液相色谱分析纯化样品前处理

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液相色谱前处理

液相色谱前处理液相色谱的样品前处理部分和液相色谱使用注意事项刘鹏 1233351 环境工程一、样品的前处理1.液体样品的前处理技术（1）液液萃取法：利用溶液中各组分在所选用的萃取剂中的溶解度差异，用液相萃取剂从溶液中提取出某种组分。

（2）顶空法（静态顶空，吹扫捕集法）：利用待测物的易挥发性，静态顶空法直接抽取样品顶空气体进行色谱分析，吹捕法利用载气尽量吹出样品中待测物后，用冷冻捕集或吸附剂捕集的方法来收集待测物。

（3）超临界流体萃取法：利用超临界流体密度高、黏度小、对压力变化敏感的特性，在超临界状态下萃取待测样品，通过减压、降温或吸附收集后分析。

（4）膜萃取：膜对待测物的吸附作用，先由高分子膜萃取样品中的待测物，再用气体或液体萃取高分子膜中的待测物。

（5）固相萃取：先用固相吸附剂吸附待测物，再用溶剂洗脱待测物。

（6）固相微萃取技术：利用待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡，将萃取纤维暴露在样品或其顶空真中萃取。

（7）液相微萃取法：包括大体积的水溶液及小体积的不溶于水的有机液液萃取，将疏水性的目标有机物转移到一滴有机溶剂中。

2.气体样品的前处理技术（1）样品衍生化：将样品制成衍生物，不仅可以提高从样品基体中萃取和预分离待测化合物的能力，而且可以通过降低样品的极性或改变样品组分的选择性来改善液相色谱分离，还可以改变样品中不同化合物的相对检测器响应，因而可在有谱带重叠的情况下，检测和定量待测组分中的某些组分。

