石墨烯_纳米金复合材料的无酶葡萄糖生物传感器制备
石墨烯三维纳米生物传感器的制备与应用
石墨烯三维纳米生物传感器的制备与应用石墨烯是一种新兴的炭素材料，它由层层排列的碳原子构成，仅有单层原子厚度。
石墨烯的优良特性包括高导电性、高透明性、高机械强度、优异导热性、化学惰性和生物相容性等等，在材料领域具有广泛的应用前景。
石墨烯的这些特性也可以被用来制备生物传感器，帮助传感器实现更好的性能和更广泛的应用。
生物传感器是现代生物医学研究和药物开发的关键工具之一。
生物传感器通常具有快速、精准和可重复的检测特性，可以用于疾病诊断、生物分子检测和治疗等诸多领域。
在这种场合下，石墨烯传感器的特别设计和功能使其成为具有潜力的生物技术工具。
1. 制备石墨烯传感器石墨烯生物传感器的制备是一项复杂的工作。
传感器制备包括表面修饰、材料选择和特殊加工等几个步骤，这些步骤需要由专业的生物技术团队来完成。
首先，石墨烯膜的制备通常使用机械剥离法或化学气相沉积法。
然后，石墨烯表面需要进行化学修饰。
这通常包括选择一种特殊的化学试剂来修饰石墨烯表面，以提高其与目标生物分子的亲和力和选择性。
此外，石墨烯传感器还需要选择合适的变换器，使其能够转化目标生物分子的信号以及管理复杂的检测过程。
2. 石墨烯生物传感器的应用应用方面，石墨烯生物传感器可以用于很多方面的生物检测，如常见的血流凝固检测、免疫分析检测、肿瘤标志物检测等等。
下面就举几个例子来讲讲。
首先是DNA测序：在2014年，科学家们首次使用石墨烯生物膜来进行DNA 测序，并获得了突破性进展。
石墨烯生物膜在DNA测序中的优势体现在它可以自由穿越相隔很远的DNA分子，同时又能够准确地测量每个碱基对于电导值的微小变化，因此，它可以实现更快速、更精确的DNA测序。
而这对于生物学，特别是医学，是一个非常重要的突破。
其次是癌症诊断：在这个领域内，人们通常会使用血清标志物检测来帮助医生们发现并诊断患者身体中的癌症。
石墨烯生物传感器可以通过检测患者的血液中浓度变化的方式，有很大潜力用于癌症病情的检测和诊断。
石墨烯基生物传感器的制备及其光电性能优化
石墨烯基生物传感器的制备及其光电性能优化引言：近年来，生物传感技术的发展迅速，其中石墨烯基生物传感器作为新兴的生物传感器具有巨大的应用潜力。
石墨烯作为一种单层碳原子的二维结构材料，具有独特的物理、化学和电学性质，为生物传感器的制备提供了理想的基础。
本文将介绍石墨烯基生物传感器的制备方法，并探讨其光电性能优化的途径。
一、石墨烯基生物传感器的制备方法1. 氧化石墨烯的制备氧化石墨烯作为石墨烯基生物传感器的重要组成部分，其制备是制备生物传感器的首要步骤。
常用的方法包括Hummers法和Broekhoff法。
其中，Hummers法通过硫酸和硝酸的氧化作用得到氧化石墨烯，而Broekhoff法则是通过过硫酸钾和硫酸铵氧化石墨烯。
2. 石墨烯的修饰将氧化石墨烯修饰成具有特定功能的材料是制备石墨烯基生物传感器的关键步骤。
常用的修饰方法有还原、质子化和聚合等。
例如，通过还原氧化石墨烯可以得到还原石墨烯，其具有更好的导电性能和稳定性。
此外，还可以通过质子化和聚合反应引入特定的功能基团，如羟基、氨基和羧基等。
3. 生物分子的固定化将具有生物识别功能的分子固定在修饰后的石墨烯上是实现生物传感器的关键步骤。
常用的固定化方法包括物理吸附、共价键结合和亲合性结合等。
其中，物理吸附是最常见的固定化方法，通过短暂的非共价相互作用将生物分子固定在石墨烯上。
但其固定效果不稳定，因此共价键结合和亲合性结合被广泛应用于提高固定效果的研究中。
