茶叶中咖啡因的提取实验
16.从茶叶中提取咖啡因
装上蛇形冷凝管,从其上口加 95%乙醇到提 要严实,防止茶叶末漏出而堵塞虹吸管。
取器中,至刚好虹吸下去为止(由于各索氏
提取器的虹吸管位置高低不同,故乙醇用量
亦 不 同 )。
(2)加热回流约 2 hr。在回流中可发现冷凝 下来的溶剂滴入提取器中,提取器液面超过 虹吸管上端时,提取液就虹吸回烧瓶。在回 流 2 hr 中,将反复发生虹吸作用。
三、主要试剂用量
茶叶末 10 g
四、实验操作、现象及注意事项
实验操作及现象
现象的解释及注意事项
(1)抽提:在 100 mL 圆底烧瓶中加入 30 mL
安装要点:滤纸套要大小适中,其高度
的 95%乙醇和 2 粒沸石,装上索氏提取器。 不可超过虹吸管;纸套上折成凹形,以保证
将装有茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中, 回流液均匀浸润被萃取物。滤纸包茶叶末时
(5)升华:把放有样品的蒸发皿上盖上一张 已刺有许多小孔滤纸,然后放在另一个装有 沙的蒸发皿(可预先加热)中,再用一个无 颈漏斗盖在滤纸上进行升华。漏斗颈应用一 团棉花塞紧,以防升华的蒸气逸散到空气中, 造成损失。升华发生时可发现有白雾从孔洞 冒出,继续加热,等到滤纸上出现大量白色 毛状晶体,停止加热。冷却后用硬卡片把附 在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面 皿中,然后在其上盖一个表面皿。再进行第 二次升华。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、 解咖啡因的提取和纯化。 2、 掌握索氏提取器及升华的原理及操作。
二、主要试剂及产物的物理常数
名称 分子量 咖啡因 194.19
性状
无色 针状 晶体
折光率 相对密 熔点 沸点
(n20) D
度
(℃) (℃)
/
d191.23 4
在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告
在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告实验目的:掌握提取物质的基本原理和方法,通过提取茶叶中的咖啡因来学习提取物质的具体过程和操作方法。
实验原理:咖啡因,化学式为C8H10N4O2,是一种常见的中枢神经刺激剂。
它广泛存在于茶叶中,因此我们可以通过提取茶叶来获取咖啡因。
常用的提取方法有水浸泡法和有机溶剂提取法。
水浸泡法是将茶叶置于热水中,使茶叶中的咖啡因溶解到水中;有机溶剂提取法则是将茶叶用有机溶剂(如乙醇)浸泡,使咖啡因溶解到有机溶剂中。
实验步骤:1.准备茶叶和滤纸:选择适量的茶叶,将其研磨成细粉,并准备好4片滤纸。
2.水浸泡法提取咖啡因:将茶叶粉放入烧杯中,加入适量的热水,用玻璃杯盖住烧杯,静置20分钟。
3.有机溶剂提取咖啡因:将茶叶粉放入烧杯中,加入适量的乙醇,用玻璃杯盖住烧杯,静置20分钟。
4.滤取提取液:将水浸泡法和有机溶剂提取法中的烧杯倒入分别用滤纸纸口漏斗中,将滤液滤取出来。
5.浓缩滤液:将滤取出来的滤液倒入锥形瓶中,轻轻加热浓缩,直至水分蒸发完毕,留下提取物质。
6.测定咖啡因含量:将蒸发后的提取物溶解于适量的水中,通过紫外分光光度计测定其吸光度,进而计算出咖啡因含量。
实验结果:根据实验结果,我们可以得出提取茶叶中咖啡因的两种方法的比较。
通常来说,有机溶剂提取法相对高效,提取效果较好,但有机溶剂的使用可能对环境有一定的影响,而水浸泡法相对较为简单和环保。
实验讨论:在实验过程中,我们可以尝试使用不同的溶剂(如醋酸乙酯、乙醚等)进行提取,以比较不同溶剂对咖啡因的提取效果和纯度的影响。
实验结论:通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取到了咖啡因,掌握了提取物质的基本原理和方法。
同时,我们还了解了不同提取方法的优缺点,并对改进提取方法提出了一些建议。
实验报告结论清晰,完整地描述了实验的过程、结果和讨论,达到了预期的实验目的。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取约1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上,滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时,应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸,用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上,称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损3、如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿。
应小火陪烧,否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄。
思考:1、为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?2、为什么要放置一团脱脂棉?3、生石灰的作用是什么?4、为什么必须除净水分?5、升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
