化工产品采样总则
《液体化工产品数量计算方法》
G 04Q/SH液体化工产品数量计算方法中国石油化工集团公司发布前言本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出。
本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司。
本标准主要起草人:楼霁、冯向玉、孙建忠、郭燕玲、胡延风、单敏。
液体化工产品数量计算方法1 范围本标准给出了中国石油化工集团公司生产经营的液体化工产品的密度温度系数和体积温度系数。
本标准规定了液体化工产品数量的计算方法。
本标准适用于表A.1所列液体化工产品数量的计量。
本标准规定的标准温度为20℃。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 8170 数值修约规则GB/T 8927 石油和液体石油产品温度测量法GB/T 13894 石油和液体石油产品液位测量法(手工法)SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1密度(ρ) density单位体积液体的质量,单位为kg/m3。
3.2密度温度系数(γ) density temperature factor温度每变化(升高或降低)1℃时,液体密度的变化值,单位为kg/(m3·℃)。
γ=(ρt1-ρt2)/(t2-t1)。
3.3) density at 20℃标准密度(ρ20液体在20℃下的密度,单位为kg/m3。
气体采样规范及操作
问题?
• 为什么要学习采样知识? • 采样的目的是什么? • 气体采样时应注意什么?
Thank you
3、气体采样步骤
打开采样阀,排放30秒钟,置换掉采样线中的不流动气体 调节取样阀开度,将三通的一端连接到采样管线上,另 一端连接采样球胆或复合膜气袋,当球胆约八成满时, 可从球胆末端压紧,双手向里卷,直到挤净球胆球胆内 的气体,进行置换。 用复合膜气袋取样时应用双手手掌挤压,排尽气袋内的气 体,进行置换严禁折叠气袋进行置换取样。 重复以上采样步骤,置换三次后,将软管从三通上取下, 对折后夹紧软管。最后关闭采样阀。
3
4
GB/T 6680
GB/T 6681
2、气体采样容器 气体取样 钢瓶适用于乙烯、 丙烯、液化石油 气、天然气及相 同操作条件下的 其它气体、液体 的采样、储存和 运输。
采样钢瓶
采样球胆
易吸附烃类,易渗透氢气 等小分子气体,放置后成 分会发生变化。 采样后应立即分析。
铝箔气体采样袋
• 铝箔袋子具有具有化学性质 稳定,吸附性极低,比球胆 保存样品时间长。可在较长 时间内储存一般工业气体, 确保浓度不变。 • 可以采集保存各种强腐蚀性、 高化学活性的气态。如用来 采集硫化氢样品。
气 体 采 样
气体采样注意事项
• 采样时必须注意人身安全,佩戴相应的防护用品; 采样时必须站在上风口。 • 采样容器上标签应与取样点位号一一对应,防止将 样品拉乱。 • 采样时应置换三次以上,确保取到代表性的样品。 • 如果所取气体为正压,可直接三通连接取样,如果 所取气体为负压,需要用双联球或者真空泵取样。
确定污染的性质、程度和来源
65%
采样必须要有代表性
试样的合 理采集对于整 个检验环节非 常重要,它直 接影响最终分 析结果的好坏。 采样
化工产品采样总则
化工产品采样总则1.范围本标准规定了化工产品采样术语及定义、采样目的、采样基本原则、采样方案、采样技术、采样安全、采样记录和采样报告、样品的容器和保存、计量一次采样检验等。
本标准适用于化工产品采样。
2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB /T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723-1999,idtI SO 3165:1976)GB /T 4650 工业用化学产品采样词汇(GB/T 4650-1998,idtISO6206:1979) GB /T 6679 固体化工产品采样通则GB /T 668。
液体化工产品采样通则GB/ T 6681 气体化工产品采样通则3.术语及定义GB /T 4650确定的术语及定义适用于本标准。
4.采样目的采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代表性的样品,通过对样品的检测,得到在容许误差内的数据,从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
采样的具体目的可分为下列几方面,目的不同,要求各异,在设计具体采样方案之前,必须明确具体的采样目的和要求。
5.采样基本原则采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。
当采样的费用(如物料费用、作业费用等)较高,在设计采样方案时可以适当兼顾采样误差和费用,但应满足对采样误差的要求。
6.采样方案6.1 影响采样方案的因素6.1.1 被采总体物料的性质、物理状态和范围。
