水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

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不同形貌氧化铜纳米材料的合成及表征

不同形貌氧化铜纳米材料的合成及表征作者：王伯伟赵洁婷周刚王楠来源：《科技创新与应用》2018年第30期摘要：纳米材料是由粒径为1～100nm的粒子组成的超微细材料，具有小尺寸效应，量子尺寸效应及表面效应等，在光、电、催化等方面具有优越的性质。

纳米材料的制备方法分为气相法、液相法和固相法等。

文章以液相法为主，在氢氧化钠体系中，通过改变不同的反应介质，在120℃的水热条件下，得到了三种形貌不同的纳米材料。

用扫描电镜、XRD对得到的产物进行表征，根据实验结果进行探讨。

保持合成方法不变，改变不同的水热反应温度，均未得到具有此形貌的氧化铜纳米材料。

关键词：氧化铜；纳米材料；水热法；SEM表征中图分类号：O614.121 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）30-0032-02Abstract： Nanomaterials are ultrafine materials composed of 1～100 nm particles with small size effect， quantum size effect and surface effect. They have excellent properties in light，electricity， catalysis and so on. The preparation methods of nano-materials can be divided into gas phase method， liquid phase method and solid phase method. In this paper， three kinds of nanomaterials with different morphologies were obtained by changing different reaction media and hydrothermal conditions at 120℃ in the system of sodium hydroxide by liquid phase method. The product was characterized by SEM and XRD， and discussed according to the experimental results. When the synthesis method was unchanged while changing the different hydrothermal reaction temperature， the study did not obtain copper oxide nanomaterials with certain morphology.Keywords： copper oxide （CuO）； nanomaterials； hydrothermal method； SEM characterization近年来，纳米技术作为一种新型的研究方法，在各种领域均被广泛应用。

CuO和TiO2微纳米材料的制备、表征及性质的开题报告

CuO和TiO2微纳米材料的制备、表征及性质的开题报告一、选题背景随着纳米科技的发展，制备微纳米材料已成为研究的热点之一，这种材料由于其特殊的结构和性质，在材料科学、能源领域和生物学中具有广泛的应用。

其中Oxide类的微纳米材料如CuO和TiO2也备受关注。

CuO是一种重要的氧化铜，具有良好的催化和光电性能，已用于锂离子电池、氢气传感器和太阳能电池等领域。

TiO2因其优良的光催化性能，广泛应用于环境保护和清洁能源等领域。

针对这些材料的研究，将有助于深入了解微纳米材料的性质，并且为其在实际应用中的使用提供技术支持。

二、研究内容1.制备方法：采用水热法和溶胶凝胶法来制备CuO和TiO2微纳米材料。

2.表征方法：运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)等分析手段，对所制备的微纳米材料进行表征。

3.性质研究：测定CuO和TiO2微纳米材料的催化性能、光催化性能、电化学性能和磁性能等特性。

三、研究意义本研究的主要意义如下：1.通过比较不同制备方法所制备的CuO和TiO2微纳米材料的差异，找出最优的制备工艺。

2.研究微纳米材料的性质，为其在实际工业应用中提供技术指标。

3.为相关领域的后续研究提供基础数据和参考文献。

四、实验方案1.制备方法：（1）水热法：将CuSO4·5H2O/TiCl4和NaOH溶液加入密闭釜中，进行水热反应，得到CuO/TiO2微纳米材料。

（2）溶胶凝胶法：将Cu(NO3)2·3H2O/Ti(OC4H9)4和乙二醇、甲醇混合物混合，并在特定条件下进行溶胶凝胶反应，制备CuO/TiO2微纳米材料。

2.实验仪器：扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等。

3.实验步骤：（1）制备CuO和TiO2微纳米材料（2）表征所制备的微纳米材料（3）测定微纳米材料的性质五、预期结果本研究预计可以得到以下结果：1.成功制备出CuO和TiO2微纳米材料；2.通过SEM、TEM、XRD等表征方法，确定所制备的CuO和TiO2微纳米材料的形貌、晶体结构等特性；3.测定微纳米材料的催化性能、光催化性能、电化学性能和磁性能等特性，得出相应的特性参数。

