色谱柱使用记录
色谱柱管理规定
目的：规范色谱柱的使用和管理。
范围：适用于色谱柱使用人员和精密仪器室管理员。
责任：色谱柱使用人员和精密仪器室管理员对本规程的实施负责。
规定：
1.色谱柱由精密仪器室管理员负责管理，专柜存放；
2.色谱柱由项目负责人根据项目需要申请购买；
3.色谱柱领用后必须填写领用记录；
4.新购入色谱柱使用前需活化，活化具体方法参照色谱柱说明书，如
无特殊说明，可用0.5ml/min甲醇或乙腈冲洗过夜（急用色谱柱至少需用甲醇冲洗2h以上）；
5.色谱柱使用前需预平衡，具体平衡方法见色谱软件或色谱柱使用说
明书，禁止未经预平衡直接使用色谱柱；色谱柱使用完毕后需清洗，清洗方法见色谱软件或色谱柱使用说明书，如遇特殊流动相或样品则需特殊清洗；
6.色谱柱使用后必须填写使用记录；
7.发现色谱柱使用异常的需记录并标记；
8.色谱柱按项目使用，并做好标记；如果其他项目要使用必须给色谱
柱使用项目负责人沟通；
9.废弃色谱柱应保留，与可用色谱柱分开存放；
通用色谱柱应有适当库存，由精密仪器室管理员负责检查和申购。
高效液相色谱法分析(甲醛次硫酸氢钠)原始记录
/
样品空白值
样品中甲醛次硫酸氢钠含量（以甲醛计）c=
式中：c--样品中甲醛含量，（μg/g）; m--样品质量，（g）.
m1--按甲醛衍生物苯腙面积从标准工作曲线查得甲醛的质量，（μg）;
50--样品加提取液体积，（mL）;2--测定用样品提取液体积，（mL）;
甲醛含量计算结果不超过10μg/g时，报告结果为未检出。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（甲醛次硫酸氢钠）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积
（A）
含量（μg）Fra bibliotek结果（μg/g）
平均值
（μg/g）
相对偏差（%）
备注
试验允差要求：≤15%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（甲醛次硫酸氢钠）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
甲醛次硫酸氢钠
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 21126-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 21126-2007对样品进行处理。
混合标准使用液名称及浓度
甲醛标准使用液：2.0μg/mL
仪器
检测条件
液相色谱柱的使用及保养
C18, C18, C18, C18,
phenyl, CN, NH2, Silica C8, phenyl, CN, Silica C8, Silica C4 C18, C8
色谱柱的清洗
对所做的样品要有充分的了解
用对该样品洗脱能力最强的流动相清洗
硅胶柱的一般方法
先用甲醇洗去极性杂质
回收率低，不出峰
“不可逆”吸附 固定相过强或流动相过弱 非特异性吸附
色谱柱以外的因素（一）
“柱效”问题，不一定是色谱柱问题！
仪器问题：连接不好造成死体积
进样器
检测器
管路，连接口 保护柱 在线过滤器堵塞
流动相问题：色谱柱未平衡好 进样量太大
色谱柱与仪器的联接
影响实验结果好坏的最重要因素
是决定性的步骤
样品预处理常用的方法
高速离心 过滤、超滤 选择性沉淀 衍生反应 液-固萃取 其他
/ 液-液萃取
Sep-Pak样品处理小柱
样品预处理的过程
去除微粒
过滤
过滤膜/过滤装置
有机(0.5m)/无机(0.45m)
膜片可更换
流速∶1.0 ml/min 纸速∶20 cm/min (用记录仪时，接检测器10mV档) 检测器灵敏度∶0.5-1.0AUFS (用记录仪时) 检测器时间常数∶小于0.2
谱带展宽（ml） =1000×W（cm）/20 （记录仪） =1000×W（min） （工作站）
液相色谱实用技术（二）
样品衍生∶氨基酸分析
PT法 IA CG O方 NS C
R
-
N C H O CO ຫໍສະໝຸດ 2氨 基 酸异酯 硫 氢 酸 苯
S R N H O H C C H NC O
色谱仪操作说明书
色谱仪操作说明书1. 引言色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化合物的仪器。
本操作说明书将详细介绍色谱仪的操作流程和使用方法，以确保用户能够正确使用和维护色谱仪，以获得准确可靠的分析结果。
2. 设备准备在使用色谱仪之前，请确保以下准备工作已完成：2.1 检查色谱仪的外观和工作状态，确保设备无损坏和故障。
2.2 检查色谱仪所需的溶剂和耗材是否充足。
2.3 准备充分的标准样品和待分析样品。
3. 色谱柱的连接3.1 将色谱柱连接到色谱仪的柱座上。
确保连接牢固并避免任何泄漏。
3.2 使用压缩空气吹洗色谱柱，以确保柱内没有杂质或残留物。
4. 检测器设置4.1 打开色谱仪的检测器电源，并设置所需的检测器参数，如检测器类型、增益和基线噪声等。
4.2 进行基线校准，使用空白溶剂进行空白测定，并调整基线至零点。
5. 色谱条件设置5.1 打开色谱仪的控制面板，并选择所需的色谱模式和方法。
