GC-MS 气相色谱质谱联用仪ppt课件
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GC-MS幻灯片课件
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
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气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
2.GC-MS原理
A.色谱法 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用 检测器依次检测已分离出来的组分。
B.质谱法 使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形
成的离子按质量，确切地按质荷比m/z,进行分离。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
3.GC-MS组成部分
B.气相色谱： 气相色谱仪
（Agilent technologies 7890A GC System）
C.接口：将色谱柱 的流出物转变成真空态 分离组分，且传输到质 谱仪的离子源中。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元 2.GC-MS运行流程 3.GC-MS组成部分
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
A.气相色谱单元：进样系统+色谱系统 B.质谱单元：离子源+质量分析器+离子检测器 C.数据处理单元
GC-MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义 2.GC-MS原理 3.GC-MS程序分析
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
气相色谱-质谱联用仪 GAS CHROMATOGRAPHY—MASS SPECTROMETRY
GC-MS技术的应用精品PPT课件
1.复杂样品的分离分析：随机带有极性不同 的3根色谱分离柱，
2 .可以将相对较复杂的样品组分分离，再进 行分析。
3. 分子量的测定：选用适宜的离子源，在一
定条件下对待测物进行轰击，使之产生分子 离子，分子离子的质量数即为分子量。
4 .物质结构定性：根据碎片离子的构成，在 谱图库中进行相似性检索，根据相似度结合 其他化学知识对物质进行结构定性。
写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be
谢谢大家
荣幸这一路，与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
五种方式：磁分析器、飞行时间分析器、四 极滤质器、离子阱分析器和离子回旋共振分 析器等。
4.1.概论
色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对 化合物定性的能力差。
质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本 身无分离混合物的能力，但是能用来测定化 合物的相对分子质量和化学结构，是一个优 良的定性工具。
气相色谱
离 子 化 按荷质比分开
1.电离源的功能是将进样系统引入的气态样品 分子转化成离子。
2.电离方法： （1）电子轰击法 （2）化学电离法 （3）场电离法（强电场诱发电离） （4）火花法（脉冲、高热、蒸发）
质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之 间，依据不同方式将样品离子按荷质比分开 。
因此，采用两者的联用，综合其优点，克服 其不足。
气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离 效能高，定量准确，故气相色谱仪是质谱法 的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定 性能力强，几乎能检查出所有的有机化合物 ，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。
第2章 气相色谱质谱联用仪(共95张PPT)
为满足对复杂样品分析的需求，气相色谱技术不断发展，其中气相色谱质谱联用技术是重要方向。该技术结合了色谱的分离能力与质谱的鉴别能力，提供了更多信息。联用系统的关键是接口问题，需确保色谱运行条件适用于质谱操作条件。早期接口复杂且有局限性，随着技术发展，接口变得简单且成为分析方法的一部分。GC/MS过程中，化合物经色谱分离后进入质谱进行离子化，生成质谱图进行定性定量分析。常用检测器包括热导、火焰电离、电子俘获等，各具特点。此外，还介绍了化学离子化等先进技术，以及GC-MS接口的重要性和发展Байду номын сангаас通过这些技术，我们能更有效地分析和鉴定复杂样品中的化合物。
仪器分析GC-MS(课堂PPT)
R
R
R
R
Si O Si
Si O Si
➢LVI-PTV进样
空衬管 衬管+石英棉 衬管+填料
大于
10 μL 50 μL 1000 μL
GC-MS原理与结构 进样口的结构
WBI进样口
毛细柱进样口
GC-MS原理与结构 分流/不分流进样口示意图
分流比：SPL.R = F1:F2
GC-MS原理与结构 OCI/PTV进样口示意图
色谱柱的介绍
GC-MS原理与结构 固定相——聚甲基硅氧烷
GC-MS原理与结构 固定相——聚乙二醇
O HCH 2
CH 2
OH n
“WAX”或“FFAP”类固定液 例如：DB-WAX，DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。
GC-MS原理与结构
固定相——“ms”或低流失柱
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
➢歧视：蒸馏现象
进针
退针
GC-MS原理与结构
减小热进样歧视现象的方法
➢快速进样法 ➢溶剂冲洗法 ➢热针法
GC-MS原理与结构 溶剂冲洗法
GC-MS原理与结构
冷进样
➢概念 样品是在冷状态——低于样品沸点的温度下进样（依据溶剂） 气化室快速升温使样品气化
➢PTV进样方式 分流进样（高浓度样） 无分流进样（低浓度样） 大体积进样——LVI（痕量分析）
GC-MS原理与结构
填充柱
Van Deemter方程式
毛细管柱
GC-MS原理与结构 气相色谱仪的流动相——载气
➢高纯氦气（纯度99.999 %以上）
GC-MS原理与结构
气相色谱的进样方式
➢WBI进样口 ➢毛细柱分流/无分流进样口 ➢冷柱头进样 ➢PTV进样口
GCMS的原理及应用精讲PPT课件