微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究

微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究尹贻彬;邵鑫;刘坤坤;崔瑞婷【摘要】Uniform cupper micro-nanopowders were synthesized by the hydrothermal method with cupric nitrate trihydrate,ascorbic acid,sodium hydrate and ammonia water as raw materials.The influence of the reaction time on the morphology was discussed.Structures,morphology and friction performance of the as-synthesized samples were characterized by X-ray diffraction（XRD）,SEM and friction testing machine.The results showed that the cupper powders have good wear-resistance performance.%以硝酸铜、氢氧化钠、氨水为原料,利用预先制备出的纳米氧化铜为模板,在水热条件下制备出了分散均匀、晶相纯净的微纳米铜粉末,研究了反应时间对产物形貌的影响,分别用XRD、SEM及摩擦磨损实验机表征制备样品的物相、形貌及摩擦学性能,结果表明制备出的微纳米铜粉末具有良好的抗磨性能.【期刊名称】《聊城大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(025)001【总页数】3页(P85-87)【关键词】微纳米铜粉;抗摩擦;水热法【作者】尹贻彬;邵鑫;刘坤坤;崔瑞婷【作者单位】聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059【正文语种】中文【中图分类】TQ12金属纳米粒子因其特有的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应等导致其产生了许多独特的光、电、磁、热及催化等特性，在许多高新科技领域如陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面有广阔的应用前景和重要价值.近年来，国内外学者在纳米粒子作润滑油添加剂方面做了大量研究工作［1－7］. 纳米金属粒子的良好性能引起了科学家的极大兴趣，目前制备纳米金属粒子的研究方法包括反相微乳液法、水热法、化学还原法、物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、电化学沉积、溶胶一凝胶过程、溶液的热分解和沉淀，模板法等化学方法，其中模板法因具有实验装置简单、操作容易、形态可控、适用面广等优点，近年来引起了人们的极大兴趣.纳米铜具有多种形貌，如球形、纺锤形、薄片形、椭球形、线形、棒形.其制备方法也比较多，如蒸发冷凝法、γ射线辐射－水热结晶联合法、机械化学法、溶胶－凝胶法、液相化学还原法、水热法、电解法、铵盐歧化法、等离子法、水雾化法等.如陈庆春［8］就以一种六元脂肪族醇还原CuSO4制得了铜纳米棒及铜纳米线，盘荣俊等［9］用KBH4及乙二醇还原剂制得了铜纳米颗粒.1 实验部分1.1 实验材料硝酸铜（Cu（NO3）2·3H2O，AR，天津大茂化学试剂厂），十二烷基硫酸钠（SDS，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司），氨水（NH3·H2O，AR，烟台三和化学试剂有限公司），抗坏血酸，氢氧化钠（AR，天津市科密欧化学试剂有限公司）.1.2 实验过程取2mmol硝酸铜溶解于40mL蒸馏水，搅拌中加入1：1（体积比）的氨水，使溶液由混浊变为透明的深蓝色，然后加入SDS.将0.16g氢氧化钠用10mL蒸馏水溶解，在搅拌中将氢氧化钠溶液缓慢加入硝酸铜溶液中，混合后的溶液继续搅拌5min后转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中在180℃保温4h，然后将混合液取出，在搅拌中加入适量抗坏血酸继续搅拌一定的时间，分别用蒸馏水和无水乙醇将产物洗涤，室温下空气中干燥24h，得到暗红色粉末待用.1.3 样品表征采用德国BRUKER D8ADVANCE X射线衍射仪对粉体的晶相组成进行分析.测试条件：加速电压为40kV，管电流100mA.采用日本JSM－6380LV扫描电镜观察不同的热处理工艺条件下获得粉体的显微形貌，测试加速电压20kV.2 结果与讨论2.1 XRD分析所得样品的XRD图谱如图1所示，从图中可以看出，微纳米铜粉在衍射角（2θ）为43.297°、50.433°和74.130°处显示出衍射强峰，这些衍射峰分别归属于金属铜（fcc）的（111）、（200）和（220）的晶面衍射.这些衍射峰很窄，说明金属铜是晶态的.另外，在图谱上除金属铜的衍射峰外没有其它物质的衍射峰出现，说明所制备的微纳米铜粉末纯度高.图1 样品XRD图谱图2 纳米氧化铜的SEM照片2.2 SEM分析直接从水热釜中取出离心洗涤所得样品的SEM图片如图2所示，从图中可以看出，水热法制备的微纳米氧化铜粒径均匀，形貌为椭球形，约200nm，可以作为纳米铜制备的模板使用.加入抗坏血酸后不同搅拌时间所得样品的形貌照片如图3所示，从图中可以看出，搅拌时间对产物形貌的影响不大，均得到了粒径小于100nm的铜粒子，搅拌时间6h所得样品的形貌最为均匀，说明反应时间的延长不利于纳米铜粒子的均匀形核.与图2相比较，微纳米铜粉尺寸比氧化铜要小的多，分散均匀.图3 微纳米铜粉的SEM （A：3hB：6h；C：9h；D：15h）2.3 摩擦性能测试铜粉超声分散在基质油中，摩擦学行为测试在MS2800四球摩擦磨损试验机上进行，除特殊注明外，长磨试验条件均为：负荷294N，转速1 450r／min，时间30min，室温.所用钢球为上海钢球厂生产的GCr15二级钢球，直径为12.17mm，硬度为HRC 59－61.摩擦因数μ与磨斑直径WSD值均为3次试验的平均值.表中显示，当纳米铜添加剂质量分数为3.0%时，其WSD最小，为液体石蜡的78.13%，随添加剂量的增加，WSD值逐渐降低，所制备的微纳米铜粉具有一定的抗磨能力.表1 微纳米铜粉添加剂在液体石蜡中的摩擦学性能?3 结论在水热条件下，较短时间内，利用纳米氧化铜为前驱体，抗坏血酸为还原剂，制备出了粒径均匀的微纳米铜粉末，在液体石蜡基础油中，质量分数为3%的添加量能起到很好的抗磨作用.参考文献【相关文献】［1］ Dong J，Chen G.A new concept－formation of permeating layers from nonactive antiwear addition［J］.Lubr Eng，1994，50：17－22.［2］ Tatasov S.Study of friction by nanocopper additives to motoroil［J］.Wear，2002，252：63－69.［3］夏延秋，冯欣，冷曦，等.纳米级镍粉改善润滑油摩擦磨损性能的研究［J］.沈阳工业大学学报，1999，21（2）：101－103.［4］赵彦保，张治军，党鸿辛.锡纳米微粒的热性能研究［J］.河南大学学报，2003，33（1）：41－43.［5］胡泽善，王立光，黄令，等.纳米硼酸铜颗粒的制备及其用作润滑油添加剂的摩擦学性能［J］.摩擦学学报，2000，20（4）：92－295.［6］党鸿辛，赵彦保，张治军.铋纳米微粒添加剂的摩擦学性能研究［J］.摩擦学学报，2004，24（2）：185－187.［7］ Zhou Jing－fang，Zhang Zhi－jun，Wang Xiao－bo，et al.Investigation of the tribological behavior of oil soluble Cu nanoparticles as additive in liquid paraffin ［J］.Tribology，2000，20（2）：123－126.［8］陈庆春.铜纳米棒和纳米线水热还原制备的条件选择［J］.精细化工，2005，22（6）：417－419.［9］盘荣俊，孙春桃，何宝林，等.溶剂稳定的铜纳米颗粒的制备［J］.化学与生物工程，2006，23（11）：13－15.。