5.2 设置色谱条件，包括流动相组成、流速、柱温和梯度程序等。
5.3 在进行色谱分析之前，进行一次模拟运行，以确保设置的色谱条件可行。
6. 样品注射6.1 使用适当的注射器，将待分析样品溶液加载到色谱仪的样品进样器中。
6.2 根据需要设置进样量和注射速度，并确保样品注射无任何泄漏。
6.3 在每次样品注射之间进行冲洗，以避免样品之间的交叉污染。
7. 运行色谱仪7.1 在确认一切准备就绪后，启动色谱仪并开始运行。
7.2 监控实时色谱图，观察峰的形状、峰的分离度和基线的稳定性，以确保分析结果的准确性。
7.3 需要注意的是，任何运行过程中发现的异常情况都需要及时记录并进行相应处理。
8. 数据分析和解释8.1 使用相应的色谱数据分析软件，导出色谱图和数据结果。
8.2 分析峰的保留时间、峰面积和峰高等数据，进行定量和定性分析。
8.3 对实验结果进行解释和评估，并撰写实验报告或记录。
9. 色谱仪的维护9.1 每次使用完色谱仪后，及时清洗和保养设备，以确保下次使用的可靠性。
实验室相关的数据和记录
电子数据：以电子、光学、磁盘或类似 手段生成、发送、接收或存储的信息。
在QC实验室中，电子数据一般指数据的 生成、查阅、存储和管理使用计算机化 系统或存储的数字媒体中。
建立与纸质文件相同的质量文化和文件 管理制度。
特别关注：计算机化系统
文件管理系统的设计要能保证计算机系统不会 被意外或故意篡改、修改或者确保不会出现其 他可能影响计算机系统完整性的活动。
数据采集的影响因素：
与数据来源的影响因素类似，数据采集的影响 因素也是主要包括：人员、仪器和操作规程三 个主要方面。仪器的操作和操作规程也是有人 为因素，既然是有人员的参与，那么在记录过 程中的错误输入是不可避免的，错误的输入导 致数据的不准确以及不完整。
FDA警告性以及GMP
检查-----缺陷举例
Ø2017年4月3日，FDA签发给印度MYLAN的FDA警 告信是基于2016年9月对其工厂的检查。
Ø2016年前6个月中，MYLAN宣布了139例其初始 OOS含量结果中的101个无效（约占72%），而没 有对这些OOS结果做出充分的根本原因分析。例 如：1个稳定性试验中6个月的含量测定，原始结 果不符合规定，没有进行适当的调查就宣布结果
所有记录应予以安全保护和保密。 检验活动中的观察结果、数据应在工作中及时记录， 记录包含足够的信息，以便识别不确定度的影响因素 和保证在尽可能接近的条件下复现检验过程。 记录中出现错误时，应按规定的方式进行修改。 记录中必须有相关人员签字，体现相关记录人员。 过期的记录需要清理销毁时，应经主管领导批准后实 施。 检验报告和原始记录长期保存，其他相关记录视情况 定保存期限。
电子记录：
Ø系统应经过计算机系统验证Fra bibliotekØ应设置不同的职能和权限 Ø每一个检验人员具有独立账号和密码 Ø具备审计追踪功能 Ø受控文件打印输出能受控 Ø数据有可靠的备份和恢复策略 Ø影像资料确认其准确性、真实性
高效液相色谱-质谱法分析(地塞米松 )原始记录
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 地塞米松 ）原始记录(续页）第页，共页
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
（μg/L）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
定量限
牛奶0.2μg/L，肌肉鸡蛋0.5μg/kg，肝脏1μg/kg。
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）或（μg/L）;
V--溶解残余物所得试样体积，单位为（mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（地塞米松）原始记录
第1页，共页
检测项目
地塞米松
检测开始时间
年月日
检测依据
农业部1031号公告-2-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
××/××-045-2
样品处理情况
按照农业部1031号公告-2-2008对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
地塞米松标准溶液浓度：100Fra bibliotekg/ml色谱条件
柱色谱实验报告
柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的1、 2、 3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。
随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。
由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。
色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。
色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。
