硝基苯的制作工艺16页PPT
硝基苯工艺规程
3、酸性硝基苯的中和、水洗
液碱的配制：液碱由液碱泵打碱到配碱罐循环，同时 打开软水稀释，其加软水量和液碱加料量为2：1，使碱 浓度在10%左右，当配碱罐（V517）液位达80%停止配 碱，再用液碱泵将稀碱送到稀碱高位槽备用。
自硝化分离器分离后的酸性硝基苯溢流至中和锅， 10%液碱从稀碱高位槽底部经流量计流入混合器中，同 时回收软水从软水高位槽（V519）经流量计流入混合器 中与稀碱混合，经混合稀释至3-5%浓度的稀碱流入中和 锅（F506），控制其出口PH在9-10，使酸性硝基苯得以 中和，中和后的硝基苯与废水由溢流管流出，沿切线方 向进入中和分离器（V521）中部，分离后上层废水去废 水捕集器（V534），下层硝基苯去一水洗锅（F507）， 一水洗锅（F507）所用洗水系从二水洗锅（F508）水洗 后回收水，从一水洗锅（F507）中溢流出的硝基苯沿切 线方向进入一水洗分中部，分离后下层粗硝基苯流入二 水洗锅（F508），上层废水去废水捕集器（V534）。
4、产品用途：
硝基苯是重要的有机化工原料之一，用 于生产多种医药和染料中间体，例如用硝 基苯经磺化可生产硝基苯磺酸。也可直接 还原重排生产对氨基酚还可以进一步硝化 制得一系列中间体等。
硝基苯最大用途是用作生产苯胺。
二、原料规格
三、生产原理及主要化学反应
1、苯的硝化 主反应：
反应机理：HONO2++H2SO4→NO2++H2O+HSO4-
冀衡集团蓝天化工有限公司
硝基苯 工艺流程
主讲：冯世华
2011-04-09
主要内容：
产品说明 原料规格 生产原理及主要化学反应 工艺过程的叙述（附流程示意图） 不正常现象及其原因和处理办法 生产操作
硝基苯基本工艺介绍
硝基苯生产工艺技术方案硝基苯生产历史：硝基苯自一八三四年家由英国科学家米尔斯琪第一次有苯硝化制取，并于一八五六年在英国实现工业化生产，迄今已有一百近年历史。
作为最早发展起来化学工业原料之一，硝基苯在有机化工原料工业中始终占有重要地位。
硝基苯是生产苯胺老式原料，其产量95%用来做苯胺，还可以作染料中间体、用做溶剂等，五十年代后期随着橡胶橡胶助剂和聚氨基泡沫塑料工业发展和应用，苯胺需求量也越来越大，对其硝基苯需求猛增。
近年来，由于以美国ArCO化学公司一种由硝基苯直接制MDI新工艺推广应用再很大限度上增进了硝基苯生产发展。
当前硝基苯生产办法重要有两种：直接硝化法和绝热硝化法。
1、直接硝化法是将苯用混酸直接硝化生产硝基苯。
该办法又有不同生产工艺路线。
a、锅式间歇式持续硝化工艺b、环式硝化器持续硝化工艺c、锅环混用持续硝化工艺d、泵式持续硝化工艺这四种工艺共用长处是工艺技术成熟，操作易掌握，设备材料较普通，常压低温，重要缺陷是设备腐蚀严重，副产稀硫酸浓缩回收需耗大量能源。
当前各生产厂家以其技术优势和能源优势不同而各自采用适合自己状况不同工艺。
2、绝热硝化法：绝热硝化法是由美国氰胺公司和加拿大工业公司联合开发，并在美国罗比康公司和第一化学公司建成了工业化生产装置。
该法是将过量苯和硝酸与硫酸混合物加至一组反映器中，与135度和0.5Mpa压力下进行持续硝化反映，将反映物与稀硫酸分离，反映产物经中和、水洗和精制得到成品硝基苯，稀硫酸在真空下闪蒸出水后浓缩至70---75%循环使用。
该工艺突出长处在于反映热被稀硫酸吸取，硝化反映器内不需设立复杂冷却系统，节约了浓缩所需大量能耗。
该工艺还不能在国内普遍推广，重要障碍是对设备材料苛刻规定及昂贵工程造价。
国内硝基苯生产技术重要有锅式串联持续生产工艺和环式串联持续生产工艺。
使用锅式串联持续生产工艺厂家重要有南化工业公司等7家，采用环式串联持续生产工艺厂家有烟台合成革厂和河南化工厂两家，而两家工艺和设备又有所部同，砚台合成革厂为两器串联，河南化工厂为三器一锅串联。
硝基苯的生产
损害。急性中毒：有头痛、头晕、乏力、皮肤粘膜紫绀、 手指麻木等症状；严重时可出现胸闷、呼吸困难、心悸， 甚至心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。有时中毒后出现 溶血性贫血、黄疸、中毒性肝炎。慢性中毒：可有神经衰 弱综合征；慢性溶血时，可出现贫血、黄疸；还可引起中 毒性肝炎。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，有毒。
苯绝热硝化的优点：
最后反应温度高，硝化速率快；国外已建成 年产19万吨的生产装置，硝化过程不需冷却 水；利用反应热浓缩废酸，能耗低，可降低 生产成本。但此法为防止苯的挥发，损失热 量，防止空气氧化，需在压力下密闭操作， 闪蒸设备需要特殊材料钽。国内尚未采用绝 热硝化法，仅致力于常压冷却连续硝化法的 工艺改进
640
0.0058
515
0.0018
3.3
0.0006
8
0.0024
• 工业成本
（2.9×2×640+0.9×2×515+0.3×2×3.3+1.2×2×8）
=4660.18元
硝基苯：
• 急性毒性：LD50：489 mg/kg(大鼠经口)；2100 mg/kg(大 鼠经皮) LC50：无资料亚急性和慢性毒性：刺激性：家兔经眼： 500mg/24小时，轻度刺激。家兔经皮： 500mg/24 小时， 轻度刺激。
