二价锰含量的测定
二价锰的测定
Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法）1.原理将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量.MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O2.试剂（1）硫酸溶液—2%；（2）过硫酸铵—固体AR；（3）磷酸氢二钠—固体AR；（4）硝酸银溶液—2%；（5）浓磷酸—液体AR；（6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%；称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. （7）硫酸亚铁铵标准溶液；称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中.3．分析步骤称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h（50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。
控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。
4．分析结果计算V·C·54.938Mn2+%= × 10050·MV—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积；C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度；M—试样重g；54.938—锰的分子量。
5．注意事项（1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。
检验二价锰离子的方法
检验二价锰离子的方法
检验二价锰离子的方法包括使用化学试剂和仪器进行检验,具体可以参考下述方法:
1. 氢氧化钠溶液检验法:氢氧化钠(NaOH)是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。
将待测物质(例如二价锰离子)与过量的氢氧化钠反应,生成对应的氢氧化物(例如锰氢氧化物)沉淀。
如果二价锰离子与氢氧化物反应,则氢氧化物沉淀会溶解在过量的氢氧化钠中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。
2. 氯化铁溶液检验法:氯化铁(FeCl2)是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。
将待测物质(例如二价锰离子)与过量的氯化铁反应,生成对应的氯化铁沉淀。
如果二价锰离子与氯化铁反应,则氯化铁沉淀会溶解在过量的氯化铁中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。
3. 硝酸银溶液检验法:硝酸银是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。
将待测物质(例如二价锰离子)与过量的硝酸银反应,生成对应的硝酸银沉淀。
如果二价锰离子与硝酸银反应,则硝酸银沉淀会溶解在过量的硝酸银中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。
除了使用化学试剂进行检验外,还可以使用仪器进行检验,例如气相色谱法、液相色谱法等。
这些方法通常需要专业的技术人员进行操作,因此,在进行检验前,建议先咨询专业人士的意见。
二价锰离子是一种在生物体内和环境中常见的离子,具有多种生物学功能。
因此,在科学研究和实际应用中,检验二价锰离子的存在是非常重要的。
检验二价锰离子的方法
检验二价锰离子的方法二价锰离子是指锰的氧化态为+2的离子。
检验二价锰离子的方法主要包括重量分析法、电位滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。
下面将详细介绍这些方法。
重量分析法是一种常用的方法，用于测定溶液中二价锰离子的含量。
该方法的基本思想是通过化学反应使二价锰离子与其他物质发生定量转化，然后利用质量差异来计算二价锰离子的含量。
常见的重量分析法有沉淀法和还原滴定法。
沉淀法是通过沉淀生成的方法来分析二价锰离子的含量。
一种常用的方法是用氢氧化钠沉淀二价锰离子生成棕色氢氧化锰沉淀。
首先，将待测溶液与过量的氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀，然后通过离心、洗涤和干燥等步骤得到固体沉淀。
最后，使用天平称取固体沉淀的质量，并计算出二价锰离子的含量。
还原滴定法是通过还原反应来分析二价锰离子的含量。
一种常用的方法是使用亚硫酸钠作为还原剂。
首先，待测溶液与过量的亚硫酸钠反应生成三价锰离子和硫酸根离子。
然后，使用碘量滴定法或二碘化汞法来测定亚硫酸钠的用量，从而计算出二价锰离子的含量。
电位滴定法是一种通过电位差来分析二价锰离子的含量的方法。
该方法利用电位滴定仪测定电极对之间的电位差，从而测定二价锰离子的浓度。
常见的电位滴定法有银阳极滴定法和碘阴极滴定法等。
分光光度法是一种通过测量溶液中二价锰离子吸收特定波长的光的强度来分析其含量的方法。
该方法基于二价锰离子在可见或紫外光区的吸收特性。
分光光度法包括分光光度计法和原子吸收光谱法等。
分光光度计法使用分光光度计来测量溶液中二价锰离子吸收的光强度，从而计算出其浓度。
原子吸收光谱法则使用原子吸收光谱仪来测量溶液中锰的吸收信号强度，从而得到二价锰离子的含量。
除了上述常规方法外，还可以使用高性能液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等高精度的分析方法检测二价锰离子。
这些方法具有高灵敏度、高精确度和高选择性等优点，可以在复杂的样品中准确测定二价锰离子的含量。
