材料科学研究：点阵常数的精确测定

n
Yi (kXi b)
2
i 1
i 1
最小二乘： 解放程组：
n
e2 i
0 i1
k
n
e2 i
0 i1
b
n
X Y X X
i 1
Y X
i n
n
k
i i 1
n
k
n
2b
i
i
i 1
n
b
i i 1
i
i 1
i 1
得点阵常数
n
n
n
n
Y
i
X
2 i
X
i
X
iY
i
b i1 i1 n
i 1
i 1
n
n
X
2 i
(
二 、误差源分析
d
ctg
d
Δy2
Δy1
Δθ Δθ
θ
1）90
a 0 a
2）同一角时，愈小，误差愈小
三 、测量方法
1．峰位确定法 1）峰顶法 当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶定为峰位。 2）切线法 当衍射峰两侧的直线部分较长时，以两侧直线部分的延长线的
交点定为峰位。 3）半高宽法
峰相对较宽时
峰发生分裂时
X
i)
2
i 1
i 1
三 、测量方法
3）标准样校正法
外延函数的制定－主观 最小二乘法的计算－繁琐 因此，需要更简捷的方法－标准试样法 采用比较稳定物质如Si、Ag、SiO2等作标样，其点阵常数已精确测定。如纯度为99.999％的Ag 粉，aAg=0.408613nm，纯度为99.9％的Si粉，aSi=0.54375nm，将标准物质的粉末掺入待测 试样的粉末中混合均匀，或在待测块状试样的表层均匀铺上一层标准试样的粉末，于是在衍射图 中就会出现两种物质的衍射花样。由标准物的点阵常数和已知的波长计算出相应角的理论值， 再与衍射花样中相应的角相比较，其差值即为测试过程中的所有因素综合造成的，并以这一差 值对所测数据进行修正，就可得到较为精确的点阵常数。 显然，该法的测量精度基本取决于标准物的测量精度。
设回归直线方程为：Y=kX+b
其中Y为点阵常数值；X为外延函数值，一般取
X＝1 (cos2 cos2 ) 2 sin
k为斜率；b为直线的截距，就是为90时的点阵常数.
设有n个测点（Xi Yi），i=1，2，3 n，测点误差ei，即ei=Yi-(kXi+b)，
所有测点的误差平方和为
n
ei
2
三 、测量方法
4）抛物线拟合法
峰相对漫散时
（1）三点法
（2）多点法
I1
a0
a1
(2
1)
a2(2
)2
1
I
2
a0
a1 (2
2)
a2(2
)2
2
I
3
a0
a1
(2
3)
源自文库
a2(2
)2
3
n 2
i i 1
0
a0
n
i 1 a1
2 i
0
n
2 i
i1 0
a2
三 、测量方法
2．点阵参数的精确测量法 1）外延法
材料研究方法
点阵常数的精确测定
课程内容
一
测量原理
二
误差源分析
三
测量方法
一、测量原理
a 2 sin
H 2 K 2 L2
sin成了精确测量点阵常数的关键因素
误差
偶然误差－没有规律可循，也无法消除，可通过增 加测量次 数，统计平均可将其降到最低程度。
系统误差－由实验条件决定，具有一定规律，可通过适当的方 法使其减小甚至消除。
(b) f( )＝1 (cos2 cos2 ) 2 sin
（a）f ( ) cos2
(a)发现>60时符合较好，低角偏离较远，要求各衍射线的均大于60，至少有一 个大于80，然而较难; (b)尼尔逊（Nelson I B）采用新外延函数f(), 线性较好，且>30即可。
三 、测量方法
2）线性回归法