范围可以是买卖双方协议的某交货批,或间断生产的某生产批,当连续生产时,可以是某时间间隔内生产的物料;6. 1.2 总体物料在生产时或产出后被污染或变质的可能性;6.1.3 可以接受的采样误差;6.1.4 被检物料的规格;6.1.5 物料判定标准的特性定义;6.1.6 检测方法的精密度;6.1.7 物料的价值;6.1.8 简化采样操作的可能性6.2 采样方案的基本内容6.2.1 确定总体物料的范围;6.2.2 确定采样单元和二次采样单元;6.2.3 确定样品数、样品量和采样部位;6.2.4 规定采样操作方法和采样工具;6.2.5 规定样品的加工方法;6.2.6 规定采样安全措施。
谈化工产品采样的原则和要求
谈化工产品采样的原则和要求姓名学号:兰州理工大学技术工程学院 730050摘要:正确地采样是精细化学品检验员所必须掌握地基本技能之一,我们在采样中应该遵循基本原则和要求,这样就是使得的样品有充分的代表性。
关键词:化工;产品;采样方法;原则;要求;引言:在实际工作中,需要检验的物料常常是大量的,其组成不一定都是较均匀的。
检验分析时所称取的试样一般只有几克或更少,而分析结果又必须能代表全部物料的平均组成。
因此,采样具有充分代表性的"平均样品",就具有极其重要的意义。
1.采样的重要意义及基本原则[1]正确地采样,是化学检验员所必须掌握地基本技能之一。
如果采样方法不正确,即时分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的。
更有害的是,应提供无代表性的分析数据,可能把不合格品判断成合格品或把合格品判断成不合格品,其结果将直接给生产企业、用户和消费者带来难以估计的损失。
因此,我们在采样中应遵循的基本原则具有充分代表性。
2.采样的一般要求2.1制定采样方案[6]在进行化工产品采样前,必须制定采样方案。
该采样方案至少包括内容为:(1)确定总体物料的范围,即批量大小。
(2)确定采样单元,即瓶、桶、箱、罐或是特定的时间间隔(对流动物料)。
(3)确定样品数、样品量和采样部位。
(4)规定采样操作方法和采样工具。
(5)规定样品的制备方法。
(6)规定采样按钻措施。
2.2确定样品数和样品量的基本原则[5]在满足要求的前提下,样品数样品量和越少越好。
(1)样品数的确定,一般化工产品,都可以用多单元物料来处理。
对单原物料的采样采样单元数按规定执行。
(2)样品量的确定,样品量至少应满足3次重复检测的需要;需留备查样时,应满足备查样品的需要;如果做制备样品处理时,应满足样品制备需要。
2.3对样品容器和样品保存的要求[3](1)对盛样容器的要求,具有符合要求的盖、塞或阀门,在使用前必须洗干净、干燥。
材质必须不与样品物质起化学反应,不能有渗透性。
化工企业取样安全管理制度范文(4篇)
化工企业取样安全管理制度范文是为了确保取样过程中的安全,并防止发生事故和污染的一系列措施和规定。
下面是一个化工企业取样安全管理制度的示例:1. 取样人员必须经过专门的培训,并持有相关岗位资格证书。
2. 取样人员必须佩戴个人防护装备,包括防护眼镜、防护服、防护手套等。
3. 在进行取样工作前,必须先了解被取样的物质的危险性和安全性信息,并了解使用的取样设备的正确操作方法。
4. 取样人员必须熟悉并遵守化工企业的安全操作规程和操作程序。
5. 在进行取样工作时,必须保持工作区域的整洁和清洁,并确保周围环境的安全。
6. 建立取样工作的前置审核制度,确保取样过程的合法性和安全性。
7. 取样工作必须在专门的取样区域或指定的安全场所进行,禁止在无防护措施或不符合安全要求的场所进行取样。
8. 定期检查和维护取样设备和工具,确保其正常运行和安全使用。
9. 在取样过程中发现异常或风险情况,必须立即采取措施停止工作,并上报相关部门进行处理。
10. 定期组织安全培训和演练,提高取样人员的安全意识和应急处理能力。
以上仅为一个示例,具体的取样安全管理制度需根据化工企业的特点和实际情况制定,并在实施过程中不断完善和改进。
化工企业取样安全管理制度范文(2)第一章总则第一条为确保化工企业取样工作的安全性、有效性和可靠性,根据《中华人民共和国安全生产法》等相关法律法规,并结合化工企业的实际情况,制定本管理制度。
第二条本制度适用于化工企业内的取样工作,包括对原料、中间体、成品等各类化学物质、化工产品的取样,并覆盖化工生产过程中的取样环节。
第三条取样工作应遵循安全第一的原则,确保取样人员的人身安全和化工产品的质量安全。
第四条取样工作应由专门的人员负责,取样人员应具备相关知识和技能,并持有相关资质证书。
第五条取样工作应按照化工企业的质量管理体系和操作规程进行,确保取样过程的标准化和规范化。
第六条化工企业应制定相关的培训和教育计划,提高取样人员的安全意识和技能水平。
取样方法及原则
The first part
概述
采样方法依据
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则
spring
In the winter' s cold, cold, I felt the slight est breath of spring.