二、石墨烯基生物传感器的光电性能优化1. 光学性能优化石墨烯具有宽频带的吸收和发射特性，在光学领域具有广泛的应用潜力。
通过调控石墨烯的层数和形貌等参数，可以改变其吸收和发射的波长范围，从而实现对特定光学信号的感应和检测。
2. 电学性能优化石墨烯是一种优秀的电导体，具有高载流子迁移率和低噪声等特性。
可以通过控制石墨烯的厚度和缺陷等因素，提高其电导率和电子传输效率，从而提高生物传感器对电信号的检测灵敏度和响应速度。
石墨烯传感器的制备和应用
石墨烯传感器的制备和应用近年来，石墨烯材料的研究和应用正在快速发展，这种材料由于其高导电性、高热导性、高强度等优异的物理和化学特性，是进行高灵敏度传感，生物分子检测，能量储存等应用的理想材料。
在各种石墨烯应用中，石墨烯传感器应用被广泛研究，其原理是通过石墨烯材料的高灵敏度检测，对物质的存在，浓度等进行检测和分析，从而实现对物质的检测、分析、控制等。
一、石墨烯传感器制备石墨烯传感器的制备原理是将石墨烯材料与传感器结构相结合，将石墨烯材料作为传感器的敏感元件，通过对石墨烯材料的改性，制备出具有高灵敏度，较低噪声的传感器。
目前，石墨烯传感器的制备主要分为化学还原法、物理剥离法和机械剥离法。
化学还原法：该方法是通过对氧化石墨材料的还原反应，得到石墨烯材料。
具体步骤是将氧化石墨材料浸泡在还原剂溶液中，利用还原剂电子转移的原理，还原氧化石墨材料，得到石墨烯。
然后利用自组装或化学重金属沉积等方法，将石墨烯材料与传感器结构相结合，从而得到石墨烯传感器。
物理剥离法：该方法是在石墨材料表面覆盖一层厚度小于一纳米的石墨烯，然后通过化学氧化剥离法，使得石墨烯与基础材料分离，从而得到石墨烯材料。
该方法的优点是石墨烯的尺寸大，结构比较完整，具有较高的导电性，适用于制备高性能的石墨烯传感器。
机械剥离法：该方法是通过石墨材料表面刮削或揉捏等力学作用，将石墨材料剥离为单层的石墨烯材料。
该方法的优点是简单易行，制备工艺简便，但是得到的石墨烯颗粒尺寸比较小，不适用于制备大尺寸的石墨烯传感器。
二、石墨烯传感器应用石墨烯传感器的应用包括环境监测、生物传感和化学传感等方面。
石墨烯传感器以其高灵敏度、高选择性等优异性能，在各种传感应用中展现了强大的潜力。
环境监测：石墨烯传感器可以用于检测环境中的有害气体浓度、水污染等。
例如，石墨烯传感器可以用于检测CO2浓度，石墨烯的灵敏度高，可以检测出非常微小的浓度差异。
生物传感：石墨烯传感器可以用于生物分子的检测、电化学传感等。
三维石墨烯纳米材料复合生物传感器制备及应用研究中期报告
三维石墨烯纳米材料复合生物传感器制备及应用研究中期报告一、研究背景及意义生物传感器作为一种新型的生物分析工具，一般由生物材料、传感器和信号处理模块三部分组成，能够有效地检测细胞、蛋白质等生物分子的活性及浓度变化，具有快速、便捷、高灵敏度等特点，因此在医疗、食品安全、环境监测等领域具有广阔的应用前景。
目前，生物传感器的研究重点已经从对传感器结构的优化转向了传感材料的探究，因为材料的性质直接影响着传感器的灵敏度和选择性。
石墨烯是一种兼具高导电性、高机械强度和化学稳定性的新型纳米材料，近年来被广泛应用于传感器制备领域。
目前石墨烯生物传感器的应用主要集中在二维石墨烯单层和多层薄膜材料上，但这些材料存在着一定的局限性，如易聚集、易脱落、灵敏度低等问题。
因此，寻求一种新型的石墨烯材料，既能克服现有材料的缺陷，又能满足生物传感器的应用需求，具有重要的研究意义。
本研究旨在制备一种三维石墨烯纳米材料，并将其应用于生物传感器的制备中，通过实验探究其性能和应用效果，为生物传感器的进一步发展提供新思路。
二、研究进展1. 材料制备本研究采用化学还原法制备了三维石墨烯纳米材料。
