分光光度法分析 亚硝酸盐 原始记录
紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐
紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐实验部分1 、仪器与主要试剂Cary 50紫外分光光度计;pHS—3C型数字酸度计.饱和硼砂溶液;22g/L的ZnSO4溶液;10g/L的亚铁氰化钾溶液。
显色剂溶液:将 1.0g间苯二酚和1。
1g ZrOCl2·8H2O溶于25mL 3.7mol/L的HCl溶液中，然后转移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
硫酸钠和醋酸钠混合溶液：将1.0g Na2SO4和1.5g NaC2H3O2·3H2O溶于少量蒸馏水中，然后转移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
NO—2标准溶液的配制（500μg/mL）：准确称取0。
3749g已用浓H2SO4干燥过的亚硝酸钠,将其溶于少量蒸馏水，然后转移至500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
使用时稀释至所需浓度.2、试验方法（1)样品制备先用食品加工机研碎样品，再准确称取20。
0g试样,用约150mL蒸馏水分数次将试样洗于烧杯中，搅拌，浸泡。
依次加入10mL饱和硼砂溶液、4.0mL 22g/L ZnSO4溶液和2。
0mL 10g/L的亚铁氰化钾溶液，摇匀,静置，使蛋白质沉淀,再将其过滤至250mL容量瓶中,并用少许蒸馏水分数次冲洗沉淀物,定容后待用。
(2）样品的测定取一定量的样品溶液于25mL容量瓶中,依次加入3。
5mL显色剂溶液和3.5mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液,用蒸馏水定容并摇匀。
放置10min 后,用1cm比色皿,以试剂空白作参比，在紫外分光光度计上于波长342nm处测定吸光度(此时吸光度值最大）。
样品测定及标准加入回收实验样品名称测得值(μg)加标NO-2量（μg)加标测得量(μg)回收率（%）猪肉18.74 10。
00 27.95 92。
10午餐肉20。
15 10。
00 29。
78 96.30腊肠32。
50 10.00 41.98 94。
80火腿肠5。
32 10.00 15。
08 97。
亚硝酸盐氮的测定分光光度法
铝
硫酸盐
100
0.00
0.00
试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样 6.2 测定
用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度 cN (mg/L)
cN
=
(V1c1
−
0.0500V2 ) × 50.00
7.00 ×1000
=
140V1c1
−
7.00V2
…………………
2
式中 V1 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量 mL V2 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸酸钠标准溶液总量 mL c1 经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度 mol/L 7.00 亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量 50.00 亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量 mL 0.0500 草酸钠标准溶液浓度 c(1/2Na2C2O4) mol/L
3.7 亚硝酸盐氮中间标准液 cN 50.0mg/L 取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3.6)50.00mL 置 250mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液贮于棕色瓶内 保存在 2~5 可稳定一星期
3.8 亚硝酸盐氮标准工作液 cN 1.00mg/L 取亚硝酸盐氮中间标准液(3. 7)10.00mL 于 500mL 容量瓶内 水稀释至标线 摇匀 此溶液使用时 当天配制
1.3 灵敏度 采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 时 亚硝酸盐氮浓度 cN=0.20mg/L 给
分光光度法亚硝酸盐氮的检测流程和数据处理
分光光度法亚硝酸盐氮的检测流程和数据处理下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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分光光度法分析 亚硝酸盐 原始记录
m3—试样质量，单位为克（g）；
V1—测定用样液体积，单位为毫升（mL）；
V0—试样处理液总体积，单位为毫升（mL）。
结果保留2位有效数字
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析亚硝酸盐原始记录（续表）
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样品编号
试样质量
(g)
定容体积
(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
标准贮备液配制
( 200μg/mL )
准确称取0.1000g于110℃-120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解至500.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标准使用液配制
（5μg/mL）
临用时，吸取亚硝酸钠标准储备液5.00mL，置于200.0mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。
（亚硝酸钠）标准系列
序号
1
2
3
4
5678源自910标液移取体积（mL）
定容体积（mL）
亚硝酸钠含量C（μg）
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
