精己二酸产品质量改进的研究与实践
己二酸成品中微量固体杂质的分析与改进措施
在泥三角架上用酒精喷灯对样品加热至全部熔融，当样品点燃后撤去加热器至样品完全燃尽，再将铂坩埚放到马福炉内灼烧30min ，烧完取出放到干燥器内冷却30min ，称量质量即为灰分含量。
1.1.2 铁测定在7个100mL 的容量瓶内分别加入铁标液：0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL ，定量后再向每个容量瓶内加入25mL 的盐酸溶液、5mL 的乙酸铵溶及2乙酸铵溶液盐酸羟胺溶液，摇匀后静置5min ，向每瓶中加入1mL 的2,2’-联砒啶溶液，加水至刻度静置10min 。
在分光光度计波长为522nm 处用5cm 的吸收池，以水做参照，测量各溶液的吸光度。
以铁作为横坐标，净吸光度作为纵坐标，绘制出工作曲线。
向1.1.1实验测定的灰分中加10mL 盐酸，置于沙浴上蒸干，重复操作两次。
在进行蒸发盐酸的过程中，经常摇动铂坩埚，使灰分溶解充分。
再加入10mL 盐酸，置于沙浴上蒸干后过滤，每次用5mL 的盐酸溶液冲洗3次。
最终将滤液和洗液移入100mL 的容量瓶中，按照“绘制工作曲线”步骤操作。
其中取样方式必须规范，增加取样勺，样品存放柜等，降低取样方法影响产品灰分的可能性，减少人为影响因素[3]。
为了使检测样品的数据更具有代表性，我们对连续生产线进行每隔两小时取样一次，每12h 样品混合成一个混样，再对混样进行定量分析。
化验分析结果如表1所示。
从己二酸中的灰分和铁含量实验结果可知，灰分与铁含量升降之间没有明显的对应关系，铁含量的波动并不引起灰分波动，而且灰分含量一直处于稳定，因此推断该杂质并非从流化床鼓风机或包装后封袋之前的空气带入的途径。
1.2 己二酸中杂质颗粒的测取将上述8批次连续生产己二酸成品料做溶解抽滤实验。
0 引言己二酸是重要的脂肪族二元酸，可以发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，也可以与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物。
己二酸主要作为尼龙66的原料，同时也用于生产合成树脂、TPU 、聚酯多元醇等。
国内精己二酸质量现状及改进措施探讨
国内精己二酸质量现状及改进措施探讨张跃杰【摘要】简述了国内精己二酸行业的市场、生成工艺现状、产品质量及分析方法的现状,对影响产品质量的因素进行了分析,并对改进产品质量措施进行了探讨.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2013(030)013【总页数】3页(P60-62)【关键词】己二酸生产工艺;质量指标;改进措施【作者】张跃杰【作者单位】河南神马尼龙化工公司,河南平顶山467013【正文语种】中文【中图分类】TQ225.1461 己二酸用途及市场介绍己二酸别名肥酸，脂肪族二元酸，天然存在于酸败的甜菜中。
己二酸具有脂肪族二元酸的通性，包括成盐反应、酯化反应、胺化反应等，并能与二元胺缩聚成高分子聚合物。
目前国内己二酸的应用，主要是尼龙66和聚氨酯领域。
我国近年来聚氨酯行业发展迅速，对己二酸的消耗比例大大超过尼龙66所占的比例，约占国内己二酸总消费量的65% ～70%，尼龙66盐占20% ～25%，增塑剂等其他领域占8%～10%。
国内聚氨酯行业中，合成革用聚氨酯树脂(浆料)及鞋底用聚氨酯树脂(鞋底原液)是消耗己二酸比重较大的两个领域。
在生产配方中，己二酸应用于鞋底原液的比例(40% ～45%)大于在浆料的生产中所用的比例(10% ～15%)，但是由于国内的浆料产量远大于鞋底原液的产量，所以己二酸在浆料行业中的消耗量大于鞋底原液中的消耗量。
近年来，随着国内众多己二酸项目陆续建成投产，国内己二酸市场出现严重的供大于求的局面，市场竞争日趋激烈，己二酸下游市场对己二酸产品质量的差异化需求逐步显现，对高端己二酸产品的需求也不断凸显，但目前国内具备替代进口高端己二酸的生产商还未形成规模。
提高己二酸的产品质量必将成为下阶段各生产厂商争夺市场的关键手段。
2 己二酸主要生产工艺现状2.1 KA油硝酸氧化法工艺KA油在铜、钒催化剂作用下，用硝酸氧化生成己二酸。
