磺胺间甲氧嘧啶钠质量标准
磺胺间甲氧嘧啶钠 牛奶含量标准
磺胺间甲氧嘧啶钠是一种广泛用于畜禽养殖业的抗菌药物，其在兽药中的使用受到严格的监管和标准。
而牛奶作为人们日常饮食中常见的营养饮品，其含量标准也备受关注。
下面将针对磺胺间甲氧嘧啶钠在牛奶中的含量标准进行探讨。
1. 磺胺间甲氧嘧啶钠的作用和用途磺胺间甲氧嘧啶钠是一种磺胺类抗生素，具有抗菌作用，可用于预防和治疗家畜、家禽的细菌性感染。
它能够有效地控制和治疗如轻症结核病、临床亚临床、猪链球菌、猪繁殖与呼吸综合征等疾病。
在畜牧养殖业中，磺胺间甲氧嘧啶钠被广泛使用，但其使用需严格按照相关标准和规定进行。
2. 牛奶中的磺胺间甲氧嘧啶钠含量标准牛奶是一种营养丰富的饮品，但其中如果掺入磺胺间甲氧嘧啶钠等抗生素，将对人体健康造成潜在风险。
国家对牛奶中的磺胺间甲氧嘧啶钠含量制定了严格的标准。
根据《食品安全国家标准食品中磺胺类药物残留限量》（GB 31650-2019）规定，牛奶中磺胺类药物残留限量为每公斤不得大于0.1mg。
这一标准的制定旨在保障消费者饮食安全，严格控制牛奶中磺胺间甲氧嘧啶钠的含量。
3. 监管和检测为了确保牛奶中的磺胺间甲氧嘧啶钠含量符合国家标准，相关部门对牛奶产品进行监管和检测。
兽药和饲料中磺胺类药物残留的监督抽检和抽样检测工作由国家卫生健康委员会和农业农村部负责。
生产企业也应该加强自我监管，严格按照相关标准和要求，确保产品质量安全。
4. 牛奶生产企业的责任与义务作为牛奶生产企业，其在生产过程中需要严格控制原料和生产环节，确保不掺入磺胺间甲氧嘧啶钠等禁用物质。
企业应加强自查和抽检工作，确保产品质量符合国家标准，保障消费者的食品安全。
5. 消费者的权益消费者有权选择安全的食品和饮品，同时也有权知晓所消费产品的合格率。
牛奶生产企业需要主动公示产品质量信息，确保消费者在购买牛奶时能够做出明智的选择。
磺胺间甲氧嘧啶钠在畜禽养殖业中的应用需要严格按照相关标准和规定进行，确保产品质量安全。
牛奶生产企业也应加强自我监管，确保牛奶中的磺胺间甲氧嘧啶钠含量符合国家标准，保障消费者的食品安全。
磺胺间甲氧嘧啶钠
磺胺间甲氧嘧啶钠编辑目录1基本资料2功能主治3用法用量1基本资料英文名：Sodium sulfamonomethoxine分子式：C11H11N4NaO3S ·H2O 320.29含量: 99%化学式: C11H11N4NaO3SCAS编号: 1037-50-9质量标准: 《中华人民共和国兽药典》九 0 版一部包装规格: 25KG/桶产品说明: 白色结晶或结晶性粉末【功能主治】禽类：住白细胞、原虫病、各种类型球虫等。
本品为N-（6-甲氧基-4-嘧啶基）-4-氨基苯磺酰胺钠盐一水合物，按无水计算计算，含C11H11N4NaO3S不得少于98.0%。
【性状与药理】本品是体内外抗菌作用最强的磺胺药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，细菌对此药产生耐药性较慢。
主要用于敏感菌、弓形体、附红细胞体所引起的各种疾病（如高热病、链球菌病、副猪嗜血杆菌病、弓形虫病、猪水肿病、附红细胞体病、传染性胸膜肺炎、巴氏杆菌性肺炎等）及其混合感染。
本品肌内注射吸收率高达99. 5%以上，血药浓度高，维持作用时间长达48小时以上。
[1]【鉴别】（1）取本品0.4g，加水10ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后，照磺胺间甲氧嘧啶项下的鉴别试验，应显示相同的结果。
（2）鉴别（1）项下的滤液，显钠盐的鉴别反应。
【检查】碱度取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定，pH值应为9.6~10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水25ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
水分取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.0%。
重金属取本品0.5g，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.23mg的C11H11N4NaO3S。
磺胺间甲氧嘧啶钠粉
磺胺间甲氧嘧啶钠粉（水产用）
兽用
【兽药名称】
通用名：磺胺间甲氧嘧啶钠粉（水产用）
商品名：
英文名：Sulfamonomethoxine Powder
汉语拼音： Huang’an Jianjiayangmidingna Fen
【主要成分】磺胺间甲氧嘧啶钠。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
【药理作用】磺胺类药。
磺胺间甲氧嘧啶通过与对氨基苯甲酸（PABA）竞争二氢叶酸合成酶，使敏感细菌的二氢叶酸合成受阻，从而产生抑菌作用。
【适应症】用于治疗养殖鱼类由气单孢菌、荧光假单胞菌、迟缓爱德华菌、鳗弧菌、副溶血弧菌等引起的细菌性疾病。
【用法用量】以磺胺间甲氧嘧啶钠计。
拌饵投喂：一日量，每1kg体重，鱼80—160mg，连用4—6日。
首次用量加倍。
【不良反应】按推荐剂量使用，未见不良反应。
【休药期】500度日（水温×天数=500）
