微通道反应器操作应用介绍

化工工程强化的重要方法是微化工技术，实现高效、安全、环境友好的化工生产新兴技术，而微通道反应器逐渐成为化工领域进行可续研究和工业生产的重要手段。本文主要对微通道反应器在重氮化反应中的操作和应用介绍。

1、什么是重氮化反应

芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下）生成重氮盐的反应称为重氮化（一般在低温下进行，伯胺和酸的摩尔比是：1：2.5），芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。

重氮化反应是一种非常危险的化学反应，在反应的瞬间会放出大量的热，并且产物比较容易分解。如果采用传统反应釜需要消耗大量的冰来对装置进行降温抵消反应产生的大量热，并且本身反应釜运作也会产生大量的机械升温，与此同时由于反应的产物重氮盐需要低温进行安全储存，而且需要长时间存储，所以反应釜需要消耗巨大的能力，带来很多材料的浪费。并且产出的产品质量不稳定，收录波动较大。而通过微通道反应器，我们可以解决上述问题。

1、实验方程式

2、实验方法

称定量的红色基ＫＤ、水及盐酸在烧杯中，搅拌，打浆成均匀乳状液；称取定量的亚硝酸钠配成水溶液；调整两者体积达到一定比例；利用计量泵将ＫＤ乳液与亚硝酸钠溶液以摩尔化学反应量准确注入到微通道反应器中反应。记录入口温度、出口温度、流速、出口物料状态。

3、实验过程

把微反应器做成微预混器两个部件，把进、出料系统和微通道反应器相连，建立连续重氮化反应装置。

4、结果和讨论

影响重氮化反应的因素包括温度、酸用量、流速、停留时间、微通道尺寸、加料方式等，经过反应装置和合成工艺条件的优化，对于各种不同芳胺进行重氮化反应。

而实验结果表面大多数的重氮化反应一般都在0-5℃进行，如果温度过高会产生很多杂志，影响重氮液品质和偶合反应的收率。

实验表面，在特定温度下，微通道中大部分的氨基物的重氮化反应温度可在10-20℃或更低的室温下进行，这样也可以大大减少降温材料的使用，节能效果明显。重氮盐溶液外观清澈透明，无分解物，可以直接进入下一步。与对应的化合物进行偶合反应，以重氮盐计偶合收率可达98%-100%。

上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项目投资和管理等。公司立足于客户具体项目，以“以终为始”的项目开发思路为指导，着眼于“双赢”和共同发展。目前，公司已经完成了多个项目的工业化，有丰富的工程化经验。完善的设施，丰富的经验覆盖工艺开发到工业化的各个阶段。惠和化德是您理想的合作伙伴！