才能保证样品具有代表性。
对于流速不稳定及流速较慢的情况 下,尽量选择在管道湍流源的下游采 样最有利。
应避免在气体静止点采样(如靠近锐
孔的下游、尖端障碍物和器壁处)。
采样导管过长引起采样 系统的时间滞后,这样 取得的样品没有代表性。 应尽量采用短的、孔径 小的导管 。
在 采 样前应严格试漏 影响测定结果的漏气 必须消除。
spring
In the winter' s cold, cold, I felt the slight est breath ofspring.源自概述 取样的注意事项First
样品特性
所取样品是否均匀
Third
采样安全
Second
样品数量
应满足样品量的要求
Fourth
样品容器及保存
概述 采样前的准备工作
清洁
干燥
严密
稳定
不可污染、变质
样品储存
对易挥发物质,样 品容器必须有预留 空间,需密封,并 定期检查是否泄漏
First
对温度敏感物质, 样品应贮存在规定
的温度之下
Third
对高纯物质应防止 受潮和灰尘浸人。
Five
Second
对光敏物质,样品 应装人棕色玻璃瓶 中并置于避光处
中华人民共和国化工行业标准
丄中华人民共和国化工行业标准本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。
该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式:NH 4CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子量)2 引用标准危险货物包装标志GB190化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB602GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规则3 技术要求3.1 外观:白色或微红色结晶。
3.2 工业硫氰酸铵应符合下表要求:表14试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682 中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4. 1硫氰酸铵含量的测定4. 1. 1方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银,生成硫氰酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4. 1. 2试剂和材料4.1.2.1 硝酸(GB626)溶液:1+9;4.1.2.2 硫酸铁铵(GB1279)溶液:50g/L;4.123硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO s)约0.1mol/L ;4.124硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L;4.1.2.4.1配制称取7.61 g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2 标定:称取约0.5g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g溶于100mL水中加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
化工产品取样
化工产品的取样一、化工产品检验基本程序化工产品的检验程序包括三个阶段:第一阶段是现场检验之前,包括接单,审查文件单据,向客户询问了解有关进出口商品的情况,收集检验用的有关标准或法规文件,制定现场检验方案等。
第二阶段是现场检验阶段,这一阶段对化工产品而言比较复杂。
检验现场可能是仓库、货场、铁路站台、油罐车、油轮、集装箱或码头、矿山等,检验内容包括外观包装的检查、核对批次唛头、数/重量的清点和鉴重、采样、制样、封存样品、样品送检等环节;对化工品的现场检验来讲,贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则,即保证安全。
第三阶段就是从检验现场回来之后,填写现场检验记录,根据检测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿,以及台帐登记、数据统计、质量分析等后续工作。
对进口商品,如包装有破损,数量短少,重量短缺,质量不达标等,根据客户要求可在核实证据的基础上出具索赔证书进行索赔;对出口商品,如检测结果不达标,根据出口商的申请,可二次取样进行复检。
二、化工产品检验基本概念1.采样单元:具有界限的一定数量的物料,其界限可能是有形的,如一个容器,也可能是设想的,如物料流的某一时间或时间间隔。
(若干个采样单元可以收集在一起,例如装在一个袋子或箱子里,或放在一个托盘上等等。
但在商检检验中的采样单元一定是化工产品的最终包装。
)2.份样:用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
3.样品:从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元,或从一个采样单元中取得的一个或几个份样。
(样品可以从一个份样或采样单元取得,或者由合并多个份样或多个采样单元来得到。
)4.代表样:一种与被采物料有相同组成的样品,而此物料被认为是完全均匀的。
5.采样方案:为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货物作出判断,从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程序。
(出于对成本、效率和时间的考虑,通常确定一个容许的采样误差。
)6.交货批:由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。
产品留样管理办法
产品留样管理办法一、主要内容与适用范围1.本规则规定了PA6成品切片的检验规则2.本规则适用于PA6切片动态物料的组批、检验、判定规则,检验程序。
二、引用标准Q/12KF5221-2013 《聚己内酰胺切片》GB/T6679-2003 《固体化工产品采样通则》GB/T6678-2003 《化工产品采样总则》三、检验规则1.组批和抽样1.1 同一原料、同一工艺、同一生产线、同一品种、同一班次定为一批。
1.2采样时间和地点:每批产品定时、定点在生产线的取样点采样。
1.2.1产品技术指标的采样点在SP143、SP243;化验人员每8小时采样检测。
产品的取样按GB/T 6678-2003和GB/T 6679-2003的规定进行。
样品量200g,样品分装成两份,一份由检验用,一份作为留样保存,样品保留时间为3天。
1.2.2包装线的包装点SP151、SP251:化验人员每批次进行取样、检验,取样不少于300g,分成两份,一份用于检验,一份作为留样保存,留样质量不少于200g,留样时间为2个月,并做好明确标识。
2.采样方法:2.1 SP143、SP243:采样时必须使用玻璃器皿具塞瓶,每次采样时要排放一定的产品(大约1kg左右);保证样品的代表性;样品放置于干燥器之中冷却至室温。
2.2 包装线的采样点SP151、SP251:保证样品的代表性,样品取回后立即进行检测。
