农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案

8
752
0.1275 9
DS36
0.3690 10 700
0.3675 11 500LQ
0.3630 12 SCA
0.3543 13 DS-316
0.3540 14 302G
流点（ ml/g）
0.3670 0.1115 0.1030 0.3945 0.3605
0.3645 0.4255
35
600g/L吡虫啉悬浮种衣剂配方
与有效成分匹配的润湿分散剂及用量
24
流点法
1）用超细粉碎机（或用研钵）将农药固体粉碎到一定细度；2） 将筛选的分散剂品种，分别用水配制成相同含量的分散剂溶液；3） 取一定量已粉碎的的农药放入烧杯中，将上述配好的分散剂溶液， 慢慢滴入到农药细粉上，同时用药匙不断搅拌，使其形成糊状， 当糊状物刚形成滴滴下时，记录所用溶液的量，然后计算出单位 重量有效成分所需溶液的量，这个量即为流点。
对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、 兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。 12
悬浮剂配方组成
润 湿 分 散 剂
13
功能及特点
对被分散的农药活性成分
粒子外表面和多孔表面有
良好的润湿作用，有助于
生
排除农药活性成分粒子表
产
面上的空气，加快粒子进 入水或中的润湿速度，使
粒子迅速润湿，从而避免
16 50 50 0 57 0 21 50 0 50 62 0
10 0 0
50 50
33 33 33 33 67 0 0 10 0
28
三角坐标法
29
30
30%代森锰锌悬浮剂配方
编号 润湿分散剂
DNH 500L DQ 425
15
0
0
稳定 性
良
编号 40
润湿分散剂
DNH 500L DQ 425
1
1
分 散
磷酸酯（润湿剂）
NP-10P、600P
剂
非离子（润湿剂、稳定剂）
500LQ、752、755
种
类
阴离子+非离子（润湿剂）
WELL-302G
羧酸盐+非离子（润湿分散剂） 阴离子+非离子（润湿分散剂）
DS-60
DS-316
20
这么多种助剂，不同的助剂在农药制剂 配方中具有不同的作用。
同一种农药原药，不管是杀菌剂、杀虫剂、除草剂， 使用不同种类的助剂品种配制的样品，由于其作用 机理不一样，因此对农药发挥其功效区别可能会很 大。
44
430g/L戊唑醇悬浮剂配方
戊唑醇
Morwet D-500 Morwet EFW
黄原胶 苯甲酸钠 乙二醇 消泡剂 水
415
25 0.5
0.12 0.2 40 适量 补足
45
430g/L戊唑醇悬浮剂配方
戊唑醇 DS-316 DS-60 黄原胶 苯甲酸钠 乙二醇 消泡剂 水
420 25 20 0.12 0.2 40 适量 补足
悬浮剂配方组成
粘 度 调 节 剂
38
悬浮剂配方—— 粘度调节剂
为了阻止粒子沉降，一般通过添加粘度调节剂来提高分散介质的 粘度，从而缩小原药与介质的密度差，达到阻碍农药颗粒的沉降，
提高制剂悬浮稳定性的目的。
不同粒径沉降10cm所需要的时间
粒径（μm）
5
2
1
0.5
时间（d)
4
26
106
424
即使将农药颗粒粒径控制在1微米，农药颗粒沉至容器底部也只需106天（三个半月）
吡虫啉
48%
SCA
3%
DS-316
1%
Well-302
1%
尿素
4%
黄原胶
0.05
苯甲酸钠
0.1
消泡剂
适量
成膜剂
5%
染料
5%
水
补足
36
600g/L吡虫啉悬浮种衣剂配方
吡虫啉
Well-SC311
尿素 黄原胶 苯甲酸钠 消泡剂 成膜剂 染料 水
48% 4% 4% 0.05 0.1 适量
5% 5% 补足
37
其他
农药本身是一类具有极强生物活性的特殊化学品，不同的农药其理化性 质相差很大，其防治对象、保护对象又千差万别，若想赋予活性成分最 佳效力，选择适宜的助剂品种和添加量是十分重要的。
19
萘磺酸盐（分散剂）
D-425、D-809、DNK
萘磺酸盐（润湿剂）
Morwet IP、EFW
润
湿
羧酸盐（分散剂）
700、SC311、DS-36
26
润湿分散剂流点
序号 润湿分散 剂
1
扩散剂NNO
2
分散剂MF
3
分散剂LS
4
DNS
5
Morwet D-
425
6
TX-10P
7
500LQ
流点（ ml/g）
0.8932
序号 润湿分散 剂
8
DSM-03
流点（ ml/g）
0.5734
0.9856 9
REAX-88A 0.5873
