，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量（m1）。

c)、空白实验：在已恒质的坩埚（m2）中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点燃并碳化，同b)中的方法进行灼烧，取出冷却，称量（m3）。

空白实验与样品测试实验是同步进行的。

d)、结果计算灰分（干基%）＝｛m1-m0｝-(m3-m2)}/{m(100-M)}*10000式中：m0－坩埚质量（g）；m－试样质量（g）；m1－坩埚和灰分质量（g）；m2－空白试验坩埚质量（g）；m3－氧化镁和坩埚质量（g）；M－试样水份百分率（%）；6、其他资料a)、马福炉炉内各部分温度存在差异，一般靠近炉门的温度较低，在使用时最好不要将坩埚放在炉门口。

b)、坩埚内污垢的处理：将坩埚浸泡在1：5盐酸溶液中，然后加热10－60分钟，洗净后烘干。

c)、样品灰化后不一定呈现灰白色，如铁含量高的样品，灰分呈褐色，铜、锰含量高的样品，灰分呈蓝绿色。

食品公司玉米淀粉灰分的测定作业指导书

食品公司玉米淀粉灰分的测定作业指导书执行标准：GBT22427.1-2008淀粉灰分测定1.玉米淀粉灰分的测定根据本标准规定的方法，将样品进行灰化后得到的残留物。

2.原理将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。

3.仪器3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为40mL，最小可用表面积为15cm2。

3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。

3.4分析天平:感量0.0001g。

3.5电热板或本生灯。

4.操作过程4.1坩埚预处理不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。

4.2称样根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10 g。

4.3炭化将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。

燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。

4.4灰化炭化结束后，即刻将柑祸放人灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。

打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。

每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。

4.5测定次数应进行平行实验。

5.结果计算5.1计算方法若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。

X=m1/m0×100 (1)若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见式(2)。

粉煤灰检验作业指导书

粉煤灰检验作业指导书一、引言粉煤灰是在燃烧煤炭时产生的固体废弃物，其化学成分和物理性质对于煤炭的质量和燃烧效果有着重要影响。

为了确保粉煤灰的质量符合相关标准和要求，进行粉煤灰的检验工作是必要的。

本作业指导书旨在提供一套标准的操作流程和方法，以确保检验结果的准确性和可靠性。

二、检验设备和试剂准备1. 粉煤灰检验设备的准备：- 粒度分析仪- 灰分测定仪- 水分测定仪- 硫分测定仪- 碳含量测定仪- X射线荧光光谱仪- 热重分析仪2. 试剂的准备：- 硝酸- 盐酸- 硫酸- 高纯水- 标准物质三、检验项目和方法1. 粒度分析：- 将粉煤灰样品通过筛网进行分级，记录不同粒径的质量百分比。

- 使用粒度分析仪进行粒度分布的测定和分析。

2. 灰分测定：- 将粉煤灰样品放入预称重的瓷盘中，置于炉中加热，直至样品完全燃烧。

- 将燃烧后的瓷盘冷却并称重，计算出灰分的质量百分比。

3. 水分测定：- 将粉煤灰样品放入预称重的烘干皿中，置于烘箱中加热，直至样品质量不再变化。

- 将烘干后的烘干皿冷却并称重，计算出水分的质量百分比。

4. 硫分测定：- 将粉煤灰样品与硝酸和盐酸混合，进行预处理。

- 使用硫分测定仪进行硫含量的测定和分析。

5. 碳含量测定：- 将粉煤灰样品与硝酸和硫酸混合，进行预处理。

- 使用碳含量测定仪进行碳含量的测定和分析。

6. 其他检验项目：- 使用X射线荧光光谱仪进行元素成分的分析。

- 使用热重分析仪进行热重曲线的测定和分析。

四、数据处理和结果分析1. 数据处理：- 对于每个检验项目，记录原始数据和测量结果。

- 进行数据校正和修正，确保数据的准确性和可靠性。

2. 结果分析：- 将各项检验结果进行统计和分析，得出粉煤灰的质量指标。

- 将检验结果与相关标准进行对比，评估粉煤灰的质量是否符合要求。

五、质量控制1. 样品的采集和保存：- 采集样品时应遵循规范的取样方法和取样点。

- 样品在取样后应妥善保存，避免受到外界污染和湿气的影响。

灰分测定操作规程

灰分测定操作规程
灰分（缓慢灰化）测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程；掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法，熟悉各种记录的填写和计算方法。