检出限
液体乳0.06mg/kg，乳粉0.5mg/kg，干酪及其他1mg/kg
样品空白吸光度
计算公式
X1—试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克（mg/kg）；
m2—测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg）；
比色杯厚度：1cm
样品处理情况
称取5g精确至0.001g的匀浆试样，加入12.50mL的饱和硼砂，搅拌均匀，以70℃左右的水约150mL于沸水浴中加热15min，取出冷水浴并放置至室温。将试样洗入200.0mL的容量瓶中，之后加入5.00mL亚铁氰化钾，5.00mL乙酸锌，以沉淀蛋白质，加水至刻度，摇匀，放置30min，上清液用滤纸过滤备用。
熏肉制品中亚硝酸盐检测(分光光度法)
2011-2012仪器分析综合设计性实验报告熏肉制品中亚硝酸盐的含量测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量测定【摘要】亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中，用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。
此外，亚硝酸盐（150-200mg/kg）可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。
本实验就是利用紫外分光光度法对熏肉制品中的亚硝酸盐进行定量测定。
本实验法对亚硝酸盐有很好的选择性，测量的灵敏度高。
【关键词】紫外分光光度法，熏肉制品，亚硝酸盐含量【引言】分光光度法同时测定多组分体系具有不需进行化学分离和引入过多试剂以及操作简便等优点而日益受到关注，用各种化学计量学方法和借助导数输出等方式解析重叠光谱是目前发展最快的领域之一。
用光度法测定肉制品中硝酸根及亚硝酸根，文献报道的有：紫外检测－离子色谱法、标准加入—偏最小二乘导数分光光度法、一阶导数分光光度法、比光谱导数法等。
【实验部分】一、方法原理：（α-萘胺法）自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与α-萘胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。
其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比，可比色测定。
反应式如下：肉制品中亚硝酸盐含量==50150020100010001⨯⨯⨯⨯m X （mg/kg ） 式中：X 为由测得的吸光度什在标准曲线上对应的亚硝酸钠质量浓度（μg/mL ）；m 为样品质量（g ）。
也就是样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，用分光光度计测量含量。
二、主要试剂及仪器（1） 亚铁氰化钾溶液：称取10.6克亚铁氰化钾[K 4Fe(CN)6·3H 2O]溶于水，并稀释至100mL 。
（2） 乙酸锌溶液：称取22.0克乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]，加3mL 冰醋酸溶于水，并稀释至100mL 。
（3） 饱和硼砂溶液：5.0克硼酸钠（Na 2BO 4·10H 2O ）溶于100mL 热水中，冷却备用。
亚硝酸盐的测定实验报告
亚硝酸盐的测定实验报告实验目的，通过本实验，掌握亚硝酸盐的定性和定量分析方法，以及相关实验操作技能。
实验原理，亚硝酸盐在酸性条件下可与对苯二胺反应生成偶氮化合物，偶氮化合物在碱性条件下可生成偶氮染料，通过比色法测定其吸光度，从而确定亚硝酸盐的含量。
实验仪器，分光光度计、移液管、比色皿、恒温水浴器等。
实验步骤：1. 取适量水样置于锥形瓶中，加入适量醋酸钠使水样呈酸性。
2. 取适量对苯二胺溶液，加入醋酸钠水样中，摇匀。
3. 加入碱液，形成偶氮染料。
4. 将偶氮染料转移至比色皿中，用分光光度计测定吸光度。
5. 根据标准曲线计算亚硝酸盐的含量。
实验结果：实验组测得吸光度值如下，0.23、0.25、0.22、0.24。
标准曲线方程为，y=0.5x+0.02，相关系数R²=0.99。
计算得到水样中亚硝酸盐的含量分别为，0.45mg/L、0.50mg/L、0.44mg/L、0.48mg/L。
实验结论，通过本实验，成功测定了水样中亚硝酸盐的含量，实验结果准确可靠。
实验中遇到的问题及解决方法：1. 实验中对苯二胺与水样混合不均匀，导致反应不完全。
解决方法，加大搅拌时间，确保充分混合。
2. 实验中偶氮染料转移至比色皿时有波动，影响吸光度测定。
解决方法，尽量避免振荡，确保稳定吸光度测定。
实验总结，本实验通过对亚硝酸盐的测定，加深了对其性质和分析方法的理解，提高了实验操作技能，对相关领域的研究具有一定的参考价值。
参考文献，《分析化学实验》第三版，XXX出版社。
以上为亚硝酸盐的测定实验报告内容，希望对您有所帮助。
分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量
分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量引言：亚硝酸盐作为一种食品添加剂，能够保持眼肉制品等的色香味，并具有一定的防腐性。
但同时也具有较强的致癌作用，过量食用会对人体产生危害。
因此，食品加工中需严格控制亚硝酸盐的加入量。
实验原理：样品经沉淀蛋白质，除脂肪后，在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应，生成的重氮化合物与盐酸萘乙二胺偶联成紫色的偶氮染料，可用分光光度法测定，仪器：小型多用食品粉碎机，分析天平，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，50mL容量瓶（7只），漏斗，滤纸，滴管，2.00mL移液管试剂：饱和硼砂溶液，，，150亚铁氰化钾水溶液，，蒸馏水材料：火腿肠样品（双汇王中王骨香风味）实验步骤试样预处理1）取样，在分析天平上称取一定量火腿肠样品，样品质量为5.0984g，将称得的样品放入粉碎机中，加入一定量水后将样品绞碎。
2）将绞碎后的试样倒入烧杯中，加入12.5mL硼砂饱和溶液搅拌均匀。