质量色谱法（mass chromatography，MC）——记录具有某质 荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何 一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
选择性离子监测（selected ion monitoring，SIM）—— 对 选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得 这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流 检测高2-3个数量级。
Ro=0.40%
C31
可溶有机质中饱和烃的色谱图
第15页/共25页
2.1 碱性水解产物
C17 C14
C33 C22
干酪根碱性水解中碱性组分的总离子流图
第16页/共25页
C16
C13
C13
C17 C22
干酪根碱性水解中酸性组分的总离子流图
第17页/共25页
2.2 断醚产物
噻吩
干酪根断醚产物的总离子流图
一、气相色谱-质谱联用仪器系统
1、GC-MS系统的组成 2、GC-MS联用中的主要技术问题 3、GC-MS的常用测定方法
二、气相色谱-质谱联用技术的应用 ——松辽盆地南部嫩江组烃源岩干酪根的选
择性化学降解
第1页/共25页
1、GC-MS系统的组成
真空系统
第2页/共25页
气相色谱的主要组成部分
放空
2
质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载 气尽可能多的除去，同时保留和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成 适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
2、扫描速度 由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一个完整的色谱峰通
常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能 在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪 能很快在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。
选择性离子监测（selected ion monitoring，SIM）—— 对 选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得 这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流 检测高2-3个数量级。
Ro=0.40%
C31
可溶有机质中饱和烃的色谱图
第15页/共25页
2.1 碱性水解产物
C17 C14
C33 C22
干酪根碱性水解中碱性组分的总离子流图
第16页/共25页
C16
C13
C13
C17 C22
干酪根碱性水解中酸性组分的总离子流图
第17页/共25页
2.2 断醚产物
噻吩
干酪根断醚产物的总离子流图
一、气相色谱-质谱联用仪器系统
1、GC-MS系统的组成 2、GC-MS联用中的主要技术问题 3、GC-MS的常用测定方法
二、气相色谱-质谱联用技术的应用 ——松辽盆地南部嫩江组烃源岩干酪根的选
择性化学降解
第1页/共25页
1、GC-MS系统的组成
真空系统
第2页/共25页
气相色谱的主要组成部分
放空
2
质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载 气尽可能多的除去，同时保留和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成 适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
2、扫描速度 由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一个完整的色谱峰通
常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能 在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪 能很快在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。
色谱联用技术PPT课件
控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
《GCMS定性分析》课件.pptx
3
GCMs定性分析在食品安全、环境保护、医药等 领域具有广泛的应用价值，对于保障人类健康和 促进社会发展具有重要意义。
02 GCMs定性分析的基本原 理
GCMs定性分析的原理概述
概述
GCMs定性分析是一种基于气相色谱技术的方法，用于鉴定和识别化合物。它 利用不同化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离，并通过检测 器检测。
原理
GCMs定性分析基于热解吸技术，将样品中的化合物转化为气态，通过色谱柱 分离后进入质谱检测器。通过比较标准品和未知物的色谱保留时间和质谱碎片 信息，进行化合物的鉴定。
GCMs定性分析的实验过程
01
02
03
04
样品处理
将样品进行适当的前处理，如 萃取、净化等，以去除干扰物
质并提取目标化合物。
仪器条件设置
化学计量学方法
利用化学计量学算法对实验数据 进行处理，通过模式识别和聚类 分析等方法对未知化合物进行分 类和归属。
实验结果解析实例
实例一
01
在GCMS定性分析中，通过对比标准谱图，成功鉴定出样品中
的苯、甲苯和二甲苯等化合物。
实例二
02
利用保留指数法，成功推断出未知样品中可能含有C10H14类
型的化合物，进一步通过谱图解析确定了其为萘类化合物。
GCMs定性分析的未来应用前景
环境监测与保护 GCMs定性分析可用于环境样品 中污染物的快速检测和鉴定，为 环境监测和保护提供技术支持。
临床诊断与治疗 通过GCMs定性分析，可以快速 准确地检测生物样品中的药物、 代谢物和内源性物质等，为临床 诊断和治疗提供依据。
食品安全与质量控制
在食品生产过程中，GCMs定性 分析可用于检测食品中的有害物 质和营养成分，保障食品安全和 质量控制。
气相色谱质谱联用技术PPT课件
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
32
谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
GC-MS联用仪和气相色谱仪相
比的区别及优点
•区别 增加了接口的气路和接口真空系统
•优点 1.其定性参数增加，定性可靠； 2.它是一种高灵敏度通用性检测器； 3.可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰； 4MS基本原理 GC-MS仪 GC-MS应用
