乙酸乙酯的制备、结构表征及含量测定

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乙酸乙酯的制备的实验报告

乙酸乙酯的制备的实验报告乙酸乙酯的制备的实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常用的酯类化合物，具有水果香味，广泛应用于食品、香精、溶剂等领域。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。

二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器有：反应釜、冷凝器、滴定管、蒸馏装置等。

所需试剂有：乙酸、乙醇、浓硫酸、酸性醇酯催化剂等。

2. 实验步骤（1）将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中。

（2）加入酸性醇酯催化剂，加热反应釜至适当温度。

（3）反应进行至一定时间后，停止加热，冷却至室温。

（4）将反应产物进行蒸馏提纯，得到乙酸乙酯。

三、实验结果与分析本实验中，我们通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量等条件，进行了多组实验。

以下是我们的实验结果及分析：1. 反应温度对产率的影响我们分别在室温、50℃和70℃下进行了反应，结果发现随着反应温度的升高，产率也有所增加。

这是因为在较高温度下，反应速率加快，反应物分子动能增加，有利于酯化反应的进行。

2. 反应时间对产率的影响我们分别在30分钟、60分钟和90分钟的反应时间下进行了实验，结果表明随着反应时间的延长，产率逐渐增加。

这是因为在较长的反应时间内，反应物有更多的机会进行酯化反应，从而提高了产率。

3. 催化剂用量对产率的影响我们分别在0.5 mL、1 mL和1.5 mL的催化剂用量下进行了实验，结果发现催化剂用量的增加可以提高产率。

这是因为催化剂可以加速反应速率，降低反应活化能，从而促进酯化反应的进行。

四、实验总结通过本实验，我们成功制备了乙酸乙酯，并对反应条件对产率的影响进行了分析。

从实验结果可以看出，反应温度、反应时间和催化剂用量都对产率有一定的影响。

在实际应用中，我们可以根据需求选择合适的反应条件，进一步提高乙酸乙酯的产率。

然而，本实验还存在一些问题。

首先，我们没有对反应物的摩尔比例进行优化，可能导致反应物的过量或不足，影响产率。

制备乙酸乙酯的实验报告

一、实验目的1. 通过实验，加深对酯化反应原理的理解；2. 掌握乙酸乙酯的制备方法；3. 学习并掌握回流反应装置的搭制方法；4. 掌握蒸馏、分液、干燥等基本操作。

二、实验原理乙酸乙酯是一种无色液体，具有水果香气，是一种重要的有机溶剂和香料。

乙酸乙酯的制备主要通过乙酸与乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水。

反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验药品及物理常数1. 乙酸：分析纯，密度为1.049 g/mL，沸点为118.1℃；2. 乙醇：分析纯，密度为0.789 g/mL，沸点为78.37℃；3. 浓硫酸：分析纯，密度为1.84 g/mL；4. 碳酸钠：分析纯，密度为2.32 g/mL，熔点为850℃；5. 饱和食盐水：密度为1.025 g/mL。

四、主要仪器和材料1. 三口烧瓶（100 mL、19#）；2. 蒸馏头（19#）；3. 螺帽接头（19#）；4. 球形冷凝管（19#）；5. 直形冷凝管（19#）；6. 真空接引管（19#）；7. 锥形瓶（50 mL、19#）；8. 锥形瓶（250 mL）；9. 量筒（10 mL）；10. 温度计（200℃）；11. 分液漏斗；12. 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）；13. 铁圈；14. 烧瓶夹；15. 冷凝管夹；16. 十字夹；17. 剪刀；18. 酒精灯；19. 砂轮片；20. 橡皮管；21. 沸石。

五、实验装置1. 滴加、蒸馏装置；2. 洗涤、分液装置；3. 蒸馏装置。

六、操作步骤1. 准备实验装置，连接好蒸馏装置；2. 在三口烧瓶中加入19 mL无水乙醇和5 mL浓硫酸，加入沸石；3. 向恒压漏斗中加入8 mL冰醋酸；4. 开始加热，加热电压控制在70V～80V，并使冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30～40min；5. 蒸馏温度控制在73℃～78℃之间，直至反应结束；6. 关闭热源，待冷凝管中的乙酸乙酯冷却后，将其收集于锥形瓶中；7. 将收集到的乙酸乙酯用饱和食盐水洗涤，去除残留的酸和醇；8. 将洗涤后的乙酸乙酯用无水硫酸镁干燥；9. 将干燥后的乙酸乙酯转移至干燥器中，冷却至室温；10. 计算产率，并记录实验数据。