通过洗涤器除去。
• 防护措施：
• 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防毒面具 （半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。身体防护：穿透气型防毒服。 手防护：戴橡胶耐油手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、 进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水 洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。
硝基苯的制备PPT课件
2．硝化反应过程的安全措施
(1)、制备混酸时，应严格控制温度和酸的配比， 并保证充分的搅拌和冷却条件，严防因温度猛升而 造成的冲料或爆炸。不能把未经稀释的浓硫酸与硝 酸混合。稀释浓硫酸时，不可将水注入酸中。
(2)、必须严格防止混酸与纸、棉、布、稻草等有 机物接触，避免因强烈氧化而发生燃烧爆炸。
有伤害，可导致白血病。 芳香烃对人体健康有伤害
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பைடு நூலகம்
纯HNO3是无色有刺激性气 味的液体，市售浓硝酸质量 分数约为65%，密度约为 1.4g/cm3，沸点为83℃， 易挥发，可以任意比例溶于 水。浓度大于86%硝酸叫 “发烟硝酸”，因这种酸更 易挥发，遇潮湿空气形成白 色烟雾，有腐蚀性。
工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。[4]
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硝化反应过程的主要危险性及安全措施
1．硝化反应的主要危险性 (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝
化反应的速度越快，放出的热量越多，越极 易造成温度失控而爆炸。 (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的 兼具毒性，如苯、甲苯、脱脂棉等，使用或 储存不当时，易造成火灾。
(3)、应仔细配制反应混合物并除去其中易氧化的 组分，不得有油类、酐类、甘油、醇类等有机物杂 质，含水也不能过高；否则，此类杂质与酸作用易 引发爆炸事故。
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(4)、硝化过程应严格控制加料速度，控制硝化反 应温度。硝化反应器应有良好的搅拌和冷却装置， 不得中途停水断电及搅拌系统发生故障。硝化器应 安装严格的温度自动调节、报警及自动连锁装置， 当超温或搅拌故障时，能自动报警并停止加料。硝 化器应设有泄爆管和紧急排放系统，一旦温度失控， 紧急排放到安全地点。
硝基苯的制备
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❖ 向反应物中加入约0.1g尿素，然后进行水蒸气蒸馏，冷凝管壁和馏出液 中有桔红色固体产生，一段时间后，通过调节冷凝水速度的方法，使固 体全部被蒸汽冲下，在此后约5min内，冷凝管壁上无桔红色固体时， 即可停止蒸馏。将馏出液在水浴中冷却后，减压抽滤，粗产物用乙醇水（约10mL50％乙醇）重结晶，得桔红色片状结晶，产量2～2.5g。
+ + 机实31着到1． ， ．械验再产3了掌搅 十 硝 物-苯解握拌六化。二第苯，时酚2一环2，－中5类上H受0硝的定进Om定基酚L位行3位三－S羟基亲规颈1基和 电，律瓶为第性3支、－强二取配锥苯的类代，形二邻定反硝瓶酚对位应基、的位基的O只5N制定及定0H能0O备位其位m进2基致规L入圆，活律原底磺和和来、酸致22位抽-基硝钝阻H滤为基强较2装强-度O1大置,的的3的-间苯顺而位二序此定酚及时位的磺位基制化阻，备反较间方应小苯法在的二。合2酚成位磺中，化的硝时应化O，用结NH磺。束O酸后2 基，先将2 进产H入物2 最S水容O解易4，起磺反酸应基的离4去和，6即位可，得接
硝基苯的制作工艺
应急处理处置方法 • 一、泄漏应急处理 • 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限 制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸 器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。 防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。当硝基苯洒在地 面时，立即用沙土、泥块阻断漏液的温延，配戴好面具、 手套，将漏液或漏物收集在适当的容器内封存，用沙土或 其它惰性材料吸收残液，转移到安全地带。立即仔细收集 被污染土壤，转移到安全地带。当硝基苯倾倒在水面时， 应迅速切断被污染水体的流动，以免污染扩散。中毒人员 立即离开现场，到空气新鲜的地方，脱去被沾染的外衣， 用大量的水冲洗皮肤，漱口，大量饮水，催吐，即送医院。 着火时用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等灭火器灭火。 接触硝基苯的人员严禁饮酒，以免加重加速毒性作用。沿 地面加强通风，以驱赶硝基苯蒸气。