0.9605 10 REAX-100M 0.5772
出
8
•概 述 • 悬浮剂的配方研究及组成 • 影响因素及对策 • 加工工艺及设备 • 产品质量控制
9
活性成分
SC配方组成：
分散剂
润湿剂
稳定剂
触变剂 消泡剂
SC配方组成
防冻剂
水或油
增稠剂 防腐剂
10
悬浮剂配方组成
有 效 成 分
11
除草剂、杀菌剂、杀虫剂、植物调节剂、微肥
在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，
3
悬浮剂延伸
SE
水乳剂 (EW) 5%
强电解质
水剂（AS） 19%
胺·霜霉威盐酸盐 草枯、草甘膦、
悬浮种衣剂（FS）
悬浮剂(SC) 16%
DF
环保型剂型
水分散粒剂(WDG) 12%
其它
微囊悬浮液
微囊－胶囊
4
定义
悬浮剂是以水或油为介质，借助某些助 剂，通过砂磨粉碎，将不溶或微溶于水或油的 固体原药均匀地分散于水或油中，形成一种颗 粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系 。难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散 在水或油介质中的悬浊液。连续相为水或油。
农药悬浮剂加工工艺 研发难点及解决方案
1
•概 述 • 悬浮剂的配方组成及研究 • 影响因素及解决方案 • 加工工艺及设备选型 • 产品质量控制
2
环保型剂型分类
水乳剂 (EW) 5%
悬浮剂(SC) 16%
水剂（AS） 19%
环保型剂型
水分散粒剂(WDG) 12%
悬浮种衣剂（FS）
其它
微囊悬浮液
微囊－胶囊
良
编号 13
润湿分散剂5%
DNH 500L DQ 425
3
1
1
稳定 性
良
64
1
0
良 14 3
1.5 0.5 良
8 3.5 0.5 1 良 15 3 2 0 优
9 3.5 1
0.5 良 19 2.5 1.5 1
良
10 3.5 1.5 0
良 20 2.5 2
0.5 良
33
30%代森锰锌悬浮剂配方
代森锰锌
46
687.5g/L氟菌·霜霉威悬浮剂配方（拜耳银法利）
霜霉威盐酸盐 氟吡菌胺
DS-316 DS-60 硅酸镁铝 黄原胶 苯甲酸钠 乙二醇 消泡剂 水
590 59 25 25 2 0. 2 0.2 40
适量 补足
47
876g/L甲磺·特丁津·异丙甲草胺悬乳剂配方
甲基磺草酮
10
特丁津
30
wenku.baidu.com
异丙甲草胺
提
供
供
空
静
间
电
位
排
阻
斥 15
功能及特点
使用
药液表面张力的大小直接影响 叶面的接触角，通过改变药液 的表面张力，而达到改善农药 在植物叶表面分布和附着的目 的。 表面活性剂可以降低液体 表面张力，改变接触角的大小， 从而达到所需的目的
cos s-g l-s l-g
降低界面张力 16
功能及特点
42
悬浮剂配方组成
PH 值 调 整 剂
43
悬浮剂配方—— PH值调节剂
PH 值 调 节 剂 的 选 择
这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重 要手段。绝大多数原药在中性介质条件下 稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质 条件，因此，必须通过加入pH调整剂调 节介质，以适合原药对介质pH值的需要。 一般用有机酸调节酸性；而用有机胺调整 介质的碱性。用量都很少。
否则在制剂贮存时易产生结晶或奥氏熟化。但也
有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳
有
定性好的胶悬剂的例子，通过调整润湿分散剂和
效
增稠剂使之达到稳定化，
成
在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有
分
效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳
定性。
熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒 子凝聚，影响制剂的稳定性。
DNH NS-500LQ 乙二醇 黄原胶 苯甲酸钠 消泡剂 水
30 3 2 5 0.1 0.1 适量 补足
34
600g/L吡虫啉悬浮种衣剂配方筛选
润湿分散剂流点
序号 润湿分散 剂
1
木质素85A
2
D-390
3
DNK
4
DNS
5
D-425
6
D-500
7
755
流点（ ml/g）