乙酸乙酯制备实验报告

乙酸乙酯制备实验报告乙酸乙酯制备实验报告引言：乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学、医药和食品工业等领域。

本实验旨在通过酯化反应，以乙酸和乙醇为原料，制备乙酸乙酯。

实验原理：乙酸乙酯的制备是一种酯化反应，反应方程式为：乙酸 + 乙醇⇌乙酸乙酯 + 水实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：取一定量的乙酸和乙醇，称量精确。

2. 反应装置的搭建：将反应瓶与冷凝管连接，冷凝管的另一端通过橡皮管与收集瓶相连。

3. 加热反应：将乙酸和乙醇倒入反应瓶中，加热至沸腾，控制反应温度在70-80℃。

4. 收集产物：通过冷凝管冷却，将产生的乙酸乙酯收集至收集瓶中。

5. 分离产物：将收集的乙酸乙酯与水相分离，得到纯净的乙酸乙酯。

实验结果：经过实验，我们成功制备了乙酸乙酯。

产物呈无色液体，具有特殊的香味。

通过密度计测量，得到其密度为0.897 g/cm³。

此外，我们还进行了红外光谱分析，结果显示产物中存在乙酯的特征吸收峰。

实验讨论：1. 反应条件的选择：乙酸乙酯的制备需要适宜的反应温度和反应时间。

过高的温度可能导致产物分解，而过低的温度则会降低反应速率。

在本实验中，我们选择了70-80℃的反应温度，以保证反应的高效进行。

2. 乙酸和乙醇的摩尔比：乙酸和乙醇的摩尔比对反应的效果有一定影响。

在实验中，我们选择了适当的摩尔比，以保证反应的完全进行。

3. 分离产物的方法：乙酸乙酯与水的分离是一个重要的步骤。

常用的方法有蒸馏和萃取等。

在本实验中，我们采用了水与乙酸乙酯的密度差异来实现分离。

4. 乙酸乙酯的应用：乙酸乙酯具有良好的溶解性和挥发性，广泛应用于溶剂、涂料、香料等领域。

在医药行业中，乙酸乙酯也常被用作药物的载体。

实验结论：通过乙酸和乙醇的酯化反应，我们成功制备了乙酸乙酯。

经过分离和纯化，得到了纯净的乙酸乙酯产物。

实验结果表明，我们的实验操作和条件选择是合理的，得到了预期的实验结果。

总结：本实验通过乙酸和乙醇的酯化反应，制备了乙酸乙酯，并对产物进行了分离和纯化。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告1一、实验目的1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2、学会回流反应装置的搭制方法。

3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。

除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。

主反应：副反应：三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。

试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四、实验步骤1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。

2、开始加热，加热电压控制在70V——80V，并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30——40min。

3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。

五、产品精制1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。

2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。

3、加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。

4、加入2gMgSO4固体，目的是除水。

六、数据处理最后量取乙酸乙酯为7、8ml。

（冰醋酸相对分子质量60、05相对密度1、049）（乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905）产率=（7、8X0、9／88）／（8X1、04／60）X100％=57％七、讨论1、浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

2、加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

3、若CO32—洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

4、干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

5、蒸馏时，所有仪器均需烘干。

乙酸乙酯的制备实验报告2一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

乙酸乙酯的制备实验

乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点，因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。