具体步骤如下：（1）制备氧化石墨烯纳米片（GO）。
将石墨粉末加入硝酸和硫酸的混合酸液中，超声分散30分钟，然后加入过量的过氧化氢，反应12小时。
（2）制备还原石墨烯纳米片（rGO）。
将得到的GO悬浊液加入甲醇/水混合溶剂中，再加入水杨醛作为还原剂，反应24小时。
（3）制备三维石墨烯纳米材料。
将rGO和二氧化钛纳米颗粒混合，经过超声分散和真空干燥，得到三维石墨烯复合纳米材料。
2. 材料表征对制备得到的三维石墨烯纳米材料进行了表征，主要包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）分析。
SEM图像显示，制备的三维石墨烯纳米材料呈现出较为均匀的孔洞结构，孔径大小在50-100 nm范围内。
TEM观察结果表明，石墨烯纳米材料呈现出明显的层状结构，平均厚度约为30 nm。
纳米金-还原氧化石墨烯修饰葡萄糖氧化酶传感器的制备及其电流法检测饮料中的葡萄糖
纳米金-还原氧化石墨烯修饰葡萄糖氧化酶传感器的制备及其电流法检测饮料中的葡萄糖郑海松;毛慎;丁顺;陈雪娇;李云飞;宗凯;操小栋;叶永康【摘要】利用纳米金(AuNPs)与还原氧化石墨烯(rGO)复合纳米材料制备了葡萄糖氧化酶生物传感器并用于饮料中葡萄糖含量的检测.将壳聚糖作为还原剂及稳定剂,通过一步法合成了AuNPs-rGO复合材料,并通过物理吸附固定葡萄糖氧化酶(GOx)来制作GOx生物传感器.该传感器在磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,pH6.0)中,-0.45V(vs.Ag/AgCl)电位下电流法检测葡萄糖含量,线性检测范围为0.01～0.88mmol/L,灵敏度为22.54 μA·mmol-1·L·cm-2,检出限为1.01 μmol/L,且表观米氏常数为0.497 mmol/L.该传感器用于多种饮料中葡萄糖含量的直接检测,结果满意.%An amperometric glucose oxidase (GOx) biosensor based on gold nanoparticles (AuNPs) -reduced graphene oxide (rGO) was fabricated for the detection of glucose in beverages.AuNPs-rGO composite was synthesized by one-pot method with chitosan as reducing and stabilizing agent.It was used as the matrix for GOx immobilization via physical adsorption technique to fabricate the GOx-based biosensor.The biosensor was applied in the amperometric determination of glucose at-0.45V(vs.Ag/AgCl) in a phosphate buffer (0.1 mol/L,pH 6.0).There was a linear response to glucose in the concentration range of 0.01-0.88 mmol/L,with a sensi tivity of 22.54 μA · mmo1-1.L · cm-2 and a detection limit of 1.01μmol/L.The apparent Michaelis-Menten constant was rather small(0.497 mmol/L).The constructed biosensor was successfully applied in the detection of glucose in beverages.