多聚腰果酚合成步骤

用料配比：腰果酚120g 甲醛溶液30g (以甲醛含量38.5w%计) 丁二酸1.8g

加料及反应过程：

1.常温下，将称量好的丁二酸、腰果酚依次加入三口烧瓶中，然后加入转子并置于油浴锅中开始加热，此时转子转速设置为30r/min.

2.待油浴温度达到80℃时，开始用恒压滴液漏斗滴加甲醛溶液，控制滴加速度为1滴/3-5秒。前期滴加速度一定要控制好可以慢一点，后期滴加速度可适当加快。

3.甲醛溶液滴加完毕，开始升温至125℃.

4.油浴温度达到125℃后，继续反应4-5小时。

5.反应时间到了以后，停止加热，继续搅拌，自然冷却至室温。

后处理：

1.冷却后的混合体系中，加入总体积一般左右的蒸馏水，震荡后，将混合液转移至分液漏斗中，静置分层。上层红褐色粘液为反应产物，下层淡黄色水溶液则分离舍去。

2.再以三倍体积的蒸馏水洗涤，震荡然后静置，将下层水溶液分离舍去，并测定分离出的水溶液pH值，至少重复此操作三次以上，直至水溶液pH值接近7.

3.洗涤后的产物用旋蒸仪除去水分。真空度-0.1MPa.转速50-70r/min.水浴温度95℃左右.