瓦里安液相色谱ProStar
瓦里安系列4-瓦里安LCMS八大特点
Pressure Gauge
完美的真空锁定装置 Plug Ion Volume Tool
Vacuum Inlet Solenoid
完美的真空锁定系统
➢ PC监控下巧妙实现真空锁定；
➢ 保证在不切断真空的前提下实现EI源、正/负CI源或 ➢ ESI源、APCI源之间快速容易的切换； ➢ 大大缩短了离子源的切换时间，同时保证了真空系统的长寿命使用。
❖
6°倾角设计排除了毛细管引入的溶剂分子，有效降低背景干扰，提高
信噪比；
1200L LC/MS的八大特点 （二）
（二）专利涡流设计的高效、省气的APCI源
剖面图
专利涡流设计的高效、省气的APCI源
雾化针
热的辅助气的扰动流使雾化粒子 束在石英管内快速蒸发
专利涡流设计的高效、省气的APCI源
剖面图 气体 流动相 气体
APCI 加速去离子簇效应的快速完成 防止大颗粒液滴直接进入取样毛细管 在适当的操作下，对于APCI源应该不存在大颗粒液滴
宽孔径、金属毛细管
N2 气体加热器
离子 颗粒
毛细管
宽内径（0.4 mm）使离子 传输最大化
1 L/min
不锈钢毛细管减少电荷集结的可能， 更有利于离子的通过
1200L LC/MS的八大特点 （三）
❖ 186mm长程设计确保较宽的 CID能量范围，可有效的将稳定的 离子二次解离；
❖ 外加74mm的超长前、后预杆设 计，能最大限度稳定维持CID区域 内的碰撞气压，实现二极质谱高 的分析重复性；
❖ 弯曲设计最大限度缩小真空空间， 最大程度延长分子涡轮泵的使用 寿命。
❖ 检测器与离子源不在同一水平 面上，防止检测器被沾污，去 除中性物质，极大降低化学噪 声，
瓦里安系列10-瓦里安制备色谱系统概述(1)幻灯片PPT
裝柱机Dynamax Rampak
➢动态轴向压力
裝柱机原位充填 以轴向压力来充填色谱柱 维持入口端填料紧实
Solvent In Ram Bed Column
Solvent Out
Slurry Packed Preparative Columns
High Pressure Solvent In Reservoir to Hold Slurry
•系统材料包括：不锈钢、钛钢和PEEK，可根据应用选择，非常适用于 制药行业和生物技术行业的应用
•提供可进行线性放大的各种色谱柱，制备柱装填器和样品收集装置
•可按用户需求设计，符合cGMP规范，对于中试/生产型系统，提供防 爆设计，并可增加特殊的安全预警装置
问题。。。
Prostar 325 检测器
•配有4mm，9mm， 9X1mm，4X0.15mm四种 规格流动池，最大流量可达 3200ml/min，最大检测范 围为70AU •双光路自动切换，拓展检测 范围
应用实例
?
