实验名称-未知化合物熔点的测定
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实验名称：实验四未知化合物熔点的测定用户名：模
块名称仪器选取
题目权重做错一次扣2分10
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[满分100]正确答案：齐氏管、玻璃管、温度计、开口橡皮
塞、表面皿、橡皮圈、熔点毛细管
做错次数：0
100
模
块名称试剂、耗
材选取
题目权重做错一次扣2分10
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[满分100]正确答案：液体石蜡油、乙酰苯胺、未知样品
做错次数：0
100
模
块名称操作步骤
题目权重选错一次扣2分10
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[满分100]正确答案：D．取内径为1mm的毛细管作为熔点
管装样品用。
A．样品的装填：把0.1～0.2g已干燥并碾成粉
末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上，堆成一
堆，然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆，使
样品进入管底，如此反复数次，然后把口向上
的毛细管放入长约40～50cm 垂直于桌面的玻璃
管中，使其自然掉下落在表面皿上，使样品高度
为2～3mm。
C．将齐氏管固定在铁架台上，倒入导热油，使
液面在齐氏管的叉管处，管口安装插有温度计的
开槽塞子，毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮
圈套在温度计上（注意橡皮圈应在导热油液面之
上），使试样位于水银球的中部，然后调节温度
100
计位置，使水银球处于齐氏管上下叉管中间。B．加热齐氏管，开始加热速度为5～6℃／min，待距离熔点为10～15℃时，改为1℃/min的升温速度，记录初熔和全部熔融的温度。
E．未知样品熔点的测定：以速度为5～6℃/min 的升温速度确定初熔点，再按前述方法升温得到精确的熔点。
做错次数：0
模块名称实验报告
--实验目
的
题目权重请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案
不止一项。
A、学习以液体石蜡油制备乙酰苯胺的原理和方
法。
B、了解熔点测定的意义。
C、掌握熔点测定的操作方法。
D、学会分液漏斗的使用。
E、了解分馏的原理及其应用。
10
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[满分100] B,C 100
模块名称实验报告
--实验原
理
题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出选择，答案
不止一项。
A、测定熔点的方法很多，除熔点仪测量法外，
目前应用最广泛的是齐氏管法。
B、熔点是固体有机化合物在大气压力下固-液两
相达到平衡时的温度
C、
D、在测定已知物熔点时，只要测定一次。
10
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[满分100] A,B 100
模块名称实验报告
--画装置
图
题目权重选择正确的化合物的测定全套装置图 5
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[满分100]
A 100
模块名称实验报告
--物性常
数
题目权重请单击与本次试验有关的物性常数前的复选框
作出选择，答案只有一项。
A、萘的熔点为80℃。
B、乙酰苯胺的熔点为114℃。
C、正溴丁烷为无色透明液体。
D、纯1-溴丁烷为无色透明液体，沸点为101.6℃
（文献值）。
5
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[满分100] A,B 100
模块名称实验报告
--实验步
骤
题目权重请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择，
按实验顺序填写答案。
A. 样品的装填：把0.1～0.2g已干燥并碾成粉
末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上，堆成一
堆，然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆，使
样品进入管底，如此反复数次，然后把口向上
的毛细管放入长约40～50cm 垂直于桌面的玻璃
管中，使其自然掉下落在表面皿上，使样品高度
为2～3mm。
B. 加热齐氏管，开始加热速度为5～6℃／min，
待距离熔点为10～15℃时，改为10℃/min的升
温速度，记录xx熔和全部熔融的温度。
C. 将齐氏管固定在铁架台上，倒入导热油，使
液面在齐氏管的叉管处，管口安装插有温度计的
开槽塞子，毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮
圈套在温度计上（注意橡皮圈应在导热油液面之
上），使试样位于水银球的中部，然后调节温度
计位置，使水银球处于齐氏管上下叉管中间。
5
D. 取内径为1mm的毛细管作为熔点管装样品用。
E. 未知样品熔点的测定：以速度为5～6℃/min 的升熔速度确定初熔点，再接前述方法升熔得到精确的熔点。
你的回答本模块得分[满分100]
D,A,C,B,E 100
模块名称实验报告
--实验结
果
题目权重请单击本次实验结果前的复选框作出选择，答案
不止一项。
A、样品的熔点为80～81℃，因此该化合物为萘。
B、纯乙酰苯胺，无色片状晶体，产量4~4.5克，
产率80~90%。
C、样品颗粒粗细、样品装填是否紧密，毛细管
的规格、加热速度以及温度计的准确度都直接地
影响熔点测定的结果。
D、样品的熔点为114~115℃，因此该样品为乙酰
苯胺。
5
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[满分100] A,D 100
模块名称实验报告
--实验讨
论
题目权重请在下面的文本框中输入你的讨论内容。15
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[满分100]
问：测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结
果？（1）熔点管壁太厚。答：结果分别如下：
（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
本模块为主
观题，由教师
根据学生回
答进行计分
模思考练习题目权重