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方 法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离， 生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用， 形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用 电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得 到质谱图，从而确定其质量。
气相色谱质谱联用仪详解课件
03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离， 生成离子，离子经过质量分析器 分离后，被检测器检测并记录下 离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等， 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等，为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等，为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步，GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物，为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器（FID）
GCMS气相色谱质谱联用PPT教案
GCMS气相色谱质谱联用
会计学
1
目录
1. GC-MS的概况 2. GC-MS的工作原理
2.1 GC的原理 2.2 MS的原理 2.3 GC-MS联用 3. GC-MS-MS简介
1.GC-MS的概况
利用气相色谱对混合物的高分辨能力和质 谱对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分 析仪器为气相色谱-质谱联用仪，简称GCMS仪。
色谱柱填装有固定相用以分离混合组分的 柱管。
常见的色谱柱有：常规分析柱、窄径柱、 毛细管柱。
毛细管柱内径0.2-0.5mm;短柱:5-12m;中柱:2530m;长柱:50m。
毛细管柱涂层剖面图
色谱柱的一般设置原则是：优先选用毛细管 气相柱、极柱试样使用极性柱、非极性试样使用 非极性柱、未知试样可先尝试用中等极性的色谱 柱，尔后根据实际情况作适当调整。
在分析仪器联用技术中GC-MS是开发最早、 仪器最完善、应用最广泛、最为成功的一 种。目前生产的有机质谱仪几乎都具有气 相色谱和质谱联用的能力。
Thermo 新型四极杆气相色谱-质谱 （GC-MS-MS）
岛津GCMS-QP2010
2.GC-MS的工作原理 2.1 GC的原理
色谱柱
色谱是一种分离分析手段，分离是核心， 因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的 心脏。
2.2 MS的工作原理
质谱分析法是通过对被测样品离子的荷质 比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化，然后利用不 同离子在电场或磁场的运动行为的不同， 把离子按荷质比分开而得到质谱，通过样 品的质谱和相关信息，可以得到样品的定 性定量结果。
GC
离子源
质量分析器
检测器
真空系统
质谱仪器结构方框图
常见的离子源：电源（FI）等。
会计学
1
目录
1. GC-MS的概况 2. GC-MS的工作原理
2.1 GC的原理 2.2 MS的原理 2.3 GC-MS联用 3. GC-MS-MS简介
1.GC-MS的概况
利用气相色谱对混合物的高分辨能力和质 谱对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分 析仪器为气相色谱-质谱联用仪，简称GCMS仪。
色谱柱填装有固定相用以分离混合组分的 柱管。
常见的色谱柱有：常规分析柱、窄径柱、 毛细管柱。
毛细管柱内径0.2-0.5mm;短柱:5-12m;中柱:2530m;长柱:50m。
毛细管柱涂层剖面图
色谱柱的一般设置原则是：优先选用毛细管 气相柱、极柱试样使用极性柱、非极性试样使用 非极性柱、未知试样可先尝试用中等极性的色谱 柱，尔后根据实际情况作适当调整。
在分析仪器联用技术中GC-MS是开发最早、 仪器最完善、应用最广泛、最为成功的一 种。目前生产的有机质谱仪几乎都具有气 相色谱和质谱联用的能力。
Thermo 新型四极杆气相色谱-质谱 （GC-MS-MS）
岛津GCMS-QP2010
2.GC-MS的工作原理 2.1 GC的原理
色谱柱
色谱是一种分离分析手段，分离是核心， 因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的 心脏。
2.2 MS的工作原理
质谱分析法是通过对被测样品离子的荷质 比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化，然后利用不 同离子在电场或磁场的运动行为的不同， 把离子按荷质比分开而得到质谱，通过样 品的质谱和相关信息，可以得到样品的定 性定量结果。
GC
离子源
质量分析器
检测器
真空系统
质谱仪器结构方框图
常见的离子源：电源（FI）等。
GCMS 气相色谱质谱联用仪(共46张PPT)
3.GS-MS的基本流路图
GC基础知识
1.什么是GC？
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个 组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定 和定量测定。
气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管， 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得 到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分 离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图， 每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱：
几秒钟后
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
色谱柱类型 毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料：熔融石英、不锈钢
烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇
