气相色谱仪常见故障处理-茅建红
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定:1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
气相色谱仪器故障排除方法
气相色谱仪器故障排除方法(部件的清洗)一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。
清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。
在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。
用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。
如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。
如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。
选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。
可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。
通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。
为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。
清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。
在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。
通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。
清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。
注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。
其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。
此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。
首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。
其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。
最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。
综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析在线气相色谱仪是一种常用的分析仪器,经常用于化学分析、环境监测和生物医药等领域。
然而,由于仪器使用频繁,长时间运行以及操作不当等原因,仍然存在一些常见故障。
本文将介绍一些常见的在线气相色谱仪故障及其分析,以帮助用户更好地解决问题。
1.柱渗漏:柱渗漏是在线气相色谱仪常见的故障之一、主要原因可能是柱头未正确安装或柱底封口不严。
解决方法是检查柱头是否正确固定,清洁并重新安装柱底封口。
此外,还应确保使用合适的密封剂以提供良好的密封性能。
2.基线漂移:基线漂移是在线气相色谱仪中常见的故障之一、可能的原因包括流量不稳定、气体质量不纯以及进样口和检测器等部件的杂质污染。
解决方法是调整流量控制器以确保恒定的流量,更换纯度较高的气体,并清洁相关部件以消除污染。
3.峰形变形:在分析结果中,一些峰的形状可能发生变形,如前尾、前肩或后底等。
这可能是由于柱温度不稳定、进样量不准确或柱和检测器之间存在杂质导致的。
解决方法是调整柱温度控制器以提供稳定的温度,准确调整进样装置以控制进样量,并清洁柱和检测器以消除杂质。
4.响应不灵敏:在线气相色谱仪的响应不灵敏可能是由于流量过高、检测器故障或进样装置堵塞等原因造成的。
解决方法是调整流量控制器以提供适当的流量,检查并更换故障检测器,并清洁进样装置以消除堵塞。
5.噪声干扰:噪声干扰可能来自环境、进样装置、柱和检测器等部件。
这可能会影响色谱峰的分辨率和信噪比。
解决方法是调整仪器的位置以消除环境噪声,检查并清洁进样装置、柱和检测器以消除杂质的干扰。
总之,在线气相色谱仪的常见故障主要包括柱渗漏、基线漂移、峰形变形、响应不灵敏和噪声干扰等。
通过仔细的故障分析和解决方法,用户可以更好地解决这些问题,确保仪器的正常运行和准确分析。
气相色谱常见故障及解决方法
气相色谱常见故障及解决方法气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。
这里介绍前三个单元。
现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。
尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。
故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。
气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。
二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。
毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;VespeTM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。
气相色谱仪在使用中常见故障的处理
气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b、基线不能调零。
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。
a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。
2.辅助气不正常。
如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。
如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
气相色谱仪器常见故障排除方法