四、出厂检验项目根据企标Q/12KF5221-2013《聚己内酰胺切片》对每批产品技术质量指标检查,根据检验结果对产品定等分流到不同的包装线。
五、判定规则1.检验人员根据以上各项检验结果,对产成品进行定等。
2.按产品企标Q/12KF5221-2013《聚己内酰胺切片》,根据各项技术指标检验结果的最低等级判定该批产品的等级,B等以下为不合格。
六、执行标准锦纶6出厂检验执行Q/12KF5221-2013《聚己内酰胺切片》标准。
每批产品出厂前由化验员对相对粘度、可萃取物、含水率、灰分等进行检验,合格后方可入库。
采样管理制度范本
采样管理制度范本一、目的为确保分析数据和样品的准确性与可追溯性,便于抽查、复查和满足监督管理要求,分清质量责任,特制定本管理制度。
二、依据标准本管理制度在安全采样方面依据GB 3727《工业化学产品采样安全通则》、GB4756《石油液体手工取样法》、GB 6678《化工产品采样总则》、GB 6679《固体化工产品采样通则》、GB 6680《液体化工产品采样通则》、GB 5491《粮食、油料检验扦样、分样法》、GB 5524《植物油脂检验扦样、分样法》、GB 9695.19《肉与肉制品取样方法》、GB 14699.1《饲料采样》和GB/T 5009.1《食品卫生检验方法理化部分总则》等标准。
三、采样管理要求1. 采样计划根据技术部下发的检验计划实施采样。
采样必须严格执行上述规定的标准。
采样人员要认真研究并严格按照取样标准的规定实施取样操作,确保所取样品具有代表性和真实性。
2. 取样前准备根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施。
涉及干冰、液化气、液态氧氮等取样时,操作时除注意烫伤外,还要使用保温不渗透手套。
3. 特殊取样要求槽车取样必须通知现场管理人员,并要求一同前往取样点,由现场管理人员启封开盖。
到装置现场取样时,要注意现场作业环境,必要时找操作工配合采样。
若现场环境恶劣,没有安全保证,可停止采样操作。
4. 留样要求留样应选择合适的容器,确保容器清洁、干燥、无破损,并能够密封。
留样容器应按照样品性质选择材质,如玻璃、不锈钢或塑料等。
留样数量应满足检验要求,通常为检验所需的最小量。
留样时,应将样品放入容器中,并填写留样记录,记录应包括样品名称、取样日期、取样人、留样数量等信息。
5. 样品储存与管理样品应储存于通风、干燥、避光的环境中,确保样品不受潮、不变质。
对于易挥发、易分解的样品,应采取相应的措施,如置于冰箱中或使用密封容器等。
样品的储存期限应根据样品性质和检验要求确定,最长不得超过一年。
6. 采样记录与追溯采样过程中,采样人员应详细记录采样信息,包括采样地点、时间、样品状态、采样方法等。
化工产品采样总则
化工产品采样总则
《化工产品采样总则》是对于化工产品采样的规范和要求,旨在保证采样的准确性和可靠性,以确保化工产品的质量和安全性。
《化工产品采样总则》主要包括以下内容:一是采样前的准备工作,包括采样环境、采样设备、采样器具、采样员等;二是采样过程,包括采样点的选择、采样方法、采样量、采样容器等;三是采样后的处理,包括样品的标记、存放、运输、保存等。
《化工产品采样总则》的实施,将有助于确保化工产品的质量和安全,为消费者提供更安全的产品。
同时,也为化工企业的发展提供了一个良好的环境。
GBT 21896-2008 2-萘胺-1,5-二磺酸(磺化吐氏酸)
GB/T 2 1 896--2008
不消失,即为终点。同时做空白试验。 5.3.4分析结果的表示与计算
一盟尝铲煳。 氨基值以质量分数w,计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中: V——试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); 砜——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); y。——50 mL移液管的准确体积数值,单位为毫升(mL); y:——250 mL容量瓶的准确体积数值,单位为毫升(mL); c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(tool/L); M——2一萘胺一1,5一二磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/m01)[M(c。H。NO。S:)一303.34]; m——试样的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4 2-萘胺一1,5一二磺酸纯度及其异构体含量测定(液相色谱法) 5,4.1原理 采用反相高效液相色谱法,在C,s柱上,以甲醇水溶液(含1 g/L四乙基溴化铵)为流动相,分离2一萘 胺一1,5-二磺酸及其异构体,经紫外检测器(254 nm)检测,用峰面积归一化法测定2一萘胺一1,5一二磺酸纯 度及其异构体的含量。 5.4.2仪器设备 a)液相色谱仪:输液泵一流量范围(o.1~5.o)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;检测
项
目
酸析磺化吐氏酸
(3)2一萘胺1,5-二磺酸纯度(HPLC)/%
≥
(4)异构体含量(HPLC)/%
≤
(5)水不溶物含量(质量分数)/%
≤
(6)总酸度(以HzSO,计)(质量分数)/蹦 ≤
(7)溶解度(以氨基值计)/(g/L)
化学药剂取样方法
川中油气矿油气井化学剂取样方法本取样方法依据以下标准编撰:①GB/T 6678-2003 化工产品采样总则②GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则③GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则1、一般规定1.1对周期性生产流程的工艺,以一个周期生产得到的化学剂为一批进行采样,对连续生产流程的工艺,以一个班次生产得到的化学剂为一批进行采样。
1.2包装前的一批产品,是由多个采样单元所组成,可根据产品质量的均匀性程度自行决定采样数目。
1.3所用采样器应清洁、干燥。
1.4对易吸潮的产品,采样时必须采取措施,以防止待采药品受潮变质;对易挥发散失的药品,采样时必须采取密封措施。
1.5采样后的样品必须立即贴上标签,应在5个工作日内送检。
2、采样器械采样器械应使用不得与样品发生化学反应的材料制成,并应便于使用和清洗,通常可分为二类:采样探子及采样勺;采样管及采样瓶。
3、样品的贮存3.1 对易挥发物质,样品容器必须有预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏。
3.2 对光敏物质,样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处。
3.3 对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度下。
3.4 对易和周围环境物起反应的物质,应隔绝氧气、二氧化碳和水。
3.5 对高纯物质应防止受潮和灰尘浸入。
3.6 盛样容器盛样容器应使用不得与样品发生化学反应和被样品溶解而使样品品质发生变化的材料制成,盛样容器通常可分为二类:棕色或无色透明的可密封玻璃瓶;可密封的聚乙烯瓶(袋)。
