气相色谱柱的安装与使用
气相色谱柱的安装步骤 色谱柱操作规程
气相色谱柱的安装步骤色谱柱操作规程气相色谱仪的色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和气相色谱仪的色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的用气畅通有效。
假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤 2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要当心切平步骤 3. 将气相色谱仪的色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度依据所使用的GC仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后假如针尖与色谱柱入口相差1—2cm，这就是较为理想的状态。
（实在的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。
由于不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤 4. 接通载气当气相色谱仪的色谱柱与进样口接好后，通载气, 调整柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10—15 20—30 18—30 40—60 80—1200.25mm 8—12 13—22 15—25 28—45 55—900.32mm 5—10 8—15 10—20 16—30 32—600.53mm 1—2 2—3 2—4 4—8 6—14（以上仅为建议的起始设置，实在数值要依据实际的载气流速）。
气相色谱柱的安装如何
气相色谱柱的安装如何气相色谱（Gas Chromatography，GC）是指利用气体作为流动相、在温度控制下使分离物在具有选择性固定相（即气相色谱柱）上发生吸附、分配等作用，达到分离、检测、定量分析化合物的化学分析方法。
气相色谱柱的安装是气相色谱分析的重要步骤之一，本文将详细介绍气相色谱柱的安装注意事项及步骤。
一、安装前的准备在进行气相色谱柱的安装前，需要做好以下准备工作：1.检查柱子是否完整，柱口是否平整，内包填充物是否均匀、无塞堵现象。
2.检查柱子的尺寸，选择适合的承载器，若需要切割柱子，请选择专业的工具进行操作，并注意切口的平整度。
3.处理柱子的表面，应进行表面处理，使其表面平整没有异物，避免流动相、进样、驱动气体等的反应影响分离分析结果。
4.选定垫片，必须适应各种温度、不会产生化学反应，在高温下也要保持稳定。
5.选择管橙倒置时不流失，染色分布均匀的粘合材料。
二、柱子的安装步骤1.安装柱子首先要用纯净溶剂清洗仪器，使仪器内外都洁净无水渍，避免气象影响分析结果。
2.将气相色谱柱放到承载器上（柱口位置必须在承载器两端的位置）使柱子正对承载器上的孔洞打孔，并用气相色谱柱固定好。
3.用打孔器在承载器活门的位置打孔，将进样管及出样管插入承载器活门的位置。
进样管和出样管的插入顺序是由活门的位置而定，一般先插入进样管。
4.将柱子与进样管、出样管可以从柱底放入流动相和驱动气体的联箱。
如果柱子裂口不整齐，则不宜在联箱内安装，应当在联箱外安装，在进样、出样管两端填上垫片，紧固好法兰或其他类型的连接器并拧紧螺栓。
5.在柱子进气口处放入垫片，用橙套橙染甲苯型粘合剂将柱口粘合严实。
6.用适当的工具紧固柱口，气相色谱柱的安装即完成。
三、安装后的注意事项在气相色谱柱安装完成后，还需注意以下事项：1.使用前先进行初始季节，检查气象的基本参数是否正确。
2.运用纯净溶剂进行洗涤，避免产生氧化物、氧化衍生物等对样品造成干扰。
气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)
气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。
（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
气相色谱的标准操作规程
⽓相⾊谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 ⽬的：建⽴⽓相⾊谱GC-2014C使⽤标准操作规程。
2 范围：⽓相⾊谱GC-2014C操作程序。
3 责任：化验室操作者。
4 基础操作：4.1 GC-2014C使⽤⽑细管柱分析：4.1.1 检查⽓体泄漏：·在安装柱等部件完成后，检查⽓体泄漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重要性，也会浪费载⽓。
·检查时暂时确定温度等。
1 准备载⽓2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”，检查泄漏需要的时间。
检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。
4 启动GC.按[启动GC]（[Start GC]）（PF1键）。
5 检查连接处是否有泄漏。
通过使⽤泄漏检查液检查接⼝处是否泄漏，或使⽤其他⽅法。
注意：要确定⽓体泄漏的位置，使⽤泄漏检测器。
检查下例⼏部分。
·隔垫⼊⼝：更换隔垫。
·进样⼝周围：更换⽤于玻璃衬管的○形环。
·柱连接处：更换⽯墨压环或柱螺母。
6 停⽌GC。
按[停⽌GC]（[Stop GC]）(PF1键)7 关闭GC电源。
4.1.2 实际分析如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置。
1 执⾏零点调节下述为GC上执⾏零点调节。
通过执⾏零点调节，可调节当前的检测器输出为0цV。
（1）按[MONIT]，显⽰[监控] （[MONIT]）键主屏幕。
（2）按切换键显⽰[零点调节]（[Zero Adi]），在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。
通过选择[零点释放] ([Zero Free])，原始基线⽔平被覆盖。
◆要⼿动调节零点。
通过[向上]([Up]) (PF2键)，可从当前基线⽔平增加100цV。
通过[向下]([Down]) (PF3键)，可从当前基线⽔平增加100цV。
注意：当GC连接了⾊谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执⾏零点调节/取消，会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱，⽽且同时影响计算机和⾊谱仪上的谱图。
gc-2060气相色谱仪操作规程