本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。

二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。

酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐（或酸）反应生成酯的过程。

三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。

2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇，按一定摩尔比例混合，如1:1。

b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂，并充分搅拌混合。

c. 将反应混合物倒入反应瓶中，加入适量的蒸馏水以调节反应温度。

d. 放置反应瓶在恒温水浴中，控制温度在50-60摄氏度之间，进行反应。

3. 蒸馏分离a. 反应结束后，将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。

b. 加入适量的蒸馏水，轻轻摇动分液漏斗，使酯与水充分混合。

c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后，分为两层，上层为酯层，下层为水层。

d. 打开分液漏斗的放液管，将上层的酯层分离收集。

4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。

b. 进行蒸馏操作，将酯层加热至沸腾，蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。

c. 蒸馏过程中，收集沸腾温度范围内的馏出液，并进行收集。

四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。

2. 实验操作要仔细，严格控制反应温度和时间。

3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加，过量会对产物质量产生影响。

4. 蒸馏过程中，注意控制温度，避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。

五、实验结果及讨论通过上述实验步骤，可以制备得到乙酸乙酯。

实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。

产率的计算可以通过待定量法进行，将所得产物与理论产量进行比较，计算出产率百分比。

对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测，确保产物的结构与目标产物一致。

乙酸乙酯的制备、结构表征及含量测定

乙酸乙酯的制备、结构表征及含量测定
乙酸乙酯的制备、结构表征及含量测定一、实验目的
1. 了解羧酸酯常用的制备方法 2. 了解酯化反应的原理和操作 3. 用进一步掌握红外光谱仪和气相色谱仪的使
2
乙酸乙酯的制备、结构表征及含量测定二、实验原理
乙酸乙酯的制备：
CH3COOH + C 2H5OH H2SO 4 CH3COOC 2H5 + H2O
4
乙酸乙酯的制备、结构2. 利用红外光谱表征的依据是什么？ 3. 气相色谱法定量的方法有几种？使用归一化定量方法的前提是什么？
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利用红外光谱和气相色谱对制备的乙酸乙酯进行结构表征和含量测定。
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乙酸乙酯的制备、结构表征及含量测定三、实验内容
1. 乙酸乙酯的合成 2. 结构表征及含量测定
将合成的乙酸乙酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为乙酸乙酯。将合成的乙酸乙酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙酸乙酯的保留时间，通过归一化法确定产物中乙酸乙酯的含量。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水果香味，广泛应用于食品、药品、涂料等领域。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并探究反应条件对产率的影响。

实验材料与方法实验材料包括乙酸、乙醇、硫酸、酒精灯、冷却器、滴管等。

实验方法主要分为三个步骤：酸催化、酯化反应、分离纯化。

实验步骤第一步：酸催化首先，在实验室通风橱中取一定量的乙酸和乙醇，分别加入两个干净的试管中。

然后，将试管放入水浴中加热，使其温度保持在50-60摄氏度。

接着，将一滴硫酸滴入乙酸试管中，并迅速将两个试管连在一起，通过冷却器连接。

第二步：酯化反应在酸催化的条件下，将乙酸试管中的液体缓慢滴入乙醇试管中，并同时加热。

反应进行时，观察到试管中产生了白色的沉淀，这是硫酸与乙醇反应生成的硫酸乙酯。

继续加热，直至反应完全进行。

第三步：分离纯化待反应结束后，将试管取出，冷却至室温。

然后，将试管中的液体倒入分液漏斗中，并加入适量的蒸馏水。

轻轻摇晃分液漏斗，使两相液体充分混合。

等待一段时间，直至两相分离。

然后，打开分液漏斗的放液口，将底层的水层倒掉，留下上层的有机相。

结果与讨论通过实验，我们成功合成了乙酸乙酯。

观察到酯化反应进行时，产生了白色的沉淀，这是硫酸与乙醇反应生成的硫酸乙酯。

在分离纯化步骤中，通过分液漏斗将乙酸乙酯与水分离，得到了纯净的乙酸乙酯。

实验中，我们还探究了反应条件对产率的影响。

在酸催化的条件下，反应温度的选择对产率起着重要作用。

过高的温度会导致产率下降，因为乙酸乙酯易于挥发。

而过低的温度则会延缓反应速率，影响反应的进行。

因此，适宜的反应温度是保证高产率的关键。

此外，反应时间也对产率有影响。

反应时间过短，反应还未完全进行，产率自然较低。

反应时间过长，反应可能过度进行，导致副反应的发生。

因此，合理控制反应时间，确保反应充分进行，是提高产率的关键。

结论通过本实验，我们成功合成了乙酸乙酯，并探究了反应条件对产率的影响。

制取乙酸乙酯实验报告

一、实验目的1. 熟悉实验室制取乙酸乙酯的原理和方法。

2. 掌握乙酸乙酯的制备过程和实验操作技巧。

3. 了解乙酸乙酯的性质和应用。

二、实验原理乙酸乙酯是一种有机化合物，化学式为C4H8O2，分子量为88.10。

它是乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应的产物。

酯化反应是一种可逆反应，反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用浓硫酸作为催化剂，使乙酸和乙醇在加热条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯。