这种工艺在己二酸生产中占主导地位，目前国际上主要生产厂家，如美国的杜邦公司、Monsanto公司，法国Rhone Poulenl公司均采用这种方国法。
影响精己二酸质量的因素探讨
影响精己二酸质量的因素探讨摘要：近些年来，国内市场对竟己二酸的需求量日益增多，对其质量要求也是越来越高，因此，注重精己二酸在生产过程中的质量问题至关重要，本文就此展开论述，首先介绍了精己二酸的质量标准以及在国内的发展现状，然后指出了精己二酸制备过程中存在的主要问题，并给出了相应的解决策略，最后对改进效果进行了探讨，旨在为精己二酸的制备提供一定的参考意见，进而满足人们的使用需求。
关键词：精己二酸；质量；发展现状；问题；解决策略引言目前，我国精己二酸制备过程中仍存在不少问题，其中最主要就是硝酸根与水分含量过高。
这将直接导致精己二酸成品出现粘度弱化以及色差的问题，且生产废水的排放严重超标，不符合国家的相关标准，为此，为有效解决精己二酸产品的质量问题，我们应该从生产工艺着手，严格把控。
一、工况概述在分成12个隔室的真空结晶器Y2401中完成精己二酸的结晶。
该结晶器的结构类似于结晶器Y2201。
结晶器Y2401由装有搅拌器的12个隔室组成。
己二酸溶液在FRC2480的控制下进入第一室，然后连续地经溢流管流过每一室。
结晶的精己二酸淤浆在第12室出口用泵P2406A或B送到装有搅拌器的贮罐R2404。
一部分结晶淤浆在FRC2415流量控制下再循环返回第二室。
每一隔室的真空各异，此真空用真空泵和蒸汽喷射器产生。
冷凝放出的热量经表面冷凝器和混合冷凝器移出。
前八个隔室产生的蒸汽经表面冷凝器E2401至E2408排出。
冷凝液靠重力返回流到各自隔室而未冷凝物送到主混合冷凝器R2406。
前8个隔室的压力用控制器PRC2413，PRC2415，PRC2417，PRC2419，PRC2421，PRC2423，PRC2425，PRC2427控制。
二、精己二酸水及硝酸根含量高的原因1.影响硝酸盐含量的因素己二酸获取方式主要依靠催化剂作用下环己醇、硝酸反应来获龋在该过程当中存在一定的杂质，所以在氧化处理时往往会生产大量的副产物，比如说戊二酸、丁二酸等等。
己二酸产品质量分析及改进对策探讨
己二酸产品质量分析及改进对策探讨摘要：己二酸作为一种关键性的有机二元酸，其主要用于尼龙66与聚氨酯生产领域当中。
就合成革用与鞋底用聚氨酯来说，这两个领域中对于己二酸的消耗含量相对较大。
作为己二酸中对质量指标影响最大的两个成分因素，硝酸根与水分含量占据着重要地位，因此应该有效降低二者的含量，为市场的持续运行提供切实的保证。
关键词：己二酸；产品质量；分析；改进对策1己二酸产品质量改进的必要性己二酸又称肥酸，是白色晶体，分子式是C6H1004，是工业上具有重要意义的二元羧酸。
精己二酸产品质量需要改进的原因有。
一是市场原因，目前国内市场己二酸产量大，但市场需求量有限，产品质量成为竞争要素；二是精己二酸质量标准更新，由原来的优等品、一等品、合格品三个等级变为优等品、一等品二个等级，同时调高了产品质量指标；三是下游产品需求，己二酸产品质量直接影响下游产品质量，使其色度、强度等都受到影响。
2己二酸产品质量及市场发展现状在我国当前的市场环境发展中，由于国内诸多行业对于己二酸产品的需求量不断增加，致使其市场竞争力不断提升，对于产品质量与产品价格的要求相对较高，但是行业不同对于己二酸产品质量的要求也各不相同。
己二酸产品在市场供应期间常见的不足之处有：其一，采用己二酸材料制造的产品出现色差与黏度不强的问题；其二，己二酸与二元醇容易发生聚合反应，导致聚爆现象的发生，并且所排出的废水严重超标；其三，己二酸用于鞋底制作时，鞋底料出现强度弱、发泡现象。
针对以上这几个问题，都是己二酸作为产品原材料生产中出现的问题，究其原因在于己二酸存在过高含量的硝酸根与水分。
3己二酸产品质量关键控制环节中石油化工行业标准《精己二酸》（SH／Ｔ1499．1-2012）对己二酸产品质量指标有明确的规定，其中己二酸产品的熔点、水分、灰分、铁含量、硝酸盐含量是己二酸产品质量控制的难点。
3.1产品灰分控制太化己二酸装置投料初期，产品灰分一直处于超标状态，通过一系列手段，最终将己二酸产品灰分控制在了优等品指标范围内。
己二酸车间质量控制与处理方法
技术创新点