MS 基础知识
1.什么是MS？
• 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比） 的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离 子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量 分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质 谱图，从而确定其质量。
• 简单的说，质谱就是称量离子的工具用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准谱 库。
分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学 键处发生断裂
CI:化学电离源,可获得准分子离子
具体过程是在系统抽真空之后，先充入大量甲烷 气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电 子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类 离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样品 分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离子。
气相色谱质谱简介.ppt
GC-MS联用仪组成框图
样品 引入
气相 色谱
接口
质谱
计算机系统
分析结果
GC-MS联用仪组成实物图
GC-MS联用仪——接口
GC-MS仪的接口是解决气相色谱和质谱 联用的关键组件，起到传输试样、匹配两 者工作流量（工作压力）的作用。
理想的接口应能去除全部载气而使试样毫 无损失地从气相色谱仪传输给质谱仪。
实际使用的接口与理想接口总有一定差距。 氢气、氦气、氮气，用哪一种作为载气更
好？
GC-MS联用仪接口分类
一般性接口：直接导入型、分流型、浓缩 型。
特殊性接口：燃烧型接口。
GC-MS联用仪一般性接口
直接导入型接口：色谱柱流出物全部导入 质谱离子源。最常见的是毛细管柱直接导 入接口，将毛细管色谱柱末端直接插入质 谱仪离子源内。
GC-MS联用仪的Scan和SIM方式
GC-MS联用仪的灵敏度范围
GC-MS Scan方式：10-7—10-9g GC-MS SIM方式：10-9—10-12g TCD： 10-3—10-9g FID： 10-4—10-12g ECD： 10-9—10-14g 要求测样时对样品浓度有一个初步的判断，
GC-MS联用仪对色谱柱的要求
更耐高温的固定相材料。 充分老化并限制柱的使用温度。 柱径和长度应满足接口要求的流量相匹配。
GC-MS联用仪对质谱的要求
选用大泵速的真空系统。 合理设置GC进样管、电离盒、和离子源
壳体的温度，防止出现冷点，冷点会使色 谱峰分辨恶化，甚至使GC-MS联用失败。 质谱应具有快速扫描能力。质量扫描部件 应具有连续循环扫描和跳跃循环扫描的能 力，以适应GC-MS的全扫描（Scan）和 选择离子监测方式（SIM）。
气相色谱质谱联用仪
电子轰击源 (Electron Ionization EI)EI源
由GC进入的样品，以气体形 式进入离子源，由灯丝发出 的电子与样品分子发生碰撞 使样品分子电离。在70ev电 子碰撞作用下，有机物分子 可能被打掉一个电子形成分 子离子，也可能会发生化学 键的断裂形成碎片离子。
化学电离源（Chemical Impact）CI源
React Gas
反应气体一般为甲烷、 氨气、正丁烷等。
高能的电子首先与反应 气碰撞，然后再与样品 发生分子--离子反应， 产生的碎片相对较少， 称为一种更软的电离。
以甲烷反应气为例介绍：
¾ 在电子轰击下，甲烷首先被电离:
• CH4+e
CH4+ + CH3+ + CH2+ + CH++ C+ + H2++ H++ne-
GC-MS内部连接示意图
排气
机械泵
高真空泵
MS
GC
接口
离子源
质量分 离器
检测器
11
22
33
4455化学ຫໍສະໝຸດ 作站1.气相色谱(GC)部分
¾ 载气系统
用于整个系统样品传送。
¾ 进样系统
包括液态进样器和气化室，当样品为液体时，被注射到气化室
，快速气化后由载体携带进入色谱柱。
¾ 色谱柱
实现样品组分的分离。
二、操作规程
点击File》》New Method File，建立分析方法文件。
GC参数设定
• 进样口温度 • 色谱柱温度
程序升温 • 进样模式 • 流量控制方法 • 流量控制参数 • 色谱柱参数
MS参数设定
由GC进入的样品，以气体形 式进入离子源，由灯丝发出 的电子与样品分子发生碰撞 使样品分子电离。在70ev电 子碰撞作用下，有机物分子 可能被打掉一个电子形成分 子离子，也可能会发生化学 键的断裂形成碎片离子。
化学电离源（Chemical Impact）CI源
React Gas
反应气体一般为甲烷、 氨气、正丁烷等。
高能的电子首先与反应 气碰撞，然后再与样品 发生分子--离子反应， 产生的碎片相对较少， 称为一种更软的电离。
以甲烷反应气为例介绍：
¾ 在电子轰击下，甲烷首先被电离:
• CH4+e
CH4+ + CH3+ + CH2+ + CH++ C+ + H2++ H++ne-
GC-MS内部连接示意图
排气
机械泵
高真空泵
MS
GC
接口
离子源
质量分 离器
检测器
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4455化学ຫໍສະໝຸດ 作站1.气相色谱(GC)部分
¾ 载气系统
用于整个系统样品传送。
¾ 进样系统
包括液态进样器和气化室，当样品为液体时，被注射到气化室
，快速气化后由载体携带进入色谱柱。
¾ 色谱柱
实现样品组分的分离。
二、操作规程
点击File》》New Method File，建立分析方法文件。
GC参数设定
• 进样口温度 • 色谱柱温度
程序升温 • 进样模式 • 流量控制方法 • 流量控制参数 • 色谱柱参数
MS参数设定
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具体过程是在系统抽真空之后，先充入大量甲烷 气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电 子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类 离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样 品分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离 子。
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25