氧化铜纳米粒子

氧化铜纳米粒子一、引言氧化铜（CuO）是一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景。

近年来，随着纳米技术的发展，氧化铜纳米粒子逐渐成为研究热点。

本文将从氧化铜纳米粒子的制备方法、表征手段以及其在催化、光催化、电催化等领域中的应用进行综述。

二、制备方法1. 水热法水热法是一种简单易行且成本低廉的方法，通过控制反应条件可以得到不同形态和大小的氧化铜纳米粒子。

通常情况下，将CuCl2和NaOH混合后加入到水中，在加热条件下反应生成氧化铜纳米粒子。

2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是另一种制备氧化铜纳米粒子的方法，其主要原理是通过控制溶胶和凝胶过程中的条件来调节粒子形态和大小。

通常情况下，将Cu(NO3)2和NaOH混合后搅拌，在加入尿素后进行水解反应得到溶胶体系。

然后将溶胶体系在高温条件下进行凝胶反应，得到氧化铜纳米粒子。

3. 热分解法热分解法是一种将有机物转化为无机物的方法，通常使用Cu（CH3COO）2作为前体，在高温条件下分解产生氧化铜纳米粒子。

该方法制备的氧化铜纳米粒子具有较高的晶格度和比表面积。

三、表征手段1. 透射电镜（TEM）透射电镜是一种常用的表征氧化铜纳米粒子形态和大小的手段。

通过TEM可以观察到单个氧化铜纳米粒子的形态和大小，并且可以测量其晶格间距。

2. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的表征氧化铜纳米粒子晶体结构的手段。

通过XRD可以确定样品中晶体结构和相对含量，从而判断制备出来的氧化铜纳米粒子是否具有良好的结晶性。

3. 红外光谱（FT-IR）红外光谱是一种常用的表征氧化铜纳米粒子表面官能团和杂质的手段。

通过FT-IR可以分析样品中的官能团类型和含量，从而判断制备出来的氧化铜纳米粒子表面是否有官能团修饰。

四、应用领域1. 催化氧化铜纳米粒子在催化领域中具有广泛的应用前景。

研究表明，氧化铜纳米粒子可以作为催化剂被用于苯乙烯氧化反应、CO氧化反应等反应中。

此外，氧化铜纳米粒子还可以与其他金属纳米粒子组成复合催化剂，在催化反应中发挥协同效应。

水热法合成微纳米氧化铜的结构及形貌研究

水热法合成微纳米氧化铜的结构及形貌研究康浩【摘要】笔者通过水热法制备微纳米氧化铜,采用XRD、SEM、TEM进行表征.研究结果表明:所制备的氧化铜纯度较高,不同途径制备出的氧化铜产物具有不相同的形貌.笔者对各种形貌氧化铜微粒产生机理进行了研究,并提出了可能的反应机理和晶体生长机理.以CuSO4·5H2O、尿素为主要原料,另加PVP、H2O2辅助反应,通过温和的水热法合成了棱柱状的Cu2(OH)2CO3,通过煅烧制得棱柱状CuO.以Cu(Ac)2·H2O、水为主要原料、SDBS作为表面活性剂,通过水热法制备出了棒状氧化铜纳米结构.以Cu(NO3)2·3H2O为主要原料、PVP作为表面活性剂,通过溶剂热法制备了花状氧化铜微纳米结构.以Cu(NO3)2·3H2O、水为主要原料、SDBS 作为表面活性剂,通过水热法制备了自组装的氧化铜球形结构.【期刊名称】《陶瓷》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】9页(P35-43)【关键词】反应机理;晶体生长;形貌表征【作者】康浩【作者单位】荔浦师范学校广西桂林546600【正文语种】中文【中图分类】TQ174前言笔者旨在制备氧化铜纳米材料，这是因为它有着广泛的用途。

首先，氧化铜纳米材料应用于催化剂。

纳米氧化铜对CO、乙醇等的完全氧化都具有较高的催化活性，对高氯酸铵的分解也具有很好的催化作用[1～3]。

在所使用氧化铜纳米材料作为高氯酸铵催化剂时，可以降低催化分解温度、加快分解速率，但对转化率没有太大的影响[4～6]。

其次，氧化铜纳米微粒对光、温度、湿度等具有很高的灵敏性，将氧化铜纳米材料制成薄膜包覆在传感器的表面，从而可以提高传感器的灵敏性和选择性[7～8]。

再次，氧化铜纳米材料应用于太阳能电池材料。

这是由它的光导性和光化学性所决定的。

纳米氧化铜做电极材料时可以显著改善普通电极材料使用时所带来的不足，包括电池材料的光电转换率、对环境的危害性以及材料性能的稳定性[9]。

微波水热合成氧化铜纳米材料及其吸附性能研究

第26卷第4期江苏理工学院学报JOURNAL OF JIANGSU UNIVERSITY OF TECHNOLOGYVo l.26,No.4Aug.,20202020年8月随着我国工业三废排放量的增长，水体污染也愈发严重。

在废水处理中，有机废水的处理难度较高且排放量大。

处理废水常用的方法有吸附法、催化氧化法和超滤法等，吸附法是目前应用最广泛的一种处理方法。

纳米材料吸附剂粒径较小、比表面积大且无毒，越来越受到研究者们的青睐。

纳米材料在制备中可以控制其尺寸、形貌和结晶性等，因此，在很多领域都有重要的研究意义[1]。

纳米氧化铜是一种带隙为1.2eV 的窄p 型半导体材料，其在气体传感器、锂离子电极材料、光催化剂等方面的应用，引起研究者们的广泛关注[2]。

氧化铜纳米材料的制备方法主要包括沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、固相法等[3]。

对于沉淀法，往往通过煅烧的方式制备成氧化铜，但这种方法的弊端就是反应后得到的纳米粒子易团聚且颗粒较大；溶胶凝胶法是以铜盐等为原料，通过水解形成溶胶体系，再经过一系列步骤形成相应结构的凝胶，然后再加以处理即可得到纳米氧化铜材料[4]；水热法是以水为介质，在高温高压的条件下促进反应，该方法操作简单、成本较低。