综上所述，检验二价锰离子的方法包括重量分析法、电位滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。
4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法
4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法1. 引言锰矿和锰精矿是重要的矿产资源，其锰含量的测定对于矿产开发和利用具有重要意义。
本文将着重介绍4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法，并探讨其在工业生产中的应用。
2. 4298 锰矿和锰精矿的重要性锰矿和锰精矿是重要的冶金原料，主要用于生产钢铁、不锈钢以及合金钢等。
其锰含量的高低直接影响到产品的质量和性能。
准确测定锰矿和锰精矿中的锰含量是十分重要的。
3. 锰含量的测定方法目前，测定锰含量的方法有很多种，其中电位法是一种常用的测定方法。
该方法以电位变化规律作为测定锰含量的依据，具有操作简单、准确度高的特点。
4. 4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理该电位法测定锰含量的原理是基于在特定条件下，锰存在于溶液中以二价态和四价态的平衡，随着溶液pH值的变化，锰的氧化还原电位也会相应发生变化。
通过测定这种电位的变化，可以间接得出锰含量的浓度。
5. 实验步骤（1）样品制备：取适量的锰矿或锰精矿样品，经过干燥和研磨处理，使其成为均匀、细小的粉末状。
（2）溶液制备：将样品溶解于适量的硫酸或盐酸中，得到含有锰离子的溶液。
（3）电位测定：将测得含有锰离子的溶液倒入电位计中，通过控制溶液pH值的变化，测定锰的氧化还原电位。
（4）计算分析：根据测得的电位值，利用相关的计算公式，计算出锰含量的浓度。
6. 应用与展望4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中具有广泛的应用前景。
随着工业技术的不断进步，该方法还有进一步优化和改进的空间，以提高测定的准确度和稳定性。
7. 结语通过本文的介绍，我们了解了4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法的原理和实验步骤。
这一方法的准确度和操作简便性使得其在工业生产中具有重要的应用价值。
希望通过持续的科研工作，能够进一步完善该方法，为锰矿和锰精矿的开发利用提供更多的技术支持。
8. 个人观点作为一种重要的测定方法，4298 锰矿和锰精矿锰含量的测定电位法在工业生产中有着广泛的应用前景。
二氧化锰检测方法
目录一．锰含量的检测 2 二．火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠5三．比浊法测定硫酸根8 四．振实密度的检测9 五．粒度的检测10 六．比表面积的检测12二氧化锰化学分析方法适用范围：二氧化锰的主元素锰含量，杂质项目，硫酸根的检测。
一.锰含量的检测1 方法提要试样经盐酸分解，在磷酸介质中，加入硝酸铵将锰氧化成二价，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。
2 试剂2.1盐酸（1＋1）（GR ）2.2 硝酸（AR ）2.3 磷酸（AR ）2.4 硝酸铵（AR ）2.5 重铬酸钾标准溶液［C(61K 2Cr 2O 7)］=0.0500 mol/L ］,称取1.2258 g 基准重铬酸钾（预先在150℃干燥2小时，并在干燥器中冷却至室温），置于50ml 烧杯中，加适量水溶解，移2.6 硫－磷混酸（15％－15％）：预先配制好15%硫酸1L 和15％磷酸1L ，混匀，冷却。
2.7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.5%）：称取0.5 g 二苯胺磺酸钠溶于100ml 水中混匀。
2.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液｛C ［(NH 4)2FeSO4·6H 2O ≈0.0300 mol/L ］｝2.8.1 配制称取52.94 g 硫酸亚铁铵溶于 4.5 L 硫酸（5＋95）溶液中，混匀，临用前标定。
2.8.2 标定移取10.00 ml 重铬酸钾标准溶液（2.5）置于250 ml 锥形瓶中，加入15 ml 硫－磷混酸（2.6），用硫酸亚铁铵标准（2.8）滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。
同时做空白试验。
按下式计算滴定度：14(NH4)2FeSO 938.540500.000.10V V T Mn式中：T Mn/(NH4)2FeSO4－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml ）10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml ）0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L ）54.938－锰的摩尔质量（g/mol ）V 1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml ）V 0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml ）3 分析步骤样品处理：分别称取 1.0000g 试样于2个100ml 烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入盐酸（2.1）20ml ，加热溶解，浓缩至5ml 左右，取下冷却，用蒸馏水洗净表面皿及烧杯壁于烧杯中，将溶液转入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
二价锰的测定8