GC-2060气相色谱仪操作规程1．目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。
2．范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1 系统组成：4.1.1气源部分：包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。
4.1.2气相主机：包括氢火焰离子化检测器（FID）。
4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。
4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。
4.2.2 色谱柱的安装：按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。
（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气老化24小时以上。
安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
）4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。
4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.35～0.40MPa 。
4.3.2接通电源，开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。
4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。
4.3.3.2 按主机键盘上［温度］键，用［↑］或［↓］键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按［送数］键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。
（不需程序升温时只需要前3部分操作）4.3.3.3按主机键盘上［加热］键预热升温。
4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮，调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右，用点火枪对准点火处点火。
气相色谱仪更换色谱柱操作流程
气相色谱仪更换色谱柱操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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1. 关闭气流。
关闭载气和检测器气体。
气相色谱柱更换步骤
气相色谱柱更换步骤
一、准备工具和材料
在更换色谱柱前，需要准备以下工具和材料：
1.扳手、螺丝刀、钳子等拆卸工具；
2.新的色谱柱；
3.密封垫、O型圈等密封材料；
4.清洁剂和纸巾等清洁用品。
二、关闭气源和电源
在开始更换色谱柱前，确保关闭气源和电源，以避免意外事故发生。
三、松开色谱柱固定螺丝
使用拆卸工具，如扳手、螺丝刀等，将色谱柱固定螺丝松开。
注意不要用力过大，以免损坏设备。
四、取出旧色谱柱
将旧的色谱柱缓慢取出，注意不要损坏其他部件。
同时，清理和保存好拆卸下来的螺丝等小部件。
五、安装新色谱柱
将新的色谱柱按照说明书的要求进行安装。
确保色谱柱安装位置正确，没有错位或倾斜的情况。
六、固定色谱柱
将色谱柱固定螺丝重新拧紧，确保色谱柱固定牢固。
注意螺丝不要拧得过紧，以免损坏设备。
七、连接气源和电源
将气源和电源重新连接到色谱仪上。
注意确保气管连接牢固，没有泄漏的情况。
同时检查电源连接是否正常。
八、调谐仪器
在进行样品测试前，需要对仪器进行调谐，以确保仪器性能达到最佳状态。
根据仪器说明书的要求，调整仪器参数，如温度、压力等。
九、测试样品
在完成仪器调谐后，可以开始测试样品。
根据样品性质和检测要求，选择合适的进样条件和检测方法进行测试。
注意在测试过程中密切观察仪器运行情况，及时调整参数以保证测试结果的准确性。
十、清理现场
在测试结束后，将现场清理干净，包括废弃物、废气等。
同时检查是否有遗漏的部件或工具未收回。
气相色谱柱安装指南
7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制（ EPC ）允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸，这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息，一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。
好
差
在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题，一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用，色谱柱 会降解，基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下，则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器：快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警：采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光，当您的钢瓶 气压低时，该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计：不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息，请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图，采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图，就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
安捷伦气相色谱操作规程
安捷伦气相色谱操作规程 The document was prepared on January 2, 20211、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者：操作者4、程序：操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至。