【注意事项】1、患有肝脏、肾脏疾病的水生动物慎用。
2、为减轻对肾脏的毒性，建议与碳酸氢钠合用。
【批准文号】
【执行标准】
【含量规格】10%
【包装】g/袋。
【贮藏】密闭，凉暗处保存。
【有效期】2年。
【生产日期】
【生产批号】
【有效期至】。
永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定
永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定杨星;于晓辉;董玲玲;赵富华;万仁玲【摘要】Taking sulfamonomethoxine sodium injection for example, the uncertainty of content determination by dead-stop titration was evaluated.A mathematical mode of uncertainty evaluation was established and the sources of uncertainty were analyzed and evaluated during the whole determination procedure. Finally the expanded uncertainty was calculated and the result of content determination can be expressed as (95.3±0.8)% (k=2). It showed that the main sources of measurement uncertainty were measurement repeatability, calibration and the laboratory temperature variation.%以磺胺间甲氧嘧啶钠注射液为例，阐述永停滴定法含量测定结果的不确定度评定。
通过建立数学模型，分析不确定度来源，对各个不确定度分量进行了评估，计算了扩展不确定度，含量测定结果可表述为（95．3±0．8）％（k＝2）。
结果表明，重复性测量、校准和温度差异引入的不确定度为测量结果不确定度的主要来源。
【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P43-47)【关键词】磺胺间甲氧嘧啶钠注射液;含量测定;不确定度;永停滴定法【作者】杨星;于晓辉;董玲玲;赵富华;万仁玲【作者单位】中国兽医药品监察所，北京100081;中国兽医药品监察所，北京100081;中国兽医药品监察所，北京100081;中国兽医药品监察所，北京100081;中国兽医药品监察所，北京100081【正文语种】中文【中图分类】S859.84测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数［1］，对实验室间比对、测量结果临界值的判断、方法的确认以及检测工作国际化等方面都有重要的意义。
3磺胺嘧啶钠标准
江苏长青兽药有限公司GMP管理文件一、目的：制定磺胺嘧啶钠标准，规范公司磺胺嘧啶钠的采购、使用。
二、适用范围：适用于磺胺嘧啶钠的采购、验收。
三、责任者：质保部、采供部。
四、正文：本品为磺胺嘧啶的钠盐。
含C10H9N4NaO2S不得少于99.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变暗；久置潮湿空气中。
即缓缓吸收二氧化碳而析出磺胺嘧啶。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】（1）取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后，取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。
（2）鉴别（1）项下的滤液，显钠盐的鉴别反应（附录14页）。
【检查】碱度取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定（附录 40页）pH 值应为9.6～10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品 1.0g，加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色 3号标准比色液（附录60页，第一法）比较，不得更深。
重金属取本品1.0g，依法检查（附录 54页，第三法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录41页），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.23mg的C10H9N4NaO2S。
【作用与用途】磺胺类药。
用于敏感菌感染，也可用于弓形虫感染。
【贮藏】遮光，严封保存。
【制剂】磺胺嘧啶钠注射液【依据】《中华人民共和国兽药典》2000年版。
磺胺间甲氧嘧啶钠质量标准
磺胺间甲氧嘧啶Huang ’an jianjiayangmidingnaSulfamonomethoxineC 11H 12N 4O 3S 280.30本品为N-(6-甲氧基-4-嘧啶基)-4-氨基苯磺酰胺。