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26
质量分析器 • 磁质量分析器 • 四级杆质量分析器 • 飞行时间质量分析器
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5
典型色谱图
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个 组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是 组分含量大小的度量。
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6
2.系统
一个气相色谱系统包括： •可控而纯净的载气源，它能将样品带入GC系统 •进样口，它同时还作为液体样品的气化室 •色谱柱，实现随时间的分离 •检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值 改变，从而对某种组分做出响应 •某种数据处理装置
那么色谱柱如何对化合物进行分离的？
如一段含有两个样品组分的（彩色的圆点）的色 谱柱的横截面。其中的色谱柱是空柱，它是既没 有填料，也没有涂层。
未经涂层的色谱柱
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13
几秒钟后，色谱柱中的情况发生了改变
几秒钟后
由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。并且 由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使 得样品区域带展宽。 样品组分仍是混合在一起的。
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14
如果我们在柱子的内表面加上一种涂层，假设这
种涂层能够溶解蓝色圆点组分而不能溶解黄色圆 点组分的固定液。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱：
几秒钟后
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15
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。
蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
如下图所示：
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7
色谱系统
气源：载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱 柱反应，产生假峰，进入检测器使基线噪音增大等。 载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目 前国内实际应用最多的是氮气和氢气。
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8
进样口：将挥发后的样品引入载气流。最常用的 进样装置是注射进样口和进样阀。
图3 注射进样口
因为大多数分离 都强烈依赖温度， 故色谱柱要安装 在能够精密控温 的柱箱内。
图5 色谱柱和柱箱
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检测器
从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通 过检测器而产生电信号。检测器的输出信号经过 转化后成为色谱图。
检测器
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12
3.组分分离
分离混合物起主要作用的是色谱柱，而色谱柱的 选择取决于混合物的性质和所需获得的信息（分 析目的）。
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2
3.GS-MS的基本流路图
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3
GC基础知识
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4
1.什么是GC？
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个 组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定 和定量测定。
气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管， 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得 到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分 离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图， 每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
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19
MS 基础知识
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20
1.什么是MS？
•质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比） 的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离 子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量 分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质 谱图，从而确定其质量。
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27
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场 中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷 比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时， 不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质 荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位 置上的分离。
