铁氰化钾的循环伏安法
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化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
注意事项
1.溶液保持静止 电极表面存在三种传质 过程 扩散(循环伏安法) 电迁 对流 2.实验前电极表面要处理干净 Au + 4Cl- AuCl4-+3e形成薄层氧化膜
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
仪器与试剂
仪器
i—E 曲 线
实验原理
Au
e e
Pt
SCE
Fe2+
Fe3+
[Fe(CN)6]3-+ e- = [Fe(CN)6]4化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
实验原理
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子 氧化还原电对的标准电极电位
3 4
Fe(CN) e Fe(CN) 6 6
LK98 电化学分析系统；金电极；铂柱电极，饱和甘 汞电极；电解池 大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要 加工设计成各种形状
试剂
0.02 mol· L-1 K3[Fe(CN)6] 5.0 mol· L-1 H2SO4
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
饱 和 甘 汞 电 极
数据处理 (1) 由 Fe(CN)63 － 溶液的循环伏安图测定 iPa 、 iPc 和 Epa 、 Epc值。 (2) 分别以iPa 和iPc对v1/2作图，说明扫描速率对iP的影响。 (3) 扫描速率对△EP的影响。 (4) 分别以iPa 和iPc对Fe(CN)63－ 浓度作图，说明浓度与峰 电流的关系。 (5) 所有实验数据用 Excell软件在电脑上处理，处理后的 结果打印后附于实验报告中。
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
基本操作 准备溶液
数据处理
电极处理
保存数据
打开软件
运行实验
选择方法
设置参数
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
实验步骤 1.清洗玻璃仪器 准备 5 个小烧杯和 5 个 25mL 容量瓶，清洗干净， 将小烧杯烘干放凉备用； 2.系列标准溶液的配制 分 别取 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0mL 2.0×10-2mol/L K3Fe(CN)6 标准溶液于 25mL容量瓶中，再加入 5mL 5.0mol/L H2SO4, 加水至刻度，摇匀. 3. 指示电极的预处理： 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.3 µ m）将电极表面抛 光，然后用蒸馏水清洗。
电位扫描仪
流过的电流 i
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
实验原理
在一定扫描速率下，
+0.4 V— -0.6 V， [Fe(CN)6]3-
还原 氧化
[Fe(CN)6]4-，产生还原电流
[Fe(CN)6]4-，产生氧化电流
-0.6 V— +0.4 V，
[Fe(CN)6]3-
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
思考题 1.实验前电极表面 要处理干净。
2. 扫描过程
要保持溶液静止。
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
0 0.36V(vs.NHE)
电极电位与电极表面活度的Nernst方程
RT COx pa In F CRed
0'
峰电流与电极表面活度的Cotroll方程
ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
3、作为无机制备反应“摸条件”的手段
4、为有机合成“摸条件” 5、前置化学反应（CE）的循环伏安特征 6、后置化学反应（EC）的循环伏安特征 7、催化反应的循环伏安特征
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
实验装置
流过的电流 i
设定的电位E
i—E图
电 解 池
WE
CE
RE
恒电位仪
循环伏安法测定铁氰化钾 实验目的
学习固体电极表面的处理方法。
掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的 确定、 实验数据的处理及分析； 掌握循环伏安仪的使用技术。
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
循环伏安法的应用
1、判断电极表面微观反应过程 2、判断电极反应的可逆性
5. 不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:
在 一 定 浓 度 的 K4[Fe(CN)6] 溶 液 中 ， 以 4mv/s 、 9mv/s、16mv/s、25mv/s、36mv/s、49mv/s、64mv/s ， 在+0.4至-0.6 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
图形解析
1.从循环伏安图上读取以下数据
ipc
2.计算 ipa
ipa pc
pa
0'
(pc pa ) 2
△
φ
ipc
1
pc pa
0.059 n
3.作图并验证以下公式
ip ~ C
ip ~ v1/ 2 ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
电化学的起源
意大利科学家 伽伐尼 (1737~1798)
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
Байду номын сангаас
电堆的发明
意大利物理学家 伏 打 (1745~1827)
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
电化学的应用
电池 电解工业
生物电化学 表面处理 电子学
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
4. 不同浓度K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 将配制好的Fe(CN)63－标准溶液分别倒入电解池中， 插入无水分的工作电极、对电极和饱和甘汞电极，以 20mV/s 的扫描速率，从 +0.4 － -0.6V 扫描，分别记录各 种浓度溶液的循环伏安图；