按干燥品计算，含C 11H 12N 4O 3S 不得少于99.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭，几乎无味;遇光色渐变暗。
本品在丙酮中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶;在稀盐酸或氢氧化钠试液中易溶。
熔点 本品的熔点(附录51页)为204～206℃。
【鉴别】(1)取本品约0.1g ，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3m1，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀(与磺胺对甲氧嘧啶的区别)。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录22页)。
【检查】 酸度 取本品2.0g ，加水100ml ，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过，分取滤液25m1，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)0.20ml ，应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ，加氢氧化钠试液5ml 与水20ml 使溶解，溶液应澄清无色，如显色，与黄色3号标准比色液(附录91页，第一法)比较，不得更深。
氯化物 取酸度项下剩余的滤液25m1，依法检查(附录72页)，与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.014%)。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录78页)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录80页)。
重金属 取本品0.50g ，依法检查(附录75页第三法)，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.5g ，精密称定，照永停滴定法(附录52页)，用亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定。
每lml 亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于28.03mg 的C 11H 12N 4O 3S 。
复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂质量标准
复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂是一种常用的抗菌药物，其质量标准是确保药品的安全性、有效性和稳定性的重要保障。
下面将从不同的角度来探讨复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂的质量标准。
一、药品的外观和性状1. 外观：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂的颗粒应为白色或类白色的结晶颗粒。
2. 性状：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂应具有特有的气味，溶于水后呈碱性溶液。
二、质量标准1. 含量测定：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中复方磺胺间甲氧嘧啶（C12H14N4O4S）和磺胺甲基异嘧啶（C11H12N4O2S）的含量应符合规定的范围，确保药效2. 溶解性：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂在水中的溶解度应符合规定的要求，保证患者服用后药物能够充分溶解，并有效发挥药效。
3. 水分含量：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中水分含量的严格控制，能够避免药品发生固态变化，确保药品的稳定性和保存期限。
4. 重金属含量：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中的重金属含量应符合国家标准，避免对人体造成伤害。
三、杂质限量1. 杂质：颗粒中的杂质应符合国家药典规定的限量要求，保证药品的纯度和质量。
2. 有机杂质：颗粒中的有机杂质应符合国家药典规定的限量要求，确保药品的稳定性和安全性。
3. 游离磺胺和异嘧啶：颗粒中游离磺胺和异嘧啶的含量应符合规定的范围，确保药品的安全性和无菌要求。
四、稳定性1. 热稳定性：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂在一定温度下的热稳定性应符合国家标准，确保在存储和运输过程中药品不会发生质量变化。
2. 光稳定性：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂在光照条件下的稳定性应符合国家标准，避免药品因光敏性而失去药效。