色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。
三、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪 2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤 1、调试气相色谱仪 2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m 柱经：320μm 固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid 检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min 2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。
在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。
另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。
项目二：白酒中甲醇含量的测定一、实验目的 1、 2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
二、实验原理气相色谱法是一种分离效果好，分离速度快，灵敏度高，操作简单，应用范围广的分析方法，它是以气体为流动相，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相的作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留的时间不同，与固定相作用力小的先流出色谱柱，与固定相作用力大的后流出色谱柱，从而实现分离。
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1 目的规范色谱柱的使用，延长色谱柱的使用寿命，保证数据的准确性。
2 范围适用于所有色谱柱。
3 职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4 内容4.1 采购4.1.1 分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划，经批准后，填写《设备仪器请购单》，交给采购员进行比价购买。
4.1.2 采购员按照请购单要求，找至少3家供应商进行报价，综合价格和货期，择优选择供应商，签订购买合同。
4.2 接收4.2.1 色谱柱购入后，采购员按照请购单要求，检查品牌、型号和规格是否一致，是否有出厂检测合格证明。
检查无误后，交给色谱柱管理员。
4.2.2 色谱柱管理员拿到色谱柱后，及时安排新色谱柱的性能测定，并打印性能检测报告，作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3 性能检测合格后，管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常，需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4 色谱柱需编号，液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号；气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例：HPLC-C18-002，表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱，如手性柱，按HPLC-大类别-三位流水号，例：HPLC-Chiral-004，表示购买的第4根手性柱。
4.2.5 及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签，注明色谱柱编号、启用日期。
4.3 使用4.3.1 液相柱（1）项目人员根据需要，选择合适的液相色谱柱，填写《色谱柱领用归还记录》。
（2）使用前，查看说明书，了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
（3）连接色谱柱时，看清柱体上的流向（箭头所示），确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积，连接时尽量插到底，拧紧，注意是否漏液。
（4）运行样品前，先采用10%甲醇冲洗30min，再换用流动相平衡至基线平稳进样。
（5）运行结束后，先采用10%甲醇冲洗至少30min，再换用90%甲醇保存色谱柱。
色谱柱管理制度
色谱柱管理制度第一章绪论为了规范和管理实验室中色谱柱的使用和保管，提高实验室色谱分析的准确性和可靠性，制定本制度。
第二章色谱柱管理的基本原则1. 遵循“保护、标识、分类、管理、储存、使用、清洗、报废”原则，对色谱柱进行全程管理。
2. 实验室应当建立健全色谱柱管理制度，加强对色谱柱的操作和管理。
3. 色谱柱管理应该符合相关的法律法规和标准，确保色谱柱使用的合法合规。