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)009【总页数】5页(P1114-1118)【关键词】纳米金;还原氧化石墨烯;葡萄糖氧化酶;电流法;饮料;葡萄糖【作者】郑海松;毛慎;丁顺;陈雪娇;李云飞;宗凯;操小栋;叶永康【作者单位】安徽出入境检验检疫局技术中心,安徽合肥230022;合肥工业大学食品科学与工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学食品科学与工程学院,安徽合肥230009;安徽出入境检验检疫局技术中心,安徽合肥230022;安徽出入境检验检疫局技术中心,安徽合肥230022;安徽出入境检验检疫局技术中心,安徽合肥230022;合肥工业大学食品科学与工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学食品科学与工程学院,安徽合肥230009【正文语种】中文【中图分类】O657.1;S951.4葡萄糖氧化酶(GOx)作为识别原件对葡萄糖具有高选择性，可在氧的存在下催化葡萄糖氧化成过氧化氢和葡糖酸内酯[1]。
石墨烯纳米复合材料在电化学生物传感器中的应用
石墨烯纳米复合材料在电化学生物传感器中的应用一、本文概述随着科技的飞速进步，纳米技术已经成为众多领域研究的热点。
石墨烯，作为一种独特的二维纳米材料，因其出色的物理和化学性质，如高导电性、高热稳定性、高比表面积等，在多个领域都展现出巨大的应用潜力。
特别是在电化学生物传感器领域，石墨烯纳米复合材料凭借其卓越的电子传递性能和生物相容性，正在逐渐改变传感器的性能和功能。
本文旨在深入探讨石墨烯纳米复合材料在电化学生物传感器中的应用，包括其设计、制备、性能优化以及在实际生物分析中的应用。
我们期望通过本文的论述，能为读者提供一个全面的视角，以理解石墨烯纳米复合材料在电化学生物传感器领域的最新进展和未来发展趋势。
二、石墨烯纳米复合材料的制备与特性石墨烯纳米复合材料作为一种新型的材料，其独特的结构和性质使其在电化学生物传感器中具有广泛的应用前景。
石墨烯纳米复合材料的制备主要包括化学气相沉积（CVD）、溶液法、热解法和还原法等。
这些方法可以实现对石墨烯的尺寸、形貌和表面性质的精确调控，从而满足生物传感器对材料性能的需求。
石墨烯纳米复合材料在保持石墨烯本身优良导电性、大比表面积和良好生物相容性的基础上，通过与其他纳米材料（如金属纳米颗粒、氧化物纳米线、碳纳米管等）的复合，可以进一步提升其性能。
例如，金属纳米颗粒的引入可以增强石墨烯的电催化活性，提高其电化学响应；氧化物纳米线可以提供更多的活性位点，有利于生物分子的固定和识别；碳纳米管可以增强石墨烯的机械性能和稳定性。
石墨烯纳米复合材料还具有良好的生物相容性和生物活性，可以与生物分子（如酶、抗体、DNA等）进行有效的结合，从而实现对生物分子的高灵敏、高选择性检测。
石墨烯纳米复合材料还具有优异的电子传递性能和大的比表面积，可以显著提高生物传感器的性能，如灵敏度、响应速度和稳定性等。
因此，石墨烯纳米复合材料在电化学生物传感器中具有广阔的应用前景，其独特的结构和性质使其在生物分子的高灵敏、高选择性检测方面具有独特的优势。
石墨烯葡萄糖传感器研究进展