五、微生物限制1. 细菌和真菌：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂中的细菌和真菌应符合国家药典规定的微生物限制要求，确保药品的无菌要求。
总结：复方磺胺间甲氧嘧啶预混剂的质量标准是保证药品安全、有效和稳定的重要保障。
在生产过程中，需要严格按照国家药典的规定进行生产，并通过严格的质量控制来保证药品的质量和安全性。
农质发(2014)5号文件 磺胺类药物
农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法３原理样品经乙腈提取后，在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩，残留物用95%乙腈溶解，过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱，加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。
４试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）对照品：含量均不得少于98.0%4.2 乙腈色谱纯4.3 甲醇色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液取乙腈95 mL加水至100 mL，混匀。
4.9 70 %乙腈溶液取乙腈70 mL加水至100 mL，混匀。
4.10 磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品，置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。
-20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。
4.2.10 磺胺类药物标准工作液（10µg/mL）：精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL，置100 mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
农质发（2014）5号文件磺胺类药物
农质发（2014）5号文件磺胺类药物农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法３原理样品经乙腈提取后，在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩，残留物用95%乙腈溶解，过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱，加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。
４试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）对照品：含量均不得少于98.0%4.2 乙腈色谱纯4.3 甲醇色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液取乙腈95 mL加水至100 mL，混匀。
4.9 70 %乙腈溶液取乙腈70 mL加水至100 mL，混匀。
4.10 磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品，置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。
-20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。
4.2.10 磺胺类药物标准工作液（10μg/mL）：精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL，置100 mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
磺胺间甲氧嘧啶钠粉(水产用)
磺胺间甲氧嘧啶钠粉（水产用）Huang’an Jiangjiayangmidingna FenSulfamonomethoxine Sodiu Powder本品为磺胺间甲氧嘧啶钠与适宜辅料配制而成。
含磺胺间甲氧嘧啶钠（C11H11N4NaO3S）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
【鉴别】取本品适量（约相当于磺胺间甲氧嘧啶钠0.4g），加水10mL溶解后，加醋酸2mL，即析出白色沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后，照下述鉴别⑴～⑷项试验：（1）取0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3mL，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀。
（2）取鉴别(l)项下的滤液，显钠盐的鉴别反应（附录20页）。
（3）应显芳香第一胺类的鉴别反应（附录20页）。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（附录69页）。
