分子束外延技术

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国内外成果
中科院上海技术物理研究所：碲镉汞红外焦平面技术，课题组在小批量生产大面 积、均匀、高性能的碲镉汞材料方面居国内领先水平、 InN基全太阳光谱光伏材料 的分子束外延生长和物性研究 中国科学院西安光学精密机械研究所：ZnO材料 中国科学院物理研究所：InAs/GaAs GaN Mn3O4 films grown on MgO(001) 薛其坤（清华大学物理系）从事低维纳米结构(量子点和量子线)的分子束外延 (MBE)生长和变温隧道显微镜(VT-STM)研究。主要是利用MBE技术分别在Si(001) 和Si(111)衬底上生长有序的金属量子线和全同金属量子点，利用STM和STS并配合 理论计算研究原子尺度上的结构及其变化和动力学过程。 中国科学院微电子研究所：InGaAs MOSFETs
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国内外成果
The Hong Kong University of Science & Technology：GaMnAs II-VI semiconductor nanowires type-II GaAs/ AlAs CrSe/Fe/GaAs thin film structure MBE grown Fe-based nanostructures iron nanowires University of California：SiTiO、GaS 、GaN 、SrTiO3 Stanford University： Ge1-xSnx Bi2Se3 Bell lab：Growth of GaN on SiC (001） Ultra-High Quality AlGaAs/GaAs Heterostructures BaSi2 epitaxial films IBM T.J. Watson Research Center： single crystal SrTiO3 grown GeSn heterojunction diodes Sandia National Laboratories：third-order distributed feedback terahertz quantum-cascade lasers Michigan University：GaAs/AlGaAs heterostructure Red-Emitting (λ= 610 nm) In0.51Ga0.49N/GaN laser
应用：外延生长原子级精确控制的超薄多层二维结构材料和
器件（超晶格、量子阱、调制掺杂异质结、量子阱激光器、 高电子迁移率晶体管等）；结合其他工艺，还可制备一维和
零维的纳米材料（量子线、量子点等）。
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分子束外延原理
在超高真空系统中，将组成化合 物中的各个元素和掺杂元素分别 放入不同的源炉内。加热源炉使 它们的分子（原子）以一定的热 运动速度和一定的束流强度比例 喷射到衬底表面上，与表面相互 作用，进行单晶薄膜的外延生长。 各源炉前的挡板用来改变外延层 的组份和掺杂。根据设定的程序 开关挡板、改变炉温和控制生长 时间，就可以生长出不同厚度、 不同组份、不同掺杂浓度的外延 材料。
真空 计算 机 MBE 系统 机械
自动 控制 材料
ຫໍສະໝຸດ Baidu电子
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分子束外延设备
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分子束外延设备
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分子束外延设备
真空腔室 真空泵 真空系统 真空阀门 真空计 计算机 真空度监 测 烘烤控制 RHEED检测 控制与监测系统 残余气体 分析 挡板控制 源炉温度 控制
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分子束外延设备
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分子束外延设备
芬兰DCA公司 P600型MBE系统 11
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分子束外延设备
MBE生长时表面覆盖度与RHEED衍射强度对比图
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分子束外延设备
残余气体分析
INFICON公司四极质谱仪 Hiden 公司四极质谱仪 19
分子束外延设备
四极质谱仪结构示意图
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分子束外延设备
源炉
MBE系统束源炉中装有 纯度为99.9999%以上的 高纯源材料，比如有Ga、 Al、In、Sb、As等。在 束源炉内材料会被加热到 适当温度，产生气态分子 或原子的束流喷射到衬底 表面。其中源炉的金属部 件采用高纯难熔的金属钽， 坩埚和绝缘材料采用热解 氮化硼。 Riber MBE系统源炉和挡板
• （4）非热平衡生长，衬底温度可低于平衡态温度，实现低温生 长，可有效减少互扩散和自掺杂。
• （5）配合反射高能电子衍射（RHEED）等装置，可实现原位观 察、实时监测。
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分子束外延设备
MBE设备适合于研发具有超精细复杂结 构的外延材料 ，它是一种超高真空的精密仪器， 生长室的极限真空可达10-11 Torr。
涡轮分子泵结构图
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分子束外延设备
离子泵
在正交的电场及磁场作用下，稀薄状态气体会产生放电，称为潘宁放电。 应用这一原理，将阳极分割成若干筒型小室，阴极采用钛板制成。放电 产生的气体阳离子在电场作用下加速飞向阴极，气体离子射入阴极与钛 形成钛化合物而被固定抽除。
离子泵工作原理图
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分子束外延设备
低温泵
分子束外延设备
涡轮分子泵
• 极限压力为10-9Pa，工作压力范围为10-1～10-8Pa，抽气 速率为几十到几千升每秒
低温泵
• 极限压力约为冷板温度下的被冷凝气体的蒸气压力
离子泵
• 极限压力可达10-7～10-9Pa
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分子束外延设备
涡轮分子泵