检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
主机操作接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤
FID-2014检测器（毛细柱）基本操作步骤此基本操作步骤仅作参考使用，应以岛津说明书为准。
开机步骤1.根据要求配置好样品。
2.根据样品要求选择合适的柱子，并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3.打开氮气源阀门，二次压力达到0.5 Mpa以上。
4.打开主机电源开关，在主机自检完后打开实时分析工作站。
5.点击“配置维护”（Configuration and Maintenance）图标，再点击“系统配置”（System Configuration）图标。
从中设置好分析流路（包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器，如有其他配置还需选好）及相关参数。
6.点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。
在监视器窗口中确认a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态；b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态；7.点击“仪器参数”（Instrument Parameters）图标，a)将柱箱温度（Column）设置为30℃；b)将SPL进样口温度设置为40℃，并设置好SPL进样口中的柱流量（Column Flow）及分流比（Split Ratio）等参数；c)将FID检测器温度设置为40度，将FID检测器尾吹气（Make Up）压力表调整设置为75Kpa（30ml/min）d)点击“下载参数”（Download Parameters）图标。
8.点击“开启系统”（System ON）图标。
按仪器上的MONIT键。
9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度，点击“下载参数”（Download Parameters）图标，待FID检测器温度升至150℃以上时，在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；10.打开氢气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；调整压力表，空气压力表为50KPa，氢气压力表为50KPa，再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。
气相色谱仪更换色谱柱操作流程
气相色谱仪更换色谱柱操作流程
几个步骤如下：
1.关闭GC系统。
首先，关闭气相色谱仪，等待各个部位温度降至室温。
2.拆卸旧色谱柱。
关闭进样口和出样口的阀门，打开气阀，等待气体排出，使
用扳手和螺丝刀拆下旧色谱柱，注意不要损坏仪器接口，拆下旧色谱柱后，检查是否有污染或损伤，必要时进行清洁或更换。
3.准备新色谱柱。
确认新色谱柱的型号和规格与旧色谱柱相匹配，检查新色谱
柱是否有裂纹或损坏，使用适当的工具（如扳手、钳子）和新色谱柱的衬垫（如石墨垫片、Vespel垫片）。
4.安装新色谱柱。
在安装新色谱柱之前，确保新色谱柱已经减压，以避免爆炸
的危险，安装新色谱柱时，注意柱子的位置和方向，保证气流顺畅，在气相色谱端安装垫片，并确保垫片方向正确，在质谱端同样安装垫片，注意离子传输线的长度。
5.测试和调整。
打开进样口和出样口的阀门，关闭气阀，打开气源，等待样品
进入分离柱，使用标准化合物进行测试，检查分离效果，如果效果不满足要求，进行柱温和流量的调整。
6.清理和维护。
更换色谱柱后，清理工作区域，确保仪器清洁，检查仪器是否
正常运行，如有必要，进行适当的保养试验。
请注意，更换色谱柱的具体步骤可能会根据不同的气相色谱仪型号和制造商的指导手册有所不同。
在操作过程中，务必遵循制造商提供的操作说明书和安全指南。
气相色谱-2-气相色谱柱
气液分配色谱柱
担体 定义：担体又称为载体，是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用：提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求： ①比表面积大，孔径分布均匀； ②化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起 反应； ③具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； ④ 颗粒大小应均匀、适度，这样有利于提高柱效。但颗粒过细， 使柱压降增大，不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
（4）1.0um：膜厚 膜厚度增加，柱容量增加，但 洗脱组分慢，峰分离差，柱流失增加，柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结：毛细管柱分离效果好，柱效高，但柱容量低，分析时间较长；填 充柱柱容量大，分析时间较短，但分离效果差，柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构，并呈现不同的PH，故担体表 面既有吸附活性，又有催化活性。如涂上极性固定液，会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时，由于与活性中心的相互 作用，会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时，都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时，担体需加以钝化处 理，以改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
57使用与维修毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王 波（安徽省淮北市农业环境监测保护站 淮北 235000）摘 要 根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。
关键词 气相色谱 毛细管柱 常见故障通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID ）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
