电子显微镜及其附属设备的基本原理与用途

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• 散系统、电子对
• 中系统等
真空系统
• 真空系统的组成:机械泵、扩散泵、离子泵、 真空管道、循环水系统等
IP
电子枪
镜筒
RP
照相室 DP
数据采集系统
• 数据采集系统包括:CCD数据采集系统、 PHOTO采集系统;
高压及其电源系统
• 高压箱、高压电缆、高压瓷瓶、电子束 发射枪、电源等。
电子控制系统
2.超薄切片机
A.切片机的分类:切片机分为低温切片机和常温切 片机。
B.适用范围:主要用于高分子、生物等样品的制作。 C.使用方法:
a.常温切片机:将样品包埋或制成5mm直径的样 条,使用切片机将样品切在水槽内,用微栅捞 起即 可。
b.低温切片机:将弹性样品制成2~2.5mm的样 条放入切片机中。待样品、刀、腔室均达到- 100度以下,即可制作样品。
• 作用:利用以上激发的电子我们可以得到试样的 能量损失谱、X射线能谱、阴极光谱、背散射像、 二次电子像、俄歇电子像等各种信息。
3.透射电镜的应用范围
• 透射电镜广泛应用在高分子材料、金属 材料、陶瓷、冶金、生物、地质、半导 体、仿生学等各个领域。通过透射电镜 可以方便地观察到,物质的微观结构, 晶体的生长规律,检测各种材料的老化 及其疲劳损害程度,分析各种材料中各 种成分的分布规律及其各种元素间的比 例关系。
4.EDS
A.仪器的工作原理:由于电子束作用于试样上,试样上将 被激发出X-射线。我们利用Be材料作窗口,接收来自试 样的X-射线。通过处理和计算,将射线谱展开,从而得 到试样的元素组成。
B.EDS的适用范围:由于EDS采用Be做为窗口,所 以他可测量的元素在B~U之间。同时尽量采用 与所测量的元素不同材料,做为试样的支撑体, 从而减小误差。
C.SEM-EDS线分析功能:该功能可以测试出试样 表面任意方向上的元素分布、变化规律。
D.SEM-EDS面分析功能:该功能可以表现出试样 表面不同区域,元素的分布规律。
E.SEM-EDS统计功能可以准确的表现出,试样表 面离子或孔径的分布规律,给出相应的分布曲线 和数据。
电子显微镜实验室各类仪器使用办法
4.透射电镜的制样方法

透射电镜的制样方法有很多种,我们只介绍几种最
常用的方法。
• A.微小颗粒样品超声波分散方法:取试样少许与乙醇配 制成摩尔比为3~7%的悬浮液。经过200~350W,30~ 60分钟超声波分散后,取清夜1~2ml滴在备好的铜网膜 上即可。
• B.超薄切片法:将试样包埋后修成一定尺寸的样条。使 用超薄切片机将试样切成厚50~150nm的薄片,捞在铜 网膜上观察。
• 弹性散射电子包括:引起布拉格反射的衍射波、 背散射电子波等。
• 弹性散射电子波主要用于明场像、暗场像、高分 辨电子显微方法等像观察方法。
C非弹性散射电子像
• 非弹性散射电子的种类: • a晶格震动产生的散射(声子激发) • b价电子集体激发(等离子激发) • c带间跃迁; • d内壳层电子激发(核心激发) • e.自由电子激发(二次电子激发) • f.韧致辐射(连续的X射线激发)
电子显微镜及其附属设备 的结构、基本原理、 用途及其使用 方法
第一部分 透射式电子显微镜
1.透射式电
子显微镜外
形及其基本 结构 组成:电子光学系统;
高压系统;数据采集系统; 电子控制系统;真空系统 等五大部分。
电子光学系统
• 电子枪、电子束
• 加速线圈、透镜
• 系统、物镜系统、
• 成像系统、消像
1.电镜实验室属于开放型实验室,实验室各类仪 器部分对学生开放。所有开放仪器全部要求持 证上机。
2.仪器上机证书每年考核一到两次,按照使用仪 器的熟练程度发放不同等级的证书。
3.使用机时每人每周限定预约2小时。每周五早8 点,电话预约下一周机时,并在当日上午持相 应的证件到电镜室登记。
4.为更好的充分的利用机时,请大家务必安排好 实验时间。取消预约必须提前两天,否则除按 照原有机时收费外,停止其本人下一周的预约 资格。
电子光学系统工作原理
电子枪
阳极
电子束
偏转线圈
聚光镜线圈 物镜线圈
数据采集器 二次电子检测器
二次电子
试样
数据输出
EDS转换器
X光子
背散射电子探头
背散射电子
电子束
图像采集系统
试样
二次电子
二次电子检测器
控制器
Be接收器
X光子
运算放大电路
显示器
控制器
闪烁体 光电倍增器
放大器
IP1