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。
(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。
(3)柱床破裂:需更换柱。
2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。
(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。
(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。
3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。
(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。
(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。
4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。
(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。
(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。
(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。
6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。
(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。
总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。
需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好,则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。
对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。
假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。
液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。
检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避开高温使用7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化,规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
气相色谱仪常见的故障及处理
气相色谱仪常见的故障及处理摘要:气相色谱仪是分析绝缘油溶解气体含量的重要工具,由于仪器结构复杂,涉及到的部件多,在使用过程中通常会出现各种类型的故障,本文通过对常见类型的故障进行分析,并介绍常见的各种故障排除方法,以供参考和借鉴。
关键词:气相色谱仪;故障;处理1 色谱仪不升温故障按色谱仪的正常操作步骤,检查温度设定值后升温,加热指示灯亮,升温部件的温度也逐渐上升,直到实际温度达到设定值为止。
如果按上述操作进行,部件温度一直不上升,则认为存在不升温故障。
出现该故障时,首先应检查仪器面板上的温度显示值、设定值和保护值是否正常,如果参数设定未发现异常,可以根据下面两种情况进行排查。
1)所有温控部件均不升温,可按下面方法进行检查:a. 主控继电器是否吸合(可测量控制电压和输出电压是否正常);b. 传输四路温度的导线是否接触良好;c. 从控制板到固态继电器的导线是否接触良好,供电是否正常;d. 连接在加热器件公共端的供电是否正常。
2)如果是一路温度出现问题,可按照下面的检查方法进行:a. 检查温度设定值和保护值,可将温度设高一点观察效果;b. 检查铂电阻和加热器对应的接线端子是否接触良好;c. 测量加热器和铂电阻阻值是否正常;d. 测试固态继电器是否正常;e. 测试这一路对应的控制电路电压输出是否正常。
2 升温慢或升不到设定值故障当色谱仪的加热系统启动后,在低温区温度控制正常,但在高温区却升温迟缓,并且无论怎样调节温度设定值,温度始终不能上升到设定值,此时称温度不升高或升温缓慢故障。
出现这种现象主要与以下方面有关:1)加热器件功率不够或热循环不畅通;2)继电器老化,频率控制能力降低;3)控制程序智能化不够,需要改进;4)控制对象散热太快,保温效果不好。
3 FID基线不稳定(热导稳定)1)参数检查。
TCD稳定,说明起源、温控等正常,应先检查仪器操作及与FID有关的参数是否正常,如果正常,进行下一步检查。
2)熄火检查。
浅析气相色谱仪常见故障及解决方法
浅析气相色谱仪常见故障及解决方法摘要:气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。
本文简要介绍了气相色谱仪原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。
关键词:气相色谱仪故障鬼峰分离度1.引言随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高,自动化带来方便快捷的同时,不利因素不断显现。
因仪器使用频率高,人员维护不到位等,导致仪器配件的污染或损坏,色谱柱柱效降低等现象产生,使分析工作无法正常进行。
因此本文总结出气相色谱分析仪使用中的常见问题以及处理方法。
2.气相色谱分析原理气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。
它是基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相中进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离,依次送入检测器测定,得到分析色谱图,从而达到分离、分析各组分的目的。
[1]2.常见故障及维护方法2.1 鬼峰出现的原因及解决办法2.1.1 原因分析①进样口隔垫漏气。
隔垫使用次数过多或使用时间过长导致隔垫老化;隔垫质量不好,材料弹性差,使得隔垫密封性差,出现鬼峰。
②衬管被污染。
进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在的分析过程中一点点脱附后进入衬管中,或在长期使用过程中会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰。