4. 领导班子要高度重视色谱柱管理工作，加强对色谱柱使用和保管的监督。
第三章色谱柱管理的具体内容1. 色谱柱的采购1.1 实验室需要向合法的商家进行色谱柱的采购，保证色谱柱的质量和性能。
1.2 采购过程需要进行严格的验收和检查，确保色谱柱达到规定的质量标准。
2. 色谱柱的标识和分类2.1 所有色谱柱在进入实验室后，需要进行详细的标识，标明色谱柱的品牌、规格、产地等信息。
2.2 对色谱柱进行分类管理，根据不同的用途或者性能进行分区存放。
3. 色谱柱的管理和保管3.1 对色谱柱进行定期的检查和维护，确保色谱柱的状态良好。
3.2 色谱柱需要存放在阴凉、干燥、通风的地方，避免受潮和受热。
3.3 对于不同种类的色谱柱，需要采取不同的保管方式，确保色谱柱的稳定性和长期使用寿命。
4. 色谱柱的使用4.1 在使用色谱柱之前，需要对色谱柱进行充分的准备和预处理，确保色谱柱的清洁和灭菌。
4.2 使用色谱柱的过程中，需要严格遵守操作规程，避免色谱柱受到损坏或者污染。
4.3 对于一次性使用的色谱柱，需要做好使用记录，及时报废。
5. 色谱柱的清洗和保养5.1 色谱柱在使用过程中需要定期进行清洗和保养，确保色谱柱的清洁和状态良好。
5.2 清洗和保养的过程需要严格按照规定的流程和方法进行，避免因操作不当导致色谱柱受损。
6. 色谱柱的报废6.1 色谱柱在达到使用寿命或者出现质量问题时，需要及时报废并进行记录。
6.2 报废的色谱柱需要做好标识和处理，确保对环境和人员的安全不会造成影响。
数据完整性之电子记录和审计追踪审核
数据完整性之电子记录和审计追踪审核本程序的目的是确保电子记录的完整性和原始记录的管理，建立质量保证体系。
本程序适用于QC实验室仪器产生的电子记录与书面记录一致性和审计追踪的评价。
审计追踪是指安全的、计算机产生的、有时间印记的电子记录，依据该记录可以重建作业者进行创建、修订或删除电子记录等活动的事件过程。
计算机化系统包含硬件、软件、外围装置、人员及文件化。
数据完整性指所有数据在数据生命周期中的完整、一致和准确的程度。
电子原始数据是指计算机化系统产生的记录，包含随后处理并随后保存在数字媒介的任何数字编码数据。
电子数据指文字、图、数据、声音、图标或其他数字形式信息的任何组合，其创建、修改、保存、归档、提取或分发由计算机系统管制。
原始数据是指任何原始记录和文件，以原始产生的格式保存，作为真实复本。
质量保证（QA）经理负责分配QA审查人执行审计追踪的审查，并在检查结束时最终审查完成的审计追踪审查检查表单。
同时，审查第2部分的所有缺失或不一致处，依据SOP评价整改行动。
完成最终审查后，在审计追踪审查检查表单上签名和注明日期。
质量保证（QA）审查人每月执行一次电子记录和审计追踪审查，依据本程序，完成电子记录和审计追踪的审查。
检查期间，在电子记录和审计追踪审查检查表单上记录所有发现，并在第2部分记录所有缺失或不一致处。
完成检查后，在电子记录和审计追踪审查检查表单上签名和注明日期。
IT/系统管理员根据核准的SOP，为QA审查员分配执行电子记录和审计追踪审查活动所需要的权限。
QC经理根据需要协助QA审查人完成检查，包括协助在档案夹/下级档案夹和/或计算机系统其它区域查找/获取审计追踪，并确保计算机系统有足够空闲，可供QA审查人使用。
质量保证定期审查每个系统的电子记录和审计追踪，频次为每月一次。
QA经理根据系统复杂性、既定用途或内审需要，可以增加审查频率。
本程序适用于以下仪器：HPLC、GC、旋光仪、IR、UV、粒度仪、XXX费休水分测定仪。
高效液相色谱法分析(β-胡萝卜素)原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
β-胡萝卜素
检测开始时间
年月日
检测依据
GB5009.83-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA1104J电子天平
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
按照GB5009.83-2016对样品进行处理。
标准使用液
β-胡萝卜素标准使用液100μg/mL.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0 ℃
流速：mL/min
进样量：μL
波长：450 nm
流动相：三氯甲烷：乙腈：甲醇=3:12:85
标准曲线
ห้องสมุดไป่ตู้序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（β-胡萝卜素）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（μg/mL）
结果
（μg/100g）
平均值（μg/100g）
相对偏差（%）
备注
试验允差要求：≤10%
峰面积（A）
回归方程
瑞士万通色谱柱
万通色谱柱
硅胶 :
C 1, C 4, C 2, Cation 1 – 2, Nucleosil 5SA, Dual 4 pH耐受范围: 2 - 7 机械稳定性高 有机 性剂耐 有机改性剂耐受程度由改性剂类型决定 度 性剂类
系统峰
柱容量
微孔色谱柱
