小木虫XRD问题集锦

小木虫XRD问题集锦（第一期）2006 年 10 月 1 日小木虫荣誉出品目录前言 ……………………………………………………………………………………… 问题－：XRD 数据分析讨论 …………………………………………………………… 问题二：双相合金晶胞参数的测定 …………………………………………………… 问题三：很少的粉末样品怎么做粉末XRD …………………………………………… 问题五：XRD拆峰问题如何解决 ……………………………………………………… 问题六：关于XRD知识的问题 ………………………………………………………… 问题八：纳米复合物怎么测XRD ……………………………………………………… 问题九：怎样在origin中处理XRD图………………………………………………… 1 2 8 9 12 13 16 16问题四：不同掺杂金属量的TiO2 看晶形的变化与是否将金属离子掺进去怎么做 … 11问题七：XRD样品相组成分析…………………………………………………………… 13问题十：XRD峰强度问题 ………………………………………………………………… 17 问题十一：样品量少能做XRD粉末衍射吗……………………………………………… 17 问题十二：4 种xrd分析软件功能优劣评比…………………………………………… 问题十四：使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量………………………… 问题十五：如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽………………………………………… 问题十六：用XRD测织构，样品如何制备 …………………………………………… 问题十七： 小角度XRD与介孔有序的关系 ……………………………………………… 问题十八：XRD分析时候主要看哪几个指标…………………………………………… 18 20 21 21 22 22 问题十三：用origin做好看的XRD图…………………………………………………… 19问题十九：EDS与XRD的区别 …………………………………………………………… 23 问题二十：xrd的文本导入excle中的问题 …………………………………………… 231小木虫荣誉出品前言通过在小木虫中检索关键词XRD，发现大多数提问及回答都很经典，而 且大多数问题都是我们常见的，为了对小木虫这些珍贵的资源做一保护， 也为了大家查询的方便，特此把大家的提问和回答进行了整理，做此电子 书发表，以后会继续整理此类资源，希望大家满意，多多支持！ 由于本人水平有限，如有不足之处敬请各位虫友多多批评指正！ 谢谢！特此感谢所有在小木虫中发表XRD贴子及回贴的虫友！ 大家辛苦了！编者：rabbit7708 2006 年 10 月 1 日2小木虫荣誉出品问题－：XRD 数据分析讨论 Huangck： XRD 分析是材料分析最基本和最常见的分析技术，我们可以通过它的数据分析出晶 相、晶向、成分、晶粒大小等数据，一般情况，我们借助 PCPDFWIN 和 Jade 辅助分析， 但是一般人分析只是较为浮浅，对软件一些功能的操作还为挖掘出来，大家在分析时对 于数据分析的小技巧，心得讲来分享、分享，让我们也能较好的分析数据。

先找到了两个基本的教程，里面有pdfwin和jade的使用基本的使用方法。

台湾国立 成功的PCPDF的pdfwin的教程， （没法上传附件，只好给出连接） /bbs/read.php?tid-40188.html 和国内的Jade数据操作说明 /bbs/viewthread.php?tid=160900 但两个讲的都较肤浅，对于如何分析晶相，晶胞参数，晶粒大小，扣背底等都没有 说明，希望高手能给讲解一下 回答如下： waie_403： 如果用步长为 0.02 度的 x 射线仪扫描得到的 XRD 直接算出来的晶胞参数是不足信 的。

好多文章还在煞有其事的讨论晶胞参数的变化，我觉得这一点 是不可取的。

Hhxflee： 我现在分析主要用 search-match 结合 pcpdfwin， 当然功能相对简单， 只能扣背底、 剥离 K-aipha2 线。

Wangzb： 我认为在保证你的 XRD 数据准确的前提下，应该充分利用 XRD 给我们的信息，包括 角度，强度及峰型方面的信息。

大多人只是简单的利用角度方面的信息进行相分析，求 晶胞参数，却忽略了强度方面的丰富信息，而这与你的晶胞内部的原子位置有直接的联 系。

Loseman： 其实 jade 用来算晶粒大小并不是非常准确，jade 最强的功能，我感觉是指标化， 然后可以结合 gsas 之类软件进行晶胞参数修正。

另外，运用 jade 跟 DB98 结合，计算 混合物的百分含量，也是一个很值得推广的方法。

3小木虫荣誉出品Xxxia： 从 XRD 数据的衍射角度分布上我们可以获取晶胞的形状及其晶格参数,而从衍射强 度上我们又可以得到晶胞内的详细信息,比如原子的种类及空间位置,同时也能得到材 料择优取向等信息. Zirconia： 推荐 yuanse 就 jade 使用所做的资料 /showthread.php?t=3183&pp=0 摘取如下（无图片） ： NO1 Jade5.0 的安装和设置： Jade5.0 都是自动安装的， 这不成问题。