其工作原理基于气体分子入射到固 体表面上一般不做弹性反射，而是 停滞一定时间与表面交换能量，然 后以与入射方向无关的方向脱离， 利用高速旋转的动叶轮将动量传给 气体分子，使气体产生定向流动而 抽气的真空泵。涡轮分子泵的优点 是启动快，能抗各种射线的照射， 耐大气冲击，无气体存储和解吸效 应，无油蒸气污染或污染很少，能 获得清洁的超高真空
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国内外成果
中国科学院半导体研究所 ：GaAs GaN GaAs基GaSb体材料及InAs/GaSb 超晶格材料的MBE生长，制成高温连续激射2微米波段锑化物量子阱激光 器，采用分子束外延技术生长的InGaSb/ AlGaAsSb应变量子阱激光器，实 现了高工作温度(T=80℃)连续激射，激射波长2μm出光功率63.7mW，达到 国内领先水平。 半导体所纳米光电子实验室和超晶格国家重点实验室分子束外延(MBE) 课题组在获得了1.7-2.3μm的室温发光量子阱材料基础上，进一步研究了激 光器台面腐蚀(刻蚀)、电极制备等工艺，获得的侧壁陡峭的脊型台面、nGaSb欧姆接触电阻率1×10-4Ωcm2的激光器结构。 结合激光器外延生长和锑化物工艺，研制出InGaSb/AlGaAsSb应变量子 阱激光器。激光器采用FP腔窄条8*800μm结构，工作电流450mA时激射波 长1.995μm，激射谱半高宽0.35nm。室温连续工作下出光功率达到82.2mW。 进一步提高工作温度至80℃时激光器仍可以连续工作，出光功率达到 63.7mW。
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国内外成果
中科院上海微系统与信息技术研究所信息功能材料国家重点实验室：李存才数十年 来负责微系统所四台分子束外延MBE设备的维运。2014年，该所信息功能材料国家 重点实验室研制出了InP基无锑量子阱激光器，制备的2.4微米窄条激光器（6 µ m×0.8 mm）在300 K时阈值电流仅62 mA，单面输出功率超过11 mW。此2.4微米 InP基无锑量子阱激光器是目前国际上已有报道中室温激射波长最长的。 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所：低维纳米结构和器件的设计、加工、 组装、集成技术为基础 浙江大学硅材料国家重点实验室：从事硅单晶材料及半导体材料的基础科学与应用 基础研究，着重拓展硅外延、太阳能硅材料、硅基光电子材料以及纳米硅材料的研 究;半导体薄膜领域：在坚持ZnO薄膜生长和掺杂特色的基础上，重点开展半导体薄 膜在LED照明领域的应用; 哈尔滨工业大学：InAs/GaSb超晶格
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结语
MBE作为一种高级真空蒸发形式，在材料化学组分和生长速 率控制等方面表现出了卓越的性能，并在金属半导体场效 应晶体管（MESFET）、高电子迁移率晶体管（HEMT）、异 质结构场效应晶体管(HFET)、异质结双极晶体管（HBT）等 微波、毫米波器件及电路和光电器件制备中发挥了重要作 用。专家认为未来半导体光电子学的重要突破口将是对超 晶格、量子阱（点、线）结构材料及器件的研究，而器件 和电路的发展一定要依赖于超薄层材料生长技术如分子束 外延技术的进步，相信未来分子束外延技术必将为技术的 发展做出更加重要的贡献。
分子束外延技术
目录
分子束外延原理
分子束外延设备
分子束外延工艺 国内外进展
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引言
分子束外延（Molecular Beam Epitaxy, MBE）
在超高真空环境下，使具有一定热能的一种或多种分子
（原子）束流喷射到衬底，在衬底表面发生反应的过程，由 于分子在“飞行”过程中几乎与环境气体无碰撞，以分子束 的形式射向衬底，进行外延生长，故此得名。 始创：20世纪70年代初期，卓以和，美国Bell实验室
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分子束外延设备
电阻加热式源炉
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分子束外延工艺
在Load-Lock室装入样品后，进行抽气和低 温除气，真空度到达规定时，打开LoadLock室与准备室之间的真空阀，将贴有衬底 的钼托传送到准备室，在一定温度下加热钼 托（一般GaAs不超过400 ℃、InP不超过 300℃） ，使其充分放气。真空度达到要求 后，加热器降温。将除过气的钼托传送到生 长室进行生长。当衬底温度升高到某一特定 温度时，衬底表面氧化物迅速分解，脱离衬 底。该变化可以由RHEED图样的变化观察 到。一般的，认为：GaAs脱氧化物温度为 580 ℃ ，InP脱氧化物温度为540 ℃ 。衬底 的脱氧现象可用来确定生长时衬底实际温度 所对应的表观温度。
分子束外延原理示意图
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分子束外延原理
外延表面反应过程
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分子束外延原理
MBE的典型特点：
• （1）从源炉喷出的分子（原子）以“分子束”流形式直线到达 衬底表面，可严格控制生长速率。 • （2）分子束外延的生长速率较慢，大约0.01~1nm/s。可实现单 原子（分子）层外延，具有极好的膜厚可控性。 • （3）通过调节束源和衬底之间的挡板的开闭，可严格控制膜的 成分和杂质浓度，也可实现选择性外延生长。
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谢谢
低温泵是使用低于20K的金 属表面使气体凝结，并保持 凝结物的蒸汽压力低于泵的 极限压力，从而达到抽气作 用低温泵可以获得抽气速率 最大、极限压力最低的清洁 真空。
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分子束外延设备
真空计
在低压强气体中，气体分子被电离生成的正 离子数与气体压强成正比。电离真空计是基 于在一定条件下，待测气体的压力与气体电 离产生的离子流呈正比关系的原理制作的真 空测量仪器。按照离子产生的方法不同，电 离真空计可分为热阴极电离真空计和冷阴极 电离真空计
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分子束外延设备
RHEED监测
RHEED （reflection high-energy electron diffraction）：反射高能电子 衍射仪，它是MBE) 技术中进行原位监测的一个重要手段。从电子枪发射出来 的具有一定能量(通常为10 - 30kev) 的电子束以1 - 2°的掠射角射到样品表 面,那么,电子垂直于样品表面的动量分量很小,又受到库仑场的散射,所以电子 束的透入深度仅1 - 2 个原子层, 因此RHEED 所反映的完全是样品表面的结构 信息，研究晶体生长、吸附、表面缺陷等方面