分为紫外衍生化、荧光衍生化、电化学衍生化、柱后或柱前衍生化。

（2）固相萃取：先用固相吸附剂吸附待测物，再用溶剂洗脱待测物。

（3）膜萃取：膜对待测物的吸附作用，先由高分子膜萃取样品中的待测物，再用气体或液体萃取高分子膜中的待测物。

（4）液相微萃取法：包括大体积的水溶液及小体积的不溶于水的有机液液萃取，将疏水性的目标有机物转移到一滴有机溶剂中。

（5）液液萃取法：利用气体样品中各组分在所选用的萃取剂中的溶解度差异，用液相萃取剂从溶液中提取出某种组分。

液相色谱教程相色谱实验操作

液相色谱教程相色谱实验操作液相色谱（HPLC）是一种广泛应用于化学、生物、制药、环境科学和食品科学等领域的分析技术。

本文将介绍液相色谱实验的基本操作步骤，以帮助读者更好地了解和掌握该技术。

实验前准备：1.准备好实验所需的HPLC仪器和耗材，包括色谱柱、固定相、溶剂、样品和标准品等。

2.进行前的实验室准备，确保实验台面整洁，试剂摆放井然有序。

步骤一：样品准备1.样品制备：准备好需要分析的样品，确保样品质量和净度，并按照实验要求进行前处理。

2.样品溶解：将样品溶解于适当的溶剂中，以获得所需浓度的溶液，并用过滤器除去杂质。

步骤二：色谱柱选择和准备1. 色谱柱选择：根据实验要求和分析目的选择合适的色谱柱材质和类型。

常见的色谱柱材质包括C18、C8、Silica gel等。

2.色谱柱准备：根据色谱柱的要求进行装柱，包括柱后法、柱前法和封口法等。

步骤三：溶剂体系选择和准备1.溶剂体系选择：根据样品的特性和所需的分离效果选择合适的溶剂体系，包括单溶剂和混合溶剂等。

2.溶剂准备：准备好所需的溶剂，并使用高纯度的有机溶剂，并用过滤器或其他方法除去杂质。

步骤四：HPLC仪器设置和优化1.仪器设置：按照实验要求设置好HPLC仪器的参数，如波长、流速、柱温等。

2.优化条件：对于分离效果不佳的样品，可逐渐调整实验条件，并记录下各条件下的结果，以找到最佳分离条件。

步骤五：实验操作1.样品进样：将样品溶液注射到色谱柱中。

通常采用自动进样器或手动进样器进行操作。

2.色谱柱运行：打开HPLC仪器，开始柱运行。

随着溶液通过色谱柱的过程，样品中的组分将逐渐分离并通过检测器。

3.数据收集与分析：利用检测器检测样品组分，并采集色谱图谱和峰面积等数据。

根据实验目的可以选择不同的检测器，如紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器等。

步骤六：结果解释和报告1.观察色谱图谱：根据检测器得到的色谱图谱，观察各峰的形状、峰高、峰面积等，并根据相关标准进行数据分析。

高效液相色谱样品前处理

高效液相色谱样品前处理1.高效液相色谱法分析样品为什么要进行样品前处理(1)样品浓度调节：某些待测组分在样品中的浓度过低或过高，造成仪器检测困难，因此需要提前对样品进行浓缩或稀释。

(2)避免污染，保护仪器：某些样品的酸碱度、离子强度等易造成系统污染和缩短仪器使用寿命(3)消除干扰：基体或共存物质的干扰(4)介质置换：样品介质不适合后续的分离和检测，需要提前进行介质置换。

2.高效液相色谱法分析样品前处理的遵循原则(1)去除基体杂质，消除干扰因素；(2)完整保留待测组分，处理过程中尽可能避免待测组分发生化学反应或被污染；(3)方法简单易行、重现性好、成本低。

3.高效液相色谱法分析样品前处理技术干扰物质，然后用洗脱液将待测组分分离出来。

染分析微波辅助萃取利用高频电磁波的作用，使样品中待测组分从胞内释放出来，并在低温下溶解于萃取溶剂中，过滤，达到分离的目的。

天然药物、农药残留、有机金属化合物等物质的提取超声波辅助萃取利用超声波的机械效应、空化作用以及热效应等，破坏样品细胞组织，加大细胞内的传质效率，从而促进待测组分的释放和提取。

蛋白质、多糖、烟碱等物质的提取超临界流体萃取采用二氧化碳作为流体，在超临界条件下，二氧化碳使样品的各组分依次萃取出来，当恢复常温和常压时，溶解在二氧化碳中的待测组分立即以液体状态与气态流体分离。

多用于天然物质的提取迪信泰检测平台以液相/气相为依托，采用HPLC/GC及LC-MS等检测平台，致力于为各科研院所，高校，药企，生物工程类企业提供生物、食品、药物、环境等多领域的物质检测服务。

液相色谱分析纯化样品前处理

品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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样品采集
• 气体样品的采集
– 直接采集和富集采集
• 液体样品与固体样品的采集 • 样品采集的注意事项
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SPME实验过程
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SPME装置
萃取模式的选择直接SPME模式顶空SPME模式
通过装在注射器内石英纤维萃取头表面的高分子涂层，对样品中的有机物进行选择性萃取和预富集，然后将富集了分析物的涂层立即插入气相色谱进样口热解吸进样。
• 大部分的原始样品不适合直接分析，需要对其进行前处理
• 样品前处理的情况将影响定性和定量结果的准确性
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样品前处理的原则
• 收集的样品必须具有代表性 • 采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到
• 特殊样品制备 • 应用实例分析
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样品处理概况
• 根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、所要获得的信息( 分析测试的目的)、允许的分析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等，决定样品的采集和制备方法及其程序。
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高效液相色谱样品预处理步骤

高效液相色谱样品预处理步骤1. 样品准备在准备高效液相色谱样品时，需要确保样品的稳定性，防止样品在分析过程中发生变化。

因此，在样品准备过程中需要注意以下几点：（1）选择合适的样品存储容器，避免样品被污染或发生变化；（2）确保样品在分析前达到室温，以避免样品在注射到色谱柱时产生气泡；（3）注射适量的样品，以避免色谱柱被过度磨损或样品过载。

