化学检验工高级分类综合模拟5

[模拟] 化学检验工高级分类综合模拟5

简答题

第1题：

气相色谱法的主要特点是什么?

参考答案：

气相色谱的主要特点是选择性好，分离效率高，灵敏度高，分析速度快。

详细解答：

第2题：

用色谱法分析时分别依据什么进行定性和定量?

参考答案：

色谱定性的依据是保留数值，包括保留时间、相对保留时间、保留指数等等。色谱定量的依据是峰高和峰面积。

详细解答：

第3题：

色谱定性的方法有哪些?

参考答案：

主要的定性方法有：①纯物质对照法。②利用保留值经验规律定性。③利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性，如色谱-质谱联用、色谱-核磁共振联用等。

详细解答：

第4题：

利用峰高或峰面积进行定量分析的依据是什么?它的准确度主要决定于什么?

参考答案：

无论采用峰高还是峰面积进行定量分析，其物质浓度(或含量)mi和相应的峰高或峰面积Ai之间必须呈直线函数关系，符合数学式m_i=f_iA_i。这是色谱定量分析的重要根据。色谱分析的准确度主要决定于进样量的重复性和操作条件的稳定程度。

详细解答：

第5题：

什么叫固定相?根据色谱柱内填充的固定相的不同，可把气相色谱法分为哪两类?请分别加以说明。

参考答案：

色谱柱内填充的不移动的、起分离作用的物质叫固定相。根据固定相的不同，气相色谱可分为气固色谱法和气液色谱法两类。若色谱柱内填充的是一种固体吸附剂，如分子筛、活性炭、氧化铝等，则此时进行的分析叫做气固色谱法。若色谱柱内填充的是一种惰性固体(无吸附性、催化性，但有较大的比表面积，约1m²/g和一定的机械强度)，其表面涂有一层高沸点的有机化合物液膜(通常叫固定液)，则此时进行的分析叫做气液色谱法。

详细解答：

第6题：

气液色谱中，对固定液有什么要求?

参考答案：

对固定液的要求有：1)对样品中各组分都有溶解能力，而且具有选择性。

2)沸点高，蒸气压力小，不易流失。 3)热稳定性好，在工作温度下不易发生分解、聚合等反应。 4)粘度和凝固点要低。 5)化学稳定性好，不与样品、载气等发生化学反应。 6)能牢固地附着在载体表面，形成均匀结构的薄层。

详细解答：

第7题：

气液色谱中常用的固定液有哪几类(每类各举一例)?请举一常用的气液色谱固定相。

参考答案：

气液色谱常用的固定液有以下四类： (1)非极性十八烷(或角鲨烷、阿匹松等)。 (2)中等极性癸二酸辛酯(或邻苯二甲酸二壬酯、磷酸三苯酯、丁二酸二乙醇酯等)。 (3)极性苯乙腈(或二甲基甲酰胺等)。 (4)氢键型如甘油(或季戊四醇等)。

详细解答：

第8题：

简述热导检测器的工作原理及其优点。

参考答案：

热导池所以能够作为检测器，是根据不同的物质具有不同的导热系数。各种组分和载气通过热导池时，气体组成及浓度如发生变化，就会从热敏元件上带走不同的热量，使热敏元件的阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分的浓度成正比。热导池检测器的优点： 1)结构简单、操作方便。 2)灵敏度适宜，稳定性好。 3)线性范围宽。 4)应用范围广，绝大部分样品都能测定。 5)不破坏样品，可与其他仪器联用。

详细解答：

第9题：

简述氢火焰离子化检测器的工作原理及其特点。

参考答案：

有机物在氢火焰的高温下，被电离成带电的离子，这些离于在电场作用下进行定向流动，被收集极收集成微弱电流，此电流的大小与进入检测器的有机物的质量成正比，因此可根据电流大小进行定量分析。氢火焰离子化检测器的特点是： 1)灵敏度高，比热导检测器高10～100倍。 2)死体积小，响应时间快。

3)线性范围宽。 4)结构简单、操作方便。

详细解答：

第10题：

色谱分析使用归一化法时应具备什么条件?

参考答案：

应具备三个条件： 1)样品中所有组分都必须出峰，否则结果不准确。 2)要已知各组分的校正因子。 3)各个峰之间要能较好的分离。

详细解答：

第11题：

简述什么是色谱柱?什么是吸附剂?什么是固定相和流动相?

参考答案：

内有固定相用以分离混合组分的柱管是色谱柱。具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质称吸附剂。色谱柱内不移动的、起分离作用的物质是固定相。固定液指涂渍在载体表面上起分离作用的物质，在操作温度下是不易挥发的液体，固

定液是固定相的组成部分。在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体是流动相。用作流动相的气体称载气。

详细解答：

第12题：

简述气相色谱的柱效能?分离度(R)?灵敏度(S)?检测限(D)?

参考答案：

详细解答：

第13题：

什么是色谱分析的分配系数(K)?

参考答案：

分配系数(K)指在平衡状态时，组分在固定液与流动相中的浓度之比。

详细解答：

第14题：

简述气相色谱定量分析的归一(化)法、内标法和外标法。

参考答案：

试样中全部组分都显示出色谱峰时，测量的全部峰值经相应的校正因子校准并归一后，计算每个组分的质量分数的方法称归一(化)法。在已知量的试样中加

入能与所有组分完全分离的已知量的内标物质，用相应的校正因子校准待测组分的峰值，并与内标物质的峰值进行比较，求出待测组分的质量分数的方法称内标法。在相同的操作条件下，分别将等量的试祥和含待测组分的标准试样进行色谱分析，比较试样与标准试样中待测组分峰值，求出待测组分的含量的方法称外标法。

详细解答：

第15题：

色谱柱有什么作用?它们可以分为哪几类?各有什么特点?

参考答案：

分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱(开管柱)。填充柱由柱管和柱内装的固定相组成，填充柱的特点是：制备简单，可供选用的固定相种类多，可解决各种分析问题。主要缺点是柱效能较低。毛细管柱又分为空心毛细管柱、填充毛细管柱和多孔层毛细管柱三种。毛细管柱的特点是柱效能较高。

详细解答：

第16题：

载体(担体)可以分为几类?选择载体的原则是什么?

参考答案：

气相色谱常用担体(载体)主要有硅藻土型及非硅藻土型两大类。选择载体的原则是：1)固定液用量大于5%(质量分数)时，可选用硅藻土白色载体或红色载体；若固定液用量小于5%(质量分数)时，可选用表面处理过的载体。2)腐蚀性样品可选氟载体；而高沸点组分可选用玻璃微球载体。 3)载体粒度一般选用60～80目或80～100目，高效柱可选用100～120目。

详细解答：

第17题：

气液色谱柱的制备有几个步骤?

参考答案：

气液色谱柱的制备有以下四个步骤：①色谱柱柱管的选择与清洗；②固定液的涂渍；③色谱柱的装填；④色谱柱的老化。

详细解答：