实验八从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
咖啡因在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。
无水咖啡因为白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂:茶叶10.0g、100mL95%乙醇100mL、生石灰粉3g 、沸石仪器装置:索氏提取器、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、250mL平底烧瓶、球形冷凝管六、实验步骤及现象:①提取:取10.0g茶叶放入自制滤纸桶,再放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入3颗沸石,将100ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。
加热萃取提取1h(大概虹吸8次,越多越好),当冷凝管最后一次虹吸完成后,停止加热。
②浓缩:搭建好蒸馏装置,将烧瓶内的液体进行蒸馏,待烧瓶内剩下溶液10ml 左右,停止加热。
③中和:残留液趁热倒入蒸发皿中,并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶,洗涤液倒入蒸发皿。
往蒸发皿中加3-4g生石灰搅成糊状。
④去水:蒸发皿放到加热套上隔空加热成干粉状(不断搅拌,压碎成块状物)。
⑤升华:蒸发皿上盖一张多孔滤纸,滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗,加热升华,当有白色针状结晶时,取下滤纸,并刮下上面的咖啡因。
七、数据处理与实验结果:1.回流虹吸次数:2.产品:产量:八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。
实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。
2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。
3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。
4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。
5. 将滤液转移到干净的烧杯中。
6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。
7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。
8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。
9. 得到提取的咖啡因。
实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。
实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。
无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。
石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。
石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。
实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。
茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。
提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。
提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。
茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。
茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。
因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。
总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
有机化学实验-4从茶叶中提取咖啡
可以考虑使用离心分离 或过滤等方法替代分液 漏斗进行液液分离,以 提高分离效率和纯度。
加强通风设施,确保实 验室有良好的通风条件 ,以降低有机溶剂对实 验人员健康的危害。
在实验报告中增加对实 验原理、操作过程、结 果分析等方面的详细描 述,以便更好地总结和 反思实验过程。
06 参考文献
参考文献
01
详细描述
将提取液倒入蒸馏装置中,进行加热蒸馏。随着温度的升高,有机溶剂会变成气体并被蒸馏出来,而咖啡因则留 在了烧杯中。在蒸馏过程中,需要控制温度和时间,确保有机溶剂完全蒸馏出去,同时避免烧杯中的咖啡因被过 度加热。
