气相色谱PPT

在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样 反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分 离的目的。
气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分 在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程 ，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目 的。
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二、气相色谱流出曲线和有关术语
色谱法
generalization of chromatograph analysis
色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，特别适宜于分离 多组分的试样，是各种分离技术中效率很高和应用最广的一种 方法。
它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对 运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的 目的。
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二、色谱法的分类 （一）按两相状态分类 按流动相的状态分类 ：
气相色谱法(GC)：用气体作为流动相的色谱法 液相色谱法(LC)：用液体作为流动相的色谱法 超临界流体色谱法(SFC)：以超临界流体作为流动相的色谱法
按固定相的状态分类： 气相色谱法分：气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC) 液相色谱法分：液-固色谱法(LSC)和液-液色谱法(LLC)
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原理 使混合物中各组分 在两相间进行分配, 其中一相是不动的 (固定相),另一相 (流动相)携带混合 物流过此固定相,与 固定相发生作用,在 同一推动力下,不同 组分在固定相中滞 留的时间不同,依次 从固定相中流出,又 称色层法,层析法
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➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚
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（二）按分离机理分类 吸附色谱法：利用物理吸附性能的差异 分配色谱法：利用分配系数的不同 离子交换色谱法：利用离子交换原理 尺寸排阻色谱法：利用分子在固定相中的选择渗透
（三）按操作形式分类 1.柱色谱法 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱法 2.平面色谱法 薄层色谱法 薄膜色谱法
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色谱法的起源和发展
茨维特(Tswett)的实验 茨维特：俄国植物学家主要 从事植物色素的研究工作 ，在1906 年发表的文章中 ，首次提出色谱的概念。 他用碳酸钙作固定相，石 油醚作移动相，在玻璃管 内分离叶绿素，使人们认 识到色谱技术对物质分离 和定性的潜力这通常被认 为是色谱学的开始
1 概述>>
1.0 气相色谱法的发展简史
年代 1906 1941 1952 1956 1958 1960 前后
1979
表1-1 气相色谱法的发展简史
发明者
发明的色谱方法或重要应用
Tswett
最先提出色谱概念。
Martin, Synge 预言了气相色谱。
Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法
色带
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1906 色谱法 1930 离子交换色谱法（IEC) 1938 薄层色谱法(TLC) 1941 分配色谱法(LLC) 1944 纸色谱(PC) 1952 气相色谱法(GC) 1959 凝胶色谱 (GPC) 1968 高效液相色谱法 (HPLC) 1988 超临界流体色谱(SFC)
载体 系统
分离系统 (色谱柱)
检测 系统
进样系统 (气化)
温控 系统
色谱 工作站
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气相色谱法
定义：以气体为流动相的柱色谱分离技术 1. 按固定相分 气-固色谱
气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱
分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱
毛细管柱色谱
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一.基本原理
气固色谱、气液色谱：分配系数差异 气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分
图1 色谱流出曲线
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气相色谱基本术语 1、基线（base line）
当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条 件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线 。
2、保留值（retention value）
表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值 ，通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积 来表示。任何一种物质都有一定的保留值。
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气相色谱基本术语
3、死时间（dead time）
指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从 进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间（retention time）tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时 间O’B。
4、调整保留时间（adjusted retention time）
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色谱法的起源和发展
一、色谱法的起源和发展 俄国植物学家M.Tswett于1906年首次提出色谱法。 固定相(stationary phase)：填入玻璃柱内静止不动的一相(固 体或液体)。 流动相(mobile phase)：自上而下流动的一相(液体、气体或 超临界流体)。 色谱柱(chromatographic column)：装有固定相的柱子。
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1 概述>>
1.1 气相色谱法的分类
按固定相的物态分类 气-固色谱法(GSC) 气-液色谱法(GLC)
按柱径和填充分类
填充柱色谱法(φ2-4mm) 毛细管柱色谱法(φ0.1-0.53mm)
按分离机制分类
吸附色谱法(吸附剂固定相) 分配色谱法(液体固定相)
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1.2气相色谱仪的一般流程
tR’=tR-tm 某组分由于溶解或吸附与固定相，比不溶解或不被吸 附的组分在色谱柱中多只溜的时间。
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三.气相色谱仪工作原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中 的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的 试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中 的两相间进行反复多次（103—106）的分配（吸附-脱附--放出）由于固定相对各种组分的吸附能力 不同（即保存作用不同），因此各组分在色谱柱 中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，变彼 此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离 子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的 色谱峰。
Van Deemter等 提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。
Golay
发明毛细管柱气相色谱。
IG McWilliam 发明氢火焰离子化检测器(FID)
J E Lovelock 发明电子捕获检测器(ECD)
Dandeneau, 制造出熔融石英毛细管柱，为现代气相色谱法的 Hewlett-Pachard 发展奠定了基础。