该方法基于试样用硫磷混酸分解，锰存在于溶液中，在用硝酸银做接触剂情况下，用过二硫酸铵将低价锰氧化为高价锰酸，加热煮沸是为了破坏过剩的过二硫酸铵，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，其反应式如下：(NH4)2S2O8+ 2Ag2NO3==2NH4NO3+ Ag2S2O8Ag2S2O8+ 2H2O==Ag2O2+ 2H2SO42MnSO4 + 5Ag2O2+3H2SO4==2HMnO4+ 2H2O + 5Ag2SO42HMnO4 + 10FeSO4+ 7H2SO4==2MnSO4+ 5Fe2(SO4)3+8H2O钴大量存在时，钴离子的颜色将影响终点的观察，本发不适用于钴高的溶液中锰的测定(2)仪器及试剂:250、500ml烧杯（带表面皿及玻璃棒）100ml容量瓶50.0ml小烧杯电炉5.0ml胖肚移液管酸式滴定管（带铁架台及铁夹）3：2的硫磷混酸1% 硝酸银溶液1%二苯胺磺酸钠指示剂10%过二硫酸铵溶液3：97的硫酸0.05N 硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵20克溶于1L （3：97）的硫酸中，摇匀储存于棕色瓶中，标定：取硫酸亚铁铵标准溶液25.00ml于250ml三角瓶中，吹入少量蒸馏水，加入1~2滴二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即到达终点。
N0×VN = ————VT M n=N×0.010986式中：N-----硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度N-----重铬酸钾标准溶液的当量浓度V-----所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（即毫升数） M（M n） 54.930.010986= ————— = ————5000 5000T M n-------硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升(3)操作步骤:用5.0ml胖肚移液管准确移取5.0ml试液于250ml锥形瓶中，加热浓缩至体积约为2.0ml时，加入3：2硫磷混酸20.0ml，继续加热至冒白烟，稍冷加热水150ml~200ml，1%的硝酸银溶液10ml加热至80~90℃时加入10%过二硫酸铵溶液20ml，煮沸至加入的过二硫酸铵完全分解，迅速冷却至室温，滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色恰好消失却变化即到达终点，记下所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（即毫升数）(4)计算公式:C(Mn2+)=T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)*V(（NH4）2Fe（SO4）2)*103/5.0 C(Mn2+)------料液中Mn2+的含量,单位:克每升T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)---硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升V(（NH4）2Fe（SO4）2)-----所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数)5.0------所取料液的体积(即毫升数)(5)误差分析TE=0.2%发改委公布电解金属锰企业准入条件中国耐材之窗网2006年8月10日国家发改委9日公布《电解金属锰企业行业准入条件》，规定电解金属锰生产企业准入“门槛”为，单条生产线规模达到10000吨/年及以上，企业总生产规模达到30000吨/年及以上。
钢铁及合金中的锰的测定方法
4．分析步骤
(1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下．静置1-2min。流水冷却至室温。
(1)标准样品的曲线称取相同或相近牌号，不同锰量的标准样品，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
(2)标液的曲线 吸取1，3，5，7，9mL高锰酸钾标准溶液于一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
5．附注
(1)本法最适于高铬钢、镍铬不锈钢中锰的测定。
一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
1．方法要点
试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。
2．主要反应
2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，加入20mL混合酸，加热近沸．加入5mL过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移人50mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：取少量试液加入2滴EDTA溶液，至颜色褪尽。
在渡长530nm处，用2cm比色皿，用空白液调零，测定吸光度。
锰的测定
过硫酸铵 定 Biblioteka 酸× 试样消光值锰的测定——高锰酸光度法 原理： 锰在钢中主要以 MnS、 MnC、 MnSi 或 FeMnSi 等状态存在。 试样以酸溶解后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价 锰氧化成高锰酸，在 530 微米波长处进行比色。 试剂：硝 酸 2:5 20% HNO3 ：H2 SO4 ：H3 PO4 : H2 O =2:1:1:18, 在 1000ml 定锰酸中加入 2 克 AgNO3 。 方法：称取试样 20mg 于 100ml 量瓶中，加入 10ml 硝酸溶液， 在电炉上加热溶解，待试样溶解后，加水少许，定锰酸 10ml， 加热煮沸， 加过硫酸铵 10ml， 煮沸至刚冒大气泡， 取下，冷至室温，以水稀至刻度，摇匀。于 721 型分光光 度计上，0.5cm 比色皿，530nm 波长处，水为参比，测吸 光度。 标样与试样同时操作。 计算： Mn%=