③分流平板被污染。
分流平板的凹槽中残留的未挥发的物质会慢慢积累,进入色谱柱,造成鬼峰无规律出现。
④色谱柱未充分老化。
柱温过低导致老化不充分或者温度过高导致色谱柱填料流失。
色谱柱长时间使用,柱内余留高浓度样品或残留高沸点物质,导致柱头被污染,出现鬼峰。
⑤长时间未进行色谱仪的定期维护。
待测样品的组成复杂,进样口温度及检测器设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口,而样品组分的残留、色谱柱流失等均可能随着气体吹扫传送至检测器,导致检测器污染。
气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施
气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施发表时间:2019-06-11T09:53:25.757Z 来源:《医师在线(学术版)》2019年第07期作者:梁麒[导读] 气相色谱仪法检测天然气成分是现代检测天然气组成成分极为重要的手段,随着我国经济的日益发展,现代科学家也在不断地寻找更加清新清洁的燃烧能源,而天然气也是当代社会极为重要的新型能源,因为它燃烧后不产生任何的污染环境性的有害气体。
海南回元堂药业有限公司海南海口 570203 摘要:气相色谱仪法检测天然气成分是现代检测天然气组成成分极为重要的手段,随着我国经济的日益发展,现代科学家也在不断地寻找更加清新清洁的燃烧能源,而天然气也是当代社会极为重要的新型能源,因为它燃烧后不产生任何的污染环境性的有害气体。
也不会导致雾霾、全球变暖等恶性天气现象。
所以很受到当代科学家和环境专家的青睐。
关键词:气相色谱仪检定问题引言:随着社会的飞速发展,气相色谱仪已得到普遍应用,气相色谱仪的主要应用领域为医药卫生、烟酒食品、室内环境及科研等方面,其主要优点为具有高效分离性,且分离迅速、灵敏。
虽然气相色谱仪已得到广泛应用,但在实际操作中难免会出现许多问题,这些问题是不容忽视的。
只有发觉问题所在,才能找出解决问题的方法,从而提高气相色谱仪的应用价值。
1.气相色谱仪使用过程容易出现的故障 (1)气相色谱仪常见的故障及其排查在日常使用及其保养中,其气相色谱仪往往会出现多种多样的问题,常见的故障问题主要有:基线波动和漂移、基线噪声、保留时间漂移、组分分离不完全和FID检测器点火困难等。
但是在检测中,也要尽可能地避免拆卸机器,保证机器的完整性。
从而避免将问题扩大化,维修人员也要有针对性的对气相色谱仪进行故障检测和排查。
(2)基线波动和漂移基线的波动和漂移往往都是由于被检测气体气压的不连续性或者是连接气体的导气管出现问题所导致的。
在出现此类问题时,维修人首先要检测的就是被检测气体供给是否充足,在保证被检测气体供给充足的情况下,再检查连接气体的导气管是否出现漏气进入空气等问题。
气相色谱仪常见故障及原因
气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。
下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。
1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。
解决方法是清洗柱子或更换柱子。
2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。
其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。
解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。
3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。
其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。
解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。
4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。
其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。
解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。
5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。
其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。
解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。
6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。
其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。
解决方法是更换检测器或者进行维修。
7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。
其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。
解决方法是清洗气路或者更换气路管道。
总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。
对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。
同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪常见故障及处理办法