4、采样数目4.1 按随机采样方法,对于同一生产批号、相同包装的产品进行采样。
在产品质量存在较大差异时,根据产品质量的均匀性程度自行决定采样数目;在产品质量较正常的情况下,按表1随机取样(依据GB/T 6678-2003标准);当总体化学剂的单元数特别大时,可随机选取1%的单元数取样。
5、采样操作5.1 液体化学剂采样5.1.1 药品的混匀对于单相低粘度液体可用以下几种方法混匀:小容器(如瓶、罐)用手摇晃进行混匀;中等容器(如桶、听)用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀;大容器(如贮罐、槽车)用机械搅拌器进行混匀。
GB6678-86《化工产品采样总则》
化工品的检验一、化工品检验基本程序化工品的检验程序包括三个阶段:第一阶段是现场检验之前,包括接单,审查文件单据,向客户询问了解有关进出口商品的情况,收集检验用的有关标准或法规文件,制定现场检验方案等。
第二阶段是现场检验阶段,这一阶段对化工产品而言比较复杂。
检验现场可能是仓库、货场、铁路站台、油罐车、油轮、集装箱或码头、矿山等,检验内容包括外观包装的检查、核对批次唛头、数/重量的清点和鉴重、采样、制样、封存样品、样品送检等环节;对化工品的现场检验来讲,贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则,即保证安全。
第三阶段就是从检验现场回来之后,填写现场检验记录,根据检测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿,以及台帐登记、数据统计、质量分析等后续工作。
对进口商品,如包装有破损,数量短少,重量短缺,质量不达标等,根据客户要求可在核实证据的基础上出具索赔证书进行索赔;对出口商品,如检测结果不达标,根据出口商的申请,可二次取样进行复检。
二、化工品检验基本概念1.采样单元:具有界限的一定数量的物料,其界限可能是有形的,如一个容器,也可能是设想的,如物料流的某一时间或时间间隔。
(若干个采样单元可以收集在一起,例如装在一个袋子或箱子里,或放在一个托盘上等等。
但在商检检验中的采样单元一定是化工产品的最终包装。
)2.份样:用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
3.样品:从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元,或从一个采样单元中取得的一个或几个份样。
(样品可以从一个份样或采样单元取得,或者由合并多个份样或多个采样单元来得到。
)4.代表样:一种与被采物料有相同组成的样品,而此物料被认为是完全均匀的。
5.采样方案:为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货物作出判断,从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程序。
(出于对成本、效率和时间的考虑,通常确定一个容许的采样误差。
)6.交货批:由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。
GB667886化工产品采样总则
化工品的检验一、化工品检验基本程序化工品的检验程序包括三个阶段:第一阶段是现场检验之前,包括接单,审查文件单据,向客户询问了解有关进出口商品的情况,收集检验用的有关标准或法规文件,制定现场检验方案等。
第二阶段是现场检验阶段,这一阶段对化工产品而言比较复杂。
检验现场可能是仓库、货场、铁路站台、油罐车、油轮、集装箱或码头、矿山等,检验内容包括外观包装的检查、核对批次唛头、数/重量的清点和鉴重、采样、制样、封存样品、样品送检等环节;对化工品的现场检验来讲,贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则,即保证安全。
第三阶段就是从检验现场回来之后,填写现场检验记录,根据检测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿,以及台帐登记、数据统计、质量分析等后续工作。
对进口商品,如包装有破损,数量短少,重量短缺,质量不达标等,根据客户要求可在核实证据的基础上出具索赔证书进行索赔;对出口商品,如检测结果不达标,根据出口商的申请,可二次取样进行复检。
二、化工品检验基本概念1.采样单元:具有界限的一定数量的物料,其界限可能是有形的,如一个容器,也可能是设想的,如物料流的某一时间或时间间隔。
(若干个采样单元可以收集在一起,例如装在一个袋子或箱子里,或放在一个托盘上等等。
但在商检检验中的采样单元一定是化工产品的最终包装。
)2.份样:用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
3.样品:从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元,或从一个采样单元中取得的一个或几个份样。
(样品可以从一个份样或采样单元取得,或者由合并多个份样或多个采样单元来得到。
)4.代表样:一种与被采物料有相同组成的样品,而此物料被认为是完全均匀的。
5.采样方案:为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货物作出判断,从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程序。
(出于对成本、效率和时间的考虑,通常确定一个容许的采样误差。
)6.交货批:由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。
中华人民共和国化工行业标准
备案号中华人民共和国化工行业标准工业硅酸钾钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本行业标准依据国内企业标准与现有企业标准区别如下按钾钠比分为三类其中类产品依模数高低分为两型并对类模数和粘度的测定非等效采用本标准由中华人民共和国化学工业本标准由化学工业部天津化工研究院归本标准起草单位化学工业部天津化工山东青岛泡花碱厂本标准主要起草人姚锦娟田毓琪本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归中华人民共和国化工行业标准工业硅酸钾钠范围本标准规定了工业硅酸采试验方法以及标包本标准适用于以碳酸钾和碳酸钠与石英砂为原料生产的硅酸钾钠系列该产品主要用于电焊条制造中作粘合精密铸造中地质钻井中作防水剂分子式引用标准下列标准所包含的通过在本标准中引用而构成为本标准的本标准出版所示版本均所有标准使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析量分用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法分类本标准按钾钠比的不同将工业硅酸钾钠分为三类类钾钠比为类钾钠比为类钾钠比为要求外观无略带色的透明或半透明粘稠状液工业硅酸钾钠应符合表中华人民共和国化学工业部批准实施表要求采样每批产品不超过按的的规定确定采样单元桶装采样将桶内产品用塑料采样器插入至桶内待样品充满取每桶所取重量不得少于采样总量不得少槽车或贮槽装运用采样瓶从深度不同的下三处取出等量试总样量不少于将所采样品分