反应过程中，乙酸乙酯会逐渐形成，并通过分液漏斗分离出上层有机层。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、酒精灯、试管、分液漏斗、铁架台、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、量筒、滴定管等。

2. 试剂：乙酸、乙醇、浓硫酸、NaOH溶液、蒸馏水、饱和碳酸钠溶液等。

四、实验步骤1. 准备乙酸和乙醇溶液，将两者按照1:1的体积比混合。

2. 在烧杯中加入适量的浓硫酸，用酒精灯加热至60℃左右。

3. 将混合好的乙酸和乙醇溶液倒入烧杯中，继续加热，观察反应情况。

4. 当溶液开始出现分层时，停止加热，用分液漏斗将上层有机层分离出来。

5. 将分离出的乙酸乙酯溶液倒入锥形瓶中，加入适量的饱和碳酸钠溶液，充分振荡，使乙酸乙酯中的杂质和残留的酸反应生成盐。

6. 将反应后的溶液倒入分液漏斗中，静置分层，分离出上层有机层。

7. 将上层有机层倒入蒸馏烧瓶中，加入适量的蒸馏水，加热蒸馏，收集馏出物。

8. 将收集到的馏出物进行冷却、结晶、过滤等操作，得到纯净的乙酸乙酯。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过实验，成功制取了乙酸乙酯，其沸点约为77.1℃，与理论值相符。

2. 讨论与分析：（1）实验过程中，控制反应温度是关键。

温度过高，会导致乙酸乙酯分解；温度过低，反应速度过慢，影响产率。

（2）在分离乙酸乙酯时，要保证分液漏斗的密封性，避免乙酸乙酯挥发。

（3）在洗涤有机层时，使用饱和碳酸钠溶液可以去除残留的酸和杂质，提高乙酸乙酯的纯度。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的：
掌握蒸馏技术，制备出乙酸乙酯。