• 副反应：C6H5- NO2+ HONO2 +H2SO4(催化剂 )→C6H4-(NO2)2+ H2O • 药品：苯8.9mL（7.8g，0.1mol），硝酸（d=1.40） 7.3mL(0.11mol),浓硫酸（d=1.84） 10mL(0.18mol),10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无 水氯化钙。
应急处理处置方法
• 二、防护措施 • 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防 毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩 戴自给式呼吸器。 • 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 • 身体防护：穿透气型防毒服。 • 手防护：戴防苯耐油手套。 • 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗 工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。
应急处理处置方法 • 三、急救措施 • 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底 冲洗皮肤。就医。 • 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如 呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就 医。 • 食入：饮足量温水，催吐，就医。 • 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。喷 水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂： 雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土
【精品】硝基苯生产工艺
【精品】硝基苯生产工艺硝基苯是一种重要的有机化工原料，主要用于合成苯胺、己二酸、己二胺等重要有机化合物，也可用作溶剂和化学试验试剂。
以下是硝基苯的生产工艺：一、反应原理硝基苯的生产主要采用混酸硝化法，以硝酸和硫酸为硝化剂，硫酸起到催化剂的作用，提高硝酸的活性。
反应过程中，苯与浓硫酸反应生成苯磺酸，再与硝酸反应生成硝基苯。
二、工艺流程1.混合酸制备：将硫酸和硝酸按一定比例混合，制备出混酸。
2.苯磺化：将苯与硫酸在磺化反应器中反应，生成苯磺酸。
3.硝化：将苯磺酸与硝酸在硝化反应器中反应，生成硝基苯。
4.分离：将反应产物分离，得到硝基苯。
5.精制：通过精制过程，得到高纯度的硝基苯。
三、操作条件1.混合酸制备：硫酸和硝酸的比例为1:2，温度为50~60℃，时间约1小时。
2.苯磺化：反应温度为80~90℃，反应压力为0.5~1MPa。
3.硝化：反应温度为50~60℃，反应压力为1~2MPa。
4.分离：通过蒸馏、萃取等方法将硝基苯从反应产物中分离出来。
5.精制：通过蒸馏等方法进一步提纯硝基苯。
四、安全措施1.操作人员需经过专业培训，具备危险化学品操作和安全防护知识。
2.生产区域应配备完善的消防设施和紧急救援设备。
3.生产过程中应保持通风良好，防止有害气体积累。
4.对原料和产品的储存、运输和处理需遵循相关规定，防止泄漏和事故发生。
5.在接触和处理危险化学品时，需佩戴个人防护用品，如防护服、手套、口罩等。
6.对废气、废液、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定。
7.建立应急预案，对突发事故进行及时处理和救援。
五、环境保护措施1.采用低污染工艺和设备，减少生产过程中的污染物排放。
2.对废水、废气、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定，确保达标排放。
3.建立完善的环保管理体系，实施环境监测和评估，确保生产过程符合环保要求。
4.加强员工环保意识培训和教育，提高员工环保意识和责任感。
5.与专业环保机构合作，开展环保研究和改进工作，不断提高企业环保水平。
硝基苯制取实验详细步骤
硝基苯制取实验详细步骤嘿，咱今儿就来讲讲硝基苯制取实验的那些事儿哈！首先呢，你得把实验要用的家伙事儿都准备齐全咯。
圆底烧瓶、温度计、分液漏斗、玻璃管等等，一个都不能少，这就好比战士上战场，枪可不能不带呀！然后呢，把苯和浓硝酸按照一定的比例倒进圆底烧瓶里。