TP2
IHale Waihona Puke Baidu3
真空系统
末样品按一定比例分散在乙醇中,使用超声波将 溶液充分混合均匀,滴在准备好的Si片上喷金。 B.低温脆断法:块状或经过包埋的粉末样品,在液 氮中充分冷却。加力使其断开喷金后,观察物质 的断层结构。
第三部分 电镜的各种附属设备
1.离子溅射仪
A.工作原理:真空状态下,在正负电极间加一定的电压, 使阴阳电极间产生一个较强的电场。在电离氩气的同时给 氩离子加速,轰击做为负电极的金属靶,使金属溅射到样 品上。 B.工作条件:真空室达到1×10-1Pa,加速电压200~ 300V,离子流小于0.5uA。 C.离子蚀刻功能:由于有机晶体其晶区与非晶区密度不同, 利用溅射仪对试样进行氩等离子蚀刻,可以使晶区更好的 表现出来,便于得到物质的晶体结构、晶体分布规律等相 关信息。
C.使用方法:
a.透射电镜附件EDS的使用方法:EDS试样与TEM 试样制作基本相同。将样品倾斜15度角,调整 TEM、EDS的参数使CPS达到1000~6000之间, 选择合适的试样位置后,采集X-射线谱。采集 完成后,选择适当的算子对谱图进行计算。从而
得到试样中相应元素的定性、定量分析数据。
b.扫描电镜附件EDS的使用方法:SEM-EDS制样与 SEM相同,定性、定量方法与TEM-EDS的使用 基本相同。SEM-EDS除具有普通的定性、定量 功能外,还具有线、面分析功能及其粒度分布统 计功能。
高压及其电源系统
• 主要由:高压油箱、高压电缆、低压电 源、瓷瓶、电子束发生器、加速线圈、 阳极电源等组成。
电子光学系统

主要由偏转

线圈、聚光

镜系统、物

镜系统、消

像散系统、

电子对中系

统等组成。
电子控制系统
电子测量系统
调整电路
放大电路
数据采集系统
显示单元
反馈系统 校准系统
2.扫描电镜的基本工作原理
3.离子减薄仪
A.工作原理:在高真空腔室内加入两个离子枪,当达到高 真空后,给离子枪加一定的高压电,离子枪将发射出一束 离子汇聚束,对旋转的试样进行轰击。当离子束对试样作 用一定时间后,样品中心将穿孔,空边缘将出现大量薄区。 B.适用范围:各种金属、金属化合物、陶瓷、矿物、耐温 150度以上的高分子材料等。 C.使用方法:将试样制成直径3mm,厚10~20um的园片, 放入仪器真空室内。当真空达到5*10-5Pa时,可以对样品 做减薄了。减薄的电压、电流、时间、离子束入射角度等 可以根据不同的试样加以调整。
• C.离子减薄法:将试样制成3.05mm直径的园片,使用各 种规格的砂纸,将试样逐步磨制成10~20um厚度的毛
坯。使用离子减薄仪在试样中心制成一微孔,观察微孔
周围薄区的结构。该方法使用于具有较高硬度和比较耐 温的试样。
第二部分 扫描电子显微镜
1.外形及其基本构造
扫描电镜主要由以下 六部分组成: 高压系统、电子光学 系统、电源系统、真 空系统、电子控制系 统、图像采集系统
镜筒 RP1
DP
RP2
循环水冷却系统
3.扫描电镜的应用范围
扫描电镜主要应用于材料科学的表面结构研究,共 混物的分相,各种复合材料的应力缺陷,物质晶体结构 及其应力变化等。
扫描电镜的制样方法
• 扫描电镜的制样方法很多这里我们只简单的介 绍几种
最常用的方法: A.溶液分散法:取干净的Si片,一小片备用。将粉
电子光路及其成像系统
不同放大倍率下TEM的电子光学成像机理
透射电镜入射电子与试样相互作用所产生的 部分电子与信号示意图
A.透过电子像
A.透过电子像:
当试样足够薄时,入射电子不 与试样发生相互作用直接穿过 试样,从而得到试样的内部结 构,一般我们称之为TEM成像 法。
B.弹性散射电子像
• 弹性散射:只改变散射电子的方向,不改变散射 电子的能量。
• 电源控制系统、电子束调整系统、电子 光路调整系统、电子成像控制系统、真 空控制系统、模式选择系统等。
2.透射电子显微镜的基本工作原理
电子光学系统
的工作原理
LaB6灯丝在高电压 的作用下,产生一 束高能电子束。经 过透镜、物镜、消 像散等系统的调整, 形成一束近似平行 光的电子束,作用 于试样。电子束与 试样将发生各种各 样的作用。主要形 成透过电子、弹性 散射电子、非弹性 散射电子
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