通过水热法制备的纳米氧化铜形貌可控、结晶性好且粒径较均匀，但由于普通水热是通过热传递的方式加热物体，可能存在材料受热不均匀的缺点。

微波是一种电磁波，频率在300GHz~300MHz、波长在100cm~1mm 之间，位于红外辐射和天线电波之间[5]。

微波水热法是在普通水热的基础上，采用微波加热的方式进行反应。

微波加热的热量来源于材料本身，因此温度梯度几乎为零，微波水热合成氧化铜纳米材料及其吸附性能研究李晶晶，胡佳艳，邱滢，孙丽侠，宋忠诚（江苏理工学院化学与环境工程学院，江苏常州213001）收稿日期：2020-06-17基金项目：国家自然科学基金“磁性多孔碳复合材料的一步合成及其对有机染料的催化降解机理研究”（51972151）；江苏省研究生科研与实践创新计划项目“钛基Sb 掺杂SnO 2负极材料的制备与应用”（SJCX19_0744）作者简介：李晶晶，硕士研究生，主要研究方向为材料绿色设计与制造。

氧化铜纳米片的水热合成与表征

氧化铜纳米片的水热合成与表征邢瑞敏;徐凤兰;路丽;李原芃;刘山虎【摘要】Uniform copper oxide nanoflakes were prepared by one pot hydrothermal method. The morphology and crystal structure of as-synthesized CuO nanoflakes were analyzed using a field-emission scanning electron microscope,an X-ray powder diffractometer and a transmis-sion electron microscope.The effects of the concentration of reactants and the type of surfac-tants on the formation of CuO nanostructures were investigated.Results show that the mor-phology of the product is related to the concentration of NaOH in the absence of any surfactant. With the increase of the concentration of NaOH,the size of the product decreases and its thick-ness increases.Moreover,the morphology of as-prepared CuO product can be adjusted by tun-ing the type of surfactants.%利用水热法一步制备了形貌均一的氧化铜纳米片，借助场发射扫描电子显微镜、X 射线粉末衍射仪和透射电子显微镜分析了产物的形貌和晶体结构；并研究了反应物浓度及表面活性剂等因素对氧化铜纳米结构的影响。

水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征

水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征引言：CoFe2O4（钴铁氧体）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用潜力，如传感器、催化剂、磁性流体等。

制备纳米颗粒可以增强其特性，提高其性能。

本文将介绍水热法制备CoFe2O4纳米颗粒的方法，并对其进行表征。

实验方法：1. 材料制备：本实验所使用的材料有CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH。

首先，称取适量的CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，得到Co和Fe的溶液。

然后，在适量的NaOH溶液中加入Co和Fe的溶液，保持搅拌，使反应溶液pH值保持在9-10之间。

最后，用去离子水洗涤溶胶，得到CoFe2O4纳米颗粒。

2. 水热反应：将上述制备的溶胶转移到高压釜中，在室温下保持搅拌，然后加热至180℃，保持反应4小时。

随后冷却下来，过滤洗涤得到褐色固体，即CoFe2O4纳米颗粒。

结果与讨论：1. SEM观察：通过扫描电子显微镜（SEM），对制备的CoFe2O4纳米颗粒进行形貌观察。

结果显示，颗粒形成了较为均匀的球形，粒径约为50-100 nm。

2. XRD分析：通过X射线衍射（XRD）研究CoFe2O4纳米颗粒的晶体结构。

观察到的峰位对应于标准CoFe2O4晶体结构的峰位，表明CoFe2O4纳米颗粒具有良好的结晶性。

3. VSM测试：用振动样品磁强计（VSM）测试制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁性。

结果显示CoFe2O4纳米颗粒具有明显的磁性，具有饱和磁化强度（Ms）和剩余磁化强度（Mr）分别为40 emu/g和15 emu/g。

4. UV-Vis测试：用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测试CoFe2O4纳米颗粒的光学性质。

观察到CoFe2O4纳米颗粒在可见光范围内有明显的光吸收峰，且其吸收峰位于约400-700 nm之间。

结论：本实验成功制备了CoFe2O4纳米颗粒，并对其进行了表征。

纳米材料的水热法合成与表征

纳米材料的水热法合成与表征1 水热法合成水热法合成指的是将原料（水溶液）在高温的高压条件下，应用水热法（沸石+水）的反应条件而进行的反应，来合成出特定的纳米材料。

用简单的话来说就是，一种特定的物质通过水热法反应来生成其他物质的过程。

水热法合成的优点是可在一定的温度和压力条件下，在接近热平衡状态下合成出各种纳米材料，而且这些水热材料的粒径可以很容易地微调，同时可以更好的控制形貌和结构。

2 纳米材料的水热法合成水热法合成是利用热量、压力和物质的特殊性质，将不同的原料在特定的条件下反应在一起而产生新的物质的过程。

在这种过程中，除了需要拥有足够的热量和压力之外，还需要拥有一定数量的原料，这些原料在水热条件下反应出特定的纳米材料。

常用的原料有有机化合物、无机化合物以及金属离子等。

一般来说，水热法合成纳米材料的过程可以分为几个步骤：（1）将原料混合在一起，构成需要合成的物质；（2）在特定的温度和压力条件下，将原料放入反应容器中，并给予有效的加热和加压；（3）将反应液中的物质性质控制在一定的范围内，以保持反应的均衡性；（4）随着反应的进行，纳米材料随时间的推移稳定下来，并形成所需要的纳米结构；（5）反应完成后，清洗干净反应液，装置简单的过滤即可得到预期的纳米产品。