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶中密瓶上粘贴标注明生产厂产品型采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样另一瓶保存三个月备试验结果如有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行核核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求则整批产品为不合格试验方法本标准中规定的所有九项指标项目为型式试验项目二氧粘度七项为常规试验项目应逐批在正常三个月至少进行一次型式采用的规定的修约值比较法判定试验结果是否符本标准所用试剂和在没有注明其他要求均指分析纯试剂和规定的三级水试验中所用标准滴定质标准剂及在没有注明其他要求均规定制密度的测定方法提要由密度计在被测液体中达到平稳状态时所浸没的深度读出该液体仪设备密度计分度值为恒温水浴温度波动范围小于量筒温度计分度值为分析步骤将待测试样干燥的量筒内不得有气将量筒置于恒温水浴中待温度恒定干燥的密度计缓缓地放入试样其下端应离筒底以不能与密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过分度待密度计在试样中稳定读出密度计弯月面下缘的刻即为样允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于氧化钾含量的测定方法提要用氢氟酸处理试料除去再加入高氯酸生成高氯用无水乙醇洗涤钠以重量法试剂和材料氢氟酸高氯酸无水乙醇盐酸溶液仪设备铂坩埚容积玻璃砂坩埚滤板孔径为分析步骤称取约试样确至置于铂坩埚加热水溶于通风橱加滴盐酸氢氟置于电炉上加热蒸发至加高氯酸继续蒸发至溶液近冷却至室温加无水乙醇溶用预先于干燥至恒重的玻璃砂坩埚抽用约乙醇将沉淀洗入坩埚滤液应清澈如有混浊应重新抽将坩埚和沉淀于干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾含量按式计算式中和沉淀的质的质料的质氯酸钾换算为氧化钾的系允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于氧化钠含量的测定方法提要以甲基红为指示用盐酸标准滴定溶液滴定总碱减去以氧化钠计即为氧化试剂和材料盐酸标准滴定溶液约配制量取注入水摇标定称取约于至恒重的基准无水碳酸钠准至溶于水加滴溴甲酚绿甲基红指用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红煮沸冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时作空白试验计算计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式计算式中钠的质量定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质甲基红指示液分析步骤称取约试样确至移入锥形瓶用水溶加滴甲基红指用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为此溶液为试验保留此溶液供分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钠含量按式计算式中标准滴定溶液的实际浓定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体料的质测得的以质量百分数表示的氧化钾含量换算为氧化钠的系数盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钠的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于二氧化硅含量的测定方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液加入过量氟化钠生成定量的氢氧化钠加入过量盐酸再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴试剂和材料氟化钠盐酸标准滴定溶液约氢氧化钠标准滴定溶液约甲基红指示液分析步骤在测定氧化钠含量后的试验溶液加入氟摇动使其溶此时溶液又变成黄立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变再过量准确记录盐酸标准滴定溶液的总体然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为同时做空白试验在锥形瓶加约滴甲基红指示液加入氟立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变再过量准确记录盐酸标准滴定溶液的总体然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算式中标准滴定溶液的实际浓氧化钠标准滴定溶液的实际浓度定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体条测定氧化钠含量的试料的质量盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化硅的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于模数的计算模数按式计算式中测得的以质量百分数表示的氧化钾含量测得的以质量百分数表示的氧化钠含量测得的以质量百分数表示的二氧化硅含量换算为氧化钠的系数子量与二氧化硅分子量的比硫含量的测定方法提要在微酸性介质用氯化钡沉淀硫酸根离与硫酸钡标准比浊溶液比试剂和材料盐酸溶液氯化钡溶液硫标准溶液溶液含有酚酞指示液分析步骤称取约试样确至置于比色管加水溶加滴酚酞指示用盐酸溶液中和再加入盐酸氯化钡加水至刻摇置于水浴后比其浊度不得大于标准比浊标准比浊溶液是用移液管移取硫标准置于比色管与试样同时同样处磷含量的测定方法提要用氢氟酸处理试料除去加入磷试剂甲和磷试剂乙与试料中的磷显与标准比色溶液比较试剂和材料氢氟酸硫酸硫酸溶液氢氧化钠溶液磷试剂磷试剂磷标准溶液溶液含有饱和硝基酚指仪设备铂坩埚容积分析步骤称取约试样确至置于铂坩埚中加入氢氟滴硫小火加待蒸发近干冒硫酸的浓烟时取下残渣用水分数次加热溶解并全部转移至容量瓶用移液管移取试验溶液于比色管加入滴饱和硝基酚指用氢氧化钠溶液加水至加入硫酸磷试剂甲和磷试剂乙摇置于水浴中保温所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取磷标准溶液置于比色管中与试料同时同样处水不溶物含量的测定试剂和材料酚酞指示液酸洗石棉取适量酸洗石浸泡在盐酸溶液煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中再用氢氧化钠溶液浸泡并煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性酚酞指示液检用水调成稀糊备用仪设备古氏坩埚容量将古氏坩埚置于抽滤在筛板上下各均匀地铺上厚约处理过的酸洗石用的水洗至滤液中不含石棉毛为取下坩埚于冷却后称再用热水于冷却后称如此重复直至坩埚恒重为止分析步骤称取约试样确至置于烧杯用约水溶用已于恒重的古氏坩埚过滤用水洗涤残渣至无碱性反应酚酞指示液检为将坩埚和