基于结晶方式选择的实验复习

上述平衡存在两个过程：一方面，在水分子的作用下，少量的Na+和Cl-脱离NaCl 表面，进入水中(溶解过程)；另一方面，溶液中的Na+和Cl-受NaCl表面阴、阳离子的 吸引，回到NaCl表面析出(结晶过程)。在一定的温度下，当溶解速率和结晶速率相等 时，形成NaCl饱和溶液，达到平衡状态。
认知模型
溶液；④自然冷却至室温；⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中 央；⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液 6H2O的装置如下图，通入 （4）由溶液A(AlCl3溶液)制备AlCl3· 6H2O HCl的作用是抑制AlCl3水解和增加c(Clˉ)，有利于AlCl 。3·
结晶
析出AlCl3· 6H2O 的方法
晶体大小 的控制
蒸发浓缩的具 体操作
考点分析 回顾高考，考点梳理 3. （ 2017.4 浙江选考 31 ） ClO2 是一种优良的消毒剂，浓
度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运
输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图 1所示。已知：
2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O 2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋O2↑＋2H2O
课堂小结
一、简单结晶方法的选择 1、降温（冷却结晶） 2、减少溶剂（蒸发结晶、加入吸水剂等） 3、同离子效应
二、结晶方法的具体操作和晶体大小的选择 溶质的的溶解度的大小、溶液浓度的大小、溶剂的蒸发速度 快慢、溶液冷却速度的快慢
三、结合题给信息选择结晶方法与具体操作
提取信息 + 已有知识
整合
分析
解决 问题
加热浓缩得到60℃饱和 溶液，冷却至0℃结晶。
任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作 练习2：高氯酸按（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重 要成分，实验室可通过下列反应制取. NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)===NH4ClO4(aq)+NaCl(aq) （1）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分 数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图）。 从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次 蒸发浓缩，冷却结晶、过滤洗涤、干燥。 为（填操作名称）
思考2：一般情况下，下列哪些因素有利于得到KNO3较小的晶体： BC 。 ____ A．缓慢冷却溶液 B．用酒精灯直接加热溶液使浓度增大 C．将溶液转移至表面积更大的容器中冷却 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用 、 _________________ 等方法促进晶体析出。 振荡容器，用玻璃棒搅动；用玻璃棒摩擦器壁；投入几粒晶种
P47从海带中提取碘
P53由氯化钠制备碳酸钠
P55从海水中提取镁
回归课本
《实验化学》： P13硝酸钾晶体的制备
P22培养明矾晶体
P88硫酸亚铁铵的制备
*P91用制氢废液制备硫酸锌晶体
P92阿司匹林的合成
*P95对氨基苯磺酸的合成
任务一：简单结晶方法的选择
例1： 从NaCl溶液溶液析出NaCl ?
1、降温
（冷却结晶）
2、减少溶剂 （蒸发结晶）
3、同离子效应
任务二：结晶方法的具体操作和晶体大小选择
连一连： 蒸发结晶 将溶液移入蒸发皿中蒸发浓缩至 溶液表面出现晶膜为止，溶液静 置，自然冷却，析出晶体 当蒸发到蒸发皿中出现大量晶体 时，停止加热，利用余热蒸干。
冷却结晶
任务二：结晶方法的具体操作和晶体大小选择
操作Ⅰ 蒸发浓缩、 趁热过滤
冷却结晶
过滤
溶液B
操作Ⅱ
过滤
晶体B
KNO3
蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶
任务一：简单结晶方法的选择
思考1：不改变温度，可用什么方法使NaCl晶体从饱和溶液析出？
饱和NaCl溶液
浓盐酸
信息提示
结晶与溶解平衡
25℃时， NaCl的溶解度为36.2g，在有NaCl晶体的溶液中存在着如下平衡： NaCl(s) Na+ (aq) +Cl-(aq)
20
回顾高考，考点梳理 考点分析
4.（2018.11浙江选考31）（4）步骤Ⅳ，需要用到时下列所有操作： a蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；b在60oC蒸发溶剂；c冷却至室 温；d在100oC蒸发溶剂；e过滤。请给出上述操作的正确排序 dabace （操作可重复使用）
C
晶体大小 的控制
Hale Waihona Puke 回归课本《必修1》： P18物质的分离与提纯
任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作
例2.（2016浙江测试卷）乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应 的化学方程式如下： 有关化合物的物理性质见下表：
