生活污水中化学需氧量监测分析条件的控制

生活污水中化学需氧量监测分析条件的控制

发表时间：2019-01-04T10:28:13.580Z 来源：《基层建设》2018年第34期作者：曹春侠

[导读] 摘要：化学需氧量是描述水质有机物污染的程度，评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一。

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摘要：化学需氧量是描述水质有机物污染的程度，评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一。它反映了水中受还原性物质污染的程度。化学需氧量也是我国实施排放总量控制的指标之一。水样的化学需氧量与样品的代表性及加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应的温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的监测结果。因此，水样中化学需氧量的监测结果受分析条件的影响较大，必须在监测过程中加以控制，以确保监测结果的准确。本文结合化学需氧量监测的实验情况，将影响化学需氧量监测结果的条件及控制方法总结如下，愿与大家共勉。

关键词：生活污水；化学需氧量；监测分析；条件控制

1 生活污水中化学需氧量的定义

生活污水中化学需氧量是指在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的量（mg/L）来表示。化学需氧量可以作为一个指标来反应水中还原物质的多少，水中主要的还原物质为有机物，另外还有亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。化学需氧量的值越小，说明水污染程度越轻。

2 生活污水中化学需氧量的危害及监测意义

生活污水中化学需氧量是以化学方法来计算水中需要被氧化的还原性物质的量。生活污水中水样在一定条件下，以氧化1 L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数。化学需氧量越高，表明水体中还原性物质含量越高。而有机物对工业水系统的危害也很大，会污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低；使炉水pH值降低造成系统腐蚀；循环水系统中有机物含量高还会促进微生物繁殖。此外，一些有机物如苯、苯酚等物质的毒性较强，直接伤害人类和生物。因此，在对水质进行监测的时候，应重点监测化学需氧量，其反映了水质的污染程度。

3 生活污水中化学需氧量COD测定方案选择原则

由于生活污水中化学需氧量（COD）的测定是条件性实验，因测定方法、测定温度及时间等条件的不同而出现不同的结果，故选择合理的生活污水中化学需氧量COD测定方法非常重要，只有选择得当，才能测定出较为准确的COD值，操作过程简便，节省成本和费用。生活污水中化学需氧量COD测定方法的选择，首先需要考虑所测定液体的水质以及周围的环境等条件，然后综合考虑测定方法的可靠性、成熟性、适用性、准确性、成本和可操作性等多种因素，选择最优方案。选择过程中需要遵循以下几点：

（1）符合国家相关政策、标准与规范的要求；

（2）能够准确测定COD值，效率高；

（3）测定方法安全、成熟，并能尽量节约费用；

（4）测定方法简单，可操作性、可重复性强；

（5）所需要的仪器设备高效、节能，操作管理和维修技术难度小。

4 生活污水中化学需氧量检测方法

4.1 重铬酸盐法

生活污水中化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表，该方法氧化率高，再现性好，准确可靠，成为国际社会普遍公认的经典标准方法。其测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。然而这一经典标准方法还是存在不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。

4.2 高锰酸钾法

高锰酸钾法以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的称为高锰酸钾指数。

4.3 分光光度法

以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。采用上述原理，国外最主要代表方法是美国环保局EPA.Method 0410.4 《自动的手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM：D1252—2000《水的化学需氧量的测定方法B—密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705—2002《水质化学需氧量（COD）的测定小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快速密闭催化消解法（含分光度法）》。

4.4 快速消解法

经典的标准方法是回流2h 法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。主要有两种方法：一是提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。国内方法以GB/T14420—1993《锅炉用水和冷却用水分析方法化学需氧量的测定重铬酸钾快速法》及国家环保总局推荐的统一方法《库仑法》和《快速密闭催化消解法（含光度法）》为该方法的代表。国外以德国标准方法DIN38049 T.43 《水的化学需氧量的测定快速法》为代表。

4.5 快速消解分光光度法

生活污水中化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。在此基础，人们为达到节省试剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的开展了大量研究工作。

5 生活污水中化学需氧量检测控制条件

①操作的每一个环节要做到细心细致，保证溶液配制的准确性。实验中的试剂使用要做到统一规范，避免带入系统误差。

②为了防止有机物对化学需氧量检测的影响，在对仪器进行清洗时，尽量避免使用肥皂水，而应该用清水或酸来淋洗。