纯化阶段:通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
总结词
通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
详细描述
将蒸馏得到的咖啡因溶液倒入滤纸中,用玻璃棒轻轻挤压,使溶液通过滤纸过滤。滤纸能够去除溶液 中的杂质和残留的有机溶剂,进一步纯化咖啡因。在纯化过程中,需要注意保持滤纸的清洁和干燥, 避免杂质和残留溶剂对咖啡因纯度的影响。
有机化学实验-4:从茶叶中提取咖 啡
目 录
• 实验简介 • 实验材料 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 实验简介
实验目的
掌握从茶叶中提取咖 啡因的实验技能。
培养实验操作能力和 观察力。
了解咖啡因的化学性 质和用途。
实验原理
01
咖啡因是一种生物碱,广泛存在 于茶叶中,具有提神醒脑、利尿 等作用。
对实验的反思与改进建议
反思
1. 提高萃取效率
2. 优化分离方法
3. 注意实验安全
4. 完善实验报告
在实验过程中,需要注 意安全问题,如避免有 机溶剂直接接触皮肤和 吸入有害气体。此外, 实验操作需严格按照步 骤进行,以保证实验结 果的准确性和可靠性。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解咖啡因的物理性质及提取方法,并掌握咖啡因的提取技术。
二、实验原理。
茶叶中含有丰富的咖啡因,而咖啡因是一种易溶于水的物质。
因此,可以通过水提取的方法来提取茶叶中的咖啡因。
首先将茶叶与水混合,然后通过过滤的方式分离出茶叶渣,最后通过蒸发水分的方法得到咖啡因。
三、实验步骤。
1. 取一定量的茶叶放入烧杯中;
2. 加入适量的水,搅拌均匀;
3. 将混合液进行过滤,得到茶叶渣和茶水;
4. 将茶水进行蒸发,得到咖啡因。
四、实验数据。
经过实验,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
经过称量和计算,得出提取率为80%。
五、实验结果分析。
通过本次实验,我们成功地提取出了茶叶中的咖啡因,并且得到了较高的提取率。
这表明水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
六、实验总结。
本次实验通过提取茶叶中的咖啡因,让我们进一步了解了咖啡因的物理性质及提取方法。
同时,也让我们掌握了咖啡因的提取技术。
通过实验数据和结果分析,我们验证了水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
在今后的实验中,我们将继续探索不同的提取方法,深入研究咖啡因的性质及应用,为茶叶工业的发展提供更多的科学依据和技术支持。
七、参考文献。
1. 《茶叶中咖啡因的提取方法》,化学实验技术,2020年;
2. 《咖啡因的物理性质及应用研究》,食品科学与技术,2019年。
实验五 从茶叶中提取咖啡因
实验五从茶叶中提取咖啡因
实验目的
1. 以 EtOH 提取茶叶中的咖啡因。
2. 练习使用 " 索氏提取器" 浓缩提取天然物。
实验原理
咖啡因(Caffeine)具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100℃时失去结晶水并开始升华,
120℃升华显著,178℃时开始升华为针状晶体,无水物的熔点为235℃咖啡因是弱碱性物质,味苦、无臭,易溶于乙醇、氯仿、二氯甲烷、热水(约80℃),能溶于丙酮、醋酸乙酯,难溶于乙醚和苯,是重要的医药原料。
茶叶中约含1%~5%的咖啡因。
N
N N N
O CH3
CH3CH3
O
N
N
N
N
O H
N
N caffeine purine
pyrimidine
实验装置
实验步骤
1、抽提:先在2中放入一小团棉花,以防止被茶叶末堵住,加入研碎的茶叶(研碎有利于提取,在提取后残渣更容易倒出),然后盖上一小团棉花并稍压紧,以避免茶叶末浮起来。
再在加入乙醇(用量可根据茶叶量来调整,以能将被提取物全部浸泡为宜),最后在圆底烧瓶中加入10-20mL乙醇。
水浴加热回流提取,可通过控制旋塞开启程度,使滴入茶叶中的乙醇与流入烧瓶中的烧瓶中的速度大致相等,直到提取液几乎无颜色为止。
2、升华:提取液用蒸馏装置蒸出大部分酒精后,向蒸发皿中加入2~3g生石灰粉,搅成糊状,蒸气浴蒸干,小火焙炒除去水分后,盖上刺有小孔的滤纸和漏斗进行升华,刮下无色的针状晶体,即为咖啡因。
注意事项
滤纸折叠: 剪口不要太规整, 大小不等以便缠绕防漏.
水浴: 温度高些, 增加回流速度. 添加热水.。
实验五 茶叶中咖啡因的提取
提取装置
索索氏氏提提取取器器
恒斗提恒斗提压代取压代取滴替器滴替器液索液索漏氏漏氏
图四 其它替代装置
五、实验装置图
图五 其它升华装置
六、实验流程图
用纸筒包装
抽提筒内加 20mL95%乙醇
取10g茶叶末
装入索氏抽提器
回收提取液中乙醇 将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿
停止加热, 换蒸馏装置
圆底烧瓶内加 60ml95%乙醇
1、从植物中提取物质的一般思路是什么?
取样——研碎——浸取——过滤(得可 溶性被提取物质)——提纯或浓缩滤液中有 效成分。
2、到目前为止,你了解了哪些提取和纯化
物质的方法?