实验原理：
乙酸乙酯是一种可以用作溶剂和香料的有机化合物。

它可以通
过酯化反应制备。

酯化反应是酸性催化下醇和羧酸发生的反应。

在该反应中，羧酸和醇酸基之间的酯键形成，同时释放出水分子。

该反应需要在干燥的环境中进行。

其中，酸催化剂可以是硫酸等
强酸。

实验步骤：
1.称取适量的乙酸和乙醇放入500ml圆底烧瓶中，加入少量的
浓硫酸作为催化剂。

2.将烧瓶加热，使其开始沸腾和振荡。

3.利用冷却水冷却冷凝管，使凝结的液体回流到烧瓶中。

4.随着反应的进行，反应液的颜色逐渐变浅，并出现了油状的物质。

5.反应结束后，将混合物加入分液漏斗中，并加入适量的去离子水进行洗涤。

之后，用食盐水进行提取。

6.加入少量硫酸进行干燥，过滤液体。

7.将干燥后的物质收集在干燥的圆底烧瓶中。

将其称量，计算出产率。

将产物通过GC-MS进行分析，确定其纯度。

实验结果：
在实验中，制备得到了分纯的乙酸乙酯。

经过GC-MS分析，可以确定其纯度大于99.5%。

产率在60-70%之间。

实验总结：
本次实验成功地制备出乙酸乙酯，熟练掌握了基本的蒸馏技术
和化学反应原理。

在实验中，需要在非常干燥的条件下进行反应，提前准备好反应物和催化剂。

在过程中需要注意反应条件的控制
和精确地计量材料。

通过GC-MS分析，可以确定产物的纯度和结构，从而进行后续的实验操作。

乙酸乙酯制备实验实验报告

乙酸乙酯制备实验实验报告乙酸乙酯是一种常用的有机化合物，它可以通过醋酸和乙醇反应制备得到。

本实验旨在通过乙酸和乙醇的酯化反应，制备乙酸乙酯，并对实验过程进行观察和记录。

实验步骤如下：1. 实验前准备：- 清洗实验仪器和玻璃器皿，确保无杂质。

- 准备乙酸和乙醇，保证其纯度。

- 准备酸碱中和试剂，用于调节反应体系的pH值。

2. 实验操作：- 在反应瓶中加入适量的乙酸。

- 慢慢滴加乙醇到反应瓶中，并同时搅拌反应体系。

- 在反应过程中，可适量添加酸碱中和试剂，以调节反应体系的pH值。

- 反应结束后，将反应瓶密封，并静置一段时间，使产物充分析出。

3. 实验观察和记录：- 反应过程中，可以观察到乙酸和乙醇逐渐混合，并产生较浓的酯类气味。

- 反应结束后，可以观察到反应体系中形成了透明的液体产物。

4. 结果分析：- 通过乙酸和乙醇的酯化反应，成功制备了乙酸乙酯。

- 乙酸乙酯是一种无色透明的液体，具有香味，可溶于有机溶剂，不溶于水。

5. 实验总结：- 本实验通过乙酸和乙醇的酯化反应，制备了乙酸乙酯。

- 在实验过程中，我们观察到了乙酸和乙醇的反应过程，并记录了实验结果。

- 通过本实验，我们深入了解了有机酯化反应的原理和实验操作。

总的来说，乙酸乙酯制备实验是一种简单而常用的有机合成实验，通过此实验，我们可以学习到有机酯化反应的原理和操作技巧。

对于化学专业的学生来说，掌握乙酸乙酯制备实验是非常重要的，它不仅可以增加实验操作经验，还可以加深对有机化合物合成的理解。

此外，乙酸乙酯在工业上也有广泛的应用，例如作为溶剂、香料和涂料等。

因此，通过乙酸乙酯制备实验的学习，不仅可以提高我们的实验技能，还可以为将来的工作和研究打下坚实的基础。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酯化反应制备乙酸乙酯，并了解酯化反应的基本原理和实验操作技术。