残渣于恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算式中坩埚的质不溶物和古氏坩埚的质料的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于粘度的测定方法提要测定硅酸钾钠与转子作相对运动的阻力表示硅酸仪设备恒温水浴温度波动范围小于温度计分度值旋转粘度计测量误差小容器直径高度不低于秒表精度分析步骤根据试样粘度由所用仪器的量程表中选择适宜的转子及转将试样和转子恒温至并保持试样温度读出转子旋转时的指示数分析结果的表述表示的试样的绝对粘度按式计算式中仪器的系数表中查得的换算系数针所指读允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于贮存工业硅酸钾钠包装上应有牢固清晰的标内容包括生产厂厂产品商型净批号或生产日期和本标准编号每批出厂的工业硅酸钾钠都应附有质量证明内容包括生产厂厂产品商型净批号或生产产品质量符合本标准的证明和本标准编工业硅酸钾钠采用铁桶包每桶净重为或也可采用槽车运输工业硅酸钾钠包装桶用带橡胶密封垫圈的盖旋工业硅酸钾钠在运输过程中应轻装防止容器工业硅酸钾钠应贮存于干燥而无酸碱蒸汽的地不得露天堆应避免雨淋和寒季冻结。
酚钠盐标准
酚钠盐标准本标准规定了酚钠盐的相关术语和定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于以苯酚为主要原料,通过化学合成方法制备的酚钠盐产品。
范围本标准适用于以苯酚为主要原料,通过化学合成方法制备的酚钠盐产品。
规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义酚钠盐是指以苯酚为主要原料,通过化学合成方法制备的含有苯酚基团的有机化合物,其中钠离子为其活性成分。
产品分类根据产品的性质和用途,酚钠盐产品可以分为不同型号和规格,具体分类方法见附录A。
技术要求5.1 外观:酚钠盐应为白色或类白色粉末,无肉眼可见的杂质和异物。
5.2 物理性质:酚钠盐应具有较好的水溶性和稳定性,溶解后无沉淀和杂质。
5.3 化学性质:酚钠盐应具有较高的反应活性,在特定条件下能够与某些物质进行化学反应。
试验方法6.1 外观检查:观察酚钠盐的外观,应符合5.1的要求。
6.2 物理性质测试:按照GB/T 6678-2003的规定进行采样,然后按照GB/T 6682-2008的规定进行水溶性和稳定性的测试。
6.3 化学性质测试:通过实验验证酚钠盐的反应活性,可以参照相关文献或行业标准进行测试。
7. 检验规则7.1 出厂检验:每批产品均应进行出厂检验,检验项目包括:外观、物理性质、化学性质等。
经检验合格的产品方可出厂销售。
7.2 型式检验:在下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品试制或老产品转产时;b)当工艺、材料、设备等有较大改变时;c)停产半年以上后恢复生产时;d)正常生产一年时;e)国家质量监督机构提出进行型式检验时。
型式检验的项目包括全部技术要求的内容。
7.3 组批与抽样:按GB/T 6678的规定执行。
EDC标准
称取200至220mg的EDC.HCl样品,用称量瓶称量,在250ml锥形瓶中用40ml的蒸馏水溶解,加入5ml硝酸,用硝酸银溶液滴定。
用电位仪指示终点。
计算公式:X=(V×19.171)/W式中:X-EDC.HCl的百分含量,%V-样品消耗硝酸银标准溶液的体积数,ml19.171-1ml的0.1mol的硝酸银标准溶液消耗的EDC.HCl质量数。
平均测三次,取平均值,正负误差不超过0.3%。
5.4熔点的测定《中华人民共和国药典》附录ⅥC熔点测定法。
6检测规则6.1组批以同等质量的产品为一批,或按生产周期进行组批。
6.2抽样按照GB/T6678、GB/T6679的规定进行,同取不少于10g样品。
所取样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶中,瓶上粘贴标签,注明产品名称、批次、抽样日期、采样人姓名。
一瓶化验、一瓶留样保存。
6.3出厂检验和形式检验本标准规定的所有项目均为出厂检验和型式检验项目。
由检验部门根据本标准进行检验,出厂应保证所有出厂的产品符合本标准,每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括公司名称、地址、产品名称、批号、净含量、生产日期、产品质量成分和产品标准号。
6.4判定规则如有一项指标不符合本标准要求,应重新从二倍量的包装中取样进行检验,重新检测,仍不符合本标准时,则判定该批产品为不合格。
6.5用户验收使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的产品进行验收。
当供需双方对质量发生异议时,可由双方协商确定,也可请法定质检机构进行仲裁。
7标志、包装、运输和贮存7.1标志应符合GB190的规定并应粘贴牢固、清晰的标志。
内容包括公司名称、地址、批号、净含量、生产日期、产品主要成分和产品编号。
7.2包装包装用铝箔袋充氮计量后密封包装,不可与空气接触。
常规包装规格为25kg,或按客户要求进行包装。
7.3运输严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食品等混装混运。
运输途中应防暴晒、雨淋,搬运时要轻放轻卸,防止包装及容器损坏。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
化工产品采样总则
1.范围
本标准规定了化工产品采样术语及定义、采样目的、采样基本原则、采样
方案、采样技术、采样安全、采样记录和采样报告、样品的容器和保存、计量
一次采样检验等。
本标准适用于化工产品采样。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的
引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB /T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723-1999,idtI SO 3165:1976)
GB /T 4650 工业用化学产品采样词汇(GB/T 4650-1998,idtISO6206:1979) GB /T 6679 固体化工产品采样通则
GB /T 668。
液体化工产品采样通则
GB/ T 6681 气体化工产品采样通则
3.术语及定义
GB /T 4650确定的术语及定义适用于本标准。
4.采样目的
采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代表性的样品,通过对样品的检测,得到在容许误差内的数据,从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
采样的具体目的可分为下列几方面,目的不同,要求各异,在
设计具体采样方案之前,必须明确具体的采样目的和要求。
5.采样基本原则
采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。
当采样的费用(如物料费用、作业费用等)较高,在设计采样方案时可以适
当兼顾采样误差和费用,但应满足对采样误差的要求。
6.采样方案