气相色谱仪常见故障及处理办法气相色谱仪常见故障及处理办法故障故障判断检查方法及修理1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没有载气流过(3)记录器接触不良(4)记录器故障(5)进样温度太低,样品没有汽化(6)微量注射器堵塞(7)进样器硅橡胶漏(8)色谱柱连接松开(9)无火(FID)(10)FID极化电压没接或接触不良(1)检查放大器,保险丝(2)检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完(3)检查记录器接线(4)看仪器说明书,排除记录器故障(5)增加进样器温度(6)更换注射器(7)更换硅橡胶(8)拧紧层柱析(9)点火(10)接上极化电压,或排除极化电压连接不良现象2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样品量(3)样品进样过程中的损耗(4)注射器漏或者堵(5)载气漏特别是进样器漏(6)氢气和空气流量选择不当(FID)(7)检测器没有高压(FID )(1)降低衰减(2)增加进样量(3)进样过程中尽可能保证样品全部进入系统(4)更换注射器或通注射器(5)探漏(6)调整氢气和空气流量(7)检查或者装上高压电3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样管污染(样品或者硅橡胶残留)(3)层析柱炉温太低(4)进样技术过低(5)层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)(1)重新调节进样器温度(2)用溶剂清洗进样器管子(3)增加层析柱温度(4)提高进样技术,做到进针快、出针快(5)重新选择适当色谱柱4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大(2)样品凝集在系统中1)降低进样量(2)先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3)固定液流失(4)固定液或者担体选择不正确(5)载气流速太高(6)进样技术太差(1)降低柱温(2)选择较长色谱柱(3)更换层析柱或老化色谱柱(4)选择适当色谱柱(5)降低载气流速(6)提高进样技术6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2)记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检测器(2)记录器传动装置零点位置变化(1)降低样品量(2)检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置9.没进样而基线单方向变化(FID)(1)检测器温度太低(2)色谱柱温停止加温或失控(1)提高检测器温度(超过100℃)清洗检测器或把检测器温度升在200℃赶走水蒸气(2)检修控温系统和加热丝铂电阻10.出峰到固定位置记录笔抖动(1)记录器滑线电阻玷污(1)清洗滑线电阻11.基线突变(1)电源插头接触不良(2)外电场干扰(3)氢气、空气流量选择不当(FID)(1)把电源插头座安装牢靠(2)排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰(3)重新调整氢气、空气流量特别是空气流量12.基线突偏移(1)记录器灵敏度低(2)记录器接触不良(1)调整记录器,把放大器灵敏度提高(2)保证记录器及整机有良好接地13. 滞留时间延长灵敏度低(1)载气流速太慢(2)进样后载气流量变化(3)进样器硅橡胶漏(1)增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除(2)换进样硅橡胶(3)换进样器硅橡胶14.反峰(1)样品进到另一根柱中(2)正负开关位置放错(1)样品进到适当层析柱中(2)改变正负开关放在正确位置15.恒温操作时有不规则基线波动(1)仪器安放位置不好(2)仪器接地不好(3)柱固定液流失(4)载气漏(5)检测器污染(6)载气流量选择不当(7)氢气、空气选择不当(FID)(8)放大器本身不稳(9)记录器不好(1)把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上(2)仪器及记录器应良好接地(3)固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)(4)探漏(5)清洗检测器(6)调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2 (7)适当调节氢、空气流量(8)检查放大器,并照线路修理放大器(9)断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路,此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器16. 额外峰峰半高宽度突然增大(1)前一样品的高组分峰(2)当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰(3)空气峰(4)样品分解(5)样品玷污(6)样品与固定液,(1)待前一次样品全部溜出后再进样(2)安装或调配或再生净化器选择适当的操作条件(3)排除注射器内的空气(4)降低进样器温度(不用易催化担体或吸附剂反应(7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污(8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜出易分解固定液或担体)(5)保证样品干净,无杂质与其它组分混合(6)利用其它层析柱,以免样品及固定相起反应(7)调换柱头玻璃棉或清洗注射器(8)把硅橡胶头在200℃中烘16小时再使用17. 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)(1)样品量太大(2)氢气或空气流量太低(3)载气流速太高(4)火焰喷口污染(或堵塞)(5)氢气用完(1)降低样品量(2)重新调节氢气,空气流速(3)选择合适的载气流速(4)清洗火焰喷口(或通火焰喷口)(5)保证氢气源有足够的氢气18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动(1)记录器增益,阻尼调节不适当(2)仪器没合适接地(3)有极低交流讯号反馈到记录器中(1)校正记录器增益及阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)(2)仪器和记录器需要良好接地(3)根据需要接一只0.25μf/250V的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定,(注意:不要使电容接在讯号线的正负处)19.基线不回零(1)记录器零点调节位置不正常(2)由于柱的过多量的流失(FID)(3)检测器污染(4)记录器故障(1)用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零(2)利用流失少的色谱柱(3)清洗检测器(4)照记录器说明书,修理记录器20.不规距离中有尖毛刺峰(1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)(2)放大器故障(1)保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却(2)修理放大器21. 在相等间隔中有一定短毛(1)水冷凝在氢气管路中(水一般从氢气源来FID)(2)漏气(3)流路中有堵塞现象(4)火焰跳动(1)从管路中消除水并换掉或活化氢气过滤器中的干燥剂。