进样方式— 手动进样
➢ 手动进样： 手动进样阀+定量环+注射 针
简单、方便、 成本相对较低 进样量有限制 无法实现自动 制备
Skid 4000XP(浙江日升康润 ）
SD-2_800 实际用户
➢Peptide 纯化生产 PreStar SD-2 /530 高压系統 PreStar 218 进样泵 ProStar UV 检测器
RamPack 150mm
瓦里安製備液相系統
分析方法 樣品負載 樣品型態 通量
瓦里安建議
直径4cm色谱柱适用统一装柱技术和质量15裝柱机dynamaxrampak动态轴向压力维持入口端填料紧实columnrambedsolventoutsolvent16slurrypackedpreparativecolumnsreservoirholdslurrycolumnhighpressuresolventsolventoutdragforcesolventthroughslurrypackssmallerparticlesrequirehigherpackingpressures17可装填4177100150mmid两种规格可装填各种填料粒径最小为5mm色谱柱填料可经再生后重复使用降低成本18色谱填料重新装填后分离效果dynamaxrampak初次装填no1再生no2再生色谱填料再生后经dynamaxrampak装柱机后分离效果与初次装填效果完全一致19loadlock轴向加压技术柱头锁定功能多种规格id5070100和250mm最大600mm满足多种制备需要根据需要装填成任一尺寸长度的制备柱满足过载型的高通量制备的需要2021chironbiolcll30cmid50cm长300psi倾斜
瓦里安液相色谱ProStar
瓦里安液相色谱ProStar瓦里安ProStar制备液相色谱系统可满足方法开发，小量半制备、克级制备、中试工厂规模的各种应用，是目前市场上应用范围最宽的制备液相色谱系统，传输泵系统的流量范围可从0.001ml/min变化至3200ml/min，产品线覆盖从分析到制备整个液相色谱范围，是目前市场上应用范围最宽的HPLC系统。
我公司现有瓦里安PrepStar 210二手制备液相色谱仪数套，可组合单泵制备系统、双泵制备系统，欢迎广发客户前来咨询采购。
PrepStar 210/218泵：可更换泵头，泵头规格：5, 10, 25, 50, 100, 200 ml/min精确流量控制与优异的再现性泵头材质：SST、Ti 、PEEK满足不同的需要泵耐压范围（Prostar 218)，最高达8700 psi200 mL/min 泵头 3500 psi100 mL/min 泵头 4000 psiProstar 325 检测器：配有4mm，9mm，9X1mm，4X0.15mm四种规格流动池，最大流量可达3200ml/min，最大检测范围为70AU双光路自动切换，拓展检测范围1.流量范围：0.001-3200 ml/min2.泵头最高耐压：8700 psi3.紫外-可见检测器波长范围：190-700 nm4.紫外-可见检测器噪音：+5x10-6 AU仪器配置：Prostar 210/218泵系统（泵头5-200ml/min可选）Prostar 325 紫外可见检测器多功能阀箱（分析/制备切换阀）7725i和3725手动进样器701组分收集器（客户自配）Star 工作站/其他同类外置式色谱工作站关键词：二手制备液相，瓦里安二手制备液相，Prostar 210制备液相，Prostar 210制备泵，Prostar 325紫外检测器，瓦里安Prostar 210二手制备系统。
瓦里安系列10-瓦里安制备色谱系统概述
泵耐压范围（Prostar 218)
最高达8700 psi 200 mL/min 泵头 3500 psi 100 mL/min 泵头 4000 psi
ProStar 210/218制备系统配置
Prostar 210/218泵系统（泵头5-200ml/min可选） Prostar 325 紫外可见检测器 多功能阀箱（分析/制备切换阀） 7725i和3725手动进样器 701组分收集器 Star 工作站 预装柱或小型装柱机
制备色谱中的重要问题
产品的纯度 处理量
(每单位时间所纯化的样品量) 回收率 生产时间 方法开发与放大
纯化成本
制备色谱分离参数之间的关系
上样量 色谱柱规格 填料性质 样品性质
分离度
速度
上样量
制备色谱方法开发
分析HPLC
传统的开发方法