这时候你就得小心点啦，可别洒出来一星半点，不然可就浪费啦。
就好像做饭放盐一样，得恰到好处。
接着呀，再往烧瓶里加浓硫酸，这浓硫酸就像是调料里的辣椒，能给实验增添点“辣味”，让反应更带劲呢！加的时候也要慢慢的，别着急，心急可吃不了热豆腐哟！下面就是加热环节啦！要控制好温度，不能太高也不能太低，就跟洗澡水的温度似的，得刚刚好才舒服。
温度太高了，可能会出乱子；温度太低了，反应又进行不下去，你说麻烦不麻烦。
在加热的过程中，你可得瞪大眼睛瞧着，密切关注着烧瓶里的变化。
这就跟看着自己的宝贝似的，不能有一点马虎。
看着那些液体咕噜咕噜地冒泡，是不是挺有意思的呀！等反应进行得差不多了，就把产物倒出来。
这时候你会发现有一些杂质混在里面，就像大米里混了点沙子，得把它们分离开来。
用分液漏斗就可以把杂质去掉啦，让硝基苯变得干干净净的。
哎呀，你说这硝基苯制取实验是不是挺有趣的呀！但也不能掉以轻心哦，毕竟是做实验嘛，安全第一！要是不小心出了差错，那可就不好玩啦。
在做这个实验的时候，你得时刻保持警惕，就像警察巡逻一样。
每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的马虎。
就好像搭积木，一块没搭好，整个就可能垮掉。
而且呀，做完实验后，一定要把实验器具收拾好，不能乱糟糟的。
这就跟我们每天要整理房间一样，干干净净的看着才舒服嘛！总之呢，硝基苯制取实验虽然有点复杂，但只要你按照步骤一步一步来，小心谨慎，就一定能成功！怎么样，是不是迫不及待想试试啦？那就赶紧行动起来吧！。
制备硝基苯
制备硝基苯
玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。
硝基苯蒸气有毒性。
★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。
硝基苯的制备课件
• 硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中 毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶 心呕吐等。
硝基苯的制备
• 污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重要的用途是生产苯胺 染料，还是重要的有机溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、 染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝 基苯。贮运过程中的意外事故，也会造成硝基苯的严重污染。
硝基苯的制备
• 当硝基苯倾倒在水面时，应迅速切断被污染水体的流动，以免污 染扩散。中毒人员立即离开现场，到空气新鲜的地方，脱去被沾 染的外衣，用大量的水冲洗皮肤，漱口，大量饮水，催吐，即送 医院。着火时用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等灭火器灭火。 接触硝基苯的人员严禁饮酒，以免加重加速毒性作用。沿地面加 强通风，以驱赶硝基苯蒸气。
产物的关系； • （3）掌握液体干燥，简单蒸馏的实验操作。
硝基苯的制备
二．实验原理
• 芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制得。最常用的硝化 剂是浓硝酸与浓硫酸的混合液，常称混酸。
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硝基苯的制备
• 在硝化反应中，因被硝化物结构的不同，所需的混酸浓度和反应 温度也不相同。硝化反应是不可逆反应，混酸中浓硫酸的作用不 仅在于脱水，更重要的是有利于NO2+离子的生成，增加NO2+ 离子的浓度，加快反应速度，进而提高硝化能力。
不饮酒，用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。[4]
硝基苯的制备
硝化反应过程的主要危险性及安全措施
• 1．硝化反应的主要危险性 • (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝化反应的速度越快，放
出的热量越多，越极易造成温度失控而爆炸。 • (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的兼具毒性，如苯、甲苯、
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理硝基苯，又被称为硝基苯酚，是一种有机化合物，分子式为C6H5NO2，属于苯的衍生物。
它是一种无色晶体，具有特殊的香气，广泛应用于化学工业和医药工业。
硝基苯的制备原理主要通过硝化反应实现，一般有三种主要的制备方法，即硝化反应法、重氮化反应法和硝基化反应法。
1. 硝化反应法：硝化反应法是最常用的制备硝基苯的方法。