2. 样品过滤在进行高效液相色谱分析前，需要将样品通过过滤器进行过滤，以去除样品中的固体杂质或悬浮物，从而防止其对色谱柱的堵塞或损坏。

通常使用的过滤器有不同规格的筛网或滤膜。

3. 样品衍生化在一些情况下，需要对样品进行衍生化处理，以便更好地进行高效液相色谱分析。

衍生化处理可以将样品中的某些化合物转化为更易分析的形式，例如将某些极性化合物转化为非极性化合物，使其更适合用有机溶剂进行洗脱。

4. 样品稀释在某些情况下，需要将样品进行稀释，以便更好地进行高效液相色谱分析。

过浓的样品可能会导致色谱峰过宽或重叠，影响分析结果的准确性。

通常使用的的是溶剂或水进行稀释。

5. 样品进样在进行高效液相色谱分析时，需要将样品通过进样针注入到色谱柱中。

在进行进样时，需要注意以下几点：（1）注射适量的样品，以避免色谱柱被过度磨损或样品过载；（2）确保进样针的清洁和干燥，以避免对分析结果产生干扰。

6. 样品分离在将样品注入到色谱柱后，需要对其进行分离。

通常使用的的是高压泵将流动相通过色谱柱，将样品中的各个化合物进行分离。

在进行分离时，需要注意以下几点：（1）选择合适的流动相，以便将样品中的各个化合物进行分离；（2）调整流动相的流速和比例，以便获得更好的分离效果。

7. 检测器检测在分离后的各个化合物通过色谱柱流出时，需要使用检测器进行检测。

常见的检测器有紫外可见光检测器、电导检测器、荧光检测器等。

检测器可以提供样品的信号，并记录下各个化合物的在色谱图中的保留时间。

8. 数据处理在检测器检测完成后，需要对数据进行处理。

液相色谱样品前处理流程

液相色谱样品前处理流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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色谱分析样品前处理

详细描述
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶剂的样品，能够较好地保留样品的原有性质，但操作时间长，需要低温设备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走，从而使样品浓缩的方法。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理，操作简便，能够较好地保留样品的原有性质，但需要使用氮气，成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积，以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤，能够使样品中的组分浓度达到合适的范围，便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素，选择合适的色谱检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法，如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥，避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量，确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境，如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围，选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化，提高分析方法的分离度和灵敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解，对样品进行适当的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目录

高效液相色谱的使用方法

高效液相色谱的使用方法高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种用于分离、分析和测定混合物中组分的技术。

以下是高效液相色谱的使用方法：1. 样品制备：根据需要，样品可以通过溶解、浸提、纯化等方法进行前处理。

确保样品是均匀的，并且符合HPLC分析要求。

2. 选择合适的色谱柱：根据分析目标，选择合适的色谱柱，包括固定相（C18、C8、氨基、芳基等）和柱型（反相、离子交换、排除等）。

色谱柱质量对分离和分析结果至关重要。

3. 准备移动相：根据色谱柱要求和分析目标，选择合适的移动相。

移动相通常由溶剂和缓冲液组成，可以通过改变溶剂的组成和比例来调节色谱条件。

4. 设定色谱条件：根据需要，设定合适的色谱条件，包括流动相速度、柱温、检测波长等。

这些条件将直接影响分离的效果和分析的准确性。

5. 校准仪器：在开始分析之前，校准色谱仪和检测器，确保其准确性和稳定性。

校准通常包括检测器灵敏度、波长、流速等参数。

6. 注样和运行：将样品注入色谱柱，启动色谱仪，使移动相通过柱子，分离出样品中的各组分。

根据需要，通过改变运行时间、流速等参数，调节分离和分析的效果。

7. 数据分析：通过检测器检测样品中各组分的吸光度或荧光强度，并记录数据。

可以使用特定的色谱软件对数据进行处理和解析，以获得准确的分析结果。

8. 数据解释：根据分析结果，对样品中的各组分进行定量或定性的解释。

可以使用标准品进行定量分析，或者与已知数据进行比对，以确认各组分的身份和浓度。

9. 清洗和维护：在完成分析后，及时清洗色谱柱和仪器，以保持其性能和寿命。

根据需要，使用适当的溶剂进行清洗，并使仪器处于良好的工作状态。

总之，高效液相色谱的使用方法包括样品制备、色谱柱选择、移动相准备、色谱条件设定、校准仪器、注样和运行、数据分析、数据解释以及清洗和维护等步骤。

熟练掌握这些方法能够有效地进行高效液相色谱的分离和分析。

液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤液相色谱仪是一种分离分析技术，广泛用于各种样品的分离和纯化。

