高级化学检验工

的pH范围定义为突跃范围。 指示剂的选择：指示剂的变色范围全 部或基本处于滴定突跃范围内。
滴定误差的大小取决于指示剂的性能。
用酸碱滴定法测定工业醋酸中乙酸的含
量，选酚酞作指示剂。 （突跃7.74~9.07）
二、水的硬度的测定
1、水的硬度：通常以Ca2+、Mg2+含量表示。 2、硬度的表示方法： （1）以每升水中含CaCO3、CaO的质量来 表示。单位：mg· -1。 L （2）每升水中含10mg CaO为1度。（1o） 3、硬度的分类：钙硬度—钙盐含量 镁硬度—镁盐含量 总硬度—Ca2+、Mg2+总量。

ⅲ计算舍弃商Q计
x2 x1 Q计 xn x1
xn xn 1 Q计 xn x1
ⅳ查Q值表 Q计＞Q查 则该数据舍弃，否则保留。 ⅴ可疑值舍弃后，再根据余下的n-1各测定数据计算 结果的平均值和标准偏差或平均偏差。
容量分析
一、酸碱滴定 1、酸碱的定义 酸：凡是能给出质子的物质为酸。 碱：凡是能接受质子的物质为碱。 2、共轭酸碱对
4.配制冰醋酸、溴水等腐蚀性物品，必须戴橡 皮手套。 5.原始数据的记录 原始记录一定要符合科学的表达法，同时要保 存好原始数据记录本。 如果记录原始数据时出错，则应如下处理 0.1268 改写为0.1265，再签字。
6.我国的标准分为四级：国家标准、行业 标准、地区标准、企业标准（高于国家标 准）。 7.若不慎将水银温度计打碎，应该用硫磺 粉处理。

滴定时应注视锥形瓶中被滴定溶液的颜 色变化。 注意： ①移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可 直接加热。 ② KMnO4，I2，AgNO3, NaS2O3等使用 时必须采用棕色酸式滴定管。

③50ml的滴定管使用时滴定体积需控制 在20ml以上，才符合相对误差≤0.1%的 要求。 ④滴定管内壁不能用去污粉清洗，以免 划伤内壁，影响体积准确测量。 ⑤锥形瓶可以用来加热液体，但大多数 用于滴定操作。
2、移液管
1）洗涤：用蒸馏水洗净后用移取液润洗。 2）移液管上的环形标线表示20℃时准确移 取的体积。 注意：（1）用完冲洗干净后放在移液管架 上； （2）不能用烘箱烘干，不能直接加热。

3、滴定管
准备：滴定管涂凡士林的目的是使活塞 转动灵活并防止漏水。 读数：30秒后读数，对于无色溶液，读 数时眼睛与凹液面相平；对于深色溶液 （如：KMnO4、I2等）读数时眼睛与凹 面的边缘相平。
2、试样的分解
常用的分解试样的方法有酸溶法、碱溶 法、熔融法（酸性样品一般用碱性熔剂， 碱性样品一般用酸性熔剂）。

3、待测组分的分离方法
1）掩蔽法：采用掩蔽法消除干扰，则可不 必进行分离。 例如：测定水中钙镁离子含量时，为消除少 量Fe3+、Al3+的干扰，应于加入三乙醇胺， 调节pH=10 2）分离法(沉淀分离法、萃取分离法、离子交 换分离法、液相色谱分离法等7种。)
化学检验工高级工培训
一、有关职业道德
1.化学检验工职业守则内容：爱岗敬业， 工作热情主动；实事求是，坚持原则， 依据标准进行检验和判定；遵守操作规 程，注意安全。（熟练的职业技能不属 于） 2.为了保证检验人员的技术素质，可从学 历、技术职务或技能等级实施检验人员 培训等方面进行控制。
3.爱岗敬业与职业与职业选择的关系： 是否具有爱岗敬业的职业道德与职 业选择无关。 4.认真负责，实事求是，坚持原则， 一丝不苟地依据进行检验和判定是 化学检验工的职业守则内容之一。
二、有关安全及标准
1.实验室的安全包括： 防火、防爆、防毒、防腐蚀、防烫伤， 保证压力容器和气瓶的安全，电气安全， 防止环境污染等。 2.燃烧必须具备三个条件：即可燃物、助 燃物、着火温度，三者必须同时存在， 缺一不可。因此实验室防火、防爆的实 质就是避免着火三要素同时存在。
3.皮肤上滴上浓碱：用大量水冲洗，再用5% 硼酸处理。