石墨烯葡萄糖传感器研究进展作者：章潇慧来源：《新材料产业》 2016年第4期文/章潇慧中车工业研究院有限公司一、石墨烯在生物医药领域的应用石墨烯，一种以碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的炭质新材料，作为新型的二维原子晶体，以其超高的比表面积（单层石墨烯比表面积理论计算为2 630m2/g）、优异的电子迁移率〔（20 000cm2/（V·s）〕、高的热导率〔导热系数高达5 300W/（m·K）〕、超强的力学性能和良好的生物相容性，成为了科学界以及产业界研究和开发的热点，重点应用于理论物理实验平台、纳米电子器件、超导材料、储能和产能器件、显微滤网和传感器以及生物医药等领域。
在以上众多应用中，以石墨烯及其复合材料为基础，构建生物材料和生物传感器被认为是最具前景的。
石墨烯拥有稳定的化学性质和易功能化的特点，是载药材料研究和发展的新方向；石墨烯具有独特的力学性能，可应用于组织工程和再生医药的开发和应用；结合石墨烯的超级薄膜结构、导电和导热性能，也可用于透射电子显微镜下的生物分子成像；经过化学修饰/功能化的石墨烯可加入到超级灵敏的传感、检测设备的制造，用以制造葡萄糖、胆固醇、血红蛋白和DNA等生物分子检测装置。
在众多石墨烯生物传感器的研究中，对葡萄糖分子的检测开展最早、研究的也最多最深入。
目前，基于石墨烯葡萄糖传感器的研究，主要集中在石墨烯酶电极型葡萄糖传感器和无酶型葡萄糖传感器2种。
本文围绕石墨烯基的葡萄糖传感器展开，总结近年来国际上在石墨烯提高和改善葡萄糖传感器性能方面取得的研究成果，并对石墨烯在葡萄糖传感器方面的应用做出展望分析。
二、石墨烯酶电极型葡萄糖传感器葡萄糖传感器是各种生物传感器中应用最为广泛、研究最为深入的一种。
自从1962年Clark和Lyons首次提出了酶电极型葡萄糖传感器构建，经历了50余年的历程，科学家已经发展了3代葡萄糖传感器，最近更是利用新兴的纳米技术对葡萄糖传感器展开进一步的改进。
基于石墨烯的生物传感器研究
基于石墨烯的生物传感器研究在生物医药领域，生物传感器是一项重要的技术手段，可以用于检测生物分子的存在和浓度，如蛋白质、DNA、小分子等。
基于石墨烯的生物传感器因其高灵敏度、高选择性和低成本而备受青睐。
本文将介绍基于石墨烯的生物传感器的基本原理、制备方法和应用领域。
一、基本原理基于石墨烯的生物传感器的主要原理是依靠石墨烯和靶分子之间的相互作用来检测靶分子。
石墨烯是由碳原子构成的二维材料，具有极高的电导率和表面积，可以用于吸附和检测分子。
在传感器上，石墨烯上的靶分子会与待检测的分子发生特异性作用，如配对、结合等，使电极表面的电阻产生变化。
通过测量电极表面的电阻变化，就可以确定待测分子的浓度和种类。
二、制备方法基于石墨烯的生物传感器的制备方法主要包括两种：直接制备和功能化制备。
直接制备就是将石墨烯薄膜或石墨烯氧化物直接制备在传感器电极上，然后用显微镜、原子力显微镜等仪器进行表征。
功能化制备则是将石墨烯经过功能化改性后再制备在电极上，以提高传感器的选择性和灵敏度。
常用的功能化方法包括化学修饰、生物修饰等方法。
三、应用领域基于石墨烯的生物传感器已经被广泛应用于生物医药领域，包括疾病诊断、药物研发和环境监测等方面。
例如，基于石墨烯的DNA传感器可以用于检测肿瘤标志物、病毒和细胞等分子，有望成为癌症早期诊断和治疗的重要手段。
基于石墨烯的蛋白质传感器可以用于药物筛选、蛋白质相互作用研究、免疫检测等方面。
此外，基于石墨烯的生物传感器还可以用于环境监测，如检测水质、大气污染等。
总之，基于石墨烯的生物传感器作为一种新型的生物检测技术，具有很高的发展潜力和应用前景。