液相色谱仪的操作需要注意一些步骤和细节，本文将详细介绍液相色谱仪的操作步骤和注意事项。

1. 准备试样首先需要准备好待检测的样品，并将样品中的分离物质溶解到相应的溶液中。

为了保证分离效果和高灵敏度，需要尽可能去除样品中的杂质和异常物质。

2. 准备移液管和样品注射器在进行液相色谱分析之前，需要准备好准确可靠的移液管和样品注射器。

移液管和样品注射器需要事先洗涤，以避免对后续分离过程的干扰。

3. 准备色谱柱在安装色谱柱时，需要用气动压缩机清洗色谱柱和色谱柱的连接管道。

确保色谱柱处于水平状态，并将色谱柱与色谱仪相连接。

在安装色谱柱时需要特别注意色谱柱的品牌和型号，以便正确设置仪器参数。

4. 准备流动相在准备流动相时，需要特别注意调整流速和流动相溶液的配比。

根据实验要求，选择合适的流量和合适的流动相溶液浓度。

5. 预处理系统在液相色谱仪的操作中，预处理系统是非常重要的一个环节。

一定要确保预处理问题的正确性，例如加热系统，冷却系统和气体过滤系统等。

6. 进行实验在进行实验之前，需要设置仪器参数，例如流速、采集时间、泵的流量、检测器灵敏度等等。

根据实验设计，注入样品并进行分离。

在过程中需要实时记录所有数据，以备后续分析和处理。

7. 分析结果分析后，需要对封闭柱进行清洗和回收，并对数据进行分析和处理。

通过对数据的分析和比较，可以得出结论并进行相应的校正和措施。

液相色谱仪的注意事项1. 在操作液相色谱仪之前要充分了解仪器的性能和操作规程，避免出现误操作等不良后果。

2. 色谱柱必须严格按照使用说明书的要求来装配和操作，避免出现故障。

3. 在样品处理过程中，要保持实验环境清洁，并尽可能去除样品中的杂质和异常物质。

4. 在制备流动相时，必须准确配合所有的药剂量，并严格控制药剂量的稳定性和浓度。

5. 操作液相色谱仪时，要避免因操作不当带来的高压、漏液等危险事件。

高效液相色谱样品前处理

3.高效液相色谱法分析样品前处理技术干扰物质，然后用洗脱液将待测组分分离出来。

染分析微波辅助萃取利用高频电磁波的作用，使样品中待测组分从胞内释放出来，并在低温下溶解于萃取溶剂中，过滤，达到分离的目的。

化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析中不可或缺的一环，它主要是指在进行样品分析前对样品进行必要的处理，以提高分析的准确性和可靠性。

常见的前处理技术包括样品提取、洗涤、浓缩、分离、净化等步骤，这些技术的选择和操作对最终的化学分析结果有着至关重要的影响。

下面将重点介绍几种常见的化学检测样品前处理技术及其在分析中的应用。

一、样品提取技术1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的样品提取技术，其基本原理是利用溶剂对样品中的目标成分进行提取。

