梅特勒托利多FEpH计使用标准操作规程

梅特勒－托利多FE－-pH计使用标准操作规程

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文件名称梅特勒-托利多ＦE-20 pＨ计使用标准操作规程

文件编号共５页

1 目的

制定梅特勒-托利多FE-20 pH计使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化,确保数据的准确性。

２范围

本规程适用于梅特勒-托利多FE-20 pＨ计的操作。

３内容

3.1 校准

梅特勒-托利多ＦE-20ｐH计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准，我公司现使用的是第4组，ｐH值为6.８6、4.01、9.１8的标准缓冲液组。

3.1．1准备标准缓冲液

3.1.１．1可以购买雷磁袋装ｐH标准缓冲液(粉剂)4．０0、6.8６、9.18 三包一套，按说明书使用，

注意多次洗涤包装袋，保证袋中所有粉末转移到容量瓶中，新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存（４℃左右),有效期为3个月。（实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后，测定过期的标准缓冲液，如果ｐH值没有变化，可以延长有效期,一般不超过半年）。

３.１．1.２校准前，选３个约20mL的小烧杯分别取约15mＬ标准缓冲液(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),预热到2５℃±1℃，此溶液一次性使用。

3.1.２校准前设置

3.1.２.1开机：短按【退出】键,等待３～５秒，预热30ｍin。

3．1.２.2短按【设置】键,当前MＴC温度值开始闪烁,按【上】或【下】键,调节温度至25℃。

３.1.2.3 按【读数】键确认。

3.1．2.4 随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁,使用【上】或【下】键,选择pH值为6．86、4．01、

９.18的标准缓冲液组。

３.1.2.4 按【读数】键确认，仪器随后返回测量状态。

3.1.2.5长按【读数】键,使显示屏上显示自动终点【A】或手动终点【】,通常选用自动判定

终点模式【A】。

３．１.3校准(三点校准)

3.1.３．1零点校准（定位）

a.将pH电极从保存液（3moｌ/L KCl）中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜。放入ＰH6.86的缓冲液中,搅拌1miｎ。

b.短按【校准】键，开始零电位校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal1】。

c．读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁，显示屏同时显示【A】。此时读数已经稳定,可以进行下一个pＨ点的校准。

３.1.3．2 酸校准（斜率)

a．将电极清洗干净，吸干水分，放入PH4．０1的缓冲液中，搅拌30s。

b.再次短按【校准】键，开始第二点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cａl2】。

c.读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁,同时显示【A】。此时读数已经稳定,可以进行下一个pH点的校准。

3．1.3.３碱校准(斜率）

a.将电极清洗干净，吸干水分，放入PH 9．18的缓冲液中, 搅拌３０s。

b.再次短按【校准】键，开始第三点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cａl３】。

c.读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，同时显示【A】。

3.1．3.4短按【读数】键后，仪器显示零点和斜率，然后自动退回测量画面。此时校准完成。将pH 电极,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸，放入保存液(3moｌ/ＬKCl)中保养。

３.1.４二点校准，跳过3.1.3.３碱校准或3.１.3．2 酸校准,其他同三点校准。

3．1.５校准要求

3.1.5.1 校准后的pH计,斜率：95-105％,零电位:±(0－１5）ｍＶ;仪器显示电极状态“优良”时(显示屏左上角“信号”为三格）,才算校正成功，在这个状态下进行测量才能确保ｐＨ测量的准确性。

3.１.5．2 如果校准后的“信号”不是三格，请检查所用的标准缓冲液,进行再次校准。

4.4.３一般情况下,ph计仪器在连续使用时,每天要标定一次；一般在2４小时内仪器不需再标定。３.２样品测量

３.2．1样品预处理

3.２.１.1稀释法(膏、霜、粉等固体及半固体样品）

称取样品1份（约5g，精确至０.1g),加不含CO2的去离子水10份放入10０mL的烧杯中，不断搅拌至均匀(磁力搅拌器,约３min)，必要时可加温到40℃,使样品混合均匀。如为含油量较高的产

品，可加热至70℃～80℃,冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。恒温至25℃±１℃（作为待测溶液）。

3.2．１．2直测法（适用溶液样品,不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体)

取适量水溶液样品放入烧杯中(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),恒温至25℃±1℃(作为待测溶液)。

3.2．２测定

３．2.2.1 将pH电极从保存液（３moｌ/L KCl）中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸干水分,不要用滤纸摩擦玻璃膜;

3.2.2.２将电极放入待测溶液中，搅拌1miｎ,短按【读数】键,读数稳定时,仪器显示【A】图标,记录此时的pH值；测定两次,误差范围应在±0.02,取其平均读数值。

3.2．２.3 将电极从测量溶液中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸。将pH电极放入保存液（３moｌ／L KＣl)中保养。

３．２．2．4长按【退出】键,仪器显示【ｏff】图标，随后自动关机。

3.3注意事项

3.3.１电极的维护

3.3.1.１pＨ电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3mol／L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3moｌ／Ｌ氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。复合电极内的氯化钾溶液作为传导介质，复合电极浸泡在3ｍｏl/Ｌ氯化钾溶液中，目的保证参比电极电位的稳定性，保护电极。

3.3．１.2 任何附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸馏水及时除去，电极的引出端必须保持清洁干燥。

3.3．1．3 不要用滤纸摩擦pH电极的敏感膜，以防产生静电影响电极的响应时间。

3.3.1.4 pH电极清洗干净并吸干残留水分后，方可进行测量或校准。

3.3.1.5使用pH电极时应轻拿轻放，保持竖直，最大倾斜度不能超过４5°，使用时按照对待玻璃易碎品的标准来使用pH电极。

3.3.1.6 pH电极内部有一个内参比电极，平时必须完全浸没在内参比溶液中（敏感膜内的液体)。平放、倒置或剧烈晃动ｐH电极时，易造成参比电极不能完全接触参比液,引起电位异常,从而造成pH