注意事项
1.溶液保持静止 电极表面存在三种传质 过程 扩散(循环伏安法) 电迁 对流 2.实验前电极表面要处理干净 Au + 4Cl- AuCl4-+3e形成薄层氧化膜
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仪器与试剂
仪器
i—E 曲 线
实验原理
Au
e e
Pt
SCE
Fe2+
Fe3+
[Fe(CN)6]3-+ e- = [Fe(CN)6]4化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
实验原理
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子 氧化还原电对的标准电极电位
3 4
Fe(CN) e Fe(CN) 6 6
LK98 电化学分析系统；金电极；铂柱电极，饱和甘 汞电极；电解池 大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要 加工设计成各种形状
试剂
0.02 mol· L-1 K3[Fe(CN)6] 5.0 mol· L-1 H2SO4
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饱 和 甘 汞 电 极
数据处理 (1) 由 Fe(CN)63 － 溶液的循环伏安图测定 iPa 、 iPc 和 Epa 、 Epc值。 (2) 分别以iPa 和iPc对v1/2作图，说明扫描速率对iP的影响。 (3) 扫描速率对△EP的影响。 (4) 分别以iPa 和iPc对Fe(CN)63－ 浓度作图，说明浓度与峰 电流的关系。 (5) 所有实验数据用 Excell软件在电脑上处理，处理后的 结果打印后附于实验报告中。
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基本操作 准备溶液
数据处理
电极处理
保存数据
打开软件
运行实验
选择方法
设置参数
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实验步骤 1.清洗玻璃仪器 准备 5 个小烧杯和 5 个 25mL 容量瓶，清洗干净， 将小烧杯烘干放凉备用； 2.系列标准溶液的配制 分 别取 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0mL 2.0×10-2mol/L K3Fe(CN)6 标准溶液于 25mL容量瓶中，再加入 5mL 5.0mol/L H2SO4, 加水至刻度，摇匀. 3. 指示电极的预处理： 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.3 µ m）将电极表面抛 光，然后用蒸馏水清洗。
电位扫描仪
流过的电流 i
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实验原理
在一定扫描速率下，
+0.4 V— -0.6 V， [Fe(CN)6]3-
还原 氧化
[Fe(CN)6]4-，产生还原电流
[Fe(CN)6]4-，产生氧化电流
-0.6 V— +0.4 V，
[Fe(CN)6]3-
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思考题 1.实验前电极表面 要处理干净。
2. 扫描过程
要保持溶液静止。
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电极电位与电极表面活度的Nernst方程
RT COx pa In F CRed
0'
峰电流与电极表面活度的Cotroll方程
ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
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3、作为无机制备反应“摸条件”的手段
4、为有机合成“摸条件” 5、前置化学反应（CE）的循环伏安特征 6、后置化学反应（EC）的循环伏安特征 7、催化反应的循环伏安特征
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实验装置
流过的电流 i
设定的电位E
i—E图
电 解 池
WE
CE
RE
恒电位仪
循环伏安法测定铁氰化钾 实验目的
学习固体电极表面的处理方法。
掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的 确定、 实验数据的处理及分析； 掌握循环伏安仪的使用技术。
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循环伏安法的应用
1、判断电极表面微观反应过程 2、判断电极反应的可逆性
5. 不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:
在 一 定 浓 度 的 K4[Fe(CN)6] 溶 液 中 ， 以 4mv/s 、 9mv/s、16mv/s、25mv/s、36mv/s、49mv/s、64mv/s ， 在+0.4至-0.6 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
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图形解析
1.从循环伏安图上读取以下数据
ipc
2.计算 ipa
ipa pc
pa
0'
(pc pa ) 2
△
φ
ipc
1
pc pa
0.059 n
3.作图并验证以下公式
ip ~ C
ip ~ v1/ 2 ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
电化学的起源
意大利科学家 伽伐尼 (1737~1798)
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Байду номын сангаас
电堆的发明
意大利物理学家 伏 打 (1745~1827)
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电化学的应用
电池 电解工业
生物电化学 表面处理 电子学
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4. 不同浓度K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 将配制好的Fe(CN)63－标准溶液分别倒入电解池中， 插入无水分的工作电极、对电极和饱和甘汞电极，以 20mV/s 的扫描速率，从 +0.4 － -0.6V 扫描，分别记录各 种浓度溶液的循环伏安图；