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。
关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。
凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。
本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。
1载气流速不稳定故障及处理措施载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。
1.1气源压力值太低或波动当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。
用换新瓶或充气的方法来解决。
1.2柱温漂移由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。
1.3气路上减压阀前的漏气对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。
如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。
1.4阀件内部漏气、松动或沾污从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。
如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
1.5气路系统漏气在系统漏气中,进样口隔热垫的漏气是经常产生的,特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。
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2 增大载气流速
3 漏气(气路系统, 3 排除漏气
从气瓶开始检查,各个
接头,包括进样垫)
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氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除
故障现象
可能的原因
排除方法
程序升温时基线1 色谱柱未老化
漂移
2 柱子被污染
1 进行色谱柱老化 2 重新老化或更换色谱柱
峰分不开或者分1 柱温过高
1 降低柱温
3.样品没有汽化 3 增加汽化装置,使液体
(钢瓶 气)
样品完全汽化后再进样
4六通阀漏气或者堵 4 检查六通阀,必要时清
塞
理六通阀或者更换
5 仪器连接工作站 5.检查信号线,重新安装,
的信号线脱落
还是不行,更换信号线
6.工作站没有启动。6.检查工作站,工作站接
7.气路断了
口等松动,重新安装
7.检查载气
氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除
故障现象
可能的原因
排除方法
基线信号值很 1 检测器严重污染 1 处理污染检测器,可以通过升高
大
2 离子头结水(主要 检测器温度,若还是不行,拆下检
原因是换气时操作不当,测器,清洗
自动仪器一旦断气,自 2 烘干离子头,可以通过提高检测
动降温,所以要更换换 器温度,如果结水严重,拆下后吹
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减压阀的使用注意事项
1.专阀专用,高压气瓶的减压阀要专用,本站主要是三种减压阀,氧气减压阀,氮气 减压阀和氢气减压阀,不能搞混。
2. 安装时螺扣要上紧(应旋进七圈螺纹,俗称吃七牙),不得漏气,安装完要试漏, 开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面,动作要慢,以减少气流摩擦,防止产 生静电。 3. 开气时,应该先开气瓶总阀,然后再打开减压阀,减压阀调节时顺时针为开大逆 时针为减小,一般要看二次表上的读书,二次压力表读书在0.4~0.5MPa(针对于色谱 仪器),不能过大,否则管线容易迸裂,易漏,也不能过小否则压力不够,仪器不能 正常启动。 4. 关气时要先松开减压阀,再关闭气瓶总阀,然后再略微紧一下减压阀,把一次表 压力卸下来,最后松开减压阀(减压阀松开就是关了),等待压力慢慢下降。 5.安装时最好使用铜板手,严禁敲打撞击,动作要缓慢,以防止产生静电,一定要注 意好安全。
3进入检测器的燃烧气 火3点火时氢气流量适当增大
与助燃气的比例不当 些
4氢气管路漏气
4 排除漏气现象
进样后不出峰 1检测器没有工作 1 检查信号线有无问题,检
2样品没有汽化
测器有无信号输出
3色谱柱断裂,管道漏 2 升高汽化室温度
气4注射器堵塞和漏气 3 排除漏气、更换色谱柱
4 修理和更换注射器
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1.气瓶到站时,根据气瓶验收表的内容,核 对验收单,检查气瓶的种类,数量。 2.检查气瓶外观,应该有手轮,瓶口有封铅, 有帽子,有上下两个防震圈,有三个标签。 3.查看标签上的纯度、出厂日期和厂家提供 的合格证是否一致,如果没有合格证,可以 拒收。 4.待所有检查项目验收完毕符合要求时,签 收供应商的运输单。如果有不符合的情况则 退瓶或者联系技术员处理。 5.填写《气瓶验收记录》。(目前由技术员 填写)供应商的验收单和合格证都交给技术 员保管。
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色谱仪中使用到的高压氢气瓶
氢气在气相色谱仪器中的作用: FID检测器的燃气和TCD检测器中常用 的载气源。
氢气瓶在使用中的注意事项: 1.根据氢气的危险性,我们在使用时 一定要查漏,不能有泄漏点 2. 换气时不能带有油污的手套,防止 产生静电 3. 要用铜扳手更换气瓶 4.不能随便敲打减压阀和压力表 5.要固定到固定栏内,以防倾倒 6.远离热源 7.和氧气要隔开存放
电源不通
1插头接触不好 1 检查各插头是否插紧
2电源保险丝烧断 2 更换电源的保险丝
3仪器的保险丝烧 3 换仪器的保险丝
断
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热导检测器的特点和常见的故障
故障现象及图象 可能的原因
排除方法