深入研究和对比分析各项质量指标的不同控制方 案，指导并改进生产操作工艺技术指标：通过控 制结晶器温度及回流比、增浓器重度、离心机下 料、流化床风量、温度有效提升了产品水分质量 指标；通过控制活性炭投入量，使活性炭与粗酸 充分搅拌，有效提高了产品色度指标；通过控制 离心机洗涤水量，有效提高了产品硝酸盐含量指 标，达到控制和提高产品质量的目的。
四、对策实施及效果检验
3.控制产品黑点对策及措施
① 换过滤套过程，检修人员要仔细检查滤套，安装滤套时，避免磕碰、 撞击。 ② 过滤套使用周期为20—25天，要定时更换，不准超期使用。
③ 清洗过滤器按规定步骤操作。投运涂层过程要保证时间取样合格后外 送物料，并且随后再取样分析一次。
④ 正常运行过程中严禁有过料不好晃泵操作。
⑤ 加强对AIC2404/404调校，仪表加强维护，保证其联锁好用。
四、对策实施及效果检验 4.控制产品铁含量对策及措施
① 加强对活性炭原料进厂分析监控。
② 加强检修检查，容器要清理干净，避免遗物， 日常避免铁制品和铁锈进入系统。
四、对策实施及效果检验 5.控制产品色度对策及措施
①定期检查离心机或机泵油位情况。 ②加强对活性炭原料进厂分析监控。
提质创新成果应用
—精己二酸产品质量控制与提高
辽阳石化尼龙厂＿郭景龙 二0一八年五月
己二酸车间
目
录
1
己二酸工艺流程
精己二酸产品质量指标 一、 影响产品质量因素 对策实施及效果检验 己二酸车间
234Fra bibliotek一、己二酸工艺流程概图
消泡剂 R2100/R2101 消泡剂溶液 醇酮 R2102 R2107 PW 亚 硝 气 氧化后混合液 亚 硝 气 氧化后混合液 消 泡 剂 Y2201 母 液 酸 R2408 活性炭溶液 R2411 活性炭溶液 R2206 R2207 热水 R2402 S2201/2204 粗己二酸淤浆 S2202/2203 亚 硝 气 SA 粗己二酸 新鲜 硝酸 R2105 醇酮+消泡剂 氧化酸 K2101~K2106 R2103 结晶溶液 R2205 晶 状 液
影响精己二酸质量的因素探讨
唐山中浩化工有限公司己二酸生产工艺是以 环己醇和硝酸为原料，在铜、钒催化剂作用下，采 用硝酸氧化环己醇法生成己二酸。己二酸经粗己 二酸结晶工序，从硝酸溶液中结晶析出，形成己二 酸晶浆；经增稠、离心工序分离后，得到粗己二酸， 再经过精制系统的热水溶解，并通过活性炭处理， 除去有色杂质；再结晶、分离后进入干燥流化床进 行干燥，制得精己二酸。当前，从国内精己二酸产 品销售市场和客户的反馈来看，水分及硝酸盐含 量是衡定精己二酸产品质量优劣的重要指标。因 此控制精己二酸产品中水分及硝酸盐含量是生产 的关键。
１２ 粗酸结晶器各室及出料温度 结晶分离的目的是为了得到纯净且易分离的
己二酸晶 体 （即 大 颗 粒 的 结 晶 ）。 要 点 是 控 制 晶 粒生成的速度和结晶成长的速度。依据己二酸在 ３０％（质量分数）硝酸溶液中的溶解度曲线，设定 各室温度。为了达到较好的结晶状态，原则上控 制结晶器第一室液相温度高于进料的结晶点温度 ２～５℃，避免在第一室引起初级成核。同时，控制 前 ６室的温度梯度在 ３～４℃，后几室的温度梯度 在 ５～６℃。若温度梯度设定不合适，会使微结晶 增多，造 成 粗 酸 离 心 机 运 行 不 稳 定，分 离 效 果 不 好，影响产品的质量。在结晶器各参数控制过程 中，结晶器出口温度控制尤为重要。己二酸、戊二 酸、丁二酸在水中溶解度 （溶解度顺序为：戊二酸 ＞丁二酸 ＞己二酸）不同［１］。利用丁二酸、戊二 酸的结晶点偏低，而己二酸的结晶点相对偏高［２］ 的特点，并依据丁二酸和戊二酸在 ３０℃以下开始 结晶析出的物理特性，严格控制出料温度，避免因 温度控制不合适产生微结晶。微结晶的生成，不 仅影响己二酸的纯度，而且影响离心分离效果，从 而使精制系统硝酸浓度上升，最终造成产品硝酸 盐含量上升。
影响精己二酸质量的因素探讨
精己二酸产品质量影响因素的探讨
精己二酸产品质量影响因素的探讨孟凡月;马琳琳;董鹏;江琳;郭景龙【摘要】水分、色度及硝酸盐含量是影响精己二酸产品质量的主要参数,在实际生产过程中,对影响上述参数的因素进行研究,通过调整结晶器、流化床、离心机的操作参数、以及活性炭的加量等,达到优化产品质量的目的.【期刊名称】《精细石油化工进展》【年(卷),期】2013(014)002【总页数】3页(P41-43)【关键词】精己二酸;影响因素;硝酸盐;色度;产品质量【作者】孟凡月;马琳琳;董鹏;江琳;郭景龙【作者单位】中国石油辽阳石化分公司尼龙厂,辽阳111003【正文语种】中文辽阳石化己二酸装置采用硝酸氧化法，即以环己醇和环己酮为原料，经硝酸氧化生产粗己二酸，再经过脱色、结晶、分离、干燥后制得精己二酸。