传统制备色谱
颗粒 长度 柱直径 流速 操作时间 消耗溶剂
制备色谱技术
制备色谱的目的是收集更多的 被纯化的产品，而不是用于分 析化合物的组分含量，产量从 几毫克到几公斤
制备色谱技术是得到高纯物的 最好的分离方法之一
制备色谱规模划分
mg-g级
小量制备， 色谱柱直径10-50mm
g-100g级 中试规模制备 色谱柱直径41-150mm
生产规模制备 色谱柱直径100-600mm
色谱柱柱效是影响分离效果相当关键的因素
粒径 (um)
孔径 (A)
填料粒径越小，柱效越高 系统反压将随填料粒径的降低而增加 使用小颗粒填料及更高压力操作是制备发展的趋势
填料粒径与柱效
小粒径 vs 大粒径填料
41mm制备柱、理论塔板数10000、等度分离，进样 20次
高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ_TMP的含量_吕璐
2.5 加标回收试验
在样品中加入一定量的对照品母液，配置成 3 份加标溶
液，分别进样，按 2.1 色谱条件进行分析，做加标回收试验，计算
回收率。结果见表 3。
表 3 加标回收试验结果（%） 加标回收 加标样品 1 加标样品 2 加标样品 3 平均回收率 RSD
SMZ
97.55
95.43 103.29
SMZ 标准曲线
TMP 标准曲线
图 2 对照品标准曲线
2.3 精密度试验
取标3 对照品溶液 100 μl，重复进样 3 次，按照 2.1 色谱条 件进行分析，计算含量，结果见表 1。
名称
SMZ TMP
表 1 精密度试验结果
标3～（1 mg/ml）
0.074 93 0.017 99
标3～（2 mg/ml）
取标2 和样品各一份，分别按 100 μl 进样，按 2.1 色谱条件进行 分析，结果标2 的保留时间为 SMZ 6.848 6 min、TMP 5.408 6 min， 样品的保留时间为 SMZ 6.845 3 min、TMP 5.408 9 min，其 HPLC 色 谱图见图 1。
对照品
样品
图 1 对照品及样品 HPLC 色谱图
瓦里安气相色谱-概述说明以及解释
瓦里安气相色谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述瓦里安气相色谱（Varian Gas Chromatography）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物医药、环境监测等领域。
它基于物质在固定相和流动相之间的分配行为，通过将混合物注入色谱柱，利用固定相和流动相的相互作用，将不同组分分离开来。
瓦里安气相色谱具有高效、快速、灵敏、精确等特点，对复杂样品中的微量组分进行分离、分析具有重要意义。
瓦里安气相色谱的工作原理是基于样品分子在色谱柱中的分配过程。
色谱柱中填充有一种或多种固定相，如聚硅氧烷、聚乙二醇等。
样品经过注射后，进入色谱柱中，与流动相发生相互作用。
在固定相的作用下，样品组分按照其亲和性的不同，以不同的速度被吸附、解吸或扩散，从而实现分离。
通过检测样品组分在柱中的保留时间和信号峰的面积，可以得到样品中各组分的含量和质量信息。
瓦里安气相色谱具有广泛的应用领域。
它可以用于有机物的定性和定量分析，如石油化工行业中的烃类、醇类、酯类等有机化合物的分析；食品安全检测领域中的农药残留、食品添加剂、香料香精等的分析；环境监测领域中的有机污染物的检测、空气、水质分析等。
此外，瓦里安气相色谱还可以用于生物医药领域的药物代谢动力学研究、肿瘤标志物的检测等。
总之，瓦里安气相色谱作为一种高效、快速、灵敏的分离和分析技术，在许多领域都有着广泛的应用。
随着科学技术的不断发展，瓦里安气相色谱在分离分析的灵敏度、分辨率以及应用范围方面还有许多提升的空间。
因此，不仅需要进一步优化和改进瓦里安气相色谱的技术参数和操作方法，还需要探索新的固定相材料和检测技术，以满足科学研究和工业应用的需求。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括本文的组织结构和内容安排。
本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
首先，我们将简要介绍瓦里安气相色谱技术。
接着，我们将详细讲解瓦里安气相色谱的原理和应用。
最后，我们将总结瓦里安气相色谱的优势，并展望其未来的发展方向。
紫外检测法测多胺方法