要把 PDF 卡片引入， 先将 ICDD 的光盘插入， 然 后 pdf/setup/select all/, 其 它 按 提 示 进 行 。

可 以 对 优 选 项 进 行 设 置 ： EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置，仪器参数的设置，打印输出的设置 等，一般来说按默认就行，我本人则喜欢将 MISC 栏里的“Materials Data, Inc.”改 为我自己的大名，哈哈。

No2 数据的输入 ： Jade 软件可以直接读取 Rigaku、Bruker、Philips、Scintag 等很多衍射仪的原始 数据。

打开 File\patterns,将出现如附件中所示画面， （I） 先 找到你文件位置， （III） 从 的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。

很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实 际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。

高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的 txt，xy 等， 此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入 格式设置画面，如附件所示，a 区为注释区，b 区为数据格式区，对于最简单的一列角 度，一列强度的数据格式，a 区不用填写，b 区在”angle column“前打上勾，数据从 第 1 行开始读，每行 1 列数据，强度数据从第 8 行开始（角度不算） ，角度从 1 至 6 列， 所得数据格式即为附件中所示的数据格式。

你也可以按照自己的数据格式进行自由改 动，如果 a 区中表明第 1 行有说明文字，则数据从第 2 行读入，相应在 b 区就将 data starts 改成 2。

做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指） ，再将 该格式保存下来便可大功告成了。

No 3 基本功能使用：平滑，扣背底 一张 XRD 图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因 而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高 X 光强度能成倍提高信噪比， 然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。

但根据我个人的经验，要尽量少使 用平滑和扣背底， 因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉4小木虫荣誉出品了，特别注意的是，如果将数据用来做 Rietveld 精修，更不要进行这两项操作。

当然， 如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。

1 平滑 打开 Filters/smooth pattern 或在快捷工具栏中右键点击也可。

随后将出现一个悬浮 框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什 么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。

再下 面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。

再下 面还有选择框，我一般都不管它。

作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的 平滑图标即可。

2 扣背底 打开 analyze/fit background 或在快捷工具栏中右键点击也可。

随后也出现一个 如附件中所示的悬浮框， （I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高， 也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远， 则拟合的级数要求越高。

背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处 便可在此处添加红点，右键点击红点可以消除该点。

背底是否拟合好要靠肉眼观察。

II 所指为背底以下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的结晶度。

以上完成后点击“removal"即可。

No 4 寻峰和峰型拟合 1 寻峰 在寻峰之前最好用标样校正过 2theta 值，这些都是仪器操作人员的事情，我就不 说了。

打开 analyze/find peaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。

出现一个悬浮框，在 “search”里面可以对寻峰的判据进行设置，大家可以改动不同的限制条件，然后按 “apply”看看有什么变化。

在“Label”里面主要是可以选定标注的内容，如 d 值，2 theta 值，半峰宽，强度等，这些大家多试几次就 OK 了。

如果要将寻峰结果列出，按下 “report”即可。

也可以自己手动直接在图谱上标峰， 大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit toolbar”， 左键点击第 3 个图标。

然后就可以直接在峰顶标注， 如果同时按住“Ctrl” 键，则可以在图谱的任何位置上进行标注。

如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线 拖到与峰的标注线重叠，出现红颜色之后点击右键即可。

如果要删除所有的峰的标注， 在窗口中点击右键，选定”Erase all”即可。

2 峰型拟合 如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要经过峰型拟合，JADE 提供了单峰拟合5小木虫荣誉出品的功能。

在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。

就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度，也可能会导致软件“罢 工”（我也遇到过这种情况） ，但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对 重叠峰是不可避免的，我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进行 （背底严重的除外） 。