精己二酸的水分、色度及硝酸盐含量是比较关键的质量指标，如果这3项指标超标，不仅外观发黄、物料结块，直接影响产品外在形象，而且会对客户的后续生产造成极大影响，因此控制精己二酸产品质量是生产中的主要研究方向。
1 工艺简介以铜和钒作为催化剂，由环己醇和环己酮的混合物经硝酸氧化制得己二酸混合物［1］。
生成的己二酸混合物经结晶、浓缩、离心分离得到工业级己二酸，工业级己二酸经溶解、活性炭脱色、过滤、结晶、浓缩、离心、干燥、包装后得到成品精己二酸。
2 产品中水分的影响因素2.1 结晶工序精己二酸结晶器是典型的CMSMPR多级闪蒸器，具有全混悬浮、全混出料、连续结晶的特点。
在结晶过程中，各室温度、晶种回流量等操作参数会影响己二酸的晶体粒度及晶体粒度分布。
若出现晶体粒度过小、晶体粒度分布广等情况，后续的干燥操作将变得十分困难［2］。
精己二酸结晶器共有12个分隔室，其中第2室接收一定量的回流浆料，回流浆料中的结晶粒子作为结晶晶种。
结晶器操作时最重要的是控制各结晶室的温度和回流比。
实际生产操作情况与实验结果表明，当结晶器进料的结晶点在(78±2)℃、第1室操作温度在(81±2)℃、第2室温度在80～81℃、结晶器第3～12室温度均匀下降、回流比为10%～12%的情况下，结晶产品中细小粒子的数量降低，粒子分布较好，平均粒子尺寸增大，结晶质量较好，有利于后续浓缩离心工序的运行。
己二酸生产技术进展及市场研究报告
己二酸生产技术进展及市场研究报告0 引言己二酸是一种白色粉末状的结晶体，在化工行业中常用于尼龙、聚酰胺的生产，在其他行业如医药、农药、香料、染料等也都有己二酸的应用。
己二酸的其分子式是C6H10O4，可以溶解于大多数的有机溶剂中，也可以微溶于水，但会受到温度变化的影响而发生改变。
我国对己二酸的需求量是非常巨大的，但随着国内许多生产企业的加入，己二酸也呈现出产能过剩的情况，并逐步加剧。
不过，随着我国经济的发展，各行业对于己二酸的需求量也在快速增长，如：汽车行业、家电行业、路桥建设等，都刺激了己二酸生产需求的增长，因此己二酸的市场前景依然广阔。
1 己二酸早期生产技术己二酸是一种白色粉末状结晶体，在脂肪族二元酸中其应用价值可以说是最高的。
关于己二酸的生产方法有很多种，早期的合成方法主要有苯酚法、KA油法、环己醇法等，每种生产方法都有自己的优缺点。
1.1 苯酚法其主要优点是低耗能、高经济性，所生产的己二酸纯度高，生产技术也比较成熟，但是受到苯酚资源的限制，会提高己二酸的生产成本。
如果该地区苯酚资源丰富可采用此方法，比如美国的霍尼韦尔和巴西的保利尼亚都以该生产技术为主。
1.2 KA油法该方法的优点是生产技术比较成熟，转化率高，目前全球总产量的90%以上都是使用这种方法进行生产的。
其主要原料是苯，通过苯生产出环己烷，再合成为KA油，然后在铜和钒的催化作用下与硝酸发生化学反应，从而生成己二酸。
该技术的缺点是能耗高、投资大、生产过程复杂，而且会产生大量废气、废水，对生态环境的破坏非常严重[1]。
1.3 环己醇法该方法比使用环己烷生产有了很大改进，原料的消耗、产品的纯度、收率、环境保护等方面有着较大优势。
但是，因为氧化剂是硝酸，无法避免废气的排放，依然对生态环境造成一定破坏。
2 己二酸生产新技术2.1 环己烯氧化合成技术该技术也是在以苯为原料的基础上发展起来的新合成技术，目前已经部分进入了工业化生产。
这是一种绿色生产技术，是将原来的氧化剂硝酸更换为双氧水、臭氧等氧化剂，甚至是直接利用空气作为氧化剂就可以完成氧化。
精己二酸质量现状及改进措施的研究
精己二酸质量现状及改进措施的研究
刘然
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2024(44)1
【摘要】为探究精己二酸产品质量的改进策略,本次研究以某化工厂为研究对象,对其精己二酸产品指标不符合预期要求的问题进行初步分析,并根据分析结果,对精己二酸生产工艺流程中的主要指标参数进行优化,最终确定离心机推料频率为58次/min、活性炭添加量为120 kg/d、离心洗涤环节中水与己二酸的质量比为0.9∶1,以此作为优化后的参数进行实际测试。