进样后不出峰 1.检测器没有工作 1 更换热导池(操作错误
(热导池烧坏) 造成)
2.桥流没有打开 2 打开桥流
原理:GC主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差 异来实现混合物的分离,其 过程如图气相分析流程图所示。
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气相色谱仪由以下五大系统组成
气路系统、进样系统、分离系统 温控系统、检测记录系统。组分 能否分开,关键在于色谱柱;分 离后组分能否鉴定出来则在于检 测器,所以分离系统和检测系统 是仪器的核心。
离不好
2 柱长不够
2 增加柱长
3 固定液已流失过多 3 更换色谱柱
4 固定液或载体选择 4 另选固定相制作色谱柱
不当
5 降低流速
5 载气流速过高
6 提高进样技术(快进快出,让
6 进样技术欠佳
样品在汽化室瞬间完全快速汽化)
7 进出现了莫名其妙的1 样品污染
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热导检测器的特点和常见的故障
故障现象及图象 可能的原因
排除方法
峰型变矮变宽
1 气路系统漏气
1 从钢瓶开始查找原因,各
2 载气快用完了
个接口都要检查
3 六通阀微漏或微堵 2 更换气源
4 定量管有问题
3 检查六通阀
4 检查定量管接口等,拆下
定量管吹扫
基线出现毛刺
桥流过大
适当减小桥流
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气瓶名称 外表面颜色 字样
氢(H2)
深绿
氢
氧(O2)
天蓝
氧
氮(N2)
黑
氮
字样颜色 红 黑 黄
➢
气瓶棚气瓶的管理要求
1.气瓶按照不同种类分类存放,隔离墙东放氢气瓶;隔离墙以 西,东面放氮气瓶,西面放氧气瓶。
2.靠着南墙,按照规定存放备用气瓶和空瓶,排列整齐。空瓶 不戴防护帽,实瓶必须戴有防护帽,防护栏杆全部围上。
出峰峰型不好看,不 1.两路气没有达到平 1.调节两路气体,使两路气
尖锐
衡
达到平衡
2.进样技术欠佳 2.改进进样技术
出现了异常的峰或者 1.取样过程污染了 1.重新去现场采样,排除所
纯度太低
2.球胆污染了
有可能污染的环节
2.更换球胆
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六通阀工作原理和结构示意图
中控岗位六通阀图片
3.瓶帽堆放在墙角边,等下次换气时让厂家带回去。 4.在用气瓶应靠墙排列,用围杆围住瓶身。 5.更换气瓶时应使用铜板手,不准敲打钢瓶和减压阀。 6.更换气瓶后进行试漏。(所有接口初,总阀,压力表根部等) 7.搬运气瓶要轻拿轻放,防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。 8.高压气瓶的减压阀要专用,安装时螺扣要上紧,不得漏气,
本站热导检测器分析哪 些项目? 1.氢纯度 (外标法) 2.丙烯和尾气组成(面 积校准归一化法) 3.戊烷C3201,C3301顶 气体组成(面积归一化) 4.异丁烷不凝气组成 (外标法)
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热导检测器的注意事项
热导检测器是浓度型检测器(一般不用程序升温)注意事项如下: 1.开机时必须先通载气30分钟,对于长时间停运的仪器,通气时间要更长些 (至少1个小时) 2.关机时要先关电源,半小时后再关闭气源。 3.开机检查热导池温度,热导检测器温度一般在120~150℃,但是不能低于 100℃(以防止空气中水气或者样品中不易挥发的组分在检测器冷凝,污染 检测器) 4.载气系统一定要纯净,不能含水或者其它杂质,所以在进色谱仪器前要加 装过滤器,两个过滤器,一个是除水,一个是除杂质的,如果发现变色硅胶 变红,要及时汇报。 5.载气和参比气两路气体要达到平衡,基线才能平稳。桥流选择在 120~180mA,但是氮气作载气时,桥流最好不要超过120mA,这是因为两种气体 的导热系数相差比较大。所以我们在设定方法的时候一定要注意这一点。 7.六通阀绝对不能放在中间,要么就是取样状态,要么就是进样状态,否则 会把气路切断,造成热导池烧坏。
发现异丁烷和正丁烷积分异常时如何查找?
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看几张图片,岗位人员和技术员需要加强对 色谱仪及其配件的维护
峰(鬼峰)
2 注射器污染
3 进样口污染
4 色谱柱子污染
1 从采样过程查找原因,是不是哪个环 节污染了,或者拿错了采样瓶子 2 清洗注射器,然后用样品置换注射器 至少20次 3 更换进样垫子,清洗衬管,重新安装 玻璃毛 4 提高最后一阶柱子温度,空运行
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正常积分的异丁烷分析谱图
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开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面,动作要慢, 以减少气流摩擦,防止产生静电。开气时先开气瓶阀,后开 减压阀。减压阀调节旋钮顺时针为开大逆时针减小。压力表 一般单位为MPa,使用时应查看压力表显示,二次压力表一 般不超过0.5MPa。 9. 瓶内气体不得全部用尽,一般应保持0.2~1.0MPa的余压。 10.夏天气温超过30℃时,要求开喷淋降温。 11.现场要摆放试漏瓶,班组确保试漏液好用。 12.每个班组岗位人员在接班前和下班前认真填写好气瓶使用记 录,更换气瓶后及时在备注里写清楚。 13.一旦发现漏点要及时处理,不能处理的一定要及时汇报。
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当发生故障或分析谱图不正常时,应首 先判断区分问题是出在哪一部分。
1 不能点火--问题主要出在气路; 2 基流很大--问题主要出在检测器; 3 噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能; 4 灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能; 5 不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能; 6 色谱峰形不正常--进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7 基线漂移严重--气路、检测器都有可能; 8 有时有讯号,有时无讯号--问题主要出在电路上。