2、按规定穿戴好劳保用品。

3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。

无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。

4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况，并核对煤样标签，确认无误，方可进行操作。

5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确到0.0002g，均匀摊平。

6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。

然后继续升温至（815±10）℃，关严炉门，并在此温度下灼烧1h。

7、取出灰皿，放在耐热磁板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温，称量。

8、若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g，用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。

9、做好各种原始化验记录，将化验结果及时报送有关部门及人员，按有关规定保存备查煤样。

灰分测定法操作规程

1.目的建立灰分测定的标准操作规程。

2.适用范围本规程适用于各种灰分的测定。

3.编制依据《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅸ K4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。

4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5.正文5.1简述5.1.1将中药粉碎加热高温炽灼至灰化，则细胞组织及其内含物灰烬成为灰分而残留，由此所得灰分成为“生理灰分”。

5.1.2有些中药的生理灰分本身差异较大，特别是组织中含草酸钙较多的中药，测其酸不溶性灰分。

即加稀盐酸处理，这就使生理灰分中的钙盐等溶去，而泥土、沙石等主要是硅酸盐因而不溶解而残留。

这样就能较精确地反映中药的质量。

5.2仪器与用具5.2.1坩埚。

5.2.2电炉。

5.2.3箱式电阻炉。

5.2.4干燥器。

5.2.5精密电子天平，Max110g，d 0.1mg。

5.2.6水浴锅。

5.2.7过滤装置。

5.3试药与试液5.3.1常用干燥剂为硅胶。

干燥剂应保持在有效状态。

5.3.2稀盐酸。

5.4操作方法5.4.1测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

5.4.2取供试品2～3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)至炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)。

5.4.3缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重，称定重量。

5.4.4如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼至坩埚内容物完全灰化。

5.4.5酸不溶性灰分测定法，取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml ，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不现氯化物反应为止。

5.4.6滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，称定重量。

5.5记录与计算5.5.1记录炽灼时的温度，炽灼时间，称重及恒重数据，计算和结果等。

面粉灰份作业指导书

面粉灰份作业指导书操作前的准备工作：1、做样品灰分前应先检查坩埚的质量，先把坩埚放置高温炉内烧至恒重；2、检查有无破损，是否刷洗干净，坩埚上面有无标识；3、同时把干锅放入高温炉内，把高温炉电源开关打开，待炉温达到850度烧至恒重、并恒温40分钟后取出坩埚冷却备用。

4、配置1.5%的乙酸镁酒精溶液备用；5、做样品的水分操作步骤：1、从850度恒温的高温炉内取出恒重坩埚，小心放置于干燥器内盖盖子冷却至室温（一般冬季40分钟，夏季60分钟即可冷却至室温；可以用手背或脸颊去感觉，与皮肤温度接近）备用2、取待测样品，在灰分记录本上记录样品的名称3、取冷却至室温的恒重坩埚，在1/万天平上称量，待天平面板上指示灯停止闪烁后，迅速在记录本上记下天平面板上的示数（即坩埚重量）及坩埚的编号4、将待测样品充分混合均匀，用小勺取样品2-3克，小心倒入已称量重量的坩埚中（注意要防止样品外洒），待天平面板指示灯停止闪烁，迅速记录面板示数（即坩埚样品重）5、用坩埚钳将盛有样品的干锅小心的从天平中取出，放置在干净的托盘内6、重复2、3操作，备置空白坩埚7、用3ml的移液管吸取3ml的已配置好的乙酸镁溶液，轻轻滴在样品表面，使样品浸湿，同时再用3ml的移液管吸取3ml的已配置好的乙酸镁溶液，轻轻地滴入空白坩埚内8、将全部坩埚移至电炉上，用酒精棉球引燃样品，使之在电炉上完全炭化（样品呈无烟的灰白或黑色）9、用坩埚钳将完全炭化的样品移入高温炉，迅速合上炉门进行高温灼烧，从高温炉温度升至850度时开始计时，60分钟后关闭电源10、打开炉门，用坩埚钳将样品已完全碳化的干锅移至炉门，待坩埚红色褪去后，移入干燥器内，盖上盖子，置于平稳处冷却11、待坩埚冷却至室温时，以上述相同的操作方法在1/万天平上称量灼烧后样品及坩埚的重量，并在记录本上记录天平面板上的示数（烧后称重）12、先计算乙酸镁的重量（即空白重量）13、然后依据公式：烧后重量—坩埚重量—空白重量样品灰分=-------------------------------------------- *100样品重量*（1-样品水分）。

