氯化亚锡的合成工艺研究
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氯化亚锡合成工艺研究
1.理化性质
无水物为白色半透明正交晶体。
分子式SnCl2。
分子量189.61。
相对密度3.95。
熔点246℃。
沸点652℃。
与三氟化溴、碳化钙、环氧乙烷、水合肼、硝酸盐、钾、钠、过氧化氢发生剧烈反应。
加热分解,生成氯化物。
二水合物为无色或白色针状晶体。
分子式SnCl2〃2H2O。
分子量225.63。
相对密度 2.71。
熔点37.7℃。
蒸气压53.32kPa(400mmHg450℃)。
加热至100℃失去结晶水。
在空气中被氧化生成不溶性氯氧化物。
二者易溶于水、醇、乙醇、乙醚、丙酮、盐酸、冰醋酸、酒石酸、碱中。
特别在浓盐酸中溶解度大大增加。
中性水溶液加水分解、生成沉淀,酸性溶液有强的还原性。
与碱作用生成水和氧化物沉淀,但碱过量时,生成溶解的亚锡酸盐。
当加热到熔点时分解为盐酸和碱式盐。
加热到100℃时失去结晶水。
还有一水物及四水物。
强还原剂,与氧化剂接触剧烈反应。
与金属硝酸盐接触发生爆炸性反应与。
与空气中的氧反应生成不溶的二氯氧化锡。
2.应用领域
(1)无机工业用作还原剂,在钾华蓝生产中能防止硫酸亚铁氧化成高价铁等。
(2)有机工业用作染料及中间体的还原剂,将硝基化合物还原为胺基化合物。
(3)橡胶工业用作丁基橡胶制品硫化时的活化剂。
(4)印染工业用作染色时的媒染剂及印花时拔染工艺中的防染剂,可以防止不溶性偶氮染料转色、污染,使花纹轮廓清晰,色泽鲜艳。
(5)电镀工业用于机械零件的镀锡、镀铜锡合金及玻璃制镜中镀水银时的敏化处理,使形成的银膜亮度好,银与制品结合牢固,并节省硝酸银。
在ABS塑料电镀时,用于敏化处理,使镀层不易脱落。
(6)香料工业用作稳定剂、漂白剂,稳定香皂芳香。
(7)分析化学中用作银、铅、砷、铂的比色分析试剂。
(8)食品还原剂,抗氧化剂,如用于芦笋罐头、菠萝浓汁。
3.制备方法
(1)用锡跟浓盐酸或用一氧化锡跟盐酸反应可制得。
将锡溶于浓盐酸中,再将溶液蒸发,制得无色针状结晶,反应式: Sn+2HCl→SnCl2+H2↑
(2)专利申请号85106332中的氯化亚锡制备方法,是用金属锡、氯气和水在盐酸存在下,于30~105℃的温度下进行反应,生成氯化锡。
4.产品指标
(1)化工行业标准 HG/T 2526-1993 工业氯化亚锡
(2)国家标准 GB/T 638-2007 化学试剂二水合氯化亚锡(Ⅱ)(氯化亚锡)
指标名称优等品一等品
外观无色结晶
98.0 97.0
氯化亚锡(SnCl2〃2H2O)质量分
数/%
重金属(以Pb计)/% ≤0.05 ≤0.10
硫酸盐/% ≤0.05 ≤0.10
5.主要厂商
国内主要生产厂商为云南锡业集团,生产无铅氯化亚锡、氯化亚锡、无水氯化亚锡。
6.检测方法
按HG/T 2526-93中规定的分析方法检测。
氯化亚锡(以SnCl2*2H2O计)含量的测定:在酸性介质中,二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。
在硫-磷混合条件下,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁从而计算出氯化亚锡含量。
重金属含量测定:用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡,用柠檬酸掩蔽干扰离子,在酸性介质中,硫化钠与重金属离子生成有色硫化物,与标准溶液目视比色。
硫酸盐含量的测定:在酸性条件下,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。
砷含量的测定:在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将砷As(II)进一步还原为砷化氢。
砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色
斑点,与标准色班进行比较。
碱性溶液中硫化氢沉淀物测定(以Pb计):样品处理后用火焰原子吸收光谱法测定。
7.毒性防护
在生产过程中制锡花时要防止吸入锡粉尘,以免造成患慢性支气管炎,氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹。
最高容许浓度在美国规定锡的无机化合物为2mg/m3(以金属锡计)。
生产人员要穿工作服、戴防毒口罩和手套等劳保用品,注意保护呼吸器官,保护皮肤,生产设备要密闭,车间通风良好。
8.包装储运
用内衬塑料袋的铁桶或木桶或塑料桶包装,每桶净重25kg、30kg 或50kg,包装上标明“密封保存”字样。
应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,库温不宜高于32℃。
容器必须密封,防潮。
不可与氧化剂共贮混运。
运输过程中要防雨淋和日晒。
装卸时要小心轻放,防止包装破损。
失火时,可用水、砂土和各种灭火器扑救,如果该物质或被污染的流体进入水路,通知有潜在水体污染的下游用户,通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。
在安全防爆距离以外,使用雾状水冷却暴露的容器。