测试结果显示,精己二酸质量得到了显著改善,这表明本次优化实验基本取得了预期效果。
【总页数】3页(P158-159)
【作者】刘然
【作者单位】阳煤集团太原化工新材料有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O623.613
【相关文献】
1.己二酸产品质量分析及改进措施
2.国内精己二酸质量现状及改进措施探讨
3.精己二酸产品质量改进的研究
4.精己二酸中硝酸含量测定方法的改进
5.己二酸生产工艺的研究及改进措施分析
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己二酸产品质量分析及改进措施研究
己二酸产品质量分析及改进措施研究摘要：文章在对己二酸质量的重要性以及目前己二酸市场发展现状进行分析之后，分析影响己二酸产品质量的主要因素，并针对这些因素提出了对己二酸产品质量进行改进的措施，以供参考。
关键词：己二酸；产品质量；改进措施1引言在目前我国经济快速发展的同时，我国的化工行业也取得了较大的进步和发展，且在工业发展中对于各种化工产品的需求量也在不断增加。
其中针对己二酸来说，其是尼龙66以及聚氨酯生产领域中的重要原料，而且对此化工产品的消耗量比较大，上述行业的发展也推动了己二酸制备和营销市场的发展。
而己二酸生产企业为了推动企业的长远发展以及市场竞争力的提升，就需要不断提高己二酸的产品质量来获得市场认可。
而影响己二酸质量的主要指标就是硝酸根和水分含量，需要从这两个方面触发来对影响己二酸产品质量的因素以及相应的改进措施进行研究。
2己二酸产品质量及市场发展现状在目前我国对于己二酸产品的需求量在逐年递增的过程中，同时也是激烈的市场竞争环境下对己二酸的产品质量提出了更高的要求。
而针对不同行业中所应用的己二酸产品也具有不同的质量要求，但是目前国内的己二酸产品通常所执行的质量标准就是SH/T1499.1-2012的国内二酸产品质量标准。
但是在不同行业的实际应用中，己二酸产品的质量问题主要表现在以下几点：首先就是在对部分己二酸的制成品进行应用中发生了粘度弱化以及出现了色差的问题。
其次就是在在对己二酸产品和二元醇进行应用时出现了聚合反应中的聚爆问题，且导致废水排放超标的问题。
最后就是作为鞋底料使用时表现出发泡以及具有较低强度的问题。
而对上述几个问题进行分析可知，其主要的原因就是在对己二酸进行生产的过程中硝酸根和水分的含量过高。
下面就从这两个质量影响因素进行分析。
3己二酸产品质量的影响因素3.1己二酸中硝酸根的影响首先，是氧化反应器因素。
在进行己二酸加工中，进行硝酸和环己醇反应的主要场所就是氧化反应器，对此反应器中的上述反应产生影响的因素主要有催化剂含量、反应温度、硝酸与环己醇配比、反应停留时间等因素，其不仅直接影响上述反应，而且也对后续系统对产品的处理造成影响，从而影响其中的硝酸根含量。
精己二酸产品质量的提升
精己二酸产品质量的提升摘要：本文主要介绍了精己二酸产品的质量控制指标，通过市场调研和客户反馈意见进行认真分析，查找问题、通过优化调整操作，提升和改进精己二酸的产品质量，满足客户的需求。
关键词：质量；精己二酸；质量提升0 引言新疆独山子天利高新技术股份有限公司7.5万吨/年己二酸项目是天津天辰设计院设计，该项目2008年8月9日生产出合格的精己二酸产品，至今装置运行两年，通过多次市场调研和客户反馈，对顾客所提出的产品质量改进、产品性能方面的问题进行一一解决，精己二酸产品质量不断提升。
1 精己二酸技术指标介绍新疆独山子天利高新技术股份有限公司目前在精己二酸产品的质量上执行的是SH/T1499.1 1997，其具体技术指标如表1所示，2008年开车成功后，制定精己二酸的内控指标，但通过市场反馈己二酸产品在现有的内控指标下仍不能满足客户需求。
2 市场调研和客户反馈情况在2010年7月以前，我公司多次收到客户反馈，主要存在以下问题：（1）、部分批次的产品在作为原料生产下游产品时，存在收率低的现象。
（2）、在进行反应时，存在物料爆聚和着色现象。
（3）、物料有结块现象。
（4）、在PU树脂生产过程中使用我公司己二酸产品出现异常情况，发生质量影响。