其制备原理是将苯系化合物与硝酸反应，生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO3 →C6H5NO2 + H2O该反应是一种亲电取代反应，硝酸（HNO3）向苯环上的质子攻击，形成亲电炔氢离子，进而与硝酸根离子结合，生成硝基苯。
硝基苯的生成可以通过变化反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。
2. 重氮化反应法：重氮化反应法是一种以硝酸和苯胺为原料制备硝基苯的方法。
其制备原理是先将苯胺与硝酸反应生成相应的亚硝基化合物，然后再通过酸性条件下的重氮化反应得到硝基苯。
反应方程式如下：C6H5NH2 + HNO2 →C6H5N2+ + 2H2OC6H5N2+ + HNO3 →C6H5NO2 + H2O + N2↑在此反应过程中，苯胺与硝酸会先反应生成亚硝基苯胺，然后再通过酸性条件的重氮化反应得到硝基苯。
该方法相比硝化反应法，可大量减少亲电炔氢离子的生成，减小了反应的爆炸性。
3. 硝基化反应法：硝基化反应法是一种以苯为原料直接进行硝化反应的方法。
其制备原理是通过将苯置于亚硝酸和硫酸等混合酸中反应生成硝基苯。
反应方程式如下：C6H6 + HNO2 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2SO4 + H2O在该反应过程中，亚硝酸作为硝基供体与苯发生反应，生成硝基苯。
在反应中，硫酸既能够起催化剂的作用，也能够将水抽取走，提高反应的产率。
总体来说，硝基苯的制备原理主要是通过硝化反应进行，可以使用硝酸、苯胺和亚硝酸等试剂作为原料，通过改变反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。
这种方法的优点在于操作简单、产率高，广泛应用于工业生产中。
硝基苯生产工艺
目前，我国广泛采用的是釜式串联工艺。其简要流程见图1-2
绝热硝化工艺与传统工艺的比较
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名称 中文名称：硝基苯 中文别名：密斑油 英文别名： Nitrobenzene，Essence of mirbane 化学式 C6H5NO2 相对分子质量 123.11 性状 无色或浅黄色油状液体。见光后颜色变深。有苦杏仁 气味。有吸湿性。能随水蒸气挥发。易溶于乙醇、苯、乙 醚和油类。溶于约500份水。相对
• 密度(d154)1.205。熔点6℃。沸点210～211℃。折光率 1.5529。闪点(闭杯)88℃。低毒，半数致死量(大鼠，经 口)640mg/kg。 • 储存 • 密封阴凉避光保存。 • 用途 • 测定分子量的溶剂。测定矿物的折射指数。检定硫化 物、硝酸盐。气相色谱固定液(最高使用温度150℃，溶剂 为甲醇)，分离分析烃类及有机和无机金属化合物。有机 微量分析测定硝基(液体)的标准品。有机合成。
硝基苯的制备PPT课件
形态和色 泽
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六．注意事项
（1）混酸配法：在100mL锥形瓶中加入 14.6mL浓硝酸，把锥形瓶放入冷水浴中，在摇动 条件下将 20.0mL的浓硫酸慢慢加入浓硝酸中， 混匀。
（2）苯的硝化是一个放热反应，在开始加入混酸 时，硝化反应速度较快，每次加入的混酸量宜为 0.5～1.0mL，随着混酸的加入，硝基苯逐渐生 成，反应混合物中苯的浓度逐渐降低，硝化反应的 速度也随之减慢，所以在加后一半混酸时，每次混 酸可加入1.5～2.0mL。
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硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量 沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或 络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶心 呕吐等。
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污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重 要的用途是生产苯胺染料，还是重要的有机 溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染 料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的 污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外 事故，也会造成硝基苯的严重污染。
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蒸气对眼睛、呼吸道等的粘膜和皮肤有强烈 刺激性。蒸气浓度高时可引起肺水肿。对牙 齿具有腐蚀性。皮肤沾上可引起灼伤，腐蚀 而留下疤痕，浓硝酸腐蚀可达到相当深部。 如进入咽部，对口腔以下的消化道可产生强 烈的腐蚀性烧伤，严重时发生休克致死。人 在低于30mg/m左右时未见明显损害。吸 入可引起肺炎。