实验原理：乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其制备主要通过酯化反应来实现。

酯化反应是酸和醇在酸催化下发生的一种酯键的形成反应。

在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水。

实验仪器与试剂：1. 实验仪器，反应釜、冷却器、滴液漏斗、蒸馏设备等。

2. 实验试剂，乙酸、乙醇、浓硫酸。

实验步骤：1. 在反应釜中加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸作为催化剂。

2. 将反应釜连接至冷却器，并进行加热，使反应液发生酯化反应。

3. 在反应结束后，将产生的混合物进行蒸馏，分离出乙酸乙酯。

实验结果与分析：通过实验操作，我们成功地制备出了乙酸乙酯。

在蒸馏过程中，我们得到了透明的无色液体，这就是我们所需的乙酸乙酯。

而在蒸馏残渣中，我们也观察到了少量的水的存在。

实验结论：通过本次实验，我们深入了解了酯化反应的原理和实验操作技术。

同时，我们也成功地制备出了乙酸乙酯，并对其进行了初步的分析。

这次实验不仅帮助我们加深了对酯化反应的理解，也为我们今后的化学实验打下了良好的基础。

实验注意事项：1. 在操作过程中，要注意安全第一，避免接触有毒化学品。

2. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，保持实验环境的整洁。

3. 在进行酯化反应时，要控制好反应温度和反应时间，避免产生副反应。

通过本次实验，我们不仅学会了制备乙酸乙酯的方法，也对酯化反应有了更深入的了解。

希望在今后的实验中，能够继续努力，不断提高实验操作技术，为化学研究做出更大的贡献。

乙酸乙酯的制备实验

乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得;酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应;为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用;本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯;二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1滴加蒸出装置2分液漏斗3蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇;然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇共和冰醋酸的混合液;油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸检验酯层;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止;用等体积的饱和食盐水洗涤为什么,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中;装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体;沸点bp=℃,折光率=;一制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图1所示;注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约为宜;2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;注：防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色变黄或变黑3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液;注：需将二者混合均匀4.加热：缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;注：滴加速度的计算方法：若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和冰醋酸合计毫升,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,则每分钟需滴加滴即可；如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可;注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅二后处理阶段1.中和未反应的醋酸：反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止; 注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么; 2.洗涤除去残留的碳酸钠：用等体积的饱和食盐水洗涤;注：使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率;3.洗涤除去未反应的乙醇：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;注：氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中;4.干燥粗产品：放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,加入约无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;注：1干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；2加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层;5.过滤去除干燥剂：通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中;注：也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失;注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率;6.安装蒸馏装置：安装蒸馏装置,如图3所示;注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水;7.蒸馏收集产品：水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 注：1需用一个锥形瓶接收前馏分为74℃前的馏分,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的；2再用第二个锥形瓶接收产品74～80℃的馏分,需要提前称量该锥形瓶空重;七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用答：在本实验中硫酸起催化作用;由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻;2、为什么要用过量的乙醇答：乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施：一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高；二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化;故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质答：蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等;4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液;5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可用水代替答：1用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇；2洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠;3不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度每17份水溶解l份乙酸乙酯,减少损失;即饱和食盐水起盐析作用;6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况：1如果使用的蒸馏烧瓶圆底烧瓶及蒸馏头不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为℃的低沸点共沸混合物含乙酸乙酯%,水%,以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低;2如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高；7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失；用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜;通常为每10毫升液体混合物加至克干燥剂,至少加克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为克;注：本实验乙酸乙酯的理论产量为,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为即可注：其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法8、本实验的关键问题是什么答：本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度;控制反应温度在120℃左右;温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度;要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程;9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答：1分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞；2分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离；3上层液体经漏斗的下口放出；4没有将两层间存在的絮状物放出;10、如何使用和保养分液漏斗答：1分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用;2使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密;3使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出;4使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结注意：部件不可拆开放置;11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层;有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成;被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失;12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置蒸出反应装置有哪些形式答：在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动;另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率; 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同;从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等;15、分析实验过程中各步操作将对最后的产品乙酸乙酯的质量有怎样的影响八、注意事项1加料用的漏斗玻璃管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜;2加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应;3反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制;温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加;4本实验乙酸乙酯粗产品的干燥用无水硫酸镁,通常至少干燥半个小时;由于干燥不完全,可能前馏分多些;注：蒸馏时,切记千万不能将干燥剂随同乙酸乙酯液体一同倒入蒸馏烧瓶里,要扔掉不要,否则会形成共沸混合物,沸点会降低的,70℃;5要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重;。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告
实验名称：乙酸乙酯的制备实验
实验目的：
1. 了解酯化反应的原理；
2. 学习乙酸乙酯的制备方法；
3. 掌握实验中所用的仪器和试剂。

实验仪器和试剂：
仪器：反应釜、冷却器、加热器
试剂：乙醇、浓硫酸、醋酸
实验步骤：
1. 在反应釜中加入100 mL的乙醇。

2. 加入4-6滴浓硫酸作为催化剂。

3. 加热反应釜至沸腾状态，保持沸腾15分钟，催化酯化反应进行。

4. 用冷却器冷却反应釜中的蒸汽，将乙酸乙酯凝结成液体。

5. 将液体通过滤纸过滤，得到纯净的乙酸乙酯。

实验注意事项：
1. 浓硫酸为强酸，操作时需戴防护手套和护目镜，并避免与皮肤接触。

2. 反应釜中的液体必须保持在适当的温度下加热，以免发生爆炸等意外情况。

3. 实验结束后应及时清理实验器材和废弃物。

实验结果：
通过上述步骤，我们成功制备得到了乙酸乙酯。

实验中的乙酸乙酯具有较高的纯度，并且呈现出无色透明的液体。

实验总结：
乙酸乙酯是常见的有机化合物，也是一种常用的溶剂。

本实验通过酯化反应的方法制备乙酸乙酯，通过催化剂的作用，乙醇与醋酸发生酯化反应生成乙酸乙酯。

实验过程中需要注意浓硫酸的安全使用，以及反应釜的适当加热。

实验中可能出现的不确定因素是反应温度和催化剂的使用量对反应速率的影响。

可以通过改变温度和反应时间来观察其对乙酸乙酯产率的影响，以确定最有效的制备条件。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，在化学实验和工业中应用广泛。

以下是关于乙酸乙酯制备实验的报告。

实验目的：通过酸酐法制备乙酸乙酯。

实验原理：乙酸酐（乙酸酐又叫乙酸无水物）可以与乙醇发生酯化反应，生成乙酸乙酯。

酯化反应是一种中性缓慢进行的反应，因此通常使用催化剂来促进反应进行。

本实验中使用的催化剂是硫酸。

反应方程式如下：乙酸酐 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 醋酸实验步骤：1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶，加入适量的乙酸酐，并加入几滴pH试纸，使其呈酸性。