4、容量瓶和移液管的相对校正

相对校正：容量瓶内壁必须绝对干燥，移液管 内壁可以不干燥。 测量 准确度要求较高时，容量瓶在使用前应进行体 积校正。
五、一些器皿与盛放的化学药品



1、玻璃器皿不能盛放——熔融的 NaOH、HF、王水 2、铂不能处理王水
金和铂等惰性金属不溶于单独的浓硝酸，而 能溶解于王水，其原因主要是在王水中的氯 化亚硝酰（NOCl）等具有比浓硝酸更强的氧 化能力，可使金和铂等惰性金属失去电子而 被氧化

九、误差
1、准确度与误差 准确度：测量值与真实值之间的接近程度。 2、精密度与偏差 3、准确度和精密度的关系： 分析结果的准确度高需要以精密度好为前提， 但精密度好并不一定表示准确度高。
4、系统误差
（1）仪器和试剂引起的误差 消除方法：仪器可进行校准、试剂可通 过做空白实验消除 空白实验： 进行空白实验时，不加试样， 按照与试样分析相同的步骤加入试剂进 行实验，得到的结果称为空白值。
3、常用的基准试剂
酸碱滴定： 标定酸时用Na2CO3、Na2B4O7· 2O（硼砂） 10H 标定碱时用邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。 氧化还原滴定： 硫代硫酸钠的标定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3 高锰酸钾的标定用Na2C2O4 、 H2C2O4· 2O 2H 草酸既可标定NaOH，也可标定KMnO4.

（2）操作误差 这一误差可以通过对照试验的方法加以减小。 （3）方法误差 系统误差的特点：单向性、重复性、可测性。
5、偶然误差（随机误差）
6、过失误差
（1）减少测定过程中偶然误差的方法： 增加平行实验次数。 （2）在生产单位中，为检验分析人员之 间是否存在系统误差，进行校正的方法 是：对照实验。

沉淀滴定法： 硝酸银的标定用NaCl； 硫氰酸钾的标定用AgNO3 配位滴定： 标准溶液EDTA的标定用Zn、ZnO、Al2O3、 Fe2O3等。 基准试剂配制标准溶液：在容量瓶中。