虽然目前仍存在一些技术和生僻性问题，但近年来的研究趋势显示，这项技术将会带来非常重大的贡献。
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DOI ：10．3724/SP．J．1096．2011．01846石墨烯/纳米金复合材料的无酶葡萄糖生物传感器制备朱旭1李春兰1刘琴2朱效华1张银堂1徐茂田*11（商丘师范学院化学系，商丘476000）2（华南师范大学化学与环境学院，广州510631）摘要以抗坏血酸（AA ）为还原剂，通过同步还原法制得石墨烯/纳米金复合材料。
采用电化学方法，构建了一种基于石墨烯/纳米金复合材料修饰电极的无酶葡萄糖生物传感器。
实验中，通过伏安法考察了不同修饰电极在葡萄糖溶液中的电化学行为。
同时，探讨了溶液中OH －离子强度、溶解氧、扫描初始电位及石墨烯与纳米金的比例对传感器响应特性的影响。
在优化实验条件下，采用线性扫描伏安法检测葡萄糖的线性范围为0．1 20mmol /L ，检出限为1．6ˑ10－5mol /L （S /N =3）。
对1mmol /L 葡萄糖平行测定10次，其相对标准偏差为2．7%。
实验结果表明，此传感器具有较高的灵敏度、较好的重现性、稳定性及抗干扰能力。
本方法可用于人血清样品中葡萄糖含量的测定，回收率为96．2% 103．2%，结果令人满意。
关键词石墨烯；纳米金（GNPs ）；葡萄糖；无酶传感器；电化学2011-01-20收稿；2011-07-20接受本文系国家自然科学基金（Nos．20775047，20905045，21045003，21175091）资助*E-mail ：xumaotian@sqnc．edu．cn1引言葡萄糖的分析与检测对人体的健康及疾病的诊断、治疗和控制有着重要意义，因此，葡萄糖传感器的研究始终是化学与生物传感器研究的热点之一。
在诸多类型的葡萄糖传感器中，有关葡萄糖电化学传感器的研究较多［1，2］。
常见的葡萄糖电化学传感器主要分为有酶和无酶两种类型。
有酶传感器是基于酶对底物的特异性识别功能，具有专一性及高度选择性。
然而，由于酶的活性易受到周围环境如温度、湿度及化学环境等因素的影响［3］，且固载的酶可能会泄漏，以致影响传感器的稳定性及使用寿命，在一定程度上限制了该类传感器的应用范围。
无酶葡萄糖传感器是一种基于葡萄糖分子在相关催化活性材料表面的电催化氧化信号对其进行定性及定量检测的传感装置。
近年来，一些具有催化性能的纳米材料已被广泛用于制备新型的无酶葡萄糖传感器，此类传感器因制备简单、稳定性好，可重复利用，价格低廉，能在无酶情况下直接检测葡萄糖，目前已成为葡萄糖电化学传感器研究领域的热点［4］。
Kumi-awan 等［5］研究了金纳米颗粒修饰的金电极与未修饰的金电极分别在碱性溶液中对葡萄糖的响应情况，结果表明：在相同条件下，金纳米颗粒修饰的电极对葡萄糖的催化氧化电流高于未修饰的金电极。
俞建国等［6］采用电刻蚀法制得微镍电极，利用碱性条件下葡萄糖在该修饰电极表面的电催化氧化性质，制备了新型抗干扰无酶葡萄糖微传感器。
目前，基于金属纳米材料与碳纳米管等碳基材料复合物的无酶葡萄糖传感器研究多有报道［7 10］。
石墨烯作为一种具有二维结构的新型碳基材料，因其具有更大的比表面积及高电子传导能力、原料易得且价格便宜等优点，已成为继碳纳米管后新一代的理想电极修饰材料［11，12］。
将其代替碳纳米管等材料应用到无酶葡萄糖传感器的制备尚未见报道。
本研究结合金纳米颗粒与石墨烯的优点，通过同步还原法制得石墨烯/纳米金复合材料，再采用滴涂法并利用Nafion 的稳定作用将该复合材料修饰在玻碳电极表面，研制出一种高性能的无酶葡萄糖生物传感器。
