最新药材检验原始记录样本

XXXXX药业（饮片）有限公司

原药材检验报告单

XXXXX药业（饮片）有限公司

原药材检验记录

【性状】

结果：

【鉴别】（1）显微鉴别

横截面：

结果：

粉末：

结果：

（2）薄层鉴别

供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液

蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。

对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。

温度：（℃）

相对湿度：（％）

展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液

（6:1:1:0.1）

薄层板：硅胶G

显色剂：稀碘化铋钾试液

灯光：白光、紫外光灯(365nm)

展距：（cm）

供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置

上，显相同颜色的荧光斑点。

S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）

S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品

结果：

【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)

杂质称重: g

杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）

结果：

膨胀度应不低于4.0（附录IX O）

温度：（℃）相对湿度：（％）

电子天平型号：CP214 溶剂：水

样品编号 1# 2# 3#

干燥品称重： g g g

第一次样品膨胀后体积： ml ml ml

第二次样品膨胀后体积： ml ml ml

（两次差异不超过0.1ml）

膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）

结果：

水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。

温度：（℃）相对湿度：（％）

烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214

样品编号 1# 2#

第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）

结果:

总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K）

温度：（℃）相对湿度：（％）

马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214

样品编号 1# 2#

第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）

结果：

酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。

温度：（℃）相对湿度：（％）

马福炉型号 SX2.5-10

电子天平型号 CP214

样品编号 1# 2#

第一次坩埚+滤渣称重(600℃ 3h) （g）（g）

第二次坩锅+滤渣称重(600℃ 0.5h) （g）（g）

酸不溶性灰分计算结果为（标准规定不得过3.0%）

结果：

【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法

取供试品 g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。

温度：（℃）相对湿度：（％）

烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214

样品编号 1# 2#

第一次蒸发皿称重(105℃ 3h) （g）（g）

第二次蒸发皿恒重(105℃ 1h) （g）（g）

样品称重（g）（g）

蒸发皿+浸出物称重(105℃ 3h) （g）（g）

本品浸出物计算公式：

浸出物（%）＝[(m2－m0)×100] / (25×m1)×100%

式中：m0——蒸发皿重量（g）；m1——样品重（g）；

m2——干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。

1#浸出物＝（%）

2#浸出物＝（%）

浸出物平均值为：（%）（标准规定不得少于5.0%）

结果：

【含量测定】挥发油测定法（附录Ⅹ D）

称取样品：（g）

加水： ml

加热时间：保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。

收集挥发油： ml

挥发油含量： %（ml/g）

挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100%

（标准规定：挥发油不得少于1.0%（ml/g））

结果：

【含量测定】高效液相色谱法（附录Ⅵ D）

1 仪器与测定条件

天平室温度：（℃）天平室相对湿度：（％）

仪器室温度：（℃）仪器室相对湿度：（％）

仪器型号：岛津LC-10Avp高效液相色谱仪

电子天平型号：CP214 超声仪型号：KQ3200E

所用试剂：XXXXX色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶

色谱柱长度：250 （mm）柱温：常温（℃）

检测器：紫外检测器检测器波长：XCX（nm）

流动相：XXXX流速： 1.0 （ml/min）

2 溶液的制备

2.1对照品溶液的制备

取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2供试品溶液的制备

取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸－甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。

3 测定方法

精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4 结果与计算

4.1 系统适用性试验

重复性：取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为％（标准规定应不大于2.0%）；理论板数：（标准规定应不低于 4000 ）；

分离度：见附页图谱，（标准规定应不低于1.5），。

4.2 响应因子计算

对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱对照品来源：中检所