0.3295
序号 润湿分散 剂
0.5941 11 DS33
1.1282
0.5712 12 2700
1.0736
0.8746 13 0.5213 14
DMH 600P
0.4879 0.7632 27
三角坐标法
编 润湿分散剂 编 润湿分散剂
号
（%）
号
（%）
A BC
ABC
1 100 0 0 40 20 60 20
13 60 20 20 44 20 20 60
41
悬浮剂配方—— 防冻剂
防 冻 剂 的 选 择
农药悬浮剂是以水为分散介质的农 药制剂，为保证产品在严寒低温条 件下的稳定性，就必须加入一定量 的适宜的防冻剂，以增加悬浮剂承 受的抗冻能力，提高悬浮剂在低温 贮存、运输过程中的稳定性。好的 防冻剂应具备防冻性能好，挥发性 低，对有效成分的溶解度小等特性， 一般选用乙二醇，用量5%。
3
稳定 性
差
13 3
1
1
良 44 1
3
1
差
16 2.5 0
2.5 差 57 0
0
5
膏化
21 2.5 2.5 0
良 62 0
2.5 2.5 膏化
33 1.7 1.7 1.7 差 67 0
5
0
膏化
31
32
30%代森锰锌悬浮剂配方
编号 润湿分散剂5%
DNH 500L DQ 425
54
0.5 0.5
稳定 性
30
Well-102
4
DS-316
20
DS-60
20
黄原胶
0. 11
苯甲酸钠
0.11
乙二醇
40
消泡剂
适量
水
补足
48
35g/L咯菌·精甲霜悬浮种衣剂配方
22
选 择 原 则 （2）
环境相容性好
不降低农药有效成分的生物活性
不增加原药对哺乳动物的毒性 对作物不产生药害 用量少，对使用技术条件应变能力强 对农药原药具备良好的化学稳定性
在使用过程中 能提高有效成分的分散度和 有效成分对靶体的沉积量及沉积比例
23
润湿分散剂筛选方法 流点法
粗选
三角坐标法 普通试验法 正交试验法
25
30%代森锰锌悬浮剂
先称取代森锰锌原药，经超微粉碎机粉碎，然 后用蒸馏水将选定的润湿分散剂均配制成质量 分数为5%的水溶液，分别称取5克上述已粉碎 好的原药混合物于50毫升烧杯中，称重（连同 药匙一起称），然后用胶头滴管将润湿分散剂 水溶液加到烧杯中，边滴边搅拌，不时将药匙 提起，直至有液滴开始滴下时，停止滴加，称 重。然后计算所需溶液的量。
形 成
界
面
膜
药效
在喷药期间，达到增加农药在植物表面的 滞留量、延长滞留时间的目的，从而提高 了农药的生物活性，降低使用剂量。
17
国内外助剂种类超过3000种
表面活性剂
悬浮剂
农药
农药种类繁多，性质各异，依剂型加工要求也不同，所选 择的助剂种类也各异。
18
润湿分散剂种类
阴离子型 阳离子型
非离子型
两性离子
润湿剂或者分散剂和消泡剂会有相互作 用，润湿分散剂降低表面张力，但是过 低的表面张力就给消泡带来难度。
21
选 择 原 则 （1）
内吸性 药剂
需要助剂来帮助活性组分 在植株体内传递，也包括 药剂通过植株表皮的传输 （润湿剂）。
触杀型/保 护型药剂
需要助剂来帮助增加覆 盖面（润湿剂），增强 耐冲涮能力（粘着剂）。
研磨过程中物料变得过于
粘稠，有助于砂磨 。
14
功能及特点
吸附于原药颗粒的表面，形成较密集的吸附层，以“位阻” 的相互作用使粒子间相互排斥，从而使其均匀分散，特别 是，在调剂和储藏期间能有效地阻止农药粒子再度聚集， 使其保持一种良好的悬浮性、分散性、外观稳定性及热贮 稳定性。降低晶体生长速度。
贮存
提
5
定义
悬浮剂分为水悬浮剂和油悬浮剂两种 。水悬浮剂是水作溶剂。油悬浮剂是以油 类为主要溶剂，不含水或含少量水。常用 的油类为植物油或油酸甲酯，如玉米油、 菜籽油等。也可是使用人工合成的油类。
6
特点
•具有粒径小，分散性好、流动性 好、悬浮率高、生物活性高，使 用剂量小、耐雨水冲刷、残留低 、对人畜低毒等特点。
7
水悬浮剂的优缺点
优与缺
优点:
环保、没有有机溶剂、挥 发性低 生产过程基本无三废 使用方便、安全 不易燃易爆、运输成本低 高含量、悬浮率高 生产成本低 粒度小、生物效应好
缺点:
药效低（水悬浮剂、相对
乳油、助剂加入量少）
研发难度较大
贮存中易分层、沉淀、结
块、膏化
对原药杂质和晶体比较敏
感
有效成分难以从包装物倒
39
粘度调节剂
使农药悬浮液形成凝胶网状结构。这种结构能承托药 物颗粒阻碍其沉降，使农药悬浮液中药粒在贮藏过程 中不沉降，药液不分层，保持其悬浮稳定性；在一定 外力（如摇动）作用下，其结构被破坏，可恢复其流 动性而易于倒出。（轻微触变性）
硅酸镁铝：黄原胶=5～ 10:1
40
悬浮剂配方组成
防 冻 剂