2. 在化学通风橱中使用滴管将适量的乙醇滴入瓶中。

3. 加入一滴浓硫酸，轻轻晃动烧瓶使反应物充分混合。

4. 放置烧瓶在加热板上，加热反应至80-90℃，并保持温度2-3小时。

5. 将烧瓶冷却至室温，然后用滤纸过滤得到的沉淀物。

6. 将过滤液倒入分离漏斗中，分离出底层的水相。

7. 使用干燥剂（如无水硫酸钠）吸附残余水分。

8. 用蒸馏水对乙酸乙酯进行蒸馏分离，收集沸点为77℃的纯乙酸乙酯。

实验结果与讨论：从分离漏斗中收集到的乙酸乙酯透明无色，具有甜味和醉酒气味。

在乙酸乙酯的制备过程中，乙酸酐首先与硫酸发生酸酐水解生成乙酸，然后与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯。

之后通过蒸馏纯化，得到高纯度的乙酸乙酯。

实验中需要注意的是：1. 实验在防风条件下操作，避免与火源接触。

2. 实验时要小心操作，避免将乙酸乙酯接触皮肤和眼睛，防止吸入或吞食。

3. 乙酸乙酯具有良好的溶解性，应妥善保管避免泄漏污染环境。

结论：通过本实验，成功制备了乙酸乙酯。

实验结果表明，酸酐法是一种有效的制备乙酸乙酯的方法。

在制备实验中，合理选择反应条件和催化剂能提高反应速率和产率，得到高纯度的乙酸乙酯。

实验名称乙酸乙酯的制备与检测(2)

实验名称乙酸乙酯的制备与检测（2）一、实验目的：1.学习使用酯化反应制备乙酸乙酯的方法；2.掌握酯化反应的反应原理和机制；3.熟悉酯的性质和常规检测方法；4.了解乙酸乙酯的应用和工业生产过程。

二、实验原理：1.酯化反应：酸性介质中，羧酸和醇反应生成酯，是经济实用的制备酯的方法，反应式为：RCOOH + R'OH ↔ RCOOR' + H2O其中RCOOH为羧酸，R'OH为醇，RCOOR'为酯，反应副产物为水。

酯类是氢氧酸类有机化合物，一般比较稳定，有油腻的香气，熔点较低，易挥发。

常见的酯类检测方法有：（1）酯的手性检测（2）含酯类物质的气味检测（3）酯的固体萃取法检测（5）酯的化学特征峰检测三、实验步骤：1.制备乙酸乙酯（1）将100mL圆底烧瓶0.1mol的乙酸和0.1mol的乙醇加入到圆底烧瓶中。

（2）加入2滴浓硫酸促进反应，使用玻璃滴管缓慢加入10mL的辛烷。

（3）加入反应器并接通水冷却器，通入氮气气泡。

（4）将反应混合物在温水浴中加热，控制反应温度在70℃左右，并不断用玻璃棒搅拌混合液。

（5）继续烘烤1小时左右，反应结束后用硫酸钠溶液将反应混合物中的酸性物质中和，使pH值达到中性。

（6）过滤反应混合物，将有机相收集至干燥的干燥器中，去除溶剂，得到实验样品。

（1）气味检测：将100mL乙酸乙酯的处理容器打开，闻其气味。

（2）固体萃取法检测：将乙酸乙酯分别溶解于水和醇中，在其中分别导入十四基固相萃取管，直接插入GC。

然后进行离子计浓度测定。

（3）化学特征峰检测：将乙酸乙酯直接溶解于适量的可溶于有机溶剂中的溶剂中，并将其用于质谱仪进行质谱成分分析。

四、实验注意事项：1.实验过程中要注意进行安全防护，戴好实验服和手套，远离火源。

2.在加入硫酸的过程中要非常小心，因为这种酸有强腐蚀性。

3.在反应进行过程中，还要时时观察反应瓶子内部是否积有水雾，如果有要使用气泵将其清除。

乙酸乙酯的制备与表征

CH 3COOH + C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5 + H 2O H 2SO 42C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5 + H 2OH 2SO 4混合物上层下层（乙酸钠溶液、Na 2CO 3溶液）CaCl 2溶液4干燥滤渣（水合MgSO 4）（乙醇）（乙酸乙酯）（CaCl 2溶液）乙酸乙酯的制备一、实验目的掌握从有机酸合成酯的原理和方法，巩固分液漏斗、蒸馏的使用和操作。