化合物 乙酸 苯胺 乙酰苯胺 密度(g· cm-3) 1.05 1.02 — 溶解性 易溶于水，乙醇 微溶于水，易溶于乙醇 微溶于冷水，可溶于热水，易 溶于乙醇 熔点(℃) 17 –6 114 沸点(℃) 118 184 304
ClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃
请回答： (1)仪器A的作用是__防止倒吸； 冰水浴冷却的目的是 减少H2O2分解；减少ClO2分解；增 ________(写两种)。 大ClO2溶解；减小NaClO2溶解度
析出NaClO2的方法
回顾高考，考点梳理 考点分析
晶体大小 3.（2017.11浙江选考31）（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大 的控制 晶体过程中合理的操作并排序 ⑥⑤④ 。 ①迅速降至室温；②用玻璃棒摩擦器壁；③配制90℃的明矾饱和
已知：氯化铜从水溶液中结晶时，在26～42℃得到二水物，在 15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在42℃以上得 到一水物，在100℃得到无水物。
完成溶液CuCl2到纯净CuCl2· 2H2O晶体的系列操作步骤 为：加少量盐酸、蒸发浓缩 冷却到26～42℃结晶 、 、 过滤 、洗涤、干燥。
蒸发结晶
从热的饱和KNO3溶液析出KNO3 晶体? 冷却结晶
任务一：简单结晶方法的选择
变式1：设计实验方案提纯固体混合物： （1）KNO3（含少量NaCl）； 溶解 蒸发浓缩、冷却结晶 （2） NaCl（含少量KNO3）。 溶解 蒸发浓缩、趁热过滤 变式2：从1molNaNO3和1mol KCl 混合液中分离晶体，设计如下方案， 请分析晶体A、B的主要成份是什么？ 操作Ⅰ、操作Ⅱ是什么？ 1molNaNO3 和1mol KCl 混合液 晶体A NaCl
任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作
2.图表信息的提取
例1.（2018.11浙江选考31）（4）步骤Ⅳ，需要用到时下列所有操
作：a蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；b在60oC蒸发溶剂；c冷却 至室温；d在100oC蒸发溶剂；e过滤。请给出上述操作的正确排序 （操作可重复使用） dabace ⑸ 步骤Ⅴ，某同学采用不同降温方式进行冷 却结晶，测得ZnSO4· 7H2O晶体颗粒大小分布如 图 1 所示。根据该实验结果，为了得到颗粒大 小相对均一的较大晶粒，宜选择 C 方式进行 冷却结晶。 快速降温 B. 缓慢降温 C.变速降温
装置甲
a b
装置乙
①加热溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥 请回答： (3)提纯过程中的第③步，过滤要趁热的理由是 。 防止温度降低导致乙酰苯胺析出，降低产率
任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作 练习1：某研究性学习小组欲从铁粉制备绿矾，请结合 如图的绿矾溶解度曲线，补充制备FeSO4•7H2O晶体的 实验步骤：向一定量铁粉中加入足量的稀硫酸，充分 反应过滤，再加入少量稀硫酸，得到FeSO4溶 液， ，过滤，少量冰水洗 涤，低温干燥，得到FeSO4•7H2O 晶体。
合成： 方案甲：采用装置甲(分馏柱的作用类似于石油分馏中的分 馏塔)。在圆底烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸，加热至 沸，控制温度计读数100~105℃，保持液体平缓流出，反应 40 min后停止加热。将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100 mL水的烧杯，冷却后有乙酰苯胺固体析出，过滤得粗产物。 分馏柱 方案乙：采用装置乙，加热回流，反应40 min后停止加热。 其余与方案甲相同。 提纯：甲乙两方案均采用重结晶方法。操作如下：
基于结晶方式选择的实验复习
海宁一中 章云芳
回顾高考，考点梳理
1.(2016.10浙江选考31)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制 备Cu(NO3)2· H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水 Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：
请回答： （2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓 缩的具体操作是 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液 ， 表面形成一层晶膜。 为得到较大颗粒的Cu(NO3)2· 3H2O晶体，可采用的方法是 减慢冷却结晶的速度 __________________(填一种)。
认知模型
二、结晶方法的具体操作和晶体大小的选择 溶质的的溶解度的大小、溶液浓度的大小、溶剂的蒸发速 度快慢、溶液冷却速度的快慢 溶质的溶解度越大 大晶体 溶液的浓度越低 溶剂的蒸发速度越慢 溶液冷却越慢 溶质的溶解度越小 小晶体 溶液的浓度越高 溶剂的蒸发速度越快 溶液冷却越快
任务三：结合题给信息选择结晶方法与具体操作 1.文字信息的提取 例 1：