3 纳米材料的水热法表征纳米材料的水热法表征指的是在合成出纳米材料之后，通过对其形貌、结构、化学性质等性质进行表征的过程。

（1）形貌表征形貌表征是通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对样品进行的表征，以确定其表面形貌、尺寸、粒径和结构等特性。

（2）结构表征结构表征是指根据样品的衍射图，通过 X 射线衍射（XRD）和热重法（TG）等方法，来确定样品的结构信息，包括粒径、结构尺寸、结构参数等等。

（3）化学性质表征化学性质表征指的是通过样品的化学分析、X 射线光电子能谱（XPS）、红外漫反射（IR）等技术，来确定样品的化学组成、表面活性位点、外层官能团等等。

水热合成法制备纳米α-Fe2O3粉体及光催化性能研究

第２７卷第２期２０１５年２月
化学研究与应用
ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
Ｖｏ１．２７，Ｎｏ．２
Ｆｅｂ．．２０１５
文章编号：１００４ — １６５６（２０１５）０２－０１３３－０６
．
ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｉｚｒｅｄｂｙＸＲＤ，ＦＴ－ＩＲａｎｄＴＥＭ．ａｎｄｉｔｓｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｆｒｏｒｍａｎｃｅｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｙｅｉｎｃｒｅａｓｅｄｉｆｒｓｔａｎｄｔｈａｎｄｅｃｒｅａｓｅｄａｓｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆＦｅＣ１３ａｎｄＣ６ＨＩ８Ｎ４ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇＷｈｅｎｔｈｅｍｏ．
水热合成法制备纳米ＯＬ — Ｆｅ２０３粉体及光催化性能研究
李微，孙彤，刘连利，徐姝颖
（渤海大学化学化工与食品安全学院，辽宁锦州１２１００１）
摘要：以氯化铁和三乙烯四胺为原料，采用水热合成法制备了纳米ａ — Ｆｅ２Ｏ３。对样品进行了ＸＲＤ、ＦＴ — ＩＲ、ＴＥＭ表征分析，并研究了其光催化性能。研究结果表明，随着ＦｅＣ１，与ＣＨ。。Ｎ摩尔比的增大，纳米颗粒先增大ｏｆＦｅＣＩ３ａｎｄＣ６Ｈｌ８Ｎ４ｉｓ１：１，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｒｅｓｈｏｗｎｓｑｕａｒｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｆ５０～８０ｎｍｗｉｔｈｇｏｏｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙａｎｄｄｉｓｐｅｒｓ —

水热法制备纳米复合粉体催化剂

水热法制备纳米复合粉体催化剂一、背景纳米材料因其尺寸所带来的特殊性能在材料学中备受关注。

纳米复合材料由于其颗粒的特殊大小、形状和结构，具有比传统材料更高的比表面积、更好的催化性能、更大的化学反应活性和更好的生物相容性等优异特点。

目前，纳米复合催化剂已经广泛应用于化学、环境、材料科学等领域，例如在汽车排放净化、水污染治理、石化加工、新能源开发等方面都起到了重要的作用。

水热法是一种简单、易行、成本低廉的纳米材料制备方法，已被广泛应用于制备各种纳米材料。

水热法是利用水的热性质和高温高压下的反应环境使反应物质发生反应，反应剂能够在水热反应中控制实现高纯度和均一粒径的纳米材料制备。

采用水热方法制备纳米复合粉体催化剂能够制备出高活性、高效率的催化剂，因此在领域中得到了广泛的应用。

本文将介绍水热法制备纳米复合粉体催化剂的基本原理、制备工艺、性能表征以及应用前景等。

二、制备原理水热法是将反应物放入容器中，在高温高压的水环境下进行反应，是一种热反应。

热反应在传统的试验条件下需要加高温和高压，短时间内就能加快反应速度，完成制备过程。

水热法制备纳米复合粉体催化剂需要通过化学反应使得反应剂生成纳米颗粒，这个反应过程需要一系列的工艺。

首先，选取合适的前驱体和模板，将其加入到反应器中。

其次，调整反应物质的浓度和比例，选择合适的反应时间，使反应物质得到充分反应和固化。

最后，将反应得到的样品进行干燥和煅烧，得到最终的纳米粉体催化剂。

三、制备工艺1. 前驱体选择在制备纳米复合粉体催化剂时，前驱体的选择非常重要，因为前驱体的选择决定了最终复合材料的结构和性质。

在选择前驱体时，需要考虑其反应活性、热稳定性和化学特异性等因素。

2. 反应物质的浓度和比例在制备纳米复合粉体催化剂时，反应物质的浓度和比例对最终材料的晶体结构和形貌有很大的影响，因此需要根据具体的反应物质和反应条件进行调整。

3. 反应时间反应时间对复合纳米材料的形态、晶型和晶粒尺寸等特性也有很大的影响。

纳米氧化铜合成及其性能研究

纳米氧化铜合成及其性能研究随着现代科技的不断发展，纳米材料的应用范围越来越广泛。

纳米材料由于其特殊的物理、化学特性深受人们的关注。

纳米氧化铜是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景，如催化、传感、电化学等领域。

因此，合成高质量的纳米氧化铜，对于发展现代工业、提高国家竞争力有着重要的意义。

本文将探讨纳米氧化铜的合成方法、结构及其性能研究。

一、纳米氧化铜的合成方法目前，纳米氧化铜的合成方法主要有化学合成法、物理合成法、生物合成法等多种方式。

1. 化学合成法化学合成法是目前用于制备纳米氧化铜最常用、经济、简单的方法之一。

主要包括溶胶凝胶法、水热法、沉淀法等。

其中，溶胶凝胶法可以制备高纯度、均匀的纳米氧化铜材料，但操作条件和技术要求较高；水热法的反应条件相对较温和，可以合成较为均匀、颗粒尺寸较小、晶体度高的纳米氧化铜；沉淀法则适用范围较广，但纳米颗粒晶体度较低。

