气相色谱PPT
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气相色谱(共13张PPT)
气化室温度100℃;检测室温度120℃;
在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热稳定的，沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气，氮气和氢气。
号，即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质（可以是固体或液体）称为固定相。
第3页，共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热 稳定的，沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品，可通过特殊进样 技术，如裂解进样和顶空进样，也可用GC间 接分析。
第4页，共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页，共13页。
第6页，共13页。
第8页，共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页，共13页。
GC用气体做流动相，又叫载气。常用的载 气有氦气，氮气和氢气。与LC相比，GC流 动相的种类少，可选择范围小，载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看，GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外， 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页，共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著
在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热稳定的，沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气，氮气和氢气。
号，即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质（可以是固体或液体）称为固定相。
第3页，共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热 稳定的，沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品，可通过特殊进样 技术，如裂解进样和顶空进样，也可用GC间 接分析。
第4页，共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页，共13页。
第6页，共13页。
第8页，共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页，共13页。
GC用气体做流动相，又叫载气。常用的载 气有氦气，氮气和氢气。与LC相比，GC流 动相的种类少，可选择范围小，载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看，GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外， 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页，共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著
气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓，后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
气相色谱培训ppt课件
当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
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精ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ课件
14
气相色谱基本术语
3、死时间（dead time）
指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从 进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间（retention time）tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时 间O’B。
4、调整保留时间（adjusted retention time）
色谱法
generalization of chromatograph analysis
色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，特别适宜于分离 多组分的试样，是各种分离技术中效率很高和应用最广的一种 方法。
它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对 运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的 目的。
载体 系统
分离系统 (色谱柱)
检测 系统
进样系统 (气化)
温控 系统
色谱 工作站
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10
气相色谱法
定义：以气体为流动相的柱色谱分离技术 1. 按固定相分 气-固色谱
气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱
分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱
毛细管柱色谱
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11
一.基本原理
气固色谱、气液色谱：分配系数差异 气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分
色带
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4
1906 色谱法 1930 离子交换色谱法（IEC) 1938 薄层色谱法(TLC) 1941 分配色谱法(LLC) 1944 纸色谱(PC) 1952 气相色谱法(GC) 1959 凝胶色谱 (GPC) 1968 高效液相色谱法 (HPLC) 1988 超临界流体色谱(SFC)
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原理 使混合物中各组分 在两相间进行分配, 其中一相是不动的 (固定相),另一相 (流动相)携带混合 物流过此固定相,与 固定相发生作用,在 同一推动力下,不同 组分在固定相中滞 留的时间不同,依次 从固定相中流出,又 称色层法,层析法
3
➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚
tR’=tR-tm 某组分由于溶解或吸附与固定相，比不溶解或不被吸 附的组分在色谱柱中多只溜的时间。
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15
三.气相色谱仪工作原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中 的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的 试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中 的两相间进行反复多次（103—106）的分配（吸附-脱附--放出）由于固定相对各种组分的吸附能力 不同（即保存作用不同），因此各组分在色谱柱 中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，变彼 此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离 子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的 色谱峰。
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5
二、色谱法的分类 （一）按两相状态分类 按流动相的状态分类 ：
气相色谱法(GC)：用气体作为流动相的色谱法 液相色谱法(LC)：用液体作为流动相的色谱法 超临界流体色谱法(SFC)：以超临界流体作为流动相的色谱法
按固定相的状态分类： 气相色谱法分：气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC) 液相色谱法分：液-固色谱法(LSC)和液-液色谱法(LLC)
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6
（二）按分离机理分类 吸附色谱法：利用物理吸附性能的差异 分配色谱法：利用分配系数的不同 离子交换色谱法：利用离子交换原理 尺寸排阻色谱法：利用分子在固定相中的选择渗透
（三）按操作形式分类 1.柱色谱法 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱法 2.平面色谱法 薄层色谱法 薄膜色谱法
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7
在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样 反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分 离的目的。
气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分 在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程 ，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目 的。
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二、气相色谱流出曲线和有关术语
Van Deemter等 提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。
Golay
发明毛细管柱气相色谱。
IG McWilliam 发明氢火焰离子化检测器(FID)
J E Lovelock 发明电子捕获检测器(ECD)
Dandeneau, 制造出熔融石英毛细管柱，为现代气相色谱法的 Hewlett-Pachard 发展奠定了基础。
图1 色谱流出曲线
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13
气相色谱基本术语 1、基线（base line）
当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条 件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线 。
2、保留值（retention value）
表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值 ，通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积 来表示。任何一种物质都有一定的保留值。
1 概述>>
1.0 气相色谱法的发展简史
年代 1906 1941 1952 1956 1958 1960 前后
1979
表1-1 气相色谱法的发展简史
发明者
发明的色谱方法或重要应用
Tswett
最先提出色谱概念。
Martin, Synge 预言了气相色谱。
Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法
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2
色谱法的起源和发展
茨维特(Tswett)的实验 茨维特：俄国植物学家主要 从事植物色素的研究工作 ，在1906 年发表的文章中 ，首次提出色谱的概念。 他用碳酸钙作固定相，石 油醚作移动相，在玻璃管 内分离叶绿素，使人们认 识到色谱技术对物质分离 和定性的潜力这通常被认 为是色谱学的开始
精选课件
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1 概述>>
1.1 气相色谱法的分类
按固定相的物态分类 气-固色谱法(GSC) 气-液色谱法(GLC)
按柱径和填充分类
填充柱色谱法(φ2-4mm) 毛细管柱色谱法(φ0.1-0.53mm)
按分离机制分类
吸附色谱法(吸附剂固定相) 分配色谱法(液体固定相)
精选课件
9
1 概述>>
1.2气相色谱仪的一般流程
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1
色谱法的起源和发展
一、色谱法的起源和发展 俄国植物学家M.Tswett于1906年首次提出色谱法。 固定相(stationary phase)：填入玻璃柱内静止不动的一相(固 体或液体)。 流动相(mobile phase)：自上而下流动的一相(液体、气体或 超临界流体)。 色谱柱(chromatographic column)：装有固定相的柱子。