二价锰的测定
FHZDZTR0159 土壤 二价锰的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0159土壤—二价锰的测定—光度法1 范围本方法适用于还原性土壤（新鲜土样）二价锰的测定。
2 原理还原性土壤中存在一定量的二价锰，可用硫酸铝浸提剂浸提，再用高碘酸钾在加热的酸性介质中，使二价锰氧化成紫红色的高锰酸盐，光度法测定二价锰。
3 试剂3.1 硫酸铝浸提剂：0.1mo1/L，称取66.6g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]，溶于950mL水中，溶液pH约1.5～1.9，用5mo1/L氢氧化钠溶液调节pH 2.50，再加水稀释至1000mL。
3.2 氢氧化钠溶液：5mo/L，称取20g氢氧化钠，溶于100mL水中。
3.3 锰标准溶液：称取0.5000g电解锰（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入100mL1mo1/L硝酸溶液，加热溶解，并煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含500μg锰。
再稀释成1mL含25μg锰标准溶液。
3.4 硝酸溶液：1mo1/L，取5m1硝酸(ρ1.42g/mL)，加入75mL水中，混匀。
3.5 高碘酸钾。
3.6 硫酸（1+1）。
3.7 磷酸（ρ1.69g/mL）。
4 仪器4.1 分光光度计4.2 锥形瓶，250mL。
4.3 刻度比色管，25ml。
5 操作步骤5.1 称取10.0000g新鲜土样（精确至0.0001g，同时测定含水量）置于250mL锥形瓶中，加入200.00mL硫酸铝浸提剂，加塞，摇匀。
放置5min后用慢速滤纸干过滤于另一250mL锥形瓶中，加塞，滤液立即进行二价锰的测定。
滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、亚铁的测定用。
同时作空白试验。
5.2 吸取 5.00mL滤液置25mL刻度比色管中，加入 1.6mL硫酸（1+1）、0.8mL磷酸和8mL 水，再加入0.1g高碘酸钾，将刻度比色管置于水浴中，在90℃以上保持30min，直至紫红色充分显色为止。
二价锰的测定8
该方法基于试样用硫磷混酸分解，锰存在于溶液中，在用硝酸银做接触剂情况下，用过二硫酸铵将低价锰氧化为高价锰酸，加热煮沸是为了破坏过剩的过二硫酸铵，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，其反应式如下：(NH4)2S2O8+ 2Ag2NO3==2NH4NO3+ Ag2S2O8Ag2S2O8+ 2H2O==Ag2O2+ 2H2SO42MnSO4 + 5Ag2O2+3H2SO4==2HMnO4+ 2H2O + 5Ag2SO42HMnO4 + 10FeSO4+ 7H2SO4==2MnSO4+ 5Fe2(SO4)3+8H2O钴大量存在时，钴离子的颜色将影响终点的观察，本发不适用于钴高的溶液中锰的测定(2)仪器及试剂:250、500ml烧杯（带表面皿及玻璃棒）100ml容量瓶50.0ml小烧杯电炉5.0ml胖肚移液管酸式滴定管（带铁架台及铁夹）3：2的硫磷混酸1% 硝酸银溶液1%二苯胺磺酸钠指示剂10%过二硫酸铵溶液3：97的硫酸0.05N 硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵20克溶于1L （3：97）的硫酸中，摇匀储存于棕色瓶中，标定：取硫酸亚铁铵标准溶液25.00ml于250ml三角瓶中，吹入少量蒸馏水，加入1~2滴二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即到达终点。
N0×VN = ————VT M n=N×0.010986式中：N-----硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度N-----重铬酸钾标准溶液的当量浓度V-----所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（即毫升数） M（M n） 54.930.010986= ————— = ————5000 5000T M n-------硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升(3)操作步骤:用5.0ml胖肚移液管准确移取5.0ml试液于250ml锥形瓶中，加热浓缩至体积约为2.0ml时，加入3：2硫磷混酸20.0ml，继续加热至冒白烟，稍冷加热水150ml~200ml，1%的硝酸银溶液10ml加热至80~90℃时加入10%过二硫酸铵溶液20ml，煮沸至加入的过二硫酸铵完全分解，迅速冷却至室温，滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色恰好消失却变化即到达终点，记下所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（即毫升数）(4)计算公式:C(Mn2+)=T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)*V(（NH4）2Fe（SO4）2)*103/5.0 C(Mn2+)------料液中Mn2+的含量,单位:克每升T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)---硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升V(（NH4）2Fe（SO4）2)-----所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数)5.0------所取料液的体积(即毫升数)(5)误差分析TE=0.2%发改委公布电解金属锰企业准入条件中国耐材之窗网2006年8月10日国家发改委9日公布《电解金属锰企业行业准入条件》，规定电解金属锰生产企业准入“门槛”为，单条生产线规模达到10000吨/年及以上，企业总生产规模达到30000吨/年及以上。