其他应符合粉剂项下的有关规定（附录12页）。
【含量测定】取本品适量(约相当于磺胺间甲氧嘧啶钠0.5g)，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于30.23mg的C11H11N4NaO3S。
【作用与用途】磺胺类药。
用于治疗主要养殖鱼类由气单细菌、荧光假单胞菌、迟缓爱德华菌、鳗弧菌、副溶血弧菌等引起的细菌性疾病。
【用法与用量】以磺胺间甲氧嘧啶钠计。
拌饵投喂：一日量，每1kg体重，鱼80～160mg，连用4～6日。
首次用量加倍。
【不良反应】按推荐剂量使用，未见不良反应。
【注意事项】 1.患有肝脏、肾脏疾病的水生动物慎用。
2.为减轻对肾肝毒性，建议与NaHCO3合用。
【休药期】500度日。
【规格】10%【贮藏】密封，凉暗处保存。
【有效期】2年。
磺胺间甲氧嘧啶钠注射液生产工艺规程-大容量
磺胺间甲氧嘧啶钠注射液生产工艺规程（大容量）目录1 产品概述2 处方和依据3 工艺流程图4 制剂工艺过程及工艺条件5 原辅材料质量标准和检查方法6 中间产品质量标准和检查方法7 成品质量标准和检查方法8 包装规格、包装材料质量标准9 说明书、产品文字说明和标志10 工艺要求11 设备一览表和主要设备生产能力12 技术安全与劳动保护13 劳动组织14 技术经济指标计算15 原辅料消耗定额16 包装材料消耗定额17 动力消耗定额18 综合利用与环境保护目的：制定本标准的目的是规范磺胺间甲氧嘧啶钠注射液生产过程，对一定数量的成品所需的起始原辅料和包装材料，以及工艺、加工说明、技术参数、注意事项等进一步标准化。
适用范围：适用于磺胺间甲氧嘧啶钠注射液生产全过程。
责任人：质量部部长、生产部部长、车间主任。
内容：1产品概述：本品为磺胺间甲氧嘧啶钠的灭菌水溶液。
含磺胺间甲氧嘧啶钠（C11H11N4NaO3S）应为标示量的96.0%～104.0%1.1产品特点：1.1.1性状：本品为无色至微黄色的澄明液体。
1.1.2作用与用途：磺胺类药。
用于各种敏感菌引起的呼吸道、消化道、泌尿道感染及球虫病、猪弓形虫病等。
局部灌注可治疗乳腺炎和子宫内膜炎。
1.1.3用法用量：静脉注射一次量每1Kg体重家畜0.5ml，一日1～2次，连用2-3日。
1.1.4规格：100ml：10g(磺胺间甲氧嘧啶钠)1.1.5贮藏：遮光、密闭保存。
1.1.6停药期：28日1.1.7有效期：二年1.1.8批准文号：2 处方和依据：2.1处方：（1000ml）磺胺间甲氧嘧啶钠100g 硫代硫酸钠 1 g注射用水 至1000ml10000级区100000级区4 制剂工艺过程及工艺条件: 4.1总述：4.1.1按生产指令单领取磺胺间甲氧嘧啶钠原料,在浓配灌中加入计算量70%的注射用水, 再加入计算量的硫代硫酸钠搅拌使溶解；然后加磺胺间甲氧嘧啶钠原料搅拌至完全溶解，粗滤至稀配灌中，加注射用水近全量，调节PH在规定范围内（9.7-10.8），补加注射用水至足量；用孔径为0.45um、0.22um的过滤器（使用前后经过完整性测试合格）精滤，检查澄明度、含量合格后，将药液输送到至灌封岗位,灌装压盖，100℃30分钟灭菌，灯检、贴签包装成规定规格即可。
HPLC测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉含量_
复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉为农业部公告1435号收载的品种[1]，由磺胺间甲氧嘧啶钠、甲氧苄啶与葡萄糖等配制而成，主要用于治疗鸡敏感菌引起的感染，如呼吸道、消化道感染及鸡球虫病、鸡住白细胞虫病。
兽药国家标准采用永停滴定法（电位法）测定磺胺间甲氧嘧啶钠（以磺胺间甲氧嘧啶计）的含量，用紫外－可见分光光度法测定甲氧苄啶的含量。
本文参考有关文献，建立了HPLC同时测学术研究HPLC测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉含量杨武宁，崔艳莉*（广西兽药监察所广西南宁530001）摘要：建立复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉中磺胺间甲氧嘧啶钠（以磺胺间甲氧嘧啶计）和甲氧苄啶含量的HPLC检测方法，采用Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm），以乙腈:0.017mol/L磷酸液（20: 80）（按1‰的比例加入三乙胺）为流动相，流速为1mL/min，检测波长为230nm。
在该色谱条件下，两种药物分离很好，磺胺间甲氧嘧啶在24.89～248.9μg/mL之间，甲氧苄啶在5～50μg/mL之间，线性良好（r＞0.99999），添加回收率在97.46%～100.45%之间。
该方法快速简便，准确可靠，能够满足实际样品的检测要求。