该传感器可用于对临床样品的检验，具有灵敏度高，选择性和稳定性好等特点。
2实验部分2．1仪器与试剂CHI660D 电化学工作站（上海辰华仪器公司）；电化学测量采用三电极系统：玻碳电极（Φ=3mm ）或修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极，铂丝电极为对电极；KQ-100E 型超声清洗机第39卷2011年12月分析化学（FENXI HUAXUE ）研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry第12期1846 1851（昆山市超声仪器有限公司）；BSZ24S 型分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；GL-16Ⅱ型离心机（上海安亭科学仪器厂）；5500型原子力显微镜（AFM ，美国安捷伦科技有限公司）。
葡萄糖（上海生物工程有限公司）；Nafion （5%，Sigma-aldrich 公司）；纳米级石墨粉（40nm ），抗坏血酸（AA ），尿酸（UA ），氯金酸（阿拉丁试剂公司）；实验所用试剂均为分析纯，实验用水均为二次去离子水。
2．2石墨烯的合成氧化石墨烯（GO ）的制备在Hummers 法［13］的基础上进行了改进。
即称取1g 纳米级石墨粉和0．5g NaNO 3于250mL 烧杯中，在冰浴中混合并搅拌，缓慢加入23mL H 2SO 4，控制溶液温度在20ħ以下。
在剧烈搅拌下加入3g KMnO 4，在冰浴中控制溶液温度低于20ħ；随后移去冰浴升温到（35ʃ3）ħ，保持反应30min （在20min 后，液体变粘稠且有少量气体挥发）；然后将46mL H 2O 缓慢加入到粘稠组分中，搅拌（有大量气泡产生，温度会升到98ħ）；保持温度反应15min ，随后用温水稀释至140mL ，用3%H 2O 2还原过量的KMnO 4，还原后溶液呈亮黄色。
以8000r /min 离心10min ，移去上层清液，重复3次；以4000r /min 离心5min ，取上层亮黄色氧化石墨烯溶液；最后将氧化石墨烯还原，即得石墨烯产品，产率约为10%。
2．3石墨烯/纳米金复合材料的制备采用同步还原法制备石墨烯/纳米金复合材料。
首先将80!L 5mmol /L HAuCl 4·3H 2O 溶液与20!L 1．0g /L GO 溶液混合；随后加入800!L H 2O 稀释，并使之混合均匀，在超声振荡条件下加入100!L 0．1mol /L 抗坏血酸溶液，维持该条件反应20min ，所得混合物于室温下静置48h 。
在复合材料的制备过程中，石墨烯表面含氧官能团的数量对其与金纳米颗粒间的连接起至关重要作用［14］。
未加入抗坏血酸前，GO 表面大量的含氧官能团为Au 3+在其表面的有效吸附提供了保证；加入抗坏血酸后，GO 表面的Au 3+首先被还原成微小的金核，随后逐渐形成金纳米颗粒，而GO 表面未吸附有Au 3+的含氧官能团则直接被抗坏血酸还原，最终得到稳定的石墨烯/纳米金复合材料。
该复合材料的原子力显微镜图像（图1）表明，所得的石墨烯材料的厚度约为1nm ，其上面负载纳米金颗粒的粒径约为5nm。
图1石墨烯/纳米金复合材料的AFM 形貌图Fig．1AFM topography of grapheme （Gr ）/gold nanoparticle （GNPs ）nanocompsites2．4修饰电极的制备将玻碳电极用Al 2O 3粉在抛光布上抛光，然后依次用蒸馏水，无水乙醇和二次蒸馏水超声清洗1min 。