【精品文档】灰分的测定SOP

灰份测定SOPConfidential密级：仅供内部使用Document Ref. Code文件代码：Version Number版本号第1.0版Page 1of 4Prepared by/编制者：Reviewed by/审阅者：Authorized by/批准者：____________________ ______________________ ______________________ Date/日期：Date/日期：Date/日期：修订表灰份测定SOPConfidential密级：仅供内部使用Document Ref. Code文件代码：Version Number版本号第1.0版Page 2of 4修订次数修订日期修订内容1.0 目的灰份测定SOPConfidential密级：仅供内部使用Document Ref. Code文件代码：Version Number版本号第1.0版Page 3of 4确保样品灰分的准确测定。

2.0 范围适用于样品的灰分的检测。

3.0 职责品控员负责本文件的执行,品控领班负责监督本文件的有效执行。

4.0 定义无5.0 程序5.1仪器5.1.1 分析天平: 感量0.01g5.1.2 陶瓷马弗炉5.1.3 坩埚5.1.4 真空泵5.1.5 0.45μm/0.8μm滤膜5.1.6 烘箱5.2 试剂5.2.1 10%硝酸铵溶液称取11.11g硝酸铵，溶于100ml水中，即得10%硝酸铵溶液。

5.3 分析步骤5.3.1 将坩埚和滤膜干燥恒重后一起称重（X1）。

5.3.2 取10ml样品，用真空泵进行过滤。

5.3.3 将滤膜上的残留物连同滤膜一同放入坩中，置于105℃中干燥恒重后称重（X2）。

5.3.4 将坩埚放入650℃马弗炉中烤1小时，待冷却后，加入20滴10％硝酸铵溶液。

5.3.5 再将坩埚放入650℃马弗炉中烤1小时，至灰分转为淡色。

5.3.6 将坩埚取出放置干燥器中冷却后，称重（X3），如恒重后的样品有易燃性，则应在250℃马弗炉中预灰化。

灰分测试作业指导书

文献制/修订履历表1.目旳本试验措施规定试样进行灰分测试试验旳操作；2.合用范围本作业指导书合用于灰分测试试验旳评估。

3.术语和定义马弗炉:是一种通用旳加热设备, 根据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。

4.职责授权操作人员负责该项测试旳有关操作及数据记录。

5.工作程序5.1使用仪器设备SX2-2.5-12N型号马弗炉厂家: 上海一恒仪器有限企业技术参数:1)最高温度: 1200℃2)分度号: K3)炉膛尺寸: W×P×H(mm)120×200×804)容积: 2L5)电源: 220/50HZ6)输入功率: 2.5KW7)加热元件: 铁烙铝GR-200型号分析天平厂家: A&DCompany,limited技术参数:1)称重范围: 210g2)读数精度: 0.1mg3)最小单位重量: 0.1mg5.2测试样品5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》原则测试样品5.2.1.1至少需要三个样品5.2.1.2样品质量大概为5g, 最大尺寸为2.5×2.5cm旳厚度5.2.2 GB/T 9341.1-2023《塑料灰分通用测定措施》原则测试样品所获得试样量要足够产生5mg至50mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。

推荐试样量如下:5.2.3 ISO 3451-1:2023 《塑料灰分旳测定第一部分通用措施》原则测试样品,所获得试样量要足够产生5mg至500mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。

推荐试样量如下:5.2.4 DIN EN ISO 3451-1: 2023《塑料灰分旳测定第一部分: 一般措施》原则测试样品,所获得试样量要足够产生5mg至200mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。