2. 物理合成法物理合成法主要包括溅射法、热蒸发法、化学气相沉积等。

物理合成法制备的纳米氧化铜其物理性质更稳定、晶体度更高，但需要复杂的技术设备和高成本的投资。

3. 生物合成法生物合成法是近年来兴起的一种合成方法，主要是利用不同生物体内分泌物质的还原性质来制备纳米氧化铜。

通过控制生物体内的反应条件，可制备出具有特殊形态和表面性质的纳米氧化铜，具有很好的应用前景。

二、纳米氧化铜的结构研究纳米氧化铜的晶体结构主要有立方体、六方体、四方体等，而纳米氧化铜晶体的形貌则主要有立方体、长方体、棒状、球形等。

纳米氧化铜的结构与其应用性能密切相关。

研究表明，纳米氧化铜的结构对光电性能有着较大的影响。

如球形的纳米氧化铜通常具有较高的表面积，因此其吸附性能和光催化性能优于棒状的纳米氧化铜；而棒状的纳米氧化铜在电催化反应中表现更卓越。

三、纳米氧化铜的性能研究1. 光电性能纳米氧化铜由于表面积较大，具有较高的吸附性能和光催化性能。

因此，纳米氧化铜在光化学电池、光催化水解制氢等方面具有广阔的应用前景。

不同形貌氧化铜纳米材料的合成及表征

不同形貌氧化铜纳米材料的合成及表征纳米材料是由粒径为1～100nm的粒子组成的超微细材料，具有小尺寸效应，量子尺寸效应及表面效应等，在光、电、催化等方面具有优越的性质。

纳米材料的制备方法分为气相法、液相法和固相法等。

文章以液相法为主，在氢氧化钠体系中，通过改变不同的反应介质，在120℃的水热条件下，得到了三种形貌不同的纳米材料。

用扫描电镜、XRD对得到的产物进行表征，根据实验结果进行探讨。

保持合成方法不变，改变不同的水热反应温度，均未得到具有此形貌的氧化铜纳米材料。

标签：氧化铜；纳米材料；水热法；SEM表征Abstract：Nanomaterials are ultrafine materials composed of 1～100 nm particles with small size effect，quantum size effect and surface effect. They have excellent properties in light，electricity，catalysis and so on. The preparation methods of nano-materials can be divided into gas phase method，liquid phase method and solid phase method. In this paper，three kinds of nanomaterials with different morphologies were obtained by changing different reaction media and hydrothermal conditions at 120℃in the system of sodium hydroxide by liquid phase method. The product was characterized by SEM and XRD，and discussed according to the experimental results. When the synthesis method was unchanged while changing the different hydrothermal reaction temperature，the study did not obtain copper oxide nanomaterials with certain morphology.Keywords：copper oxide （CuO）；nanomaterials；hydrothermal method；SEM characterization近年来，纳米技术作为一种新型的研究方法，在各种领域均被广泛应用。

mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征

mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征近年来，MgFe2O4纳米粉体的研究受到了越来越多的关注，因其具有卓越的电磁性能，已在大量的电子器件中得到应用[1]。

MgFe2O4纳米粉体的制备技术多样，其中水热方法是当前应用最为广泛的制备技术之一。

本文以MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征为主，着重研究了在水热反应体系中合成MgFe2O4纳米粉体的研究进展。

MgFe2O4纳米粉体是由三种不同的元素组成的多元复合物，其中含有镁、铁和氧元素。

水热合成的主要原理是根据原材料的原子量和电荷，将其溶解在水溶液中，然后经过一系列的反应生成特定的纳米晶体。

由于镁、铁和氧元素的不同特性，必须创造出有利的条件来促使产物的生成，如PH值、温度、反应时间、配比等，以得到拥有良好性能的MgFe2O4纳米晶体。

常用的水热合成策略主要有单步、双步和多步法。

单步法是将所有原料调溶于水溶液中，然后将其加热至反应条件，以得到最终产物。

双步法是将原料完全分离，溶解于2种不同的水溶液中，然后将这2种水溶液以一定的比例混合，加热至反应条件即可得到最终产物。

多步法则添加了更多的步骤，以实现更好的结果。

目前，在水热法中合成MgFe2O4纳米粉体的研究大多基于单步或双步法。

研究表明，采用单步法可以得到较大尺寸（50~200 nm）的MgFe2O4纳米粉体，具有良好的磁性能；而双步法可以得到较小尺寸（20~50 nm）的MgFe2O4纳米粉体，磁性能则相对较差。

此外，控制反应的温度、PH值和时间等参数对产物的形貌和性能也有重要影响。

尽管水热合成法可以有效地制备MgFe2O4纳米粉体，但产品的表征也是合成的重要组成部分。

为了确定MgFe2O4纳米晶体的结构和性质，可以采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外分析（FTIR）、发射光谱（EDX）等技术对产物进行表征。