1、0.1g样品粉末加入1 ml 5 %高氯酸( 加DTT ，V / V ) ，涡旋再冰上放置30 min；2、12000 rpm 15 min取上清，沉淀再用1 ml 5 %高氯酸冰上提取30 min3、离心合并两次上清（注意各样品吸取上清体积要一致），上清液即为多胺提取液（可保存在-80度），提取过程中最好避光，多胺见光易分解；多胺苯甲酰化：取0.5- 1ml 提取液到10ml 离心管，加入50ul 己二胺（内标，浓度为 1 mmol/L）, 1 ml 2 M NaOH涡旋，再加10 ul 苯甲酰氯，涡旋20 s, 37度水浴20 min加 2 ml 饱和NaCl, 2ml 乙醚混匀，8000rpm for 5 min取1 ml 乙醚相，浓缩干燥25 min加200-500 ul 甲醇溶解，过滤膜20ul上样检测1 仪器和试剂Waters 1500 系列,2487 双波长紫外/ 可见检测器,Breeze 色谱工作软件。
腐胺、亚精胺为Fluka产品,精胺为Sigma 产品,甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为国产分析纯。
2 色谱条件色谱柱: Novapak C18 柱(Waters , 150 ×3. 9mm ,4μm) 。
流动相:甲醇∶水(60∶40 , V /V ) ,检测波长为230 nm ,流速0. 7 ml·min - 1 ,柱温30 ℃。
3 材料处理取植物材料1. 0～2. 0 g ,加入4 ml 预冷的5 %高氯酸( V / V ) 冰浴研磨, 冰浴浸提1 h 后离心(15 000 ×g ,30 min ,4 ℃) 。
取500μl 上清液加入10 ml 带盖塑料离心管中,加入7 μl 苯甲酰氯,再加入1 ml 2 mol·L - 1NaOH ,涡漩20 s 后在37 ℃水浴反应20 min。
加入2 ml 饱和NaCl 溶液,混匀后用2 ml 乙醚萃取,1 500 ×g 离心5 min 后,取1ml醚相真空干燥,用100μl 甲醇涡旋溶解后过0. 45μm 的滤膜,取10μl 进样。
瓦里安高效液相色谱仪 工作原理
瓦里安高效液相色谱仪工作原理
瓦里安高效液相色谱仪（Varian high-performance liquid chromatography, HPLC）是一种常用于分离、纯化和分析复杂
混合物的仪器。
其工作原理如下：
1. 样品进样：将待分离的混合物溶解于适当的溶剂中，并通过进样器将样品从进样口进入色谱柱。
2. 色谱柱：色谱柱是色谱仪中的核心部件，它通常由一定长度的管状吸附柱或填充柱组成。
色谱柱内填充着一种特定的固定相材料，即色谱柱填充物。
此材料根据样品的特性选择，可以是吸附剂（如硅胶）或分配相（如液体），以便实现样品分离。
3. 流动相：色谱柱内的样品与流动相相互作用，其中一个是固定相，另一个是液相。
流动相可以是溶剂或其混合物，具体配比根据希望实现的分离效果来确定。
通过控制流动相的流动速度和压力，可以影响样品在色谱柱中的运动速度和保留时间。
4. 保留时间：样品分子在色谱柱中停留的时间称为保留时间。
它是分析化合物特性的重要参考指标，可以用来确定化合物的纯度和进行定性、定量分析。
5. 检测器：在色谱柱的出口处，色谱仪会使用不同类型的检测器来检测分离出的化合物。
常见的检测器包括紫外可见光检测器（UV/VIS）、荧光检测器、电导检测器等。
这些检测器通
过与化合物分子相互作用，产生电信号或光信号，并将其转换为可读取的结果。
6. 数据分析：使用计算机和相关软件对检测到的信号进行处理和分析，得出所需化合物的浓度、纯度等参数。
总的来说，瓦里安高效液相色谱仪利用分子在不同相界面的亲疏性差异以及在固定相上的吸附、分配作用等原理，实现了复杂混合物的分离和分析。
瓦里安液相色谱仪 动态工作原理
瓦里安液相色谱仪动态工作原理瓦里安液相色谱仪（Varian liquid chromatograph）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
它采用液相色谱技术，能够对复杂的样品进行分离和定量分析，具有高灵敏度、高分辨率、高选择性等优点。
瓦里安液相色谱仪的动态工作原理主要包括样品进样、流动相输送、柱温控制、检测器检测等几个步骤。
首先是样品进样。
样品通过进样器被引入到色谱柱中。
进样器通常由一个自动进样器和一个进样阀组成。
