化学检验工高级分类综合模拟5

[模拟] 化学检验工高级分类综合模拟5简答题第1题：气相色谱法的主要特点是什么?参考答案：气相色谱的主要特点是选择性好，分离效率高，灵敏度高，分析速度快。

详细解答：第2题：用色谱法分析时分别依据什么进行定性和定量?参考答案：色谱定性的依据是保留数值，包括保留时间、相对保留时间、保留指数等等。

色谱定量的依据是峰高和峰面积。

详细解答：第3题：色谱定性的方法有哪些?参考答案：主要的定性方法有：①纯物质对照法。

②利用保留值经验规律定性。

③利用其他方法定性。

如利用化学方法配合进行未知组分定性。

结合其他仪器进行定性，如色谱-质谱联用、色谱-核磁共振联用等。

详细解答：第4题：利用峰高或峰面积进行定量分析的依据是什么?它的准确度主要决定于什么?参考答案：无论采用峰高还是峰面积进行定量分析，其物质浓度(或含量)mi和相应的峰高或峰面积Ai之间必须呈直线函数关系，符合数学式m_i=f_iA_i。

这是色谱定量分析的重要根据。

色谱分析的准确度主要决定于进样量的重复性和操作条件的稳定程度。

详细解答：第5题：什么叫固定相?根据色谱柱内填充的固定相的不同，可把气相色谱法分为哪两类?请分别加以说明。

参考答案：色谱柱内填充的不移动的、起分离作用的物质叫固定相。

根据固定相的不同，气相色谱可分为气固色谱法和气液色谱法两类。

若色谱柱内填充的是一种固体吸附剂，如分子筛、活性炭、氧化铝等，则此时进行的分析叫做气固色谱法。

若色谱柱内填充的是一种惰性固体(无吸附性、催化性，但有较大的比表面积，约1m²/g和一定的机械强度)，其表面涂有一层高沸点的有机化合物液膜(通常叫固定液)，则此时进行的分析叫做气液色谱法。

详细解答：第6题：气液色谱中，对固定液有什么要求?参考答案：对固定液的要求有：1)对样品中各组分都有溶解能力，而且具有选择性。

2)沸点高，蒸气压力小，不易流失。

3)热稳定性好，在工作温度下不易发生分解、聚合等反应。

4)粘度和凝固点要低。

5)化学稳定性好，不与样品、载气等发生化学反应。

6)能牢固地附着在载体表面，形成均匀结构的薄层。

详细解答：第7题：气液色谱中常用的固定液有哪几类(每类各举一例)?请举一常用的气液色谱固定相。

参考答案：气液色谱常用的固定液有以下四类： (1)非极性十八烷(或角鲨烷、阿匹松等)。

(2)中等极性癸二酸辛酯(或邻苯二甲酸二壬酯、磷酸三苯酯、丁二酸二乙醇酯等)。

(3)极性苯乙腈(或二甲基甲酰胺等)。

(4)氢键型如甘油(或季戊四醇等)。

详细解答：第8题：简述热导检测器的工作原理及其优点。

参考答案：热导池所以能够作为检测器，是根据不同的物质具有不同的导热系数。

各种组分和载气通过热导池时，气体组成及浓度如发生变化，就会从热敏元件上带走不同的热量，使热敏元件的阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分的浓度成正比。

热导池检测器的优点： 1)结构简单、操作方便。

2)灵敏度适宜，稳定性好。

3)线性范围宽。

4)应用范围广，绝大部分样品都能测定。

5)不破坏样品，可与其他仪器联用。

详细解答：第9题：简述氢火焰离子化检测器的工作原理及其特点。

参考答案：有机物在氢火焰的高温下，被电离成带电的离子，这些离于在电场作用下进行定向流动，被收集极收集成微弱电流，此电流的大小与进入检测器的有机物的质量成正比，因此可根据电流大小进行定量分析。

氢火焰离子化检测器的特点是： 1)灵敏度高，比热导检测器高10～100倍。

2)死体积小，响应时间快。

3)线性范围宽。

4)结构简单、操作方便。

详细解答：第10题：色谱分析使用归一化法时应具备什么条件?参考答案：应具备三个条件： 1)样品中所有组分都必须出峰，否则结果不准确。

2)要已知各组分的校正因子。

3)各个峰之间要能较好的分离。

详细解答：第11题：简述什么是色谱柱?什么是吸附剂?什么是固定相和流动相?参考答案：内有固定相用以分离混合组分的柱管是色谱柱。

具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质称吸附剂。

色谱柱内不移动的、起分离作用的物质是固定相。

固定液指涂渍在载体表面上起分离作用的物质，在操作温度下是不易挥发的液体，固定液是固定相的组成部分。

在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体是流动相。

用作流动相的气体称载气。

详细解答：第12题：简述气相色谱的柱效能?分离度(R)?灵敏度(S)?检测限(D)?参考答案：详细解答：第13题：什么是色谱分析的分配系数(K)?参考答案：分配系数(K)指在平衡状态时，组分在固定液与流动相中的浓度之比。

详细解答：第14题：简述气相色谱定量分析的归一(化)法、内标法和外标法。

参考答案：试样中全部组分都显示出色谱峰时，测量的全部峰值经相应的校正因子校准并归一后，计算每个组分的质量分数的方法称归一(化)法。

在已知量的试样中加入能与所有组分完全分离的已知量的内标物质，用相应的校正因子校准待测组分的峰值，并与内标物质的峰值进行比较，求出待测组分的质量分数的方法称内标法。

