梅特勒托利多FEpH计使用标准操作规程

梅特勒－托利多FE－-pH计使用标准操作规程
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文件名称梅特勒-托利多ＦE-20 pＨ计使用标准操作规程
文件编号共５页
1 目的
制定梅特勒-托利多FE-20 pH计使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化,确保数据的准确性。

２范围
本规程适用于梅特勒-托利多FE-20 pＨ计的操作。

３内容
3.1 校准
梅特勒-托利多ＦE-20ｐH计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准，我公司现使用的是第4组，ｐH值为6.８6、4.01、9.１8的标准缓冲液组。

3.1．1准备标准缓冲液
3.1.１．1可以购买雷磁袋装ｐH标准缓冲液(粉剂)4．０0、6.8６、9.18 三包一套，按说明书使用，
注意多次洗涤包装袋，保证袋中所有粉末转移到容量瓶中，新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存（４℃左右),有效期为3个月。

（实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后，测定过期的标准缓冲液，如果ｐH值没有变化，可以延长有效期,一般不超过半年）。

３.１．1.２校准前，选３个约20mL的小烧杯分别取约15mＬ标准缓冲液(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),预热到2５℃±1℃，此溶液一次性使用。

3.1.２校准前设置
3.1.２.1开机：短按【退出】键,等待３～５秒，预热30ｍin。

3．1.２.2短按【设置】键,当前MＴC温度值开始闪烁,按【上】或【下】键,调节温度至25℃。

３.1.2.3 按【读数】键确认。

3.1．2.4 随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁,使用【上】或【下】键,选择pH值为6．86、4．01、
９.18的标准缓冲液组。

３.1.2.4 按【读数】键确认，仪器随后返回测量状态。

3.1.2.5长按【读数】键,使显示屏上显示自动终点【A】或手动终点【】,通常选用自动判定
终点模式【A】。

３．１.3校准(三点校准)
3.1.３．1零点校准（定位）
a.将pH电极从保存液（3moｌ/L KCl）中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜。

放入ＰH6.86的缓冲液中,搅拌1miｎ。

b.短按【校准】键，开始零电位校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal1】。

c．读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁，显示屏同时显示【A】。

此时读数已经稳定,可以进行下一个pＨ点的校准。

３.1.3．2 酸校准（斜率)
a．将电极清洗干净，吸干水分，放入PH4．０1的缓冲液中，搅拌30s。

b.再次短按【校准】键，开始第二点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cａl2】。

c.读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁,同时显示【A】。

此时读数已经稳定,可以进行下一个pH点的校准。

3．1.3.３碱校准(斜率）
a.将电极清洗干净，吸干水分，放入PH 9．18的缓冲液中, 搅拌３０s。

b.再次短按【校准】键，开始第三点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cａl３】。

c.读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，同时显示【A】。

3.1．3.4短按【读数】键后，仪器显示零点和斜率，然后自动退回测量画面。

此时校准完成。

将pH 电极,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸，放入保存液(3moｌ/ＬKCl)中保养。

３.1.４二点校准，跳过3.1.3.３碱校准或3.１.3．2 酸校准,其他同三点校准。

3．1.５校准要求
3.1.5.1 校准后的pH计,斜率：95-105％,零电位:±(0－１5）ｍＶ;仪器显示电极状态“优良”时(显示屏左上角“信号”为三格）,才算校正成功，在这个状态下进行测量才能确保ｐＨ测量的准确性。

3.１.5．2 如果校准后的“信号”不是三格，请检查所用的标准缓冲液,进行再次校准。

4.4.３一般情况下,ph计仪器在连续使用时,每天要标定一次；一般在2４小时内仪器不需再标定。

３.２样品测量
３.2．1样品预处理
3.２.１.1稀释法(膏、霜、粉等固体及半固体样品）
称取样品1份（约5g，精确至０.1g),加不含CO2的去离子水10份放入10０mL的烧杯中，不断搅拌至均匀(磁力搅拌器,约３min)，必要时可加温到40℃,使样品混合均匀。

如为含油量较高的产
品，可加热至70℃～80℃,冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。

恒温至25℃±１℃（作为待测溶液）。

3.2．１．2直测法（适用溶液样品,不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体)
取适量水溶液样品放入烧杯中(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),恒温至25℃±1℃(作为待测溶液)。

3.2．２测定
３．2.2.1 将pH电极从保存液（３moｌ/L KCl）中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸干水分,不要用滤纸摩擦玻璃膜;
3.2.2.２将电极放入待测溶液中，搅拌1miｎ,短按【读数】键,读数稳定时,仪器显示【A】图标,记录此时的pH值；测定两次,误差范围应在±0.02,取其平均读数值。

3.2．２.3 将电极从测量溶液中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸。

将pH电极放入保存液（３moｌ／L KＣl)中保养。

３．２．2．4长按【退出】键,仪器显示【ｏff】图标，随后自动关机。

3.3注意事项
3.3.１电极的维护
3.3.1.１pＨ电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3mol／L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3moｌ／Ｌ氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测量状态。