这些技术可以用来分析纳米晶体的晶体结构、形貌特征和化学成分，以及磁性能等。

水热法制备纳米片组装氧化铜微球的研究

且可以看出球形表面为薄的片状结构，表明球形Ｃｕ由Ｏ
２ｍ０ｌ氢氧化钠（ｒ／）１Ｌ。油浴中在１０２ｍｌ１＂搅拌反应２Ｏ，冷（．ｈ却至室温，用去离子水离心洗涤３，最后真空６℃干燥８。次０ｈ
ＣＯ纳米片组成。图２ｕｃ的内部图显示组成球形ＣＯ的纳ｕ米片约为１０ｍ，由纳米片的透明度可知组成ＣＯ微球的０ｎｕ
２结果与讨论
２１Ｃｏ微球组成分析．ｕ
图１为ＣＯ样品在２ｕ０值１一９。间的ＸＯＯ之ＲＤ谱图，
纳米片比较薄。图２ＣＯｎ片边缘的ＨＲＥ图显示制ｄｕｍＴＭ备样品的晶格间距约为０２ｎ与ＣＯ单斜晶面（１）．４ｍｕ一１１
２中科院过程工程研究所．
多相复杂系统国家重点实验室，北京１０９）０１０
摘要：本论文制备了由纳米片组装的粒径３５“ 的球形ＣＯ，并通过ＸＤ、ＳＭ、ＴＭ、ＴＰ－ｍｕＲＥＥＲ和氮气吸附对其结
相对应，为ＣＯ多晶结构。说明我们制备了由纳米片组成ｕ
的粒径约２５ｍ的均匀球形多孔ＣＯ。－／￣ｕ
ＣＯ样品ＸＤ图的衍射峰２值在３．，３．，４．，ｕＲ０５７９０９２
基金项目：国家自然科学基金资助项目（青年科学基金项目）（０００５５９３４）

氧化铜纳米材料的制备和表征

氧化铜纳米材料的制备和表征一、实验目的1.了解纳米材料的结构和特性，熟悉纳米CuO的性能和应用2.掌握回流法和化学浴法制备CuO纳米晶。

3.了解X-衍射分析仪器的构造，学会用Scherrer公式计算纳米晶的粒径。

二、实验原理1.纳米材料的结构和特性纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。

由于其组成单元的尺度小，界面占用相当大的成分，这就导致由纳米微粒构成的体系出现了不同于通常的大块宏观材料体系的许多特殊性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等。

量子尺寸效应：当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。

小尺寸效应：当物质的体积减小时，将会出现两种情形：一种是物质本身的性质不发生变化，而只有那些与体积密切相关的性质发生变化，如半导体电子自由程变小，磁体的磁区变小等；另一种是物质本身的性质也发生了变化，当纳米材料的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，材料的磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化活性及熔点等与普通晶粒相比都有很大的变化，这就是纳米材料的体积效应，亦即小尺寸效应。

表面效应：表面效应是指纳米晶粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。

随着纳米晶粒的减小，表面积急剧増大，表面原子百分数迅速增加。

由于表面原子所处的环境与内部原子不同，它们周围缺少相邻的原子，存在许多悬空键，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，所以，晶粒尺寸的减少，其表面积、表面能及表面结合能都迅速増大，致使它表现出很高的化学活性，极不稳定，例如金属的纳米粒子在空气中会燃烧。

宏观量子隧道效应：微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。

探究氧化铜纳米粒子的制备与表征

探究氧化铜纳米粒子的制备与表征纳米材料具有与常规块体材料不同的诸多优良特性，被誉为本世纪最有前途的材料。

CuO 纳米粒子具有低熔融、低分解温度和髙热释放已经成为可用于亚稳态含能复合材料中的比较理想的氧化剂材料。

在作为氧化剂时，纳米CuO可以吸引更宽直径分布的燃料粒子复合，复合时二者接触而积比较大，复合物的燃烧波速度比较大，因此需要在对纳米氧化铜材料上开展研究工作。

本文以PEG为模板，用CuC122H20和NaOH为原料，通过溶液反应制备CuO纳米线。

实验发现，反应物配比、PEG的分子量和用量都会影响产物的形貌和分散性。

通过各参数对实验结果的影响分析，得出能够得到理想结构的最佳反应条件：选用PEG400作为模板，PEG4OO 与Cu2+的摩尔配比为1, PEG-100与去离子水的摩尔配比为0. 3401实验部分(1)将CuC122H20溶解在PEG和去离子水的混合溶液中，将此混合溶液放入超声淸洗器中超声处理使其均匀分散。

(2)在另一个烧杯中，将NaOH溶解在PEG和去离子水的混合溶液中，将此混合溶液放入超声淸洗器中超声处理使其均匀分散。

(3)将两种溶液混合，超声处理，加过量乙醇静巻一夜。

后用无水乙醇和去离子水轮番淸洗生成物，并用AgN03溶液滴左，直至C1-完全淸除，后对生成物离心分离，将产物在95 °C 下保温一夜，再研磨成粉体，在400 °C下熾饶即得到CuO纳米粉体。

2结果与讨论2.1[Cu2+]/[OH-]对产物粒径及分散性的影响选择[PEG]/[Cu2+]为1.5, PEG 分子量为400,取[Cu2+]/[0H-]分别为0.34、0. 39 和0. 47得到样品分别为al、bl和cl,对三个样品分别进行SEM表征实验。

[Cu2+]/[0H-]二0.34时，CuO在电镜下呈球形或类球形，分散性很好，但是粒子颗粒大小不均匀,最大颗粒粒径约100 nm,最小颗粒粒径约为20 nm,当[Cu2+]/[0H-] =0. 39时，最大颗粒粒径约150 nm ,最小颗粒粒径约为10 nm ,当[Cu2+]/[0H-]二0. 47时，最大颗粒粒径约为200 nm,最小颗粒粒径约为20 nm.比较不同[Cu2+]/[OH-]时制得的CuO样品的SEM：当NaOH的用量增大,随配比增大, 样品逐渐由菱形向球形转化，产物粒子分散性略有改善，但尺寸分布不均匀。