色谱柱类型 货号 名称 Metrosep A Supp 10 – 50/2.0 Metrosep A Supp 10 – 75/2.0 Metrosep A Supp 10 – 100/2.0 Metrosep A Supp 10 – 150/2.0 阴离子柱 6.1030.230 6.1031.210 6.1031.220 6.1031.230 6.1050.210 阳离子柱 6.1050.220 6.1050.230 Metrosep A Supp 10 – 250/2.0 Metrosep A Supp 15 – 250/2.0 Metrosep A Supp 16 – 100/2.0 Metrosep A Supp 16 – 150/2.0 Metrosep A Supp 16 – 250/2.0 Metrosep C 4 – 100/2.0 Metrosep C 4 – 150/2.0 Metrosep C 4 – 250/2.0
Ultra pure water (resistivity 18.2 MOhm) Deionized water (resistivity < 15 MOhm)
色谱柱维护——Biblioteka C系统清洁• 避免系统受到微生物污染 • 避免淋洗液结晶 • 重要信息: 酒石酸体系极易长菌 一次制备最多使用两天 • 对于其他淋洗液体系，最多使用 对于其他淋洗液体系，最多使用一周 周 • 系统关闭超过一周: 1) 取下色谱柱 2) 整个管路用20%甲醇冲洗 • 系统启动时： 系统启动时 1) 制备新鲜淋洗液 2) 冲洗管路10min 3) 安装色谱柱
QC实验室日常管理程序
QC实验室⽇常管理程序1 ⽬的制定QC实验室的⽇常管理规定，保证实验室正常、有序地运⾏。
2 范围本⽂件适⽤于QC实验室。
3 责任3.1 QC分析员及助理：实施本规定的内容。
3.2 实验室负责⼈：确保本实验室检验员及其他进⼊本实验室的⼈员执⾏本规定。
3.3 其他⼈员：如进⼊QC实验室的其他部门⼈员及⾮本公司的外来⼈员等，应遵守本规定的要求。
4 定义和术语4.1 实验室记录：包括检验原始记录、仪器(⾊谱柱)使⽤记录(仪器⽇志)、仪器校验和维护保养记录、温湿度记录、标准品滴定液的相关记录、留样记录、稳定性的相关记录、仪器3Q ⽂件、验证⽂件、质量研究报告、废液/废物登记表等。
4.2 公共设施：指实验室建筑墙⾯、地⾯、门窗、天花板及其附属设备、操作台、试剂柜、通风橱、凳⼦、玻璃等。
4.3 ⾮常规检测的样品：(1) 需要增加检测项⽬的常规产品；(2) 外单位/外部门委托要求检测的样品。
4.4 废液：在本SOP中规定的废液是指分析过程中产⽣的溶液等。
4.5 废物：在本SOP中规定的废物是指QC实验室检测剩余样品、过期试剂等。
5 程序5.1 ⼈员进出实验室的规定5.1.1 进出实验室⼯作区必须先在更⾐室更换⼯作鞋、⼯作服。
5.1.2 实验室⼯作⼈员私⼈物品(如：饮具、背包等)应放⼊更⾐室。
5.1.3 实验室⼯作区严禁吃零⾷、喝饮料。
5.1.4 本公司其它部门⼈员需借⽤实验室场地或仪器时，必须经实验室负责⼈同意后进⼊实验室⼯作。
5.1.5 外来⼈员进⼊实验室后，必须遵守实验室的管理规定。
5.2 清洁卫⽣管理5.2.1 实验室⽇常卫⽣的维护和管理实⾏包⼲区专⼈负责制。
5.2.2 检验员每天上午上班前应清洁各⾃包⼲区操作台、地⾯、试剂柜、通风柜及仪器。
5.2.3 ⼯作⼈员应保持实验室的清洁、卫⽣，在检测⼯作完成以后应及时整理操作区域。
5.2.4 每天下午下班前各⼈负责清洁各⾃包⼲区的地⾯并负责关好包⼲区的⽔、电、空调，并锁好门。
SMP-11-007-01--色谱柱管理规程
黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司1 目的建立色谱柱标准管理规程，明确色谱柱的管理和操作方法及要求。
2 范围适用于中心化验室气相色谱仪和液相色谱仪用的所有色谱柱。
3 责任者中心化验室、质量管理部、质量受权人4 职责4.1中心化验室副主任负责本标准管理规程的起草。
4.2中心化验室主任负责本标准管理规程的审核。
4.3 质量管理部部长负责本标准管理规程的审核。
4.4 质量受权人负责本标准管理规程的批准。
5 内容5.1 色谱柱的购入5.1.1 新色谱柱购入时，验收人检查外包装、封口和标签是否完好，造册登记，内容包括：生产公司、品名、规格、编号、购进时间、启用日期、柱内保护溶液等。
在包装盒空白处贴上色谱柱专用标签，标签上填写编号、购入日期、用途等，并在色谱柱上贴上简单标签，填写《色谱柱台账》依规定放至特定位置。
5.1.2 标签格式色谱柱专用标签格式详见表1和表2。
表1 包装盒标签表2 色谱柱用标签5.1.3 色谱柱编号序号，按照色谱柱购入日期进行编号色谱柱品牌的拼音首字母色谱柱种类例如：C18-Agilent-注释：如果一天内购入同一种类色谱柱多个，则在日期后编码，例如：C18- Agilent -20130506a、C18- Agilent -20130506b。
5.2 色谱柱存放和保养5.2.1 每启用一根新色谱柱，在色谱柱上贴上标签并注明启用日期，启用前依据柱子的使用说明(注射前润湿程序、清洗程序和保养程序)对相关人员进行培训并记录。