在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。

复合电极内的氯化钾溶液作为传导介质，复合电极浸泡在3ｍｏl/Ｌ氯化钾溶液中，目的保证参比电极电位的稳定性，保护电极。

3.3．１.2 任何附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸馏水及时除去，电极的引出端必须保持清洁干燥。

3.3．1．3 不要用滤纸摩擦pH电极的敏感膜，以防产生静电影响电极的响应时间。

3.3.1.4 pH电极清洗干净并吸干残留水分后，方可进行测量或校准。

3.3.1.5使用pH电极时应轻拿轻放，保持竖直，最大倾斜度不能超过４5°，使用时按照对待玻璃易碎品的标准来使用pH电极。

3.3.1.6 pH电极内部有一个内参比电极，平时必须完全浸没在内参比溶液中（敏感膜内的液体)。

平放、倒置或剧烈晃动ｐH电极时，易造成参比电极不能完全接触参比液,引起电位异常,从而造成pH
测量时读数变动较大或显示值异常。

3.3.1.7 如果电极斜率迅速下降,或者响应速度缓慢，则可用下列步骤解决。

根据样品的不同，请尝试下列方法：a 对于油脂类,请用蘸有丙酮或肥皂水的原棉除去电极膜表面的污垢;b 如果电极膜干涸,将电极头浸入０.１MHＣｌ溶液中,放置一夜;c如果在隔膜中有蛋白质积聚，请将电极浸入HＣｌ/胃蛋白酶溶液中除去沉积物(订货号５13４00６８）。

3.３.2 温度的影响
3.３．2.1温补的作用
3．3.２.1．1酸度计仪表只能补偿温度对电极的影响,不补偿温度对样品的影响。

即如果样品温度为1０℃,使用温补功能，电极斜率补偿到25℃与校准时仪器状态一致,测定的ｐH是样品当前温度下氢离子浓度。

3.３．2．1．２校准时,建议不采用温补,即标准溶液恒温至25℃时校准，会更准确，减少误差。

３.３.２.1.3 对于没有温补的pH计，使用时,把标准溶液与待测溶液同时恒温至相同温度，校准后测定待测溶液,可减少误差。

3．3.2.2 温度对溶液ｐH的影响
3.3．２.2．1 pH= －lgKw +lg[OH-],水的离子积常数(Ｋw）随温度变化情况如下表:
表1 水的离子积常数随温度变化的情况
温度10℃20℃30℃４0℃50℃60℃
７
0℃80℃90℃100℃
－
lgKw 1４.54 14.1７1３．83 1３.55 13.26 13.0２
１
2.8 12.6 1２.42
12.２
６
从此点出发,温度升高后,只要不发生化学反应或溶液中溶质的挥发,大部分产品水溶液的pH值都要下降。

3.3.2.2.2 待测溶液不同温度的pＨ值是有差异的,为了降低测量误差以及实现样品pＨ值的复现性,有必要统一样品测定时的温度，规定待测样品的温度需恒温至2５℃±1℃。

３．3.3 使用过程可能遇到的难题
3.3.3．1新换的电极校准时读数难以稳定,或校准第一点出错。

原因:可能是电极敏感膜或凝胶内有气泡（此现象多发于凝胶电极LE438和LＥ40７)。

纠正:用力向下甩电极赶走气泡（象甩体温计一样),平时将电极竖直放置。

３.3.3．2用pＨ6．86缓冲液校准后显示7.00。

原因：选择错误的缓冲液组别。

纠正:重新设置正确的缓冲液组即可。

3.3.3.３在不同的样品中，显示几乎没有变化。

原因：电极与仪表接触不良；或电极已坏。

纠正:关机后，重新连接电极和仪表;或更换电极。

３.3.３.４校准得出的斜率高于100%。

原因:缓冲液过期或被污染。

纠正：更换新的缓冲液。

3.3.３.５为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样。

原因:校准条件不一样。

纠正:用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准,然后再同时测定。

3.3.3.６为什么同一样品，两次测量的值不一样。

原因：(１)温度变化或样品本身有化学变化；（2）两次测量间隔时间较长，电极状态发生变化；（3）样品为离子浓度低，没有选择正确电极。

纠正：（1)保持同样温度;避免化学变化；(2）重新校准电极后测量;(3）改用LE4２０/Inｌab420电极。

3.３．3．7电极需多久校准一次?电极的校准频率，取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。

至少每周校准一次。

如果每天使用，建议每天校准一次。

更换电极或电极长久未使用,在使用前必须先校准。

3．3.３.８为什么缓冲液在有效期内,已变质不能用了?原因：缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。

一旦开封使用，由于空气中各种霉菌的作用,较易变质。

建议：缓冲液开封后,放入冰箱冷藏保存。

3.3.３．９为什么测量时间长达3分钟甚至更长。

原因：（１)样品为离子缺陷型;(2)电极老化。

改进：(1）改用Ｉnlab420/LE4２0电极;(2)活化或更换新电极。

4相关文件和记录
无
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