关键词：高效液相色谱法；磺胺间甲氧嘧啶；甲氧苄啶；复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉HPLC Determination for Sulfamonomethoxine and TMP inCompound Sulfamonomethoxine Sodium Soluble PowderYang Wuning,Cui Yanli*(Guangxi Institute of Veterinary Drug Control,Nanning,Guangxi,530001)Abstract:To establish an HPLC method for determination of sulfamonomethoxine and TMP in Compound sulfa-monomethoxine sodium soluble powder.Sulfamonomethoxine and TMP in the soluble powder were determined by HPLC with a Inertsil C18column（4.6mm×250mm,5μm）with UV detection at230nm,and the mobile phase was consisted of acetonitrile-0.017mol/L phosphoric acid（20:80,）（the proportion of1‰to join triethylamine）. The flow rate was1.0ml/min.Sulfamonomethoxine and TMP in compound sulfamonomethoxine sodium soluble powder can be separated well under the chromatographic condition.The calibration curve was linear（r＞0.99999）within the range of24.89～248.9μg/mL for sulfamonomethoxine.It the range of5～50μg/mL for TMP,the recovery was97.46%～100.45%.The method is simple,quick,accurate and can be meet the detection requirements.Key words:HPLC;sulfamonomethoxine;TMP;compound sulfamonomethoxine sodium soluble powder作者简介:杨武宁（1981-），男，助理兽医师，主要从事兽药、饲料及畜产品质量检测及方法研究。
3 磺胺间甲氧嘧啶钠质量标准
磺胺间甲氧嘧啶钠内控质量标准标准依据：《中国兽药典》2010年版一部内容：本品为N-（6-甲氧基-4-嘧啶基）-4氨基苯磺酰胺钠盐一水合物。
按无水物计算，含C11H11N4NaO3S不得少于98.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解。
【鉴别】（1）取本品0.4g，加水10ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后。
取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀。
（2）取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取鉴别（1）项下的滤液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄；取本品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，应有致密的沉淀生成。
【检查】碱度取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定，PH值应为9.6～10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水25ml使溶解，溶液应澄清无色。
如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
水分取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.0%重金属 取本品0.5g ，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。
每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于30.23mg 的C 11H 11N 4NaO 3S 。
【类别】 磺胺类药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 磺胺间甲氧嘧啶钠注射液。
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
式中：X——试样中各种药物的含量，单位为微克每千克（ug/kg） A——试样溶液对应的色谱峰面积响应值； AS——标准溶液对应的色谱峰面积响应值 V1——加入提取液的体积，单位为毫升（mL） V2——取出提取液的体积，单位为毫升（mL）