5.2.2 色谱柱使用一段时间后，常遇到色谱柱被污染，柱效会有一定程度的下降，采用适当的方法(具体参照柱子的使用说明)对色谱柱进行保护，可以延长色谱柱的使用寿命。
5.2.3 如果必要，需进行样品的预处理。
溶解的样品进样前用滤膜过滤，以除去不溶物。
5.2.4 流动相中如有不纯物质将影响柱效，所以溶剂尽量使用色谱级别的，至少是分析纯级别，流动相使用前用微孔膜过滤。
5.2.5 色谱柱分类存放，按不同柱分类，装入对应的包装盒中。
液相色谱仪器使用记录
正常□不正常□
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XXXXXXXXXXXX有限公司
液相色谱仪使用记录
编号：
仪器名称
高效液相色谱仪
仪器型号
仪器编号
位置
仪器室（二）
负责人
使用情况
日期
工作说明
开机时间
色谱柱
流动相
检测器
仪器状态
关机时间Βιβλιοθήκη 使用人柱类型柱编号
柱压
名称
比例
波长（nm）
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XXXXXXXXXXXX有限公司
液相色谱仪使用记录
编号：
仪器名称
高效液相色谱仪
仪器型号
仪器编号
位置
仪器室（二）
负责人
使用情况
日期
工作说明
开机时间
色谱柱
流动相
检测器
仪器状态
关机时间
使用人
柱类型
柱编号
柱压
名称
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柱色谱实验报告
柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的1、 2、 3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。
随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。
由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。
色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。
色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。
色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。
三、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪 2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤 1、调试气相色谱仪 2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m 柱经：320μm 固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid 检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min 2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。
在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。
另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。
项目二：白酒中甲醇含量的测定一、实验目的 1、 2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
二、实验原理气相色谱法是一种分离效果好，分离速度快，灵敏度高，操作简单，应用范围广的分析方法，它是以气体为流动相，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相的作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留的时间不同，与固定相作用力小的先流出色谱柱，与固定相作用力大的后流出色谱柱，从而实现分离。
液相实验使用流程
液相使用流程总介：液相色谱仪，就是将样品物质溶解后，通过流动相，在高压泵的作用下，通过固定相----色谱柱，将样品物质分离开，依次通过检测器，再输出到显示界面，得到色谱分析的结果。
1.实验开始前（1）首先拿到方案（可能方法开发或者日常检测拿到手的是方法）后，先要核对方案或方法是否有明显的错误，如配样方法有无和已知的存在出入等；（2）其次是看液相色谱方法：1）色谱柱：确认色谱柱型号，然后找到色谱柱，如果没找到该型号色谱柱，去液相外电脑室中，office001目录下D盘中，找到色谱柱的台账（具体文件夹目录忘记了我），在台账中查看是否有此色谱柱，如果没有或者台账显示有但实际未找到，向上级报告，及时购买等；如果找到该型号色谱柱，先观察包装盒上是否标识有损坏或者反接字样（由于色谱柱接装有制定的前后顺序，如提示反接就按照相反方向接装色谱柱），打开后先查看包装盒中的色谱柱使用记录，查看上一次使用时间距离现在有多久，如果能找到上一次使用的人员，就询问下此色谱柱是否有异常等；2）确认该色谱方法，是否需要控制样品温度，由于只有部分仪器装有样品室控温模块，如果检测样品在待测过程中，需要保持低温状态的，则需要协调仪器拿到拥有控温模块的仪器；3）确认该色谱方法，是否需要DAD检测器。