1.3 分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC 与通过分流器的流量F 分流之比：分流比= FC/F 分流 （1）也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC 十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F 分流） （2）例如，柱子出口流速为1mL/min ，分流器放空的流速为100mL/min ，则分流比为100∶1 ，因为柱流速FC 比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。
选择适当的分流比很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1∶10~100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
1.4 尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色谱分析用FID 检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。
在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min ，则必须把尾吹选择在19~28 mL/min ，以满足柱后的合适的氮氢比。
气相色谱仪柱更换说明书
气相色谱仪柱更换说明书一、引言在气相色谱仪运行中，柱子扮演着关键角色，直接影响到分析结果的准确性和稳定性。
然而，随着使用时间的增加，柱子会逐渐磨损和老化，因此需要定期更换柱子，以确保仪器的正常运行和分析结果的可靠性。
本文将详细介绍气相色谱仪柱的更换步骤和注意事项。
二、柱子更换步骤1. 停止仪器运行在更换柱子之前，首先需要停止气相色谱仪的运行，并将所有相关部件关闭。
这包括关闭气源、关闭进样口以及将仪器断电。
2. 卸下原有柱子使用适当的工具，将原有柱子从气相色谱仪中卸下。
注意在操作过程中要轻拿轻放，以免损坏其他部件。
3. 清洗气相色谱仪柱接口在卸下原有柱子后，应当用洗净的溶剂清洗气相色谱仪的柱接口。
这样可以保证新柱的安装不受到污染的影响，同时避免残留物对仪器的损坏。
4. 安装新的色谱柱取出新的色谱柱，并仔细检查其外观是否完好。
然后，将色谱柱轻轻地插入气相色谱仪的柱接口中，确保其牢固地固定在位。
5. 连接气源和进样口一旦色谱柱安装完毕，便可以将气源和进样口重新连接起来。
确保连接紧固，没有松动，以确保气体的稳定供给和进样的准确性。
6. 检查仪器状态完成柱子的更换后，重新启动气相色谱仪，并进行仪器状态的检查。
确保各项参数正常，并通过运行标准样品来验证仪器的性能。
三、注意事项1. 避免柱子受到外界的震动或碰撞，以免造成损坏。
2. 在安装和更换柱子的过程中，尽量避免接触柱子的外部壁，以免污染柱子表面。
3. 在柱子更换前后，要注意对仪器进行适当的维护和清洁，以延长仪器的使用寿命。
4. 对于高温柱子的更换，应等待气相色谱仪冷却至安全温度后进行操作，以免烫伤。
四、结论本文详细介绍了气相色谱仪柱的更换步骤和注意事项。
柱子的更换是保证气相色谱仪正常运行和分析结果准确性的关键环节，因此在实际操作中务必要细心、谨慎，并遵循相关的安全操作规程。
只有正确地更换柱子，并对仪器进行适当的维护，才能确保气相色谱仪的长期稳定工作。
气相色谱柱的安装
色谱柱的安装一般看仪器说明书就行了，各气体流速的设置要根据具体需要设置，如何老化也可查资料获得，重要是在使用过程中的维护。
我们单位就发生过有人将空气瓶当氮气瓶换上，使用者又不能及时发现，以为柱子受污染，就升温老化，从而报废了一条50米FFAP和一条60米INNOWAX毛细柱，所以要重视维护。
色谱柱用过一段时间后可将检测器和进样器两端调换过来安装使用。
1、正确选择毛细管柱柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适液膜厚度的选择厚度增加，保留也增加。
0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
2、毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
化工论坛但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
气相色谱柱正确安装的九个步骤方法
气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。
（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的
气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相，柱长度，柱内径,液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分别效果是完全一样的。
1）柱长度的选择分气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相，柱长度，柱内径，液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分别效果是完全一样的。
1）柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下，为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品，尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。
一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
应当注意，柱长加添分析时间也加添。
2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
O.32mm：柱效稍低于O.25mm的色谱柱，但柱容量约高6096。
0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度加添，保留也加添。
O.1→2m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25〜0.5m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
