固态酒醅检验方法
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一、试样采集
1、入池酒醅在摊晾完毕时取样,从堆的四周及中间采集试样10kg 左右,以四分法取出0.5-1.0kg,装入取样袋中,封口,尽快检验。
2、出池酒醅在上、中、下各层3-4处,采集试样10kg左右,迅速混匀,以四分法取出0.5-1.0kg,装入取样袋中,封口,尽快检验。
二、水分及挥发物的测定
1、原理:在一定温度下将试样加热,水分及挥发物即蒸发,干燥前后试样
质量差即为水分及挥发物含量。
2、仪器:电热烘箱干燥器 0.1g感量天平玻璃称量瓶
3、操作步骤:将称量瓶洗净、烘干,直至质量恒定,于质量恒定的称量瓶
中称入10.0g酒醅,(称准至0.1g),放于调至135℃的烘箱中,将盖取下,干燥45min,将盖盖好取出,放入干燥器中冷却20-30min,称重。
4、计算:
m2-m3
W%= ×100%
m2-m1
m1 ---烘前称量瓶的质量g
m2 ---烘前称量瓶和糟醅的质量g
m3 ---烘后称量瓶和糟醅的质量g
同一试验,在重复性条件下平行操作两次相差不得超过0.2%,保留一位小数报告结果。
三、酸度的测定
1、原理:试样中的酸与碱发生中和反应,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标
准溶液滴定,通过消耗氢氧化钠的量计算酒醅的酸度。
2、仪器:50.0mL碱式滴定管0.1g感量架盘天平
3、试剂:(1)氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1mol/L,依据
GB/T601-2006配制。
(2)10g/L酚酞指示液:称取0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇
中,摇匀。
4、操作:
称取20.0g试样于250mL烧杯中,加200mL水,在室温下浸泡30min,前15min每隔5min搅拌一次,然后静置15min,浸出液用脱脂棉过滤,弃去初滤液15mL,接取滤液备用。
吸取上述滤液20mL于三角瓶中,加除去CO2的蒸馏水20mL,摇匀,加2滴10g/L酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色30s不褪,记录滴定毫升数。
5、计算:酸度以10g酒醅中含酸的物质的量表示。
C×V
酸度= ×10
m×20/200
C --- 氢氧化钠标准溶液浓度mol/L
V ---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量mL
m ---称取试样质量g
四、还原糖的测定
1、原理:试样中的还原糖在加热时与斐林氏溶液反应,生成糖酸和氧化亚
铜,氧化亚铜与斐林氏溶液中的亚铁氰化钾反应生成稳定的黄色络合物为终点。
2、仪器:50.0mL酸式滴定管0.1g感量架盘天平0.1mg感量电子天平
3、试剂:(1)斐林氏溶液:甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4• 5H2O),0.05g
次甲基蓝,用水溶解稀释至1000mL,摇匀。
乙液:称取50g酒石酸钾钠,54g氢氧化钠,4g亚铁氰化钾,用水溶解稀释至1000mL,摇匀。
(2)1.0g/L葡萄糖标准溶液:将无水葡萄糖于100-105℃烘2h,取出于干燥器中冷却至室温,准确称取1.000g用水溶解,加5mL盐酸,
用水定容至1000mL。
4、操作:试样滤液用做酸度时试样浸出液。
(1)空白实验:吸取甲、乙液各5.0ml于250mL三角瓶中,加水3.00ml,从滴定管中预先加入一定量的1.0g/L葡萄糖标准溶液(使以后滴定不超过1mL),摇匀,于电炉上加热至沸,微沸2min,立即用1.0g/L葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色,滴定操作在1min内完成,记录消耗糖液体积。
(2)试样滴定:吸取甲、乙液各5.0ml于三角瓶中,准确加入3.00ml 试样滤液,从滴定管中加入一定量的1.0g/L葡萄糖标准溶液(使以后滴定不超过1mL),并补加一定量水(使总体积和空白实验时的总体积相同),于电炉上加热至沸,微沸2min,继续用1.0g/L葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失呈浅黄色(1min内完成),记录消耗葡萄糖液体积。
5、计算:
(V0-V1)ρ
还原糖% = ×100
m×V/200
V0 ---空白实验葡萄糖标液用量 mL
V1 ---试验测定时葡萄糖标液用量 mL
ρ--- 葡萄糖标准溶液浓度 g/mL
m ---取试样质量 g
V ---取试样浸出液体积 mL
五、淀粉的测定
1、原理:试样中的淀粉在加热的过程中被酸水解生成葡萄糖,所生成
的葡萄糖用斐林氏法测定,即可间接测得淀粉含量。
2、仪器:恒温水浴锅 50.0mL酸式滴定管 0.1g感量架盘天平 0.1mg
感量电子天平
3、试剂:(1)斐林氏溶液:甲液:称取69.3g硫酸铜(CuSO4•5H2O),
用水溶解稀释至1000mL,摇匀。
乙液:称取346g酒石酸钾钠,100g氢氧化钠,用水溶解稀释至1000mL,
摇匀。
(2)(1+4)盐酸溶液:取1体积盐酸混入4体积水中,混匀。
(3)10g/L次甲基蓝指示液:称取1g次甲基蓝,溶于100mL水中,摇匀,贮于棕色瓶中。
(4)200g/L氢氧化钠溶液:称取200g氢氧化钠,用水溶解稀释至1000mL,摇匀。
(5)2g/L葡萄糖标准溶液:将无水葡萄糖于100-105℃烘2h,取出,于干燥器中冷却至室温,准确称取2.000g。分别用水溶解,加5mL盐酸,用水稀释定容至1000mL。
4、操作:
(1)试样水解:称取试样5.0g于250mL磨口三角瓶中,加(1+4)盐酸溶液100ml,瓶口安装回流冷凝器,于沸水浴中回流水解30min,取下用冷水迅速冷却,以200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,用脱脂棉过滤,滤液用250mL容量瓶接收,用水充分洗涤残渣,并定容至刻度,摇匀备用。
(2)定糖
①空白试验:吸取斐林氏甲、乙液各5.0ml于250mL三角瓶中,加10ml
水,并从滴定管中预先加入一定量的2g/L葡萄糖标准溶液(使以后滴加量不超过1mL),摇匀,于电炉上加热至沸,微沸2min,加2滴10g/L 次甲基蓝指示液,继续用2g/L葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,此滴定操作控制在1min内完成。
②试样滴定:吸取斐林氏甲、乙液各5.0ml于250mL三角瓶中,准确加
入10.0ml水解糖液,从滴定管中预先加入一定量的2g/L葡萄糖标准溶液(使以后滴加量不超过1mL),并加入一定量水(使总体积和空白实验时的总体积保持一致),摇匀。于电炉上加热至沸,微沸2min,加 2滴10g/L 次甲基蓝指示液,继续用2g/L葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点,此操作须在1min内完成。
5、计算:
(V0-V1)ρ
淀粉% = ×0.9×100
m×V/250