实验室目前的仪器只有两三台是拥有DAD检测器，其余均为VWD检测器。
所谓DAD检测器和VWD检测器之间的区别，简单理解就是DAD拥有所有紫外波长同时检测的功能，而VWD 每次只能检测一个波长，DAD通常是用来进行方法开发确定在紫外吸收波段中，待测物质在哪个紫外波长的吸收最大，就和理化做紫外检测全波段扫面一样，同时也可以用来确定结果色谱峰的纯度。
4）在确认色谱方法后，也要注意洗脱程序类别；洗脱程序有等度洗脱和梯度洗脱，等度洗脱指的是，整个色谱分析过程中，流动相按照初始比例和流速保持不变的洗脱程序；梯度洗脱程序指的是在分析过程中，流动相比例和（或）流速随着时间的改变发生变化的洗脱程序；（3）然后是看所需的标准品和样品，标准品需要去查看台账剩余量，和方法中所需要的量要核对，同时核对标准品是否过期，同时也要注意标准品的含量有多少（像我们验证，在称量时，如果标准品含量太低，会通过适当增加称样量的方法，来补偿含量偏低带来的有效成分损失）样品由于验证和方法开发、日常检测不一样，所以按照后两者的所需要求来处理和保存等。
柱色谱分离染料实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告篇一：柱色谱实验报告柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的1、2、3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。
随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。
由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。
色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。
色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。
色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m柱经：320μm固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。
在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。
另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。
项目二：白酒中甲醇含量的测定一、实验目的1、2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
hypersil gold色谱柱使用说明
一、概述Hypersil Gold色谱柱是一种常用的色谱分析工具，具有高分辨率、高灵敏度和良好的稳定性等特点。
本文将详细介绍Hypersil Gold色谱柱的使用方法，包括准备工作、样品处理、色谱条件设置和常见问题解决等内容，旨在帮助用户更加熟练地使用该色谱柱进行分析实验。
二、准备工作1. 色谱柱选择：根据分析样品的特性及需要分离的目标物质选择合适规格的Hypersil Gold色谱柱。
2. 色谱柱连接：将色谱柱连接至色谱仪中，在连接时需注意密封件的安装是否严密。
3. 色谱柱保护：对于新的色谱柱，首次使用前需根据说明书进行保护操作，以保证色谱柱的分离性能。
三、样品处理1. 样品准备：将待测样品按照规定的方法进行准备处理，确保其达到色谱分析的要求。
2. 样品溶解：将样品溶解在适当的溶剂中，注意避免溶剂残留和样品的沉淀情况。
四、色谱条件设置1. 流动相选择：根据分离目标物质的特性选择合适的流动相，并根据实验要求准备好所需的溶液。
2. 流速设置：根据分析要求设置合适的流速，过快或过慢的流速都会影响分离效果。
3. 柱温控制：根据样品性质和分析要求设置合适的柱温，一般情况下，柱温的提升有助于提高分离效果。
五、色谱分析实验1. 初始条件设置：根据分析目的和样品特性，设置合适的进样量和初始梯度条件。
2. 色谱运行：进行色谱分析实验，注意观察色谱图谱的变化，及时进行记录和分析。
3. 数据处理：针对实验结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
六、常见问题解决1. 色谱峰形不对称：检查进样量、流速和柱温等条件是否合适，适当调整各项条件。
2. 色谱峰分离不彻底：检查样品处理和色谱条件设置是否符合要求，重新进行实验或调整分析条件。
3. 背景噪音过大：检查流动相和溶液是否干净，柱温是否稳定，及时清洗和维护色谱柱。
4. 其他异常情况：根据实验中出现的具体问题，进行分析和解决，也可通过与厂家技术支持进行通联。
Hypersil Gold色谱柱是一种高性能的色谱分析工具，正确使用可以得到准确可靠的分析结果。