化学沉淀法、重结晶法、水蒸气蒸馏、蒸发结晶法、
萃取分液法、色谱分离法等。
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物的原理及提纯
蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
五、实验装置图
滤纸最高处应
低于虹吸管的
索 最高处。
冷
氏
凝 器
()
脂
肪
提
蒸汽导管
取
提
器 虹吸管
取
器
蒸
馏
茶叶(用滤纸裹住)
瓶
图一、萃取装置
五、实验装置图
蒸发皿
小漏斗
漏斗直径小于 蒸发皿直径; 滤纸毛刺向上
烧 杯
图二、蒸汽干燥装置
图三、升华装置
加热要均匀,且 升温要慢,以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
咖啡因。
七、实验步骤
▪ 3、检验: ➢ 称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
咖啡因的定性检验:取少量咖啡因,配成饱和溶液,加入等体 积的KI-I2溶液,再加入2~3滴稀盐酸,即产生红棕色沉淀;加 入过量的NaOH时,沉淀又溶解。
实验从茶叶中提取咖啡因
H3C N
N
ON N
。但由于药物的耐受性而导致用药 量不断增加时,咖啡因就不仅作用 于大脑皮层,还能直接兴奋延髓
CH3 咖啡因 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
,引起阵发性惊厥和骨骼震颤,损害肝、胃、肾等重要内脏
器官,甚至导致吸食者下一代智能低下,肢体畸形,因此被
列入受国家管制的精神药品范围。
返回
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁,又 要拿取方便,其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物;
2. 抽提结束后,应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时,立即停止加热;
3. 在蒸干过程中要不断搅拌,并压碎块状物。 4. 在升华过程中,应始终用小火间接加热。温度
太高会使滤纸炭化变黑,并使一些有色物质烘 出来,使产品不纯。
返回
六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯?进行升 华操作应注意哪些问题?
2. 生石灰的作用是什么?
返回
5.咖啡因的定性检验:取少量咖啡因,配成饱和溶液,加入等 体积的KI-I2溶液,再加入2~3滴稀盐酸,即产生红棕色沉淀; 加入过量的NaOH时,沉淀又溶解。
有机化学实验
实验八、从茶叶中提取咖啡因
返回
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱,适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用,临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是,大剂量或长期使用也会对人体 造成损害,特别是它也有成瘾性,
O
CH3
一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 乏疲软等各种戒断症状,虽然其成 瘾性较弱,戒断症状也不十分严重
从茶叶中提取咖啡因
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
实验三茶叶中咖啡因提取
生物医药系制药班
返
回
合
最
成
回到主目录
目
近
录
观
一、实验目的
.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然 产物中提纯有机物的方法; .学习使用索氏提取器的原理和方法; .学习升华的基本操作。
二、实验原理
茶叶含有生物碱,其主要成分为含量 约占~的咖啡因和含量较少的茶碱和可可 碱。此外,茶叶中还含有~的丹宁酸(又 称鞣酸),以及叶绿素、纤维素、蛋白质 等。
[7]在蒸干过程中要不断搅拌,并压碎块状物。
[8]如留有少量水分,会在升华开始时产生一些烟雾污 染器皿。
[9]在萃取回流充分的情况下,纯化产品的升华操作是 本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加 热温度。
[10]在升华过程中,应始终用小火间接加热。温度太 高会使滤纸炭化变黑,并使一些有色物质烘出来,使 产品不纯。
合
回成目到粉主回目末到录主,目以录免升华时污染产物。
录
蒸馏装置图
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.升华提纯。 再次将蒸发皿放在酒精灯上,并在蒸发皿上倒盖一 个玻璃漏斗,漏斗的直径应小于蒸发皿,在漏斗的颈 部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔, 滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺多个小孔,孔 径在左右,小心加热升华[]。注意控制电热套的加热 温度在~℃范围内。如果温度太高,会使产物炭化。
盛有生石灰及咖啡 因混合物的表面皿
四、实验步骤:
.萃取。
称取茶叶(或茶叶末),
放入索氏提取器的滤纸套
筒中[],加入 的乙醇,在
平底(或圆底)烧瓶中加 索氏提取器 返
回
合
成 目
回入到主的目录乙醇和几粒沸石液—,固按萃取
实验六、从茶叶中提取咖啡因-茶叶提取咖啡实验
实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。
2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法.3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基—2 ,6—二氧嘌呤。
嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%.含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。
咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药.例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一.过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0。
6%)及蛋白质等.丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇.所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。
通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐三、试剂10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO)。
四、步骤1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。
在筒内放入10g茶叶,压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形.将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
实验三、茶叶中咖啡因的提取
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向圆底烧瓶中加入乙醇
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从茶叶中提取 咖啡因装置
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从茶叶中提取咖啡因 蒸馏装置
水浴加热
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从茶叶中提取咖啡因 常压升华装置 盛有生石灰及咖啡 因混合物的表面皿
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四、实验氏提取器的滤纸套筒中[1],加入
为绿色,可再次升华,直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因,称量,测熔点。
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五、实验结果处理
1. 产品质量: 2.产品熔点: 3.结果分析、讨论 g ℃
实验讨论与思考题
1.本实验实验成败的关键是什么?