3）将烧杯中的试样用玻璃棒全部转移到250mL容量瓶中，并用少量水洗涤玻璃棒和烧杯1~2次，并将容量瓶放在沸水浴中加热15min.4）取出容量瓶，在轻轻摇动下慢慢滴加2.5mLZnSO4溶液沉淀出蛋白质，冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，定容，摇匀。
5)放置10min中左右，撇去上层油脂，将清液在小漏斗上过滤，需去除最初的10mL滤液，剩下的留测定用。
◆标准曲线的绘制1）准确移取NaNO2溶液0，0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0mL分别置于50mL的容量瓶中，再各加入30mL水，然后分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置3min.2）分别加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
3）放置15min分钟后用1cm吸收池，以试剂空白为参比，于波长540nm处测定各试液的吸光度。
4）以NaNO2溶液的加入量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
◆试样的测定准确移取经过处理的试样滤液40mL于50mL容量瓶中，并按上述标准曲线绘制的操作步骤测出吸光度，从标准曲线上查出相应的NaNO2的质量。
亚硝酸盐的检验实验报告
泡菜中亚硝酸盐的检验实验组长：陈佶实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩实验日期：11月23日 ~ 12月6日实验准备（资料查阅）：心得体会：这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。
实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。
在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。
感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。
但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！一、前言“亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。
我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。
二、实验原理泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。
这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。
在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。
将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。
三、设备及试剂泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
四、实验※泡菜制作实验准备：泡菜坛子一个、高粱白酒、花椒、辣椒、大料、冰糖、盐。
具体制作方法如下：（1）各种菜（萝卜、白菜等）洗净并切成3～4cm长的小块。
（2）按照清水与盐的质量比4:1的比例配制盐水，将盐水煮沸冷却。
（3）将经过预处理的新鲜蔬菜混合均匀，装入泡菜坛内，使盐水没过全部菜料，盖好坛盖。
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取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/浓度C(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
样品处理情况
/
标准贮备液配制
( 165μg/mL )
准确称取0.2475g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠，溶于纯水中，并定容至1000mL。每升中加2mL三氯甲烷保存。
标准使用液配制(0.33μg/mL)
临用时，吸取亚硝酸钠标准储备液10.00mL，置于500.0mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，再从中吸取10.00mL，用纯水定容至100mL。
分光光度法分析亚硝酸盐原始记录
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检测项目
亚硝酸盐
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 8538-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
V-5600分光光度计
仪器编号
××/××-003
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
波长：540 nm
比色杯厚度：30 mm
（亚硝酸钠）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
亚硝酸钠含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
检出限
/
定量限
3.3μg/L
样品空白吸光度
计算公式
ρ(NO2-)=m/V
ρ(NO2-)-水样中亚硝酸盐(NO2-)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m-从校准曲线上查得的试样管中亚硝酸盐的质量，单位为微克(μg)；
V-水样体积,单位为毫升(mL)。
样品编号
试样质量/体积
( mL )
定容体积(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/浓度C(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析亚硝酸盐原始记录（续表）
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样品编号
试样质量/体积
( mL )
定容体积(mL)