4）固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同，依据相像相溶原理,性质越相近，固定相对其的流动阻力越大，其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。
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气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
气相色谱柱的安装如何
气相色谱柱的安装如何1.环境准备在开始气相色谱柱的安装之前，需要确保工作环境符合安装要求。
工作环境应干净整洁，温度稳定，湿度适中，并远离任何可能干扰色谱柱的化学物品。
2.柱的选择在选择柱子之前，要了解分析样品的性质和目标分析物的特性。
根据样品的性质（如极性、非极性）、分离要求（如分离度、分析速度）以及分析对象的量级，选择适合的柱子类型（如非极性柱、极性柱、离子交换柱等）。
3.准备色谱柱将柱子从包装中取出，并检查柱子是否完好无损。
用合适的工具将柱子封口，以防止环境中的杂质或水分进入柱内。
确保柱子的一端与仪器的进样嘴连接。
4.连接柱子与进样系统将色谱柱的进样端与进样系统的出口连接。
通常使用柱子上预先安装的联接装置或者使用制造商提供的联接工具进行连接。
连接时应确保连接紧固，以防止气体泄漏。
5.连接柱子与检测器将色谱柱的出样端与检测器的进样端连接。
与进样系统的连接类似，可以使用联接装置或者联接工具进行连接。
连接后应检查连接是否紧固，并确保气体不会泄漏。
6.进行漏气测试完成连接后，需要进行漏气测试以确保柱子连接牢固、没有气体泄漏。
使用氧化氮（NO）等气体物质进行漏气测试，观察漏气指示器是否显示漏气。
7.提前热化在进行实际分析之前，对柱子进行提前热化。
通过在分析温度下对柱子进行恒温加热，可以清除柱内的杂质并平衡柱子的温度分布。
8.柱子的条件调节根据样品特性和分析要求，调节柱子的操作条件。
这包括调节柱子的温度设定、流速设定、检测器的参数设置等。
通常要根据柱子的类型和样品特性进行优化。
9.初始校正在实际分析样品之前，进行初始校正以调整气相色谱仪的初始状态。
这包括用户标定、零点校正、峰面积校正等。
10.开始实际分析完成以上步骤后，就可以开始实际分析样品了。
根据分析的需要进行样品进样、柱子分离、检测器信号采集等操作。
在安装气相色谱柱的过程中，需要注意以下几点：-严格遵守操作说明和相关安全操作规程，确保个人安全。
-避免柱子受到碰撞或机械伤害，以免导致柱子内部柱层破裂或变形。
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气相色谱柱的安装与使用
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。
（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为kPa
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 60-100 120-200 130-200 270-410 550-850
0.25mm 55-80 90-150 100-170 190-310 380-620
0.32mm 35-70 50-100 70-140 110-210 220-410
0.53mm 7-15 15-20 15-30 30-55 40-100
(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。
如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。
特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后，记录并观察基线。
初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。
当到达一个固定的值后就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。
遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。
如果还是继续的
老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。
PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃，8小时以上; Molesieve(分子筛) 300℃12小时; Alumina(氧化铝) 200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛P LOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。
载气的纯度最好大于99.995％，而其中的含氧量越少越好。
如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。
因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。
推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。
建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。
使用ECD 系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。
一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。
这样我们就会的到一张流失图。
这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。
在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。
如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。
如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。
另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。
其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。
在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意：当空气中氢气的含量在4-10％时，就有爆炸的危险。
所以一定要保证实验室有良好的通风系统。