有机磷农药的提取与净化.ppt

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二、试剂与材料
乙腈:色谱纯 丙酮:色谱纯 氯化钠:140℃烘烤4h。 滤膜:0.2um,有机溶剂膜。
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
1、样品提取 (1)样品制备 随机抽取黄瓜样品,取可食 部分,将其切成小块,放入 食品加工器粉碎,制成待测 样,备用。
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
2、样品净化 (4)过膜。用0.2um 有机滤膜过滤后移入自 动进样器样品瓶中,做 好标记,供色谱测定。
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
1、样品提取 (4)震荡 盖上具塞量筒的塞子,剧烈震荡 1min。 (5)静置分层 打开具塞量筒的塞子,在室温下 静置30分钟,使乙腈相和水相完 全分层。
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
2、样品净化 (1)吸液 用10mL移液管从具塞量筒 中吸取3mL左右乙腈提取 液润洗移液管。用液润过 的洗移液管从具塞量筒中 吸取10.00mL乙腈提取液, 放入100mL烧杯中。
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
2、样品净化 (2)氮吹 将烧杯放在氮吹仪上,打开氮气 钢瓶主阀,调节减压阀及氮吹仪 上的流量调节旋钮,向杯内缓缓 通入氮气,调节氮吹针与液面的 距离,以样品表面吹起波纹样品又 不溅起为好。设置氮吹温度80℃, 至蒸发近干。
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
1、样品提取 (2)匀浆 称取25.0g试样放入匀浆 机中,准确加入50.0mL 乙腈,在匀浆机中高速 匀浆2min。
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
1、样品提取 (3)过滤 准备滤液收集器:称取经140℃ 干燥4h的氯化钠5g~7g放入 100mL具塞量筒中。然后将匀 浆后试样用滤纸过滤,收集到 滤液收集器,收集滤液 40mL~50mL。
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果蔬中农药残留的测定 —气相色谱法
有机磷农药的提取与净化
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果蔬中农药残留的测定
一、仪器用具
1. 天平 2. 食品加工器 3. 漩涡混合器 4. 氮吹仪
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果蔬中农药残留的测定
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果蔬中农药残留的测定
三、分析步骤
2、样品净化 (3)复溶 烧杯、移液器先用少量丙酮溶液 润洗。用移液器移入约2.00mL 丙酮,摇动时之溶解后完全转移 至15mL刻度离心管中,再用约 3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转 移至离心管,最后定容至5.0mL, 在旋涡混合器上混匀。
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