色谱柱类型
毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。
材料：熔融石英、不锈钢
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毛细管柱
填充柱
在填充层内，固定液被涂在粒度均匀的载 体颗粒上以增大表面积，减少涂层厚度。涂 好的填料被填充在金属，玻璃，或塑料管内。 材料：不锈钢、玻璃 载体：玻璃、石英石、硅藻土等
•简单的说，质谱就是称量离子的工具。
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2.MS流程图
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离子源 在GC-MS中一般采用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准 谱库。
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分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学 键处发生断裂
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24
CI:化学电离源,可获得准分子离子
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17
填充柱
选择毛细管柱还是填充柱？ *气体分析通常用填充柱完成。填充柱有足够 的柱容量来适应较大体积的气体进样量。气体 样品分析常用的填料包括：
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18
•分子筛—氧气，氮气，氢气，二氧化碳，一氧化 碳，甲烷等。 •氧化铝—丙烷或更大分子量的化合物 •多孔性聚合物微球—乙烷，丁烷，二氧化碳等。 *毛细管柱有比填充柱更高的分离度。即使选择低 一些，通常也能实现足够的分离。 *一根毛细管柱能够完成多种分析，而填充柱则可 能需要多跟才能完成 *对毛细管柱和填充柱都适用的固定液有：甲基硅 烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇
GC-MS 气相色谱/质谱联用仪
Gas Chromatography-Mass Spectrometer
精品课件
1
1.什么是GC-MS？
它一种结合气相色谱和质谱的特性，在试 样中鉴别不同物质的方法。
2.GC-MS的优点是什么？
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分 离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补， 结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定 结果。
注射进样口用于气体和液体进样。 常用来加热是液体样品蒸发。用 气体Hale Waihona Puke 液体注射器穿透隔垫将样 品注入载气流。
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9
图4 进样阀
样品从机械控制的定量 管被扫入载气流。因为 进样量通常差别很大， 所以对气体和液体样品 采用不同的进样阀。
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10
色谱柱
分离就在色谱柱中进行。在测定样品时可以 选择不同的色谱柱，所以用一台仪器就能够进行 许多不同的分析。
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质量分析器 • 磁质量分析器 • 四级杆质量分析器 • 飞行时间质量分析器
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典型色谱图
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个 组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是 组分含量大小的度量。
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2.系统
一个气相色谱系统包括： •可控而纯净的载气源，它能将样品带入GC系统 •进样口，它同时还作为液体样品的气化室 •色谱柱，实现随时间的分离 •检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值 改变，从而对某种组分做出响应 •某种数据处理装置
那么色谱柱如何对化合物进行分离的？
如一段含有两个样品组分的（彩色的圆点）的色 谱柱的横截面。其中的色谱柱是空柱，它是既没 有填料，也没有涂层。
未经涂层的色谱柱
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几秒钟后，色谱柱中的情况发生了改变
几秒钟后
由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。并且 由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使 得样品区域带展宽。 样品组分仍是混合在一起的。
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如果我们在柱子的内表面加上一种涂层，假设这
种涂层能够溶解蓝色圆点组分而不能溶解黄色圆 点组分的固定液。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱：
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因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。
蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
如下图所示：
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色谱系统
气源：载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱 柱反应，产生假峰，进入检测器使基线噪音增大等。 载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目 前国内实际应用最多的是氮气和氢气。
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进样口：将挥发后的样品引入载气流。最常用的 进样装置是注射进样口和进样阀。