公司派技术人员联合回访客户，发现我公司硝酸含量虽符合标准优等品要求，但是具体指标不符合客户使用要求，根据优等品标准判定，公司生产的精己二酸均为优等品，但是据目前市场客户使用的反馈情况来看，不同的用途，侧重指标不同：对生产高档服装产品皮革来说，除纯度外、对铁离子含量和硝酸根含量要求较高，要求铁离子含量≤0.2，硝酸根含量≤1.3（鞋底原液产品对此项指标要求较低）。
对生产TPU(热塑性聚氨酯弹性体),除纯度外，对铁离子含量和灰分要求较高，一般要求铁离子含量≤0.2，灰分含量≤2。
根据上述用户的反馈，天利高新为进一步提升产品质量、赢得市场口碑，针对性的组织人力对产品进行质量指标分解剖析，并实施课题攻关工作。
煤化工装置中己二酸生产工艺技术及改进措施研究
煤化工装置中己二酸生产工艺技术及改进措施研究摘要：环己烷空气氧化法、硝酸氧化环己醇、空气氧化环己烯等均为当前己二酸生产中常见的几种工艺技术路线，且均有着一定的优化空间。
相比较而言，硝酸氧化环己醇法生产己二酸产品的应用优势以及操作简单程度更为理想，依托对相应设备以及工艺参数的改进与调整，能够达到确保硝酸氧化环己醇法生产己二酸的产品质量、生产安全性以及环保性提升的效果。
关键词：己二酸；生产工艺；技术路线；硝酸氧化环己醇引言环己烷空气氧化法生产己二酸的应用优势在于，整个反应过程相对缓和，且生成的杂质较少，应用效果理想。
缺点在于，工艺技术的要求较为严格，且工艺复杂程度偏高，需要相关人员展开实时管控。
1 己二酸生产的常见工艺技术路线分析1 己二酸生产的常见工艺技术路线分析1.1 环己烷空气氧化法将苯设定为原料，在其中加入一定量的氢，以此得到环己烷；针对获取到的环己烷实施空气氧化处理，得到环己酮以及环己醇的混合产物（KA 油）[1] ；针对环己酮以及环己醇的混合产物进行硝酸氧化处理，最终得到己二酸。
在使用环己烷空气氧化法进行己二酸生产期间，可以投放的催化剂主要有的钻盐、硼酸等。
其中，在使用钻盐作为催化剂进行基于环己烷空气氧化法的己二酸生产实践中，需要设定反应温度保持在 125-150℃的范围内、设定反应压力在 8-15 兆帕的范围内；在使用硼酸作为催化剂进行基于环己烷空气氧化法的己二酸生产实践中，需要设定反应温度保持在155-175℃的范围内、设定反应压力在 0.8-1 兆帕的范围内。
1.2 硝酸氧化环己醇将苯设定为原料，在其中投放钌催化剂以及一定量的氢，以此得到环己烯；结合催化剂的加入，促使环己烯水合得到环己醇；针对环己醇展开硝酸氧化处理，最终得到己二酸。
硝酸氧化环己醇法生产己二酸的应用优势在于，该工艺在获得产品纯度、获取产品收率、原材料消耗、催化剂回收以及生产过程安全等方面均能够显现出较为理想的优势，相比于环己烷空气氧化法而言，有着更强的应用效果。
己二酸生产工艺的研究及改进措施
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影响精己二酸产品质量的原因分析
２影响 精 己二酸质量的原 因及改 进措施
针对 目前 市场对 精 己二酸 质量的 要求 ， 我 公司 主要对 产 品
（ ３ ） 通过调 整流化 床 出料 口的位 置高低及 冷热风 的进风量 ， 来 改
变流化 床床层厚 度 ， 进而 来影响产 品的水分含量 。
灰分 、 水分 、 硝酸根等 质量 指标进 行不 断地技 术改 进 ， 不断提 高 产 品质量 ， 从 四大环节进行 分析和 改进 。 ２ ． １ 氧 化反 应 系统
２ ． １ ． １铜钒催化 剂的影 响 催化 剂铜 的作用 是防止 高温 下副 反应 的发生 ， 催化剂 钒 的 作 用是 低 温 下加速 己二酸 的生 成 。过 多 的副 反应 发生 直接 影 化 剂的浓 度 。
２ ． １ ． ２消泡 剂的影 响
３改进效果
通 过对我 公 司己二酸生 产系统 的不断 改进 ， 精 己二酸产 品
的 质量指标 有 了很 大改观 ， 其 中 己二酸 水分 、 灰分 、 硝酸根等 指 标有 了明显改观 。对比情况如 表 １ 。
４结语
通 过不 断地 改进 ， 我公 司生产 的精 己二 酸产 品的质量 指标 产 品质量 的提高 显得尤 为重要 ， 我 们还需要 不断 的摸索 与改进 工艺 ， 使企业产 品的质量有更大 的提升 。
影响精 己二酸产 品质量 的原 因分析