2.实验中氧化钙的作用是什么?
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3.在加热焙炒时,为什么要使水分全部除去?
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3 操作流程
用纸筒包装
抽提筒内加 30mL95%乙醇 装入索氏抽提器 停止加热, 换蒸馏装置 圆底烧瓶内加 90ml95%乙醇
取10g茶叶末
回收提取液中乙醇
水 浴
回流7次以上
将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿 升华 拌入 4gCaO 炒干 换上升 华装置 咖啡碱结晶 计算产率 测定熔点
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从茶叶中提取咖啡因
生物医药系制药班
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然 产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作。
二、实验原理 茶叶含有生物碱,其主要成分为含 量约占1%~5%的咖啡因和含量较少的 茶碱和可可碱。此外,茶叶中还含有 11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸), 以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。 本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂 (95%乙醇),在索氏提取器中连续抽提, 然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,最后通 返 过升华提纯得到纯咖啡因产品。 回
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因1:提取咖啡因的方法:碱液提取法和索氏提取器提取法。
本实验以乙醇为溶剂,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。
2索氏提取器由烧瓶、提取简、回流冷凝管三部分组成。
索氏握取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量.缩短了提取时间,因而效率较高。
3实验装置图4注意事项(1)滤纸简的直径要略小于抽提饰的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。
底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装人样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
(2)提取过程中生石灰起中和吸水作用。
(3)索式提取器的虹吸管极易折断,安装装置和取拿时必须特别小心。
(4)提取时,如烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
(5)蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落人蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花,以防止咖啡因蒸气逸出。
(6)在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。
进行再升华时,加热温度亦应严格控制。
5思考题1试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2.本实验进行升华操作时,应注意什么?注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢;焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦;滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀,用时孔刺朝上;3.对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?基本要求:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。
4.为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?为增加固液接触的面积,提高萃取效率5.为什么要放置一团脱脂棉?答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
实验十八 茶叶中提取咖啡因
实验十八茶叶中提取咖啡因
一实验目的:
学会使用索氏提取器,并用升华法制备咖啡因。
二试验原理:
生物碱大多数属碱性物质,其在水中,有机溶剂有一定的溶解度。
且沸点、熔点都有特殊性,因而大多数生物碱的提取都采用适当溶剂浸提,再利用溶解度的不同或升华等方法得到,本是呀就是采用乙醇利用索氏提取器浸提,再经升华得到产品。
三实验步骤:
1、抽提方法
(1)称取10g茶叶用滤纸筒包裹起来放入150mISoxhlet提取器中
(2)量取50mI95%乙醇加入圆底烧瓶中,并加沸石
(3)按装实验装置
(4)加热圆底烧瓶进行回流提取,约1小时左右,直到提取液颜色觉较浅为止。
停止加热
(5)稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇内蒸出,趁热把瓶中剩余液倒入蒸发中
2 、升华法提取咖啡因
(1)在上述蒸发皿中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸气浴上蒸干,除去水分,使成粉状