在相同的操作条件下，分别将等量的试祥和含待测组分的标准试样进行色谱分析，比较试样与标准试样中待测组分峰值，求出待测组分的含量的方法称外标法。

详细解答：第15题：色谱柱有什么作用?它们可以分为哪几类?各有什么特点?参考答案：分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。

色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱(开管柱)。

填充柱由柱管和柱内装的固定相组成，填充柱的特点是：制备简单，可供选用的固定相种类多，可解决各种分析问题。

主要缺点是柱效能较低。

毛细管柱又分为空心毛细管柱、填充毛细管柱和多孔层毛细管柱三种。

毛细管柱的特点是柱效能较高。

详细解答：第16题：载体(担体)可以分为几类?选择载体的原则是什么?参考答案：气相色谱常用担体(载体)主要有硅藻土型及非硅藻土型两大类。

选择载体的原则是：1)固定液用量大于5%(质量分数)时，可选用硅藻土白色载体或红色载体；若固定液用量小于5%(质量分数)时，可选用表面处理过的载体。

2)腐蚀性样品可选氟载体；而高沸点组分可选用玻璃微球载体。

3)载体粒度一般选用60～80目或80～100目，高效柱可选用100～120目。

详细解答：第17题：气液色谱柱的制备有几个步骤?参考答案：气液色谱柱的制备有以下四个步骤：①色谱柱柱管的选择与清洗；②固定液的涂渍；③色谱柱的装填；④色谱柱的老化。

详细解答：第18题：原子吸收光谱法的基本原理是什么?参考答案：原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸气对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。

即由一种特制的光源(元素的空心阴极灯)发射出该元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸气时被吸收，产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。

即A=KC。

详细解答：第19题：原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处?参考答案：相同之处： 1)它们均是依据样品对入射光的吸收来进行测量的。

即经处理后的样品，吸收来自光源发射的某一特征谱线，经过分离之后，将剩余的特征谱线进行光电转换，经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。

2)两种方法都遵守朗伯-比耳定律。

3)就其设备而言，均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器。

它们的不同之处： 1)单色器与吸收器的位置不同。

在原子吸收光谱仪中，原子化器的使用相当于吸收池，它的位置在单色器之前，而分光光度计中吸收池在单色器之后，这是由于它们的吸收机理不同而决定的。

2)从吸收机理上看，分光光度法是利用有色化合物对光的吸收来测定的，属于宽带分子吸收光谱，它可以使用连续光源(钨灯、氢灯等)，比色皿中的有色液也较稳定。

原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱，因而它所使用的光源必须是锐线光源(空心阴极灯等)，在测量时必须将样品原子化，转化成基态原子，这在比色皿中是办不到的。

详细解答：第20题：原子吸收光谱法具有哪些特点?参考答案：1)灵敏度高。

火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度在百万分之一以上。

少数元素采取特殊手段可达10-9级。

无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。

2)选择性好。

共存元素对待测元素干扰少，一般不要分离共存元素。

3)测定元素范围广。

可以测定元素周期表上70多个元素。

4)操作简便，分析速度快，分析方法容易建立，重现性好。

5)准确度高。

可进行高精度的微量分析，准确度可达0.1%～1.0%。

详细解答：第21题：简述原子吸收光谱仪的四大系统中的主要部件名称及作用是什么?参考答案：1)光源主要部件是空心阴极灯。

其作用是发射足够强度的特征谱线供测量用。

2)原子化器分有火焰和无火焰两种。

作用是将试样中被测元素转变成基态原子(即自由原子蒸气)。

3)光学系统主要部件是单色器，由光栅和反射镜等组成。

作用是把所需的特征谱线和其他谱线分开。

4)检测系统主要部件为光电倍增管，作用是把分光后的特征谱线转换为电信号。

目前有些仪器配有记录仪或电脑，可将电信号放大或记录下来，或直接显示为浓度值。

详细解答：第22题：原子吸收光谱分析常用的有哪些分析方法?进行一项测定时，常需哪些步骤?参考答案：原子吸收光谱分析常用的分析方法有：标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。

进行一项测定时通常的步骤： 1)根据待测元素的灵敏度配制一份相当于0.1～0.5吸光度读数的标准溶液。

2)选择仪器的试验条件。

3)确定分析方法。

4)确定样品溶液的配制方法及是否需要采取分离、富集、前处理等。

5)确定是否需要消除干扰及消除的办法。

详细解答：第23题：原子吸收定量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样可较长时间使用?为什么?参考答案：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。

分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机做标准曲线或再测标准溶液。

详细解答：第24题：进行原子吸收光谱分析会出现哪些干扰?如何消除各种干扰?参考答案：进行原子吸收光谱分析可能产生化学干扰、电离干扰、光谱干扰(背景吸收，邻近线干扰等)。

消除方法： 1)化学干扰：①利用温度效应消除；②利用火焰气氛消除；③加入释放剂，利用置换反应消除；④加入保护剂；⑤加入助熔剂；⑥改变溶液的性质及雾化器的性能；⑦预先分离干扰物质。

2)电离干扰：加入电离抑制剂(或称消电离剂)。

3)光谱干扰：其中主要是背景吸收(干扰)，它是光谱干扰的一种特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。