图3 注射进样口
因为大多数分离 都强烈依赖温度， 故色谱柱要安装 在能够精密控温 的柱箱内。
图5 色谱柱和柱箱
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检测器
从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通 过检测器而产生电信号。检测器的输出信号经过 转化后成为色谱图。
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3.组分分离
分离混合物起主要作用的是色谱柱，而色谱柱的 选择取决于混合物的性质和所需获得的信息（分 析目的）。
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3.GS-MS的基本流路图
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1.什么是GC？
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个 组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定 和定量测定。
气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管， 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得 到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分 离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图， 每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
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1.什么是MS？
•质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比） 的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离 子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量 分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质 谱图，从而确定其质量。
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磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场 中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷 比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时， 不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质 荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位 置上的分离。
色谱柱类型
毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。
材料：熔融石英、不锈钢
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毛细管柱
填充柱
在填充层内，固定液被涂在粒度均匀的载 体颗粒上以增大表面积，减少涂层厚度。涂 好的填料被填充在金属，玻璃，或塑料管内。 材料：不锈钢、玻璃 载体：玻璃、石英石、硅藻土等
•简单的说，质谱就是称量离子的工具。
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离子源 在GC-MS中一般采用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准 谱库。
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分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学 键处发生断裂
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CI:化学电离源,可获得准分子离子
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填充柱
选择毛细管柱还是填充柱？ *气体分析通常用填充柱完成。填充柱有足够 的柱容量来适应较大体积的气体进样量。气体 样品分析常用的填料包括：
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•分子筛—氧气，氮气，氢气，二氧化碳，一氧化 碳，甲烷等。 •氧化铝—丙烷或更大分子量的化合物 •多孔性聚合物微球—乙烷，丁烷，二氧化碳等。 *毛细管柱有比填充柱更高的分离度。即使选择低 一些，通常也能实现足够的分离。 *一根毛细管柱能够完成多种分析，而填充柱则可 能需要多跟才能完成 *对毛细管柱和填充柱都适用的固定液有：甲基硅 烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇
GC-MS 气相色谱/质谱联用仪
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1.什么是GC-MS？
它一种结合气相色谱和质谱的特性，在试 样中鉴别不同物质的方法。
2.GC-MS的优点是什么？
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分 离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补， 结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定 结果。
注射进样口用于气体和液体进样。 常用来加热是液体样品蒸发。用 气体Hale Waihona Puke 液体注射器穿透隔垫将样 品注入载气流。
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图4 进样阀
样品从机械控制的定量 管被扫入载气流。因为 进样量通常差别很大， 所以对气体和液体样品 采用不同的进样阀。
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色谱柱
分离就在色谱柱中进行。在测定样品时可以 选择不同的色谱柱，所以用一台仪器就能够进行 许多不同的分析。