微波水热法合成纳米氧化铜及抗菌性能_缪玲玲

－6
级）纳米氧化铜的抗菌性能。结果表明，微
波水热法合成的纳米氧化铜粉体具有良好的粒径以及疏松的多孔球状形貌，极低浓度纳米氧化铜对大肠杆菌$枯草杆菌$ 沙门杆菌 $ 绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌均具有很好的抗菌作用，尤其对绿脓杆菌和沙门杆菌抗菌性能更佳。
2
2． 1
结果与讨论
DG － TDA 分析
accid disodium salt （ EDTA），loosened porousball copper（ Ⅱ） oxide nanoparticles were synthesized by microwave assisted hydrothermal method using cupric sulfate pentahydrate and sodium oxalate two － water as the starting materials． Several measuring methods were used to characterize the loosened nanoporous cupric oxide ， such as TG － DTA ， XRD and SEM． In addition，the antibacterial properties of nanosized cupric oxide and the gradient antibacterial concentration were studied to colon bacillus，Bacillus subtilis，Salmonella typhimurium，Pseudomonas aeruginosa and Staphylococcus aureus by Flating － Coating method． The results show that the particle diameter of the obtained nanosized cupric oxide distributes in the range of 600 － 900 nm and it has very good antibacterial performance to all five kinds of bacterias． Especially Pseudomonas aeruginosa and Salmonella antimicrobial concentration has been reduced to 3． 75 ug / mL， realizing antibacterial low concentration． Keywords bility cupric oxide nanostructure microwave assisted hydrothermal method synthesis antibacterial alow antibacterial concentration．纳米氧化铜是一种应用很广泛的纳米材料。如今，纳米氧化铜已经用于各个领域，如，用于涂料、陶瓷、医药等领域。纳米氧化铜具有表面效应$量子尺使其在电寸效应$体积效应和宏观量子隧道效应等，纳 $磁$催化等领域表现出不同寻常的特性。另外，［1 ］［2 ］米氧化铜在传感材料 $ 抗菌材料等领域也有广

氧化铜纳米粒子

氧化铜纳米粒子引言氧化铜纳米粒子是一种具有广泛应用潜力的材料，具有优异的电学、磁学和光学性质。

它们在催化剂、传感器、能源存储和转换、生物医学等领域中发挥着重要作用。

本文将从以下几个方面对氧化铜纳米粒子进行探讨。

1. 氧化铜纳米粒子的合成方法1.1 物理法合成物理法合成包括等离子体弧放电法、激光热蒸发法等。

不同的物理法合成出的氧化铜纳米粒子具有不同的形貌和尺寸分布。

1.2 化学法合成化学法合成是目前最常用的氧化铜纳米粒子合成方法，包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、水热法等。

化学法合成的氧化铜纳米粒子具有可调控性强、形貌多样的特点。

1.3 生物法合成生物法合成利用植物、微生物等生物体内的酶、蛋白质等，在环保、可持续发展方面具有一定优势。

目前已有多种生物法合成氧化铜纳米粒子的报道。

2. 氧化铜纳米粒子的性质与表征2.1 结构性质氧化铜纳米粒子的结构性质可以通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）等技术进行表征。

研究发现，氧化铜纳米粒子的晶体结构与尺寸密切相关。

2.2 光学性质氧化铜纳米粒子具有明显的可见光吸收和散射特性，这使其在光学材料和光催化等领域具有潜在应用价值。

纳米粒子的尺寸和形貌对其光学性质有着重要影响。

2.3 电学性质氧化铜纳米粒子的电学性质主要表现为导电性和电容性。

纳米粒子的大小和形貌对其电学性质产生显著影响，这使得氧化铜纳米粒子在电子器件和储能器件等领域有着广泛应用前景。

3. 氧化铜纳米粒子的应用3.1 催化剂氧化铜纳米粒子作为催化剂在有机反应、废气处理、能源转化等方面表现出较高的催化活性和选择性。

其形貌、尺寸和晶体结构的调控对催化性能具有重要影响。

3.2 传感器氧化铜纳米粒子的敏感性和可调控性使其在气体传感器、生物传感器等领域具有广泛应用前景。

氧化铜纳米粒子与目标分子的相互作用可导致电学、光学信号的变化，这为传感器的制备提供了可能。

3.3 能源存储和转换氧化铜纳米粒子在锂离子电池、超级电容器等能源存储和转换装置中显示出良好的电化学性能。

水热法合成纳米氧化铜及其对盐酸异丙嗪的电化学传感研究

水热法合成纳米氧化铜及其对盐酸异丙嗪的电化学传感研究梅洁;吴芳辉;江彬彬;陈乐;程立春
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2014(30)3
【摘要】采用简单的水热法一步反应，制备了尺径均一的纳米氧化铜颗粒并构建了纳米氧化铜修饰电极。

结果表明，该修饰电极对盐酸异丙嗪的电化学氧化有显著的电催化作用，研究了各种因素包括pH值、修饰剂用量、扫速以及共存离子等对电极响应的影响，优化了各项测试条件。

该方法测定盐酸异丙嗪的线性范围为0．5～150μmol／L，检出限为1．3×10-7^mol／L，同时成功测定了药物中盐酸异丙嗪的含量。

【总页数】5页(P314-318)
【关键词】水热法;纳米氧化铜;盐酸异丙嗪;电化学传感
【作者】梅洁;吴芳辉;江彬彬;陈乐;程立春
【作者单位】安徽工业大学化学与化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.15
【相关文献】
1.水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征 [J], 李冬梅;夏熙
2.微波水热法合成纳米氧化铜及抗菌性能 [J], 缪玲玲;杜文姬;胡耀娟;陈昌云
3.纳米氧化铜球的水热法合成与表征 [J], 刘娟;付新
4.温和水热法合成具有纳米棒状次级结构的氧化铜微球及其光学性质 [J], 仇茉;朱连杰;马春燕;孙有光
5.水热法合成微纳米氧化铜的结构及形貌研究 [J], 康浩
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