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 7．氯仿。 8．硫酸钠。 9．磷酸。 10．C18粉。 11．中性氧化铝粉，用前于600℃马弗炉烘烤5h。 12．氯仿乙腈溶液：取乙腈10mL加氯仿90mL。 13．磷酸三乙胺溶液：取3.4mL磷酸加水至1000mL，用三乙胺调节pH 为3.0。 14．流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉检验记录
取本品适量（约相当于甲氧苄啶20mg），精密称定，置分液漏斗中，加0.1mol／L氢氧化钠溶液25ml，摇匀，用氯仿提取2次，第一次25ml，振摇10分钟，第二次20ml，振摇5分钟，合并氯仿液，置50mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀；精密量取25mL，置分液漏斗中，精密加稀醋酸50mL，振摇15分钟，放置使分层，滤过，精密量取续滤液10mL,置100ml量瓶中，加稀醋酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录17页），在271nm的波长处测定吸收度，按C14H18N4O3的吸收系数（E1%1cm）为204计算，即得。
装量取本品三包，除去外盖和标签，容量外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容量的重量，求出每个容器内容量的装量与平均装量，均应符合规定 。如有1个容器装置不符合规定，则另取3包复试，应全符合规定。平均装量不少于标示装量，每包装量不少于标示装量的97.0%。
（2）生成棕褐色沉淀。
(3) 生成橙黄到猩红色沉淀。
（4）火焰显鲜黄色，用玻璃棒摩擦试管内壁有致密的沉淀生成。
结论：符合规定
检验人：
【检查】干燥失重取本品适量，在105℃干燥4小时，减失重量应不得过8.0％(附录69页)。
溶解性取本品0.4g，加量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。
【性状】本品为白色粉末。
【鉴别】（1）取本品适量（约相当于磺胺间甲氧嘧啶0.35g），加水30mL溶解后，滤过，滤液加醋酸2mL，即析出白色沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥。取沉淀约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3mL，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即发生黄绿色沉淀。
饲料中磺胺对甲氧嘧啶检出标准
饲料中磺胺对甲氧嘧啶检出标准
1.范围
2.本标准规定了饲料中磺胺对甲氧嘧啶的检出要求、试验方法和结果判定。
本标准适用于饲料中磺胺对甲氧嘧啶的检测。
3.检出要求
2.1 饲料中磺胺对甲氧嘧啶的限量应符合规定。
2.2 饲料中磺胺对甲氧嘧啶的检出量应符合规定。
4.试验方法
3.1 样品处理
3.1.1 样品粉碎过筛，用适量乙腈提取，过滤，收集滤液。
3.1.2 滤液用乙酸乙酯萃取，收集有机相。
3.1.3 有机相用无水硫酸钠干燥后，过滤，收集滤液。
3.1.4 滤液浓缩至近干，用甲醇溶解，进样分析。
3.2 仪器条件
3.2.1 色谱柱：C18色谱柱（5μm×
4.6mm×250mm）。
3.2.2 流动相：甲醇+乙腈+水（30+30+40），用三乙胺调pH至7.5。
3.2.3 流速：1mL/min。
3.2.4 检测波长：254nm。
3.3 试验结果
3.3.1 根据保留时间定性，外标法定量。
5.结果判定
4.1 如饲料中磺胺对甲氧嘧啶的检出量小于或等于其限量，则判定为合格。
4.2 如饲料中磺胺对甲氧嘧啶的检出量大于其限量，则判定为不合格。
6.重复性
7.本标准试验方法的重复性应符合相关要求。
磺胺间甲氧嘧啶 残留标准
磺胺间甲氧嘧啶残留标准
1.适用范围
本标准适用于磺胺间甲氧嘧啶（Sulfamonomethoxine）在动物源性食品中的残留限量、分析方法、取样和样品处理、判断标准、风险评估、监控计划、记录和报告等方面的规定。
2.残留定义
磺胺间甲氧嘧啶残留是指动物在接受磺胺间甲氧嘧啶治疗或饲喂含磺胺间甲氧嘧啶饲料后，在动物性食品中存在的磺胺间甲氧嘧啶及其代谢产物。
3.残留限量
根据风险评估结果，磺胺间甲氧嘧啶在动物性食品中的残留限量如下：
⏹猪肉：不得超过100μg/kg
⏹牛肉：不得超过100μg/kg
⏹禽肉：不得超过100μg/kg
⏹牛奶：不得超过100μg/kg
1.分析方法
磺胺间甲氧嘧啶残留量的检测方法可以采用高效液相色谱法或液质联用法等。
检测时应按照相关规定执行，确保结果的准确性和可靠性。
2.取样和样品处理
在实施取样前，应制定详细的取样计划，包括取样地点、取样时间、取样数量、取样方法等内容。
取样时应选择具有代表性的样品，并按照规定的方法进行样品处理。
样品处理时应避免交叉污染和样品变质。
3.判断标准
根据检测结果，按照以下标准进行判断：
⏹磺胺间甲氧嘧啶残留量不得超过规定的限量；
⏹不得检出磺胺间甲氧嘧啶代谢产物；
⏹检测结果应准确可靠，符合相关要求。
1.风险评估
在进行磺胺间甲氧嘧啶残留标准制定前，应进行风险评估。
风险评估应考虑以下几个方面：
⏹磺胺间甲氧嘧啶的毒理学特性；
⏹动物的用药史、饲料添加情况等；。
磺胺间甲氧嘧啶钠注射液