二、实验原理反应：副反应：三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。

冰醋酸12ml ，无水乙醇19ml ，浓硫酸5ml ，饱和碳酸钠溶液适量，饱和氯化钠溶液10ml ，无水硫酸镁1g ，饱和食盐水10ml 。

四、实验步骤预准备一个干燥的锥形瓶和一个干燥的小烧杯。

（1）加料。

在圆底烧瓶中加入19ml 无水乙醇和12ml 冰醋酸，然后加入5ml 浓硫酸（分3～4批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加）。

放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替）。

（2）加热回流30min 。

至蒸汽回流的高度（冷凝管的1/3～1/4）时开始记时。

（3）冷却（此时不可以拆卸回流冷凝管）后（至无回流液出现！）。

将回流装置改成蒸馏装置（无须补加沸石）。

加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积一半为止。

（4）在锥形瓶中，滴加饱和碳酸钠溶液至pH=7（PH 试纸鉴定）。

再加10ml 饱和食盐水。

用分液漏斗分液（含中和液与饱和食盐水！）。

再用10ml 饱和氯化钙溶液洗涤，最后用10ml 蒸馏水洗涤，分去下层液体，从分液漏斗口上口将乙酸乙酯倾入干燥的小锥形瓶，用无水硫酸镁干燥。

（5）用一干燥的、已称量好的小烧杯称产品重量。

测其产品折光率。

纯化流程：五、仪器装置图（回流反应装置图）（蒸馏装置图）六、实验注意事项1.在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也含有副产品乙醚。

乙酸乙酯的制备及表征

乙酸乙酯的制备及表征一、实验目的1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。

2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。

其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。

若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。

其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。

但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73－80　的馏分，℃六、实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。

三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。

仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。

有机设计性试验-乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备一、实验目的（1）通过乙酸乙酯的合成学会直接酯化反应（2）进一步掌握蒸馏和萃取的操作技术二、实验原理乙酸和乙醇在浓硫酸催化下直接酯化生成乙酸乙酯。

反应是可逆的，通过加入过量的醇和出去产物如水来提高产率。

主反应：副反应：反应物，主产物，副产物的物理常数名称分子量性状熔点沸点密度折光率溶解度水乙醇乙醚CH3COOHEthanoicacid 60.05无色液体刺激性16.604 117.9 1.0429 1.3714 ∞∞∞C2H5OH Ethanol 46.07无色液体有酒味，易燃-117.3 78.5 0.7893 1.3611 ∞∞∞CH3COOC2H5 Ethylacetate 88.12无色液体易燃，有果香味-83.58 77.06 0.9003 1.3723 溶∞∞C2H5OC2H5 Ethyl ether 74.12无色液体极易挥发和着火fz-116.234.51 0.71378 1.3526 7.5 ∞∞乙烯28.06 无色稍有气味的气体-169.4 -103.9 0.61 不溶微溶溶三、仪器和主要试剂（1）仪器：三口瓶（125ml），圆底烧瓶（50ml），冷凝管，锥形瓶，滴液漏斗（150ml），温度计（200℃），蒸馏头，接收管（2）主要试剂：乙醇（95%），冰醋酸，H2SO4（18.4mol/L），饱和氯化钠溶液，饱和氯化钙溶液，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁，石蕊试纸四、实验步骤（1）合成①在一干燥的125ml圆底烧瓶中放入6ml乙醇（95%），在冷却条件下，边摇动边缓慢滴加6ml H2SO4（18.4mol/L），混合均匀，投入几粒沸石。

如下图安装仪器，漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，且距离瓶底0.5~1cm。

将22ml乙醇（95%）和18ml冰醋酸混合后，加入滴液漏斗。

②用石棉网小火加热三口瓶，当反应温度升到110℃时，小心打开滴液漏斗，缓慢滴加乙醇和冰醋酸的混合物。