雷 声亚 （ 唐 山 中浩化 工有 限 公司 ， 河北 唐山 ０ ６ ３ ６ １ １ ）
摘要 ： 精 己二 酸外观 呈 白色结晶状粉 末 。影响精 已二 酸产
结 晶器进料 组成 包含 己二
己二酸 ＞ 戊 二酸 ＞ 丁二 酸 。因此 ， 结 晶 器出 品质量 的主要 参数是 水 分 ， 灰分及 硝酸 盐的含 量 。 实际生产过 结 晶点 大小 顺序 为 ：
己二酸生产工艺的研究及改进措施
己二酸生产工艺的研究及改进措施摘要：己二酸是最主要的脂族二元酸，其稳定性好，无毒性，可以与多种官能化合物进行缩合。
本研究主要是由法国罗迪尔公司研发的一种醇酮氧化法。
该工艺已较为成熟，但使用的是强氧化硝酸。
设备发生了严重的腐蚀，产生了N20，对环境造成了污染。
近几年来，人们一直在探索新的催化剂、催化系统、优化工艺等方面的传统生产技术，并取得了一些令人鼓舞的成果。
关键词：己二酸；环己烯；环己烷；催化氧化；过氧化氢1环己烯为原料合成己二酸1.1过氧化氢作为氧源在氧化环己烯催化下，以H2O2为氧源的各种催化剂进行了大量的报道。
如T.Oguehi等，在H2WO4中，用叔丁醇作溶剂，能使环己烯35%的H202氧化，而己二酸的产率只有62%，副产物为18%，效率低，副产物多。
KSato等在使用Na2WO4催化剂时，仅使用[CH3(n-C8H17)3N]HSO4相转移催化剂，以30%H202为原料，对环己烯进行直接氧化，使己二酸的收率达到93%。
将苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵等作为反应催化剂，用磷钨酸催化H202氧化环己烯，得到了产率超过70%的己二酸。
研究了以盐酸和钨酸钠为主要原料，利用自制的钨酸催化剂进行了H202氧化环的制备。
结果表明，二酸的收率为74.2%。
H2O2在二酸制工艺中的氧化反应比较柔和，可以避免与氧的直接反应引起过氧化，形成CO2和水，因而更容易控制。
该方法的优点是：反应产物单一，仅含己二酸和水，对环境友好。
但是，目前仅限于实验室阶段，因为使用过氧化氢的数量较多，所以现在使用的最小剂量也要超过30%。
所以，过氧化氢的价格比较高，会造成工业成本的上升，使其丧失市场竞争力。
1.2臭氧作为氧源用H202作氧化剂，加入叔丁醇等添加物。
在此基础上，不仅提高了生产成本，而且难以进行再利用，对环境造成了严重的污染。
Odinokoy等在-75-10℃的醚基溶剂中用臭氧氧化了环己烯，随后在20℃下加入氢，再加入林德拉催化剂，以78%-99%的产率获得了正二酸。
精己二酸产品质量影响因素的探讨
精己二酸产品质量影响因素的探讨1.引言1.1研究意义及目的1.2基本概念和定义2.精己二酸产品的质量指标2.1化学指标2.2物理指标2.3微生物指标3.影响精己二酸产品质量的因素3.1原料的选择和质量3.2生产工艺的优化和控制3.3贮存条件和时间3.4包装和运输影响3.5环境因素对产品质量的影响4.精己二酸产品质量的管理方法4.1品质管理体系的建立4.2生产过程中的控制和监测4.3误差分析和质量控制5.结论与展望5.1总结5.2意义和应用前景第一章：引言1.1 研究意义与目的精己二酸是一种广泛用途的有机酸，被广泛应用于树脂、塑料、涂料、医药、化妆品和食品等领域。
而其优良的品质是保证其广泛应用的前提。
因此，对于精己二酸产品的质量影响因素进行研究，为提高产品的质量，增强产品竞争力具有重要的意义。
本文叙述的主要目的在于探讨影响精己二酸产品质量的因素，并提出优化措施，为精己二酸产业的可持续发展提供依据。
1.2 基本概念与定义精己二酸，化学式为C8H14O4，为一种白色结晶性固体。
在市场上主要有食品级和工业级的区别。
食品级精己二酸必须符合 GB 1903-2008 食品添加剂精己二酸的标准，其标准规定了相关的物理、化学和微生物指标，以及使用范围和规格等要求，且必须符合国家法律法规和食品安全标准的相关规定。
对于工业级精己二酸，则没有相应的规范和标准，通常是根据制造商的要求或国际通行标准而制定的。
而工业级精己二酸的标准规定则一般根据具体应用要求，特别是在各种过程中的处理能力、防锈能力、热稳定性和化学稳定性等方面来定义。
本文中，我们主要讨论的是食品级的精己二酸，以及影响其质量的因素，从而为精己二酸产业的可持续发展提供参考和依据。