（3）掌握液体干燥，简单蒸馏的实验操作。
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二．实验原理
芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制 得。最常用的硝化剂是浓硝酸与浓硫酸的混合液， 常称混酸。
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在硝化反应中，因被硝化物结构的不同，所 需的混酸浓度和反应温度也不相同。硝化反 应是不可逆反应，混酸中浓硫酸的作用不仅 在于脱水，更重要的是有利于NO2+离子的 生成，增加NO2+离子的浓度，加快反应速 度，进而提高硝化能力。
硝基苯的工业合成
二.浓缩
来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸，蒸去其中 部分水使硫酸浓度由65%浓缩至68%，闪蒸时利用硫酸 吸收的反应热自行蒸发，约占闪蒸汽化所需热量的 85%左右，不足部分由外部供给。 浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内，然后由泵打 至硝化工序循环使用，损失的少量硫酸在此得到补充。 闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝 下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体，由真 空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的液体流 至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯 的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理，含 有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。
二.重点部位
硝化釜是硝基苯生产的核心设备。投入釜中的混酸对设备有强腐 蚀作用，尤其是硝化反应是激烈的放热反应，存在多种危险因素， 一旦出现问题其后果严重。硝化反应温度一般控制在50～60℃， 温度越高反应速度越快，副反应产物也越多。当温度达到100℃时， 在过量混酸作用下，硝基苯与硝酸可生成二硝基苯（主要为间位 二硝基苯）。硝化反应中，生成硝基酚的反应也是随温度增高而 增加，而且在中和与水洗过程中接触碱金属进一步转化为硝基酚 盐类物质，如硝基酚钠盐、硝基酚镁盐、硝基酚铁盐等。这些副 反应生成物大都为固体沉淀物，极易附着于设备管道壁上，一旦 被蒸干便具有火药一样的爆炸性，对高温、摩擦、震动很敏感。 如某厂苦味酸生产装置，生产中出现不正常现象，立刻开反应釜 底旋塞准备放料，但旋塞打不开而砸了一下，当即爆炸死亡8人； 某硝基甲苯装置，因母液蒸干，硝基酚盐沉积在加热蒸汽排管上 分解爆炸，此类爆炸事故在硝基经合物生产中教训其甚多。
三.安全要点
3.1硝化釜 3.1.1严格控制硝化釜投料量和投料配合比是减少副反应物生成和防止冒釜的手段之一。投料量过 大，反应热量不能及时移出会造成温度急骤升高，严重时可造成突沸冒釜。混酸投料过量会增加二硝 基化合物的生成。因此，应对硝化釜的计量投料进行必要的检查，当计量罐进料时其罐的出口阀（投 料）必须关闭，严禁不经计量的投料。 3.1.2硝化釜内的水冷却器是调节反应温度的重要设备，要保证足够的水量和温差才能平衡硝化反 应的热量。另外要保证冷却器不能漏水，否则会造成水与酸的激烈放热反应出现冒釜等危险。生产中 要加强对冷却水系统水压和温度的检查，及时消除冷却水系统的缺陷和隐患。定期对冷却器腐蚀情况 的检查测试，生产投料前要监督做好试压工作。 3.1.3硝化釜的搅拌装置是均衡反应防止和减少局部二硝化的手段，投料前要对其试车情况进行检 查，不准带病开车。生产过程中发现设备运转有异常时，应视反应进行情况及时停车排除。 3.1.4本装置的设备、管道因受强氧化剂的腐蚀作用而缩短寿命，要及时定期对腐蚀情况进行检查， 不允许继续使用已丧失安全裕度的设备与管道，防止生产中出现异常温度，使压力波动，而发生破坏 性爆炸事故。 3.2其它部位 3.2.1定期对下列安全防护装置、器具进行检查、维护和保养：厂房通排风装置、可燃气体检测报 警仪器、苯贮罐的呼吸阀、喷淋水、防液堤、苯系统的静电接地设施、消火栓及其化灭火器材、清水 冲洗设施、事故柜及其救护器材、个人防护用具（防酸作业服、防毒面具、防护眼镜、胶皮手套、胶 皮靴等）。 3.2.2经常检查硝酸、混酸生产区域内，是否有木材、草袋等植物类纤维物品堆放、贮存，若发现 有违章乱堆乱放情况，应指令尽快迁出，防止一旦发生漏酸引起着火。 3.2.3在清除设备、管道内的硝基酚盐类化合物沉淀物时，要监督其采用蒸煮清洗方法，禁止使用 机械铲刮，防止发生爆炸危险。 3.2.4装置内禁止动用各类火种，避免撞击、震动，不得任意敲打设备、管道等。