过硫酸铵-银盐氧化光度法快速测定气阀钢中锰含量
管理及其他M anagement and other过硫酸铵-银盐氧化光度法快速测定气阀钢中锰含量李 风，汤红梅，宫爱芳，周冀龙摘要：本文引入一种定锰混酸溶液，采用过硫酸铵-银盐氧化光度法测定气阀钢中锰元素含量，通过标准曲线线性检查、准确度检查、精密度检查、实验室间结果比对等方法验证与确认，证明此方法简便、快速、易操作，大大提高分析速度满足炉前快速分析的实际需要，与国家标准方法相比，结果精确度较好。
关键词：过硫酸铵-银盐氧化；定锰混酸溶液；锰；快速测定；方法验证与确认江苏申源集团有限公司是国内大型特殊钢生产研发基地之一，代表产品有奥氏体及马氏体型气阀钢。
锰元素是金属材料最常见五大元素之一，更是气阀钢中不可缺少的元素，如奥氏体气阀钢21-4N中锰含量1.5%～3.5%，23-8N中锰含量1.5%～3.5%，21-12N中锰含量1.0%～1.6%，马氏体气阀钢5Cr8Si2中锰含量0.2%～0.6%。
锰元素之所以广泛存在于气阀钢中，是因为奥氏体钢中锰扩大奥氏体区，使临界温度升高。
马氏体钢中降低马氏体转变温度和钢中相变速度，提高淬透性，增加残留奥氏体含量。
同时使钢的调质组织均匀、细化，避免了渗碳层中的碳化物聚积成块。
目前湿法化学测定锰含量有两种国家标准分析方法，分别是：光度法和滴定法。
GB/T223.63-1988《钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钾（钠）光度法测定锰含量》介绍了分光光度法测定锰含量范围为0.01%～2%。
GB/ T223.4-2008《钢铁及合金锰含量测定 电位滴定或可视滴定法》介绍了滴定法测定锰含量范围为2%～25%。
经常使用的分光光度法测定锰是以二价锰Mn2+在酸性溶液中被强氧化剂氧化而得到紫色高锰酸离子为基础的，最常用的强氧化剂是高碘酸钾和过硫酸铵。
高碘酸盐氧化比过硫酸盐氧化能得到更稳定的高锰酸溶液，因而长期被推崇为标准方法，但氧化反应速度较慢，一般需要煮沸5min～15min。
锰的测定-亚铁容量法
锰的测定--亚铁容量法
一、概述
在磷酸介质中，二价锰被高氯酸氧化成三价锰的络合酸〔Mn（PO4）3〕3-然后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用二价铁标准溶液滴定。
在磷酸介质中，三价锰一旦生成即很稳定，在低于220摄氏度下不分解。
二、所需试剂
磷酸：
硝酸：
高氯酸：
硫酸（5%）（v/v)：
苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2g试剂溶于100mL2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液0.035mol/L：称取15g硫酸亚铁铵溶于1L硫酸（5%）中，如浑浊须过滤，保存于棕色瓶中。
标定：取20.00mLK2Cr2O7标准溶液（约0.035mol/L）加入20mL硫酸（5%）用Fe2+标准溶液滴定至浅黄色，加3-4滴苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至橙红色变绿色为终点。
三、测试步骤
称取0.2g样品置于250mL烧杯中，加入磷酸10-15ml，5ml硝酸，置电热板上加热，待液面平静后，加以摇动，试样完全溶解，加1ml高氯酸继续加热至小气泡冒完，液面平静后，取下冷却至约60℃左右，缓慢加入硫酸（5%）30ml摇匀，使粘稠物溶解，以流水冷却至室温，用Fe2+标准溶液滴定至浅红色，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂4-5滴，继续滴至橙红色变绿色为终点。
四、结果计算
样品中锰含量（%）=T·V
×100%
m
其中：
T：K2Cr2O7对硫酸亚铁铵的滴定度（g/mL）
V：滴定消耗硫酸亚铁铵的体积（mL）。
m：样品质量。
二价锰离子的鉴定
二价锰离子的鉴定一、引言二价锰离子是锰的一种离子形式，常见于化学实验室中。
鉴定二价锰离子的方法有许多，本文将介绍几种常用的鉴定方法。
二、氨水试剂法氨水试剂法是一种常用的鉴定二价锰离子的方法。
首先，取一定量的溶液，加入氨水试剂，观察溶液的颜色变化。
如果溶液变为浅粉红色或无色，即可判断该溶液中存在二价锰离子。
三、亚硝酸钠试剂法亚硝酸钠试剂法也是一种常用的鉴定二价锰离子的方法。
将一定量的溶液加入亚硝酸钠试剂，观察溶液的颜色变化。
如果溶液变为橙黄色或红棕色，即可判断该溶液中存在二价锰离子。
四、硝酸银试剂法硝酸银试剂法是一种敏感度较高的鉴定二价锰离子的方法。
将一定量的溶液加入硝酸银试剂，观察溶液的颜色变化。
如果溶液变为浑浊或沉淀形成，即可判断该溶液中存在二价锰离子。
五、巴西木试剂法巴西木试剂法是一种特殊的鉴定二价锰离子的方法。
将一定量的溶液加入巴西木试剂，观察溶液的颜色变化。
如果溶液变为蓝色或紫色，即可判断该溶液中存在二价锰离子。
六、高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法是一种定量鉴定二价锰离子的方法。
首先，将一定量的溶液与高锰酸钾滴定液反应，直至溶液颜色变为淡粉红色。
根据滴定液的用量，可以计算出溶液中二价锰离子的浓度。
七、总结通过氨水试剂法、亚硝酸钠试剂法、硝酸银试剂法、巴西木试剂法和高锰酸钾滴定法这几种方法，我们可以准确鉴定出溶液中是否存在二价锰离子。
这些方法各有优劣，可以根据实验需要选择合适的方法进行鉴定。
总的来说，二价锰离子的鉴定是化学实验中常见的任务之一，掌握了正确的鉴定方法，可以保证实验结果的准确性和可靠性。