磺胺间甲氧嘧啶钠注射液【兽药名称】通用名：30%磺胺间甲氧嘧啶钠注射液英文名：Sulfamonomethoxine Sodium Injection汉语拼音：Huang’an Jianyangmidingna Zhusheye【主要成分】磺胺间甲氧嘧啶钠﹝N-（6-甲氧基-4-嘧啶基）-4-氨基苯磺酰胺钠盐﹞【性状】本品为无色或淡黄色澄明液体。
【药理作用】本品抑制细菌二氢叶酸的合成酶，阻碍二氢叶酸的合成；与TMP联合使用，抗菌谱更广、杀菌力更强。
主要对链球菌、附红细胞体、沙门氏菌、大肠杆菌、支原体及温和型猪瘟病毒、蓝耳病毒、圆环病毒等引起的继发感染、无名高热综合症、混合感染和并发感染有很好治疗作用。
本品注射数分钟后可达有效血药浓度，易穿透血脑屏障和胎盘屏障，在体内半衰期长，有效血药浓度持续达40小时以上，属长效制剂。
【适应症】临床上主要用于治疗各种细菌、病毒及血液原虫混合感染及继发感染引起的无名高热、高烧不退、食欲下降或不食、长期使用抗生素无疗效的耐药怪病。
1、无名高热综合症：温和型猪瘟、蓝耳病、圆环病毒病、流感继发链球菌病、附红细胞体病、沙门氏菌病、大肠杆菌病，混合感染所致的高烧高热、呼吸道及泌尿生殖道感染等引起的颈部肿大、眼睑充血出血、口腔肛门有出血点、鼻部干裂无汗、便秘呕吐或便秘与腹泻交替出现、喘气咳嗽、流鼻涕、皮肤出血、败血等。
2、疼痛性疾病：副猪嗜血杆菌、链球菌病、弓形体病、脑炎等引起的高烧或低烧不退、全身疼痛、跛脚拐腿、站立不稳，尤其是后肢关节疼痛、肿大、拐腿、呈“犬坐式”或“观星式”等症。
3、血液原虫病：如弓形体病、附红细胞体病、球虫病等引起的眼睑、耳部、腹部变蓝发紫、全身发红或发白、眼睛浑浊流泪、尿赤黄或血尿等。
4、重症腹泻、拉稀、黄白痢等。
【用法用量】肌肉注射、静脉滴注，一次量每1Kg体重牛0.05-0.1ml，猪、羊0.1ml，犬、猫0.1-0.2ml，家禽0.2-0.3ml，一日一次，2日为一疗程，重症可增加一疗程。
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一 目 的：制定磺胺间甲氧嘧啶钠的质量标准标准，保证产品质量。
二 适用范围：适用于磺胺间甲氧嘧啶钠的检验。
三 责 任 者：质保部对本标准执行负责。
四 正 文：
磺胺间甲氧嘧啶
Huang ’an jianjiayangmidingna
Sulfamonomethoxine
C11H12N4O3S 280.30
本品为N-(6-甲氧基-4-嘧啶基)-4-氨基苯磺酰胺。
按干燥品计算，含（C11H12N4O3S ）不得少于99.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭，几乎无味;遇光色渐变暗。
本品在丙酮中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶;在稀盐酸或氢氧化钠试液中易 溶。
熔点 本品的熔点(附录51页)为204～206℃。
【鉴别】(1)取本品约0.1g ，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3m1，振摇使溶解，滤 过；取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀(与磺胺对甲氧嘧啶的区别)。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录22页)。
【检查】 酸度 取本品2.0g ，加水100ml ，置水浴中振摇加热10分钟，立即放 冷，滤过。
分取滤液25m1，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液
(0.lmol/L)0.20ml
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ，加氢氧化钠试液5ml 与水20ml
题 目
磺胺间甲氧嘧啶钠质量标准 编码：FMWT-ZB-BZ/5-008-00 制定人
审 核 人 批 准 人 制定日期
审核日期 批准日期 颁发部门
质保部 颁发数量 4份 生效日期 分发单位 总经理、质保部、物料部、生产部
共2页
液应澄清无色，如显色，与黄色3号标准比色液(附录91)比较，不得更深。
氯化物取酸度项下剩余的滤液25m1，依法检查(附录72页)，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.014%)。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录78页)。
炽灼残渣不得过0.1%(附录80页)。
重金属取本品0.50g(附录75页第三法)，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.5g，照永停滴定法(附录52页)，用亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定。
每lml亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于28.03mg
的C11H12N4O3S。
【类别】磺胺类药。
【贮藏】
【制剂】磺胺间甲氧嘧啶片
【标准来源】《中国兽药典》2010年版一部387页。