自动进样器可以实现多个样品的连续进样，提高工作效率。
进样阀则负责控制样品的进入和退出，确保样品能够准确地进入色谱柱。
接下来是流动相输送。
流动相是指在色谱柱中流动的溶液，它能够将样品分离开来。
瓦里安液相色谱仪通常采用高压泵来输送流动相。
高压泵能够提供稳定的流速和压力，确保流动相在色谱柱中的流动速度和压力梯度的稳定性。
柱温控制也是瓦里安液相色谱仪的一个重要部分。
色谱柱在不同温度下对样品的分离效果有所不同。
通过控制柱温，可以改变样品在色谱柱中的保留时间和分离度，从而实现对不同组分的有效分离和定量。
最后是检测器检测。
瓦里安液相色谱仪常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
不同的检测器能够对不同类型的样品进行检测和定量分析。
检测器通常与计算机连接，通过软件进行数据采集和处理，得到最终的结果。
总结起来，瓦里安液相色谱仪的动态工作原理包括样品进样、流动相输送、柱温控制和检测器检测等几个步骤。
它通过这些步骤实现对复杂样品的分离和定量分析，为化学、生物、医药等领域的科研工作者提供了一种有效的分析工具。
采用PCA分析可可豆在发酵及干燥过程中挥发性和非挥发性化合物的动态变化(译文)
采用PCA分析可可豆在发酵及干燥过程中挥发性和非挥发性化合物的动态变化国际食品研究（2011）J.Rodriguez-Campos,H.B.Escalona-Buendía,I.Orozco-Avila,E.Lugo-Cervantes,M.E.Jaramillo-Flores摘要：在可可豆发酵和干燥过程中，产生的不同挥发性和非挥发性化合物被作为可可豆的品质。
我们发现，由SPME-HS/GC-MS确定的39种不同化合物同我们已经确定的满意数据和可可异味有关。
挥发性和非挥发性化合物与酸度和pH值的变化有关，如乙酸和乳酸。
利用主成分分析（PCA）分析化合物、发酵、干燥天数之间的关系与这些化合物的动态变化的关系。
对发酵和干燥过程中产生的主要化合物的鉴定有助于寻找异味指数和发酵指数，如异丁酸、异戊酸和丙酸发酵指数。
3-甲基-1-丁醇到3-甲基-1-丁醇乙酯的氧化作用，可以用于评估发酵水平。
干燥时，最高水平的化合物有乙酸和异丁酸，乙酸乙酯，3-甲基-1-丁醇乙酯，2,3-戊二酮，1,3-丁二醇和2,3-丁二醇。
因此，乙酸和异丁酸，由于他们的高品质和低阈值可以对可可豆干燥的芳香质量发挥重要作用。
关键字：可可豆萃取发酵过程气相色谱质谱联用仪挥发性化合物1、简介在前西班牙时期，可可豆在墨西哥被用于生产传统饮料。
墨西哥是第11届全球性的可可豆生产商，2008年年产干重达27549吨。
根据芳香族化合物的鉴定，可可豆属于优质的芳香剂。
在墨西哥，有3个品种的可可被种植，Forastero，Trinitario和Criollo。
Forastero可为低质量品种，T rinitario为中等质量品种，Criollo为较高质量品种。
基因型、农业气候条件、发酵、干燥和工业化过程都是影响挥发性和非挥发性化合物组成的重要因素，他们决定着最后可可产品的质量。
在发酵过程中，种子周围的粘浆被消耗，热量的产生和pH值的下降抑制种子的萌发。
瓦里安系列14-CP-3800GC产品介绍(2006-7-29) -1
Large Screen — Easy To Read — Intuitive Stand-alone Operation — Complete Local Control
3800 硬件特色
加热区 柱箱 进样口 电子流量控制 检测器 控制系统 自动进样器 用户解决方案
Click and Drag Time Events
Star Quick Start
Easy to setup Easy to Use “Press Start” Minimizes errors Eliminates lengthy learning curve
进
样
器
Column 0.05 -0.53 mm ID
•每一路EFC 均经仔细校准并存于其内部芯片。
Star EFC Control
Constant Pressure
Star EFC Control
Constant Flow
用于0.53mm和填充柱的 Type 3 EFC
Flow Control Electronics
3800 GC
Savings equivalent to NEW GC in only 3 years!!!