推荐试样量如下:5.3测试环境规定5.3.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》对测试环境旳规定: 空气温度﹕(23±2)℃, 相对湿度: （50%±10%）, 在意见分歧旳状况下, 容许偏差为±1℃和±10%旳相对湿度；5.3.2 ISO, DIN, GB对于测试环境无尤其规定5.4 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》测试环节测试试片前处理: 将原则试片置于温度为23±2℃,相对温度50±10%旳环境下调整40小时以上5.4.2测试环节: 加热坩埚在500℃至600℃下10分钟或以上。

灰分检测操作规程

11.灰分的检测11.1 仪器和设备11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。

11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。

11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。

11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。

11.1.5 电热板。

11.1.6 水浴锅。

11.2 分析步骤11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。

11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。

11.2.3 测定液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。

固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。

冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。

按式（1）计算。

11.3 分析结果的表述试样中灰分按式(1)计算：式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。

试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100g 时，保留二位有效数字。

11.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。

2灰分测定标准操作规程

1目的规范灰分测定的标准操作规程。

2范围适用于灰分的测定操作。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1 依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）。

4.2 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。

4.3 试剂及仪器、装置与设备4.31 试剂：．10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。

2 仪器、装置与设备4.3．二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。

4.4 操作4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。

至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2 酸不溶性灰分测定法4.4．取4．1所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。

表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量计算供试品中含酸不溶性灰分的含量。

4.5 注意事项：如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.6 计算公式与数据处理4.6．1 计算公式为：总灰分（%）= W—W×100% M式中：W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量，gW――空坩埚炽灼至恒重以后的重量。

粉煤灰检验作业指导书

粉煤灰检验作业指导书一、引言粉煤灰是燃煤发电厂产生的一种固体废弃物，它具有一定的利用价值。

为了确保粉煤灰的质量和安全性，进行粉煤灰的检验工作是必不可少的。

本作业指导书旨在提供一套标准的操作流程，以确保粉煤灰检验工作的准确性和可靠性。

二、检验设备和试剂1. 检验设备：- 粉煤灰样品研磨机- 粉煤灰样品烘箱- 粉煤灰样品筛分仪- 粉煤灰样品燃烧装置- 粉煤灰质量测定仪- 粉煤灰化学成分分析仪2. 试剂：- 硫酸- 盐酸- 碳酸钠- 硝酸- 氢氧化钠- 酚酞指示剂- 硝酸钠- 硝酸银- 硝酸钾- 硫酸钠三、检验项目和方法1. 粒度分析- 取一定质量的粉煤灰样品，使用粉煤灰样品研磨机将其研磨成粉末状态。

- 将研磨后的粉煤灰样品放入粉煤灰样品筛分仪中，进行筛分操作。

- 根据筛分结果，计算粉煤灰的粒度分布。

2. 水分含量测定- 取一定质量的粉煤灰样品，放入粉煤灰样品烘箱中，在一定温度下干燥一段时间。

- 取出样品，冷却至室温，称取质量。

- 根据质量变化计算粉煤灰的水分含量。

3. 灰分含量测定- 取一定质量的粉煤灰样品，放入粉煤灰样品燃烧装置中进行燃烧。

- 将燃烧后的残渣质量与原始样品质量进行比较，计算粉煤灰的灰分含量。

4. 化学成分分析- 取一定质量的粉煤灰样品，进行化学成分分析。

- 使用硫酸、盐酸、碳酸钠等试剂进行样品的预处理。

- 使用化学成分分析仪对样品进行分析，测定粉煤灰中的主要化学成分。

5. 硫酸盐含量测定- 取一定质量的粉煤灰样品，进行硫酸盐含量测定。

- 使用硝酸、氢氧化钠、酚酞指示剂等试剂进行样品的预处理。

- 使用硝酸钠和硝酸银进行滴定，测定粉煤灰中的硫酸盐含量。

四、数据处理和结果分析1. 数据处理- 对于每个检验项目，记录所有实验操作的步骤和结果。

- 计算每个检验项目的平均值、标准差和相对误差。

2. 结果分析- 将检验结果与相关标准进行比较，评估粉煤灰的质量是否符合要求。

- 分析检验结果中的异常值，并找出可能的原因。