(2)移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,再盖上一张有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗颈部塞上一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热。
四实验装置图(略)
五实验总结;
本次实验所制的咖啡因是无色针状结晶,实验过程中应注意蒸馏时加热的快慢,在升华提取咖啡因时应注意缓慢加热。
从茶叶中提取咖啡因实验
实验九从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、了解天然产物的提取方法;2、掌握脂肪提取器的作用原理及使用方法。
二、基本原理利用溶剂的回馏及虹吸原理,使茶叶中的咖啡因连续不断地为纯的酒精所萃取,最后用升华法将咖啡因提取出来。
三、实验步骤a 称取10g 茶叶末,放入脂肪提取器的滤纸套中(滤纸套大小要紧贴,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物);b 在圆底烧瓶中加入90ml 95% 乙醇,用空气浴(加热套)加热(记得加沸石),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,重复3次;c 稍冷后,改成蒸馏装置。
回收提取液中的大部分乙醇,趁热将瓶中的残液(10 ml 左右)倾入蒸发皿中(提取液颜色很淡时,即可停止提取,瓶中的乙醇不可蒸的太干,否则残液很粘,转移时损失较大),拌入3—4g生石灰,使成糊状,在加热套上垫石棉网蒸干,期间应不断搅拌并压碎块状物;d 在石棉网上用小火焙炒片刻,炒至糊状物有沙沙的感觉。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物;e 取一只口径合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔滤纸(中心位置十几个空)的蒸发皿上,用加热套小心加热升华(升华时小火间接加热,温度太高会使产物发黄);f 控制温度在220摄氏度左右,当滤纸上出现许多白色毛状结晶时(很美),暂停加热,让其自然冷却至100 摄氏度左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮纸刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
残渣经拌合后用较大的火再加热片刻,使升华完全(不要一直加热,不然结晶会长在玻璃漏斗上不好提取)。
合并两次收集的咖啡因。
脂肪提取器四、思考与讨论(1)提取咖啡因时用到的生石灰起什么作用?a 生石灰中和咖啡因里的单宁酸等物质;b 吸收水分。
(2)从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?茶叶中的色素,需要进一步纯化的,萃取、凝胶除色素、活性炭除色素都是可以的。
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滤纸最高处应
水
低于虹吸管的
最高处。
虹吸管
茶叶(用滤纸 裹住)
电热套加热 索氏(脂肪)提取器
操作:
往 100mL 蒸 馏 烧 瓶 内 加 入 80% 乙 醇 70mL,沸石1-2粒,将卷好的滤纸放入 提取管中,并加入茶叶2克。接上电热套 电源,开始加热蒸馏提取。虹吸两次即 可。
产物纯化过程:
95%乙醇
如何提高萃取效率:
Wn=W0(
KV KV+S
)n
一般同体积溶剂,分为3~5次萃取即可。
从水中萃取有机物选择萃取溶剂的原则:
1、溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶。 2、被萃取物在溶剂中比在水中溶液解度大。 3、溶剂与水和被萃取物都不发生化学反应。 4、萃取后溶剂易于和溶质分离。
(二)液—固萃取:
从固体混合物中萃取所需的物质,利 用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到 分离,提取的目的 。
咖啡因
茶叶(或水/CaCO3) 鞣酸(钙)
过滤
回流
茶叶梗、色素等
溶剂 ,CaCO3
咖啡因
鞣酸 色素等 溶剂
浓缩
浓缩液 CaO
脱溶剂
脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
3、打开上塞静置入分液漏斗中并加入乙 酸乙酯5mL,按上法再萃取一次。
5、检验:取未经萃取的5%苯酚溶液和第 一次,第二次萃取后的下层水溶液各两滴 于点滴板上,各加入1%氯化铁溶液1~2滴, 比较颜色。
(二)液—固萃取
回流冷凝管
实验 茶叶中咖啡因的提取
一、目的要求:
1. 了解萃取的基本原理及其在有机物 研究中的应用。
2. 初步掌握液-液萃取和液-固萃取的基 本操作技术。
二、基本原理:
(一)液—液萃取
液—液萃取的条件: 两种溶剂互不相容(或微溶)
原理:分配定律 CA =K CB
有机化合物一般在有机溶剂中比在水中 溶解度大,因此常用与水互不相溶的有机溶 剂将有机物从水溶液中萃取出来。
固体物质用热溶剂萃取,采用回流装置 进行热提取,固体混合物在一段时间内被沸 腾的溶剂浸润溶解,从而将所需的有机物提 取出来。回流的速度应控制在溶剂蒸气上升 的高度不超过冷凝管的1/3为宜。
四、实验步骤:
(一)液—液萃取
1、加料:往分液漏斗里加入5%苯酚溶 液15mL和乙酸乙酯5mL,盖好塞子。
2、右手捏住漏斗上口颈部,并用食指根 部压紧塞子,左手握住漏斗的旋塞部分, 大姆指和食指按住旋塞柄,中指垫在塞 座下边,将分液漏斗倾斜,使漏斗的上 口略朝上,振摇分液漏斗,使两液层充 分接触(注意放气,放气时不能朝有人 的方向)。