希望本文对读者在实验中鉴定二价锰离子有所帮助。
二价锰的测定
Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法）1.原理将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量.MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO42HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O2.试剂（1）硫酸溶液—2%；（2）过硫酸铵—固体AR；（3）磷酸氢二钠—固体AR；（4）硝酸银溶液—2%；（5）浓磷酸—液体AR；（6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%；称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中.（7）硫酸亚铁铵标准溶液；称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中.3．分析步骤称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h （50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。
控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。
4．分析结果计算V·C·54.938Mn2+%= × 10050·MV—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积；C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度；M—试样重g；54.938—锰的分子量。
5．注意事项（1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。
碳酸锰中锰含量测定
碳酸锰中锰含量测定
原理：
试样在磷酸介质中，于220℃～240℃加入硝酸铵，硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
步骤：
称取约0.5克试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加25mL磷酸，于风橱内在电炉上小火加热至溶液液面较为平静且冒三氧化硫白烟3～5min(此时的温度约为220℃～240℃)，移离热源，稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2 g硝酸铵，并充分摇匀，用吹风机将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却到70℃左右，用水稀释至100 mL，摇匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色，加2滴～3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色变为亮黄色为终点。
注意事项：
1.加热煮沸应保证电炉温度达到250度，即电炉丝应可以见较明显红色（但不是把
1000W的电炉火力开到最大），且加热后不宜再调节电炉的温度。
后期应不时轻微振摇，烧瓶取下时不得直接放入水中或置于湿布上，防止三角烧破裂。
2.硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制时间应不少于4h，也不宜放置过夜，以便平衡氧化
还原性能和使之溶解完全。
使用无色容量瓶当容器，便于观察溶液状态。
检测结果汇总2016.1.9。
二价锰含量测试方法 硫代硫酸钠
二价锰含量测试方法硫代硫酸钠我国生活饮用水水质标准规定锰元素不得超过0.1mg/L。
水体中的锰主要以Mn2+存在，可通过放大反应法测定自来水中Mn2+的含量，根据下列测定步骤回答问题。
步骤一：配制500mL0.10mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液。
（1）需要称取7.9g硫代硫酸钠固体，配制过程中，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管，下列操作会使所配溶液浓度偏低的是ACE（填下列选项的字母序号）。
A。
称取硫代硫酸钠固体时，将硫代硫酸钠固体放在托盘天平右盘B。
将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水C。
未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶D。
定容时俯视刻度线E。
定容时，不小心加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余的水步骤二：取50.0mL自来水样品放入锥形瓶中，加入适量H2SO4酸化，然后加入过量的KIO4，发生反应2Mn2++5IO4-+3H2O═2MnO4-+5IO3-+6H+多余的KIO4通过加入掩蔽剂来消除干扰。
再加入足量的KI溶液，使之与上述反应生成的MnO4-，IO3-反应，制得待测液。
（2）加入足量的KI溶液时，发生反应的离子方程式分别是：2MnO4-+10I-+16H+═2Mn2++5I2+8H2O、IO3-+5I-+6H+═3I2+3H2O步骤三：用稀释至0.0010mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定上述待测液，发生反应：I2+2Na2S2O3═2NaI+NaS4O6达到滴定终点时消耗Na2S2O3溶液12.00mL（3）滴定操作时，用淀粉溶液作指示剂，达到滴定终点的现象为溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复，测得自来水样品中锰元素的含量为0.66mg/L，该自来水不符合我国生活饮用水水质标准。