通常情况下，样品与适量的溶剂接触，在合适的条件下将目标成分转移到溶剂中，然后通过减少溶剂体积或者蒸发溶剂来得到提取物。

溶剂萃取法可用于提取各种有机物和无机物，其操作简便、操作成本低，成为分析实验中的重要手段。

2. 固相萃取技术固相萃取技术是利用固相材料对样品中目标成分进行富集和分离的一种技术。

常见的固相材料有气相色谱柱填充物、液相色谱柱填充物、SPE柱和固相微萃取柱等。

固相萃取技术操作简单，操作流程短，对有机物和无机物均有较好的适用性，广泛应用于环境监测、食品安全检测、生物样品分析等领域。

样品洗涤技术主要用于去除样品中的杂质、背景干扰物等，以提高分析的灵敏度和准确性。

常用的样品洗涤技术包括溶液洗涤、水洗和固相萃取物的洗涤等。

1. 溶液洗涤溶液洗涤是指利用适当的溶液将样品中的杂质、干扰物等溶解或者沉淀，从而分离出目标成分。

在进行溶液洗涤时，需要选用适当的洗涤液，并控制洗涤时间、温度和pH等条件，以提高洗涤效果和减少误差。

2. 水洗水洗是一种简便有效的样品洗涤技术，适用于水溶性的样品和水溶性杂质。

水洗的操作简单，且无需添加化学试剂，不会对分析结果产生干扰，因此在分析中得到广泛的应用。

样品浓缩技术主要是为了提高目标成分的浓度，从而提高分析的灵敏度。

常见的样品浓缩技术包括蒸发浓缩、气相浓缩和液相浓缩等。

1. 蒸发浓缩蒸发浓缩是将样品中的溶剂蒸发掉，使目标成分在较小的体积中得到富集。

样品前处理方法及应用

样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。

样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。

下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。

1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。

它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。

这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。

例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。

而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。

2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。

例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。

3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。

在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。

例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。

4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。

衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。

衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。

衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。

5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。

固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。

总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。

通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。

液相色谱样品预处理

论文题目：液相色谱样品预处理技术摘要样品预处理在样品分析中具有极为重要的地位，样品预处理方法研究已经成为分析化学学科的热点问题。

本文在对液液萃取、固相萃取及膜分离等几类在液相色谱分析中应用广泛的样品前处理方法的原理及特点进行详细阐述的基础上，进一步从原理上推导和指明了改进的方向。

并介绍了上述方法的常用装置、基本操作过程及实验条件选择，对不同基质样品的液液萃取中萃取溶剂的选择、固相萃取中吸附剂及洗脱条件的选择、固相微萃取条件的选择及膜分离中膜种类选择及膜清洗等进行了综述。

为液相色谱样品预处理操作提供系统的参考。

关键词液相色谱；样品预处理；原理及特点AbstractSample pretreatment plays a very importent role in anlytical chemistry, and the research of sample pretreatment has been the hot topic of anlytical chemistry discipline. Base on the expansion of the mechanism and characteristic of liquid-liquid extraction, solid phase extraction and membrane separation, which have been widely used in liquid chromatography, in detail, the improvement direction of these samle pretreatment methods are put forward in this paper. Moreover, the common devices, operation processes and the operate conditions of those sample pretreatment methods are introduced. The selection of extracting sovents in liquid-liquid extration, adsorbing materials and washing sovent in solid phase extration, extraction time, tempreture and pH value in Solid Phase microextraction, membrane type and washing conditions are summarized for common samples, aiming for supplying systematic consults for sample pretreatment in liquid chromatography analysis.Key wordsliquid chromatogram ;sample pretreatment; mechanism and characteristi目录摘要 (I)Abstract (II)前言 (1)第一章样品预处理方法 (2)1.1液体样品预处理 (2)1.1.1固相萃取 (2)1.1.2液液萃取 (2)1.1.3稀释 (2)1.1.4蒸发 (3)1.1.5蒸馏 (3)1.1.6微渗析 (3)1.1.7冷冻干燥 (3)1.2悬液样品预处理 (3)1.2.1过滤 (3)1.2.2离心 (4)1.2.3沉降 (4)1.3固体样品预处理 (4)1.3.1固液萃取 (4)1.3.2索氏提取 (4)1.3.3强制流动浸出 (5)1.3.4均匀化 (5)1.3.5超声 (5)1.3.6溶解 (5)1.3.7加速溶剂萃取(ASE) (5)1.3.8自动索氏提取 (6)1.3.9超临界流体萃取 (6)1.3.10微波辅助提取 (6)1.3.11热提取 (6)第二章液-液萃取 (8)2.1液-液萃取的基本操作 (9)2.2液-液萃取溶剂的选择 (9)2.3液液萃取常用装置 (11)第三章固相萃取 (12)3.1固相萃取的原理及特点 (12)3.2固相萃取常用的吸附剂 (13)3.3洗脱剂 (15)3.4固相萃取装置及操作 (16)3.4.1固相萃取装置 (16)3.4.2固相萃取操作 (18)3.5 固相微萃取 (18)3.5.1固相微萃取技术的工作原理 (19)3.5.2固相微萃取装置及操作步骤 (20)3.5.3固相微萃取条件选择 (22)第四章膜分离 (24)4.1膜分离原理 (24)4.2膜的分类 (24)4.3膜分离过程的类型及特点 (25)4.4膜分离装置 (26)4.5膜分离技术存在的问题及解决方法 (27)4.5.1浓差极化 (27)4.5.2膜污染 (27)4.5.3膜清洗 (28)结论 (29)参考文献 (30)致谢 (33)前言随着科学技术的进步，仪器分析方法的自动化程度、灵敏度越来越高，所涉及到的样品也越来越复杂，因此，对样品预处理技术的要求也越来越高，并得到广泛关注。