八、定量分析的一般过程

1、取样（采样）
采样的基本原则：有充分的代表性。 试样的制取：破碎 筛分 混合 缩分 。

酸
给出一个质子 接受一个质子
共轭碱
3、两性物质：既可失去质子也可得到质子 的物质。如：NaHCO3、H2O。 4、水即是酸又是碱，存在质子自递。 25℃时 ，水的质子自递常数
K H OH 1014
(4)酸碱指示剂:
突跃范围：将化学计量点前后各0.1%
“0”的意义 “0”做为普通数字使用，就是有效数字 “0”用来指示小数点位置，就不是有效 数字。 0.103070作为有效数字的“0”有几个？
3、有效数字的运算规则
一般是先修约，后计算 。 ⑴加减法 当几个数据相加或相减时，他 们的和或差以小数点后位数最少的数据 为依据。 例如：0.0121+25.64+1.05782=? 0.01+25.64+1.06=26.71
《水法》规定：
软水 < 8o 硬水 > 8o 居民生活用水：总硬度≤25o
15.使用分析天平，加减砝码或放取称 量物体时，将砝码梁托起是为了减少 玛瑙刀口的磨损。 16.分析天平的分度值为：天平每偏转 一格所加砝码的毫克数。 例：在天平盘上加10mg砝码，天平偏转 8.0格，此天平的分度值为(1.25mg).
17、如果要求分析结果达到0.1%的
精确度，使用灵敏度为0.1mg的天平 称取试样时，至少要称取（0.2g）。 18.属于称量分析特点的是：经过适 当的方法处理，可直接通过称量即 得分析结果。 19.抽滤完成：先断开抽气管与抽滤 瓶，可防止抽气管水倒流进入抽滤 瓶。
强酸氧化剂洗液：用K2Cr2O7和浓H2SO4配成。 浓度：5~12%。 使用：将洗液倒入要洗涤的仪器中，应使仪器内 壁全浸洗后稍停一会儿，再倒回洗液瓶。 铬酸洗液可以重复使用。
四、滴定分析基本操作
1、容量瓶 1）准备： 2）洗涤：尽可能用水洗，必要时用洗液，决 不能用毛刷刷洗。 3）配置溶液：要用基准试剂。
8.常用的干燥剂:P2O5（吸水能力最强） Mg(ClO4)2、 硅胶（硅胶受潮变成粉红色） 、 分子筛。 9、碱金属着火的禁忌：严禁使用泡沫灭火器。 10、黄磷保存在盛水的玻璃容器里。 11、保存水样，应放在塑料瓶中。
12、物质的量浓度的法定计量单位是mol· -3, m 不是mol· -1。 L 13、SnCl2溶液的配置方法：先加适量盐酸溶 解后，再加水稀释。 14、被加热的物质要求受热均匀而温度不超 过100OC时，可用水浴锅加热。

(2)乘除法
几个数据相乘除时，积或商以有效数字 位数最少的为依据。 例如：0.03242 ×2.15 ÷0.006150的计算 结果应取几位有效数字？ 0.032421×8.2 ×2.15 × 102÷0.006150 的计算结果应取几位有效数字？

4、可疑数据的取舍
Q检验法，其步骤如下： ⅰ将测定的数值由小到大排列：x1、x2、x3…xn 设x1与xn为可疑值，计算极差（xn- x1） ⅱ计算可疑值与相邻值的差值 （x2- x1）、（xn-xn-1）
六、定量分析实验用水
分析实验室用水共分三个级别：一级水、 二级水、三级水。 三级水：用于一般化学分析实验。

1、常用水的种类
1）蒸馏水：蒸馏法制得。 2）去离子水：由离子交换法制备。 3）纯水：用电渗析法制得。

2、水质量的检测
⑴pH值的测定（pH试纸、pH计） ⑵电导率（电导率仪） ⑶可氧化物质的限度测验 ⑷吸光度的测定 ⑸二氧化硅的测定 （6）蒸发残渣
十、数据处理

1、有效数字的意义及位数 有效数字是所有可测定的数值及一位估计 的数值。
2、有效数字的修约规则

源自文库

修约规则——四舍六入五成双，且修约时要一 步到位。 （1）如果5后还有数字，该数字以进位为宜 （2）如果5后面的数字全部为0时，则看保留 下来的末位数时奇数还是偶数，若是奇数时就 将5进位，若是偶数时，则将5舍去。 如1.40512→ 1.41 1.37500 → 1.38 1.38500 → 1.38
20.用离子交换法制得的去离子水，不能有 效除去有机物。 21.发烟硫酸属于易挥发液体样品。 22.萃取可用来对物质进行分类和富集。 23.称量分析法分为挥发法和沉淀法（滴定 不属于称量分析法）。
24、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶 塞时，应在通风橱中进行。
三、玻璃器皿的洗涤
1、提高洗涤效率的方法：少量多次。 2、洗液及使用范围 洗液：多用于不便用于刷子洗刷的仪器， 如滴定管，移液管，容量瓶等刻度仪器 或特殊形状的仪器。

3、分析用水的质量要求中，不用进行
检测的指标是：密度
4、水样的保存：应保存在塑料瓶中。
七、定量分析化学试剂
1、化学试剂的分类 高纯、光谱纯、分光纯、基准纯（配标准 溶液）优级纯、分析纯（红色）、 化 学纯。 一般分析工作应选用的试剂：分析纯 2、溶液的配制 标准溶液的配制有两种方法：直接法、间 接法（标定法）