二价锰含量的测定
1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程)1 适用范围本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。
2 分析原理用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。
在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。
3 试剂3.1 1+9硝酸3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K4P2O7·3H2O)和结晶乙酸钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000m l。
此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。
3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO4 ,优级纯）溶解于100ml1+9的硝酸溶液中。
3.4 锰标准工作溶液（0.010mgM n2+/ml）：称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。
煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000m l。
吸取此液100ml稀释至500m l即可。
4 仪器4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3m l高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm处，以试剂空白为参比分别测定吸光度。
锰测定方法
总锰锰（Mn）有钢铁样的金属光泽。
锰的化合物有多种价态，主要有二价、三价、四价、六价和七价。
锰是生物必需的微量元素之一。
地下水中由于缺氧，锰以可溶态的二价锰形式存在，而在地表水中还有可溶性三价锰的络合物和四价锰的悬浮物存在。
在环境水样中锰的含量在数微克/升至数百微克/升，很少有超过1mg/L的。
锰盐毒性不大，但水中锰可使衣物、纺织品和纸留下难看的斑痕，因此一般工业用水锰含量不允许超过0.1 mg/L。
锰的主要污染源是黑色金属矿山、冶金、化工排放的废水。
1．分析方法的选择（1）原子吸收法灵敏度高，可直接用于水中锰的测定。
（2）测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好，经常被采用。
（3）甲醛肟光度法为ISO的标准方法，灵敏度比高锰酸盐法高。
2．样品的保存水样中的二价锰在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器器壁吸附。
因此，测定总锰的水样，应在采样时加硝酸酸化至pH<2；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至pH<2保存。
（一）火焰原子吸收分光光度法GB11911--89 概述1．方法原理在空气—乙炔火焰中，锰的化合物易于原子化，可于波长279.5nm 处，测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2．干扰及消除影响锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。
当硅的浓度大于50 mg/L时，对锰的测定也出现负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。
如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。
一般来说，锰的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。
但对于盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。
此外，锰的光谱线较复杂，例如，在锰线279.5 nm附近还有279.8 nm和280.1线，为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。
3．方法的适用范围本法锰检出浓度是0.01 mg/L，测定上限为3.0 mg/L。
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1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程)
1 适用范围
本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。
2 分析原理
用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。
在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。
3 试剂
3.1 1+9硝酸
3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K
4P
2
O
7
·3H
2
O)和结晶乙酸
钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000ml。
此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。
3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO
4
,优级纯）溶解于100ml
1+9的硝酸溶液中。
3.4 锰标准工作溶液（0.010mgMn2+/ml）：
