全国高等教育自学考试课程--食品化学与分析(05753)-第六章1
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常量法 半微量法 微量法 改良凯氏定氮法
常量凯氏定氮法 (1) 原理
样品与浓硫酸和硫酸铜(催化剂)、硫酸钾一同加热
消化,使蛋白质分解,生成的氨与硫酸结合成硫酸
铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以
标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量乘换 算系数,即为蛋白质的含量。
常量凯氏定氮法
用于各类食品总脂肪的测定
不宜用于高糖类食品脂肪的测定,因糖类食品遇强
酸易炭化而影响测定效果。
含较多磷脂的蛋及其制品,鱼类及其制品,不适宜
用此法,因磷脂强酸下几乎完全分解为脂肪酸及碱。
氯仿-甲醇提取法
3. 氯仿—甲醇:一种有效的溶剂,对脂蛋
白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产
品、家禽、蛋制品中脂肪百度文库提取。
索氏提取法
(1) 原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的 性质,在索氏提取器中试样用无 水乙醚或石油醚等溶剂提取,蒸 去溶剂后所得到的残留物,即为 粗脂肪。
索氏提取法
(2) 适用范围与特点
适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少 的样品的测定。
第六章 食品营养成分的分析测定
$6-1 食品中水分的测定
食品中水分分析的目的
1.
确定食品中的实际含水量,为加工和储 藏提供基础数据。
2.
为了以全干物质为基础计算食品中其他
组分的含量,以增加其他测定项目的可 比性。
水分测定的方法
直接干燥法
干燥法 减压干燥法
红外线干燥法
水分的测定 蒸馏法 卡尔•费休法
蛋白质测定方法
利用蛋白质的共性,即含氮量 、肽键和折射率测
定蛋白质含量;
定氮法、双缩脲法、物理法
利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸性和碱性基团 以及芳香基团等测定蛋白质含量。
染料结合法、福林—酚试剂法
凯氏定氮法
凯氏定氮法:将蛋白质或氨基酸消化,测定其
总氮含量,再换算为蛋白质或氨基酸含量。
——经典分析方法,至今仍作为标准检验方法
常量凯氏定氮法
(2) 适用范围
此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定
食物中氨基酸的测定
甲醛滴定法
化学分析法
凯氏定氮法 电化学分析法 氨基酸的 测定方法 纸色谱和薄层色谱法 色谱分析法 比色法 气相色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱及与色谱联用方法 毛细管电泳及与色谱联用方法
氨基酸自动分析仪测定食品中游离氨基酸
索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态 脂肪测不出来。
对于碳水化合物含量较高的样品,可先用冷水 处理除去糖分,干燥后再提取脂肪
酸分解法
(1) 原理
试祥经强酸水解,使结合或包藏在组织里的
脂肪游离出来,再用乙醚或石油醚提取脂肪,除
去溶剂,即得总脂肪含量(游离及结合脂肪总 量)。
酸分解法
(2) 适用范围与特点
适用范围:费休法广泛地应用于各种液体、固体
及一些气体样品中水分含量的测定,是水分特别是 痕量水分标准分析方法。
$6-2 食品中蛋白质及氨基酸的测定
食物中蛋白质的测定
在各种不同的食品中蛋白质的含量各不相同
一般说来动物性食品的蛋白质含量高于植物性食品 牛肉:20.0% 猪肉:9.5% 乳: 3.5% 桃: 0.8% 大豆:40% 面粉:9.9% 菠菜:2.4% 鸡肉:20% 稻米:8.5% 黄瓜:1.0%
冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受 管中分层,根据体积计算出样品中水分含量。
适用范围:适于含有大量挥发性组分的样品测定,
如果蔬、油类、香料等的水分测定,特别对于香料, 此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。
卡尔•费休法
原理:利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应
费休试剂:I2、SO2、吡啶的甲醇溶液 用费休试剂滴定样品,利用消耗的体积计算水分含量
柑橘:0.9% 苹果:0.4%
蛋白质系数
各种不同的蛋白质其含氮量也不同,一般蛋白质
含氮量为16%,即一份氮素相当于6.25份蛋白质,
此数值(6.25)称为蛋白质系数。 样品中蛋白质的百分含量(g%) =每克样品中的含氮量(g) ×蛋白质系数×100% 6.25:玉米,荞麦,青豆,鸡蛋,肉类、鱼类等 5.46:花生 5.95:大米: 5.71:大豆及其制品 5.70:小麦粉 6.38:牛乳及其制品
微波加热法
直接干燥法
原理:基于食品中水分受热后蒸发的原理,将取样后
的称量皿置于电热干燥箱内,在95~105℃下干燥到恒 重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
适用范围:95~105℃下,不含或含其他挥发成分
极微且对热稳定的各种食品。如谷物及其制品、水
产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品
减压干燥法
(2) 反应过程
① 样品消化
2NH2(CH)2COOH + 13H2SO4 (浓)= (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O
② 蒸馏
2NaOH (浓)+ (NH4)2SO4= 2NH3↑+ Na2SO4 + 2H2O
③ 吸收 ④滴定:
2NH3 + 4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基 酸,经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后,与 茚三酮溶液产生颜色反应,再通过分光光度计 比色测定氨基酸含量。 此法不适合于蛋白质含量低的水果、蔬菜、 饮料和淀粉类食品中氨基酸的测定
$6-3 食品中脂肪及脂肪酸的测定
食品中脂肪的测定
索氏提取法
酸水解法 脂肪的测 定方法 碱性乙醚法 甲醇-氯仿抽提法 皂化法
原理:利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样
后的称量皿臵于真空烘箱内,在选定的真空度和加 热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即 为水分含量。
适用范围:较高温度下易热分解、变质或不易除
去结合水的食品,如糖浆、果糖、蜂蜜、味精、高
脂肪食品等的水分含量测定。
蒸馏法
原理:将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出,
常用测定脂类的有机溶剂
①乙醚:溶解脂肪的能力强,应用最多。
乙醚可饱和2%的水,会抽提出糖分等非脂成分,
须用无水乙醚作提取剂,被测样品要事先烘干。
②石油醚:溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙
醚少,允许样品含微量的水分。
常用测定脂类的有机溶剂
乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂 类与非脂类的结合后,才能提取。