6.1 影响采样方案的因素
6.1.1 被采总体物料的性质、物理状态和范围。
范围可以是买卖双方协议的某交货批,或间断生产的某生产批,当连续生产时,可以是某时间间隔内生产的物料;
6. 1.2 总体物料在生产时或产出后被污染或变质的可能性;
6.1.3 可以接受的采样误差;
6.1.4 被检物料的规格;
6.1.5 物料判定标准的特性定义;
6.1.6 检测方法的精密度;
6.1.7 物料的价值;
6.1.8 简化采样操作的可能性
6.2 采样方案的基本内容
6.2.1 确定总体物料的范围;
6.2.2 确定采样单元和二次采样单元;
6.2.3 确定样品数、样品量和采样部位;
6.2.4 规定采样操作方法和采样工具;
6.2.5 规定样品的加工方法;
6.2.6 规定采样安全措施。
7.采样技术
7.1 采样误差
7.1.1 采样随机误差
采样随机误差是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差,这是无法避免的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
7. 1.2 采样系统误差
由于采样方案、采样设备、操作者以及环境等因素,均可引起采样的系统误差。
系统误差的偏差是定向的,应极力避免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差
注:采得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差,因此在通过检测样品求得的特性值数据的差异中,既包括采样误差、也包括试验误差。
后者也因试验方法本身或操作技术等的影响而有其随机误差和系统误差。
所以在应用样品的检测数据来研究采样误差时,应考虑试验误差的影响。
7.2 物料特性值的变异性类型
物料按特性值的变异性类型可以分为两大类,即均匀物料和不均匀物料,不均匀物料可再细分,如下所示:
7.3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断
总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础。
它们是客观存
在的,但要通过检测的数据来估计它们,所需费用高且操作困难,所以在设计
采样方案时一般不进行实测,而是根据经验和已掌握的物料信息来推断和假设。
7.4 均匀物料的采样
7.4.1均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
例如50 kg桶包装的10t物料,桶间特性平均值没有显著差异,因此,这批物料对桶
单元来说是均匀物料。
假如桶内物料在处理过程中有离析,从桶内的不同部位
采得的每份为500 g的物料间的特性平均值就会有差异。
所以,对500g物料为考察单元来说物料则是不均匀的。
7.4.2 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行。
但要注意:
7.4.2.1 采样过程中不应带进杂质。
7.4.2.2 避免在采样过程中引起物料变化(如吸水、氧化等)。
7.5 不均匀物料的采样
对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以外,一般采取随
机采样。
对所得样品分别进行测定,再汇总所有样品的检测结果,可以得到总
体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总体物料中随机选取若干等量
样品(或按所代表物料量的比例采得的不等量样品),合并成大样,再缩分成最
终样品,那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大,同时也不能得到关于
特性值变异性的信息。
根据已掌握的特性值的变异类型来设计采样方案,可使采得的样品更好地
代表总体,费用也更节省。
7.5.1 随机不均匀物料的采样随机不均匀物料是指总体物料中任一部分特
性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。
对其采样可以随机选取,也可
非随机选取。
7.5.2 定向非随机不均匀物料的采样定向非随机不均匀物料是指总体物料
的特性值沿着一定方向改变的物料。
例如固体颗粒物料在输送时,由于颗粒大小、轻重的不同而引起垂直和水平方向分离的物料。
又如在高温灌装后由近壁向中心逐渐凝固,其杂质含量必须随着凝固的先后而形成梯度的物料。
对这样的物料要分层采样,并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品。
7.5.3 周期非随机不均匀物料的采样
周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料,其变化周期有一定的频率和幅度。
对这类物料最好在物料流动线上采样,采样的频率应高于物料特性值的变化频率,切忌两者同步。
增加采样单元数将有利于减少采样偏差。
7.5.4 混合非随机不均匀物料的采样混合非随机不均匀物料是指由两种以上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料。
例如由几个生产批合并的物料。
对这类物料,首先尽可能使各组成部分分开,然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。
7.6 样品数和样品量
在满足需要的前提下,能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳样品量。
7.6.1 样品数
对一般化工产品,都可用多单元物料来处理。
其单元界限可能是有形的,如容器,也可能是设想的,如流动物料的一个特定时间间隔。
对多单元的被采物料,采样操作分两步,第一步,选取一定数量的采样单元;第二步,是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。
总体物料的单元数小于500的,采样单元的选取数,推荐按表 1的规定确定。
总体物料的单元数大
于500的,采样单元数的确定,推荐按总体单元数立方根的三倍数,即3X √N 3
寻
(N 为总体的单元数,如遇有小数时,则进为整数。
如单元数为538,则3X √538
3≈24.4,将24.4进为25,即选用25个单元
当物料的甲乙双方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时,样品数可按第
11章中规定的公式来计算
7.6.2 样品量
在满足需要的前提下,样品量至少应满足以下要求:
7.6.2.1 至少满足三次重复检测的需求,
7.6.2.2 当需要留存备考样品时,应满足备考样品的需求;
7.6.2.3 对采得的样品物料如需做制样处理时,应满足加工处理的需要。
表 1 选取采样单元数的规定
8.采样安全
见国家标准GB/T 3723
9.采样记录和采样报告
采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如记录物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。
必要时根据记录填写采样报告。
对例行的常规采样,可以简化上述的规定。
(注:可编辑下载,若有不当之处,请指正,谢谢!)。