称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。
煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000ml。
吸取此液100ml稀释至500ml即可。
4 仪器
4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管
4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶
4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿
5 分析步骤
5.1 标准曲线的绘制
分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm
处，以试剂空白为参比分别测定吸光度。
以所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值为纵座标，以相应的锰含量（m g）为横坐标绘制标准曲线。
5.2 水样的测定
吸取适量水样于50ml比色管中，其余操作同标准曲线的绘制。
6 分析结果
水样中锰含量按下式计算：
X(m g/L) =1000×m/ V
式中：V——所取试样溶液的体积，ml
m ——由标准曲线求得的含铜量，mg
7 注意事项
7.1、如果水样浑浊或含有大量有机物以至无法显色时，可对水样做如下处理：
将适量水样于100ml锥形瓶中，加入5ml浓硝酸和2ml浓硫酸，加热至冒白烟后取下，稍冷后加水溶解并完全转移至50ml比色管中（用水洗涤几次），用1+9氨水调节至近中性即可。
7.2、酸度是显色反应的关键条件之一，PH最好控制在7.3～7.8之间。
若PH＜
6.5，
则显色速度减慢，影响测定结果。
7.3、试样加热消解时切勿蒸干，否则铁、锰析出后很难被稀释溶解，易导致测定结果偏低。
8 附注：本方法与GB/T11909—1989等效。
水质-- 锰的测定-- 甲醛光度法
范围：
本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总锰的测定。
不适宜于高度污染的工业废水的测定。
原理：
在PH9.0～10.0 的碱性溶液中, 锰(II) 被溶解氧氧化为锰(IV), 与甲醛肟生成棕色络合物。
反应式为：Mn4++6H2C=NOH→ CMn(H2C=NO)6]2- + 6H+
该络合物的最大吸收波长为 450nm ,其摩尔吸光系数为 1.1 ×104。
锰浓度在 4.0mg/L 以内，浓度和吸光度之间呈线性关系。
试剂：
1．氢氧化钠溶液， 160g/L。
2． 1m ol/L Na2- EDTA 溶液：称取 37.2 g 二水合 EDTA--二钠置烧杯中，加入试剂(3.1) 约 50 mL，边加边搅，至完全溶解，以水稀释至 100mL，贮聚乙烯瓶中。
3．甲醛溶液：称取 10 g 盐酸羟胺溶解在约 50mL 水中，加 35%( m /V)甲醛溶液ñ20=1.08g /mL)5mL，用水稀释至 100mL。
将此溶液贮存于冰箱中。
贮存期至少为 1 个月。
4． 4.7mol/L 氨溶液：取 70mL 氨水(ñ=200.91g /mL)，用水稀释至 200mL 。
5． 6mol/L 盐酸羟胺溶液：将 41.7g 盐酸羟胺溶于水中并稀释至 100mL。
6. 氨-- 盐酸羟胺混合溶液：将试剂(3.4) (3.5)等体积混合。
7．过硫酸钾
8．硝酸(ñ20=1.42g/mL)
9． 1 +1 盐酸溶液
10．硝酸溶液， 4g/L
11．锰标准贮备液：称取0.1702g一级硫酸锰(MnSO4 .2H2O)溶于水中，加入 5mL 硫酸，转移此溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，溶液每毫升含
锰 100ìg。
12．锰标准溶液：移取锰标准贮备液 10.00mL 置 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含锰 10.0ìg。
仪器：分光光度计、pH 计
试样制备：1 经酸化至 pH 约为 1 的清洁水，一般可直接用于测定。
2含有悬浮二氧化锰和有机锰的水样，需进行预处理。
取一定量水样置锥形瓶中，每 100mL水样加硝酸 1mL ，过硫酸钾 0.5g
及数粒玻璃珠，加热煮沸约 30min，稍冷后，以快速定性滤纸
过滤，用硝酸（3.10）洗涤数次，然后用硝酸（3.10）稀
释到一定体积。
操作步骤：
6.1 样品测定
6.1.1 显色：视锰含量分取一定体积水样置 100mL 烧杯中，用氢氧化钠溶液
（3.1 ）在 pH 计上调节水样 pH 至 7 左右。
然后转移至
50mL 容量瓶中。
用水稀释至约 40mL，加入 1m ol/ LNa2-
EDTA 溶液 0.5mL，甲醛肟溶液 0.5mL，氢氧化钠溶液（ 3.1）
1.8mL。
摇匀，放置 5~10min，加入氨 --盐酸羟胺混合溶液
3mL。
加水至刻度，摇匀，放置 20min 。
6.1.2 测量：将显色液倒入 50 mm 比色皿中，在分光光度计上，于 450nm 波
长处，以水作参比测量吸光度，并作空白校正。
6.2 校准曲线：于一系列 50mL 容量瓶中，分别加入 0 、0.20、 0.50 、1.00、
2.00、
3.00、
4.00 mL 锰标准溶液，用水稀释至约 40mL。
以
下按样品测定步骤进行显色和测量。
以锰含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
结果计算：C锰（Mn,mg/L）=m/V
式中：m---由校准曲线查得锰量(ìg)
V--水样体积(mL)
注意事项 :
（1）所有玻璃器皿使用前均需用 1+10 盐酸浸泡 ,再用水冲洗干净.
（2）显色完毕后，插动时有大量气体产生，要慢慢将容量瓶盖打开，防止溶液溅出。
（3）铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定。
加入盐酸羟胺和 EDTA可减少其干扰。