二价锰含量的测定
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1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程)
1 适用范围
本方法适用于天然水中锰含量的测定,测定范围为0.05~2.5mg/L。
2 分析原理
用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;本方法在中性(PH7.0~8.6)溶液中,有焦磷酸钾—乙酸钠存在时,高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16小时以上。
3 试剂
3.1 1+9硝酸
3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液:称取230g焦磷酸钾(K
4P
2
O
7
·3H
2
O)和结晶乙酸
钠136g溶解于热水中,冷却后定容至1000ml。此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。
3.3 20g/L高碘酸钾溶液:称取2g高碘酸钾(KIO
4
,优级纯)溶解于100ml
1+9的硝酸溶液中。
3.4 锰标准工作溶液(0.010mgMn2+/ml):
称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解,加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。煮沸除去过量的二氧化硫,冷却后稀释至1000ml。
吸取此液100ml稀释至500ml即可。
4 仪器
4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管
4.2 50ml比色管;1000 ml容量瓶
4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿
5 分析步骤
5.1 标准曲线的绘制
分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中,用水稀释至约25ml,加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液,摇匀后加3ml高碘酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm
处,以试剂空白为参比分别测定吸光度。以所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值为纵座标,以相应的锰含量(m g)为横坐标绘制标准曲线。
5.2 水样的测定
吸取适量水样于50ml比色管中,其余操作同标准曲线的绘制。
6 分析结果
水样中锰含量按下式计算:
X(m g/L) =1000×m/ V
式中:V——所取试样溶液的体积,ml
m ——由标准曲线求得的含铜量,mg
7 注意事项
7.1、如果水样浑浊或含有大量有机物以至无法显色时,可对水样做如下处理:
将适量水样于100ml锥形瓶中,加入5ml浓硝酸和2ml浓硫酸,加热至冒白烟后取下,稍冷后加水溶解并完全转移至50ml比色管中(用水洗涤几次),用1+9氨水调节至近中性即可。
7.2、酸度是显色反应的关键条件之一,PH最好控制在7.3~7.8之间。若PH<
6.5,
则显色速度减慢,影响测定结果。
7.3、试样加热消解时切勿蒸干,否则铁、锰析出后很难被稀释溶解,易导致测定结果偏低。
8 附注:本方法与GB/T11909—1989等效。
水质-- 锰的测定-- 甲醛光度法
范围:
本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总锰的测定。不适宜于高度污染的工业废水的测定。
原理:
在PH9.0~10.0 的碱性溶液中, 锰(II) 被溶解氧氧化为锰(IV), 与甲醛肟生成棕色络合物。
反应式为:Mn4++6H2C=NOH→ CMn(H2C=NO)6]2- + 6H+
该络合物的最大吸收波长为 450nm ,其摩尔吸光系数为 1.1 ×104。锰浓度在 4.0mg/L 以内,浓度和吸光度之间呈线性关系。
试剂:
1.氢氧化钠溶液, 160g/L。
2. 1m ol/L Na2- EDTA 溶液:称取 37.2 g 二水合 EDTA--二钠置烧杯中,加入试剂(3.1) 约 50 mL,边加边搅,至完全溶解,以水稀释至 100mL,贮聚乙烯瓶中。
3.甲醛溶液:称取 10 g 盐酸羟胺溶解在约 50mL 水中,加 35%( m /V)甲醛溶液ñ20=1.08g /mL)5mL,用水稀释至 100mL。将此溶液贮存于冰箱中。贮存期至少为 1 个月。
4. 4.7mol/L 氨溶液:取 70mL 氨水(ñ=200.91g /mL),用水稀释至 200mL 。5. 6mol/L 盐酸羟胺溶液:将 41.7g 盐酸羟胺溶于水中并稀释至 100mL。6. 氨-- 盐酸羟胺混合溶液:将试剂(3.4) (3.5)等体积混合。
7.过硫酸钾
8.硝酸(ñ20=1.42g/mL)
9. 1 +1 盐酸溶液
10.硝酸溶液, 4g/L
11.锰标准贮备液:称取0.1702g一级硫酸锰(MnSO4 .2H2O)溶于水中,加入 5mL 硫酸,转移此溶液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,溶液每毫升含
锰 100ìg。
12.锰标准溶液:移取锰标准贮备液 10.00mL 置 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含锰 10.0ìg。
仪器:分光光度计、pH 计
试样制备:1 经酸化至 pH 约为 1 的清洁水,一般可直接用于测定。
2含有悬浮二氧化锰和有机锰的水样,需进行预处理。取一定量水样置锥形瓶中,每 100mL水样加硝酸 1mL ,过硫酸钾 0.5g
及数粒玻璃珠,加热煮沸约 30min,稍冷后,以快速定性滤纸
过滤,用硝酸(3.10)洗涤数次,然后用硝酸(3.10)稀
释到一定体积。
操作步骤:
6.1 样品测定
6.1.1 显色:视锰含量分取一定体积水样置 100mL 烧杯中,用氢氧化钠溶液
(3.1 )在 pH 计上调节水样 pH 至 7 左右。然后转移至
50mL 容量瓶中。用水稀释至约 40mL,加入 1m ol/ LNa2-
EDTA 溶液 0.5mL,甲醛肟溶液 0.5mL,氢氧化钠溶液( 3.1)
1.8mL。摇匀,放置 5~10min,加入氨 --盐酸羟胺混合溶液
3mL。加水至刻度,摇匀,放置 20min 。
6.1.2 测量:将显色液倒入 50 mm 比色皿中,在分光光度计上,于 450nm 波
长处,以水作参比测量吸光度,并作空白校正。
6.2 校准曲线:于一系列 50mL 容量瓶中,分别加入 0 、0.20、 0.50 、1.00、
2.00、
3.00、
4.00 mL 锰标准溶液,用水稀释至约 40mL。以
下按样品测定步骤进行显色和测量。
以锰含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
结果计算:C锰(Mn,mg/L)=m/V
式中:m---由校准曲线查得锰量(ìg)