洗净的电极再用二次蒸馏水冲洗，最后用N 2吹干，备用。
实验前将电极修饰材料（石墨烯、石墨烯/纳米金复合物）预先超声分散30min ，移取5!L 悬浮液滴涂于已抛光好的玻碳电极表面，置于红外灯下干燥2h ，然后在修饰过的电极表面滴5!L 1%Nafion-乙醇溶液，置于室温下晾干，即制得相应材料修饰的玻碳电极。
用伏安法测定前，修饰电极需置于K 3Fe （CN ）6溶液中循环扫描（电位扫描范围－0．6 0．6V ，扫描速率100mV /s ），直到获得重复性响应且氧化还原峰电位差在80mV 以内。
2．5实验方法实验采用三电极体系，以NaOH 溶液作为支持电解质，加入适量葡萄糖溶液，分别采用循环伏安法7481第12期朱旭等：石墨烯/纳米金复合材料的无酶葡萄糖生物传感器制备和线性扫描法进行测试。
电位扫描范围为－0．6 0．6V （vs ．SCE ），扫描速率为100mV /s ；电化学测量均在室温条件下进行。
除特别说明，所有测试底液均通高纯氮气20min 除氧，并在整个实验过程中保持氮气气氛。
3结果与讨论3．1葡萄糖在不同修饰电极上的电化学行为将制得的石墨烯/纳米金修饰电极、石墨烯修饰电极及裸玻碳电极分别置于含0．01mol /L 葡萄糖的NaOH 溶液进行循环伏安扫描，实验前未通N 2除氧，结果如图2所示。
图2葡萄糖在石墨烯/纳米金修饰电极（a ）、石墨烯修饰电极（b ）以及裸玻碳电极（c ）上的循环伏安曲线Fig．2CVs of glucose at Gr /GNP /GCE （a ），Gr /GCE （b ）and bare GCE （c ）in 0．20mol /L NaOH solution 由图2可知，葡萄糖在裸玻碳电极及石墨烯修饰电极上均无明显电化学响应，而在石墨烯/纳米金修饰电极上则可观察到明显的氧化还原信号。
表明纳米金颗粒在无酶葡萄糖传感器的构建中具有产生电化学氧化还原信号的重要作用。
相对于裸玻碳电极，葡萄糖在石墨烯修饰电极上具有更高的背景电流，表明石墨烯的高电子传导能力可有效地增强修饰电极的信号强度，进而提高传感器的灵敏度。
在石墨烯/纳米金修饰电极上，当扫描电位由－0．60V向0．60V 变化时，分别在－0．30，0．08和0．35V 处观察到3个氧化峰，其中－0．30V 处的氧化峰归因于葡萄糖的直接电化学氧化，0．08V 的氧化峰对应着葡萄糖氧化产物“葡萄糖酸内酯”的进一步氧化［15，16］，表明石墨烯/纳米金修饰电极对葡萄糖的电化学氧化具有良好的电催化活性，0．35V 处的氧化峰对应着在碱性条件下金氧化物的形成［5］。
在电位由0．60V 向－0．60V 反向扫描的过程中，在－0．04V 处可观察到一个明显的氧化峰同时该峰在－0．3V 附近还伴有一个肩峰。
位于－0．04V 处的氧化峰是由反向扫描过程中金氧化物被还原后，葡萄糖的二次氧化产生的［17］。
考虑到实验之前未进行通N 2除氧步骤，位于－0．3V 处的肩峰是由于溶液中溶解氧的还原产生的［18］。
介于－0．04V 处的氧化峰具有良好的峰形和显著的峰电流，在随后的实验中将以该氧化峰的电流强度与葡萄糖的浓度做工作曲线对葡萄糖进行定量分析。
3．2检测条件对传感器响应特性的影响3．2．1OH －离子强度的影响葡萄糖氧化电流的强度不仅与其自身的浓度有关，OH －浓度也是重要图3NaOH 对葡萄糖氧化峰电流的影响Fig．3Effect of NaOH on peak currents of glucose oxidation的影响因素。
OH －的存在能够使葡萄糖分子更容易吸附于电极表面的石墨烯/纳米金上，并降低了葡萄糖氧化的活化能［16］。