第二章：精己二酸产品的质量指标2.1 化学指标对于食品级的精己二酸，其化学指标主要包括含量、水分、杂质、铅含量、重金属含量等。
其中，含量是最重要的质量指标之一，决定了其使用效果以及经济性。
精己二酸中硝酸含量测定方法的改进
（） ３ 结果计算。试样 中的硝酸计算式为 ： １０６×７＇ 。 ．１ １１ｍ １ ， ／
＝
（） １
１ 试 验部分
酸 的含 量 。反应 方程 式 为 Ｊ ： Ｃ ５３ａ＋ Ｎ ３ 二 ＿＋ ４ ３ＯＮ ＋Ｈ ０， ７ ０Ｎ Ｈ Ｏ — 二ｑＨ ０ Ｎ ２ ａ ２ Ｈ 水杨 酸钠 硝基 水杨 酸 钠
１， Ｏ －， ＩＳ
按照 ２ ３ ． 石化行业标准规定的分析过程测定精
己二 酸 中的硝 酸含 量经 常 出现 以下异 常 现 象 ： 在 ① 室温低 于 ２ ５℃ ， 液 经 常 出现 大 量 结 晶 ， 测 定 无 溶 使 法 进行 ； ②按 照方 法 中规 定 氢氧 化 钠 的质量 浓 度 为
尿素
收 稿 日期 ：０ ８０ －５ ２ ０ －１２ 。
对 ２４中的异常现象的原因进行 了查找分析 ， ． 出
作者简介 ： 杨
丹 （９ ２） 女 ， １７ 一 ， 辽宁辽 阳人 ， 工程师 ， 工学学 士， 从事石油化工产品的分析检测工作 。
维普资讯
氧 化钠 、 酸钾均 为分 析纯试 剂 。 硝
１ ３ 石 化行 业标 准规 定的分 析过 程 ．
影响 己二酸产品的品质 ， 所以快速、 准确地测定精 己
二酸 中 的 硝 酸 含 量 非 常 重 要 。 按 照 Ｓ ／ １９ ． — Ｈ Ｔ４９ ７
“ 己二酸 中硝 酸含 量 的测定 Ｓ ／ １９ ． — 精 Ｈ Ｔ４ ９ ７ １９ ” ９７ 石化 行业 标准 中规 定 了硝 酸 根离 子 的测 定方 法， 过程如下 ：１ 标准 曲线的绘制。用硝酸钾配制 （） 成系列浓度的硝酸根离子标 准溶液 ， 分别加入尿 素 溶液和水杨酸钠溶液， 放入水浴 中加热， 加入硫酸 ， 反应 １ ｉ后加入氢氧化钠溶液显色 ， 溶液保持 ｌ ｍｌ 使 强碱性 ， 在波长 ４ ５ｎ 下用分光光度计测定， １ ｌ ｎ 以硝 酸根离子的质量（ ） 为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘 制标准曲线。（ ） ２ 试样测定。称取 ２ ３ｇ ～ 精己二酸 样品 ， 加入水 ， 按标准样 品溶液测定过程进行测定。
尼龙厂己二酸实习报告
沈阳工业大学生产实习报告实习单位：辽阳石化分公司尼龙厂实习时间： 2011•9•19 至 2011•9•29 学院：专业：班级：学号：学生姓名：指导教师：目录实习目的及意义 (1)第一章实习公司与产品概况 (2)1.1中国石油辽阳石化概况 (2)1.2辽化尼龙厂概况 (3)1.3精己二酸性能与用途 (3)第二章己二酸车间实习概况 (4)2.1 尼龙厂己二酸车间简介 (4)2.2 U284装置简介 (4)2.3 工艺原理 (6)2.3.1基本原理 (6)2.3.2反应原理 (6)2.3.3工艺流程说明 (8)2.3.3.1 氧化工段 (8)2.3.3.2工业己二酸 (11)2.3.3.3 精己二酸精制 (13)2.3.3.4 亚硝气回收 (16)2.3.3.5 母液酸浓缩 (17)2.3.3.6 催化剂和己二酸回收工段 (18)2.3.4N2O减排装置 (22)第三章公用工程简介 (24)第四章实习总结和感想 (26)附图 (27)实习目的及意义生产实习是本科生教学的一项十分重要的环节。
通过实习，学生在理论学习的基础上进一步学习和了解有关化工生产方面的实际知识，学习生产的组织与管理方法，学习工人师傅的优秀思想品质和工作作风。
培养学生分析问题的能力。
使所学的理论知识得到巩固、扩大、深入和系统化，培养学生综合运用所学知识，解决实际工程问题的能力。
提高学生独立钻研问题的能力，培养学生严肃认真，爱护仪器设备和实事求是的工作态度。
通过实习使各组成员获得系统.完整.理论联系实际的测绘学基础知识，进一步提高学生的实际操作技能，进一步掌握测量原理和方法，同时培养学生处理各种复杂问题的能力及严谨务实的态度。
第一章实习公司与产品概况1.1中国石油辽阳石化概况中国石油辽阳石化分公司（简称辽阳石化）是中国石油天然气股份有限公司的地区分公司。
公司位于辽宁省文化古城辽阳市东南郊，占地近16平方公里，是中国北方最大的化纤生产基地。