GC的网络通讯
一台STAR工作站通过简单、灵活的网络 连接可同时控制任意4台全配置的3800
GC
3800 GC
3800 GC
3800 GC
PC
连 通 全 球 的 能 力
Star Interactive Graphics
CP-3800 Features
Pneumatics
蛇床子药材特征成分谱的RP—HPLC分析 比较各地的区别
ＪｏｕｍａＩｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＰｒａｃｔｉｃｅＶ０１．２７２００９Ｎｏ．６蛇床子药材特征成分谱的ＲＰ—ＨＰＬＣ分析陈丹霞１．一，周婷婷¨，王佳静１”，张巧艳１，范国荣１’２（１．第二军医大学药学院，上海２００４３３；２．上海市药物代谢重点实验室，上海２００４３３）摘要目的：采用反相高效液相色谱（ＲＰ—ＨＰＬＣ）法对１０批不同来源蛇床子药材活性成分进行分离分析，建立评价其质量的特征成分谱。
方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ＤｉａｍｏｎｓｉｌＴＭＣ。
色谱柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５“ｍ），流动相为乙腈．１０ｍＭ醋酸铵水溶液（用醋酸调节ｐＨ至４．０，体积比为５０：５０）；紫外检测波长３２０ｎｍ。
结果：以安定为内标，佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的回归方程分别为Ｙ＝０．０６８５Ｘ一０．０５２２，Ｙ＝０．０２０４Ｘ＋０．０２３２，Ｙ＝０．０５７９Ｘ一０．１０５８；线性范围分别是４—１００“ｇ／ｍＬ，４—１００仙ｓ／ｍＬ，１０—２００斗ｇ／ｍＬ；平均回收率和ＲＳＤ分别为９８．１％、９２．５％、９８．４％和４．５８％、５．７３％、４．５ｌ％。
结论：本方法简便快速，回收率及重现性良好，适用于蛇床子药材中香豆素类化合物的优化分离及佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的定量分析，并为蛇床子药材的质量控制与道地性研究提供了简便的方法。
关键词蛇床子；佛手柑内酯；欧前胡素；蛇床子素；反相高效液相色谱法中图分类号：Ｒ９１７文献标识码：Ａ文章编号：１００６—０１ｌｌ（２００９）０６—０４３０—０４ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｉｎＦｒｕｃｔｕｓＣｎｉｄｉｉｅｘｔｒａｃｔｓｂｙＲＰ－ＨＰＬＣＣＨＥＮＤａｎ．ｘｉａｌ・２，ＺＨＯＵ’Ｆｉｎｇ—ｔｉｎ９１・２，ＷＡＮＧＪｉａ—ｊｉｎ９１’２，ＺＨＡＮＧＱｉａｏ．ｙａｈ’，ＦＡＮＧｕｏ—ｔｏｎ９１’２（１。
ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ＋ＳｅｃｏｎｄＭｉｌ—ｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４３３。
Varian 320-MS三重四极杆液质联用仪检测动物饲料及动物组织提取物中的土霉素和金霉素
Varian 320-MS三重四极杆液质联用仪应用文献Varian 320-MS三重四极杆液质联用仪检测动物饲料及动物组织提取物中的土霉素和金霉素美国瓦里安技术有限公司1、简介四环素是一类广谱抗生素，由于药效显著且价格便宜，被广泛应用于产食动物的治疗中。
[1]为了促进动物的生长，经常往饲料中加入这些化合物。
目前对于不同基质样品，欧盟规定的土霉素（OTC）和金霉素（CTC）的允许浓度，均在几百个ppb左右。
有报道已分析的基质包括牛奶，蛋类，肌肉，肝脏，肾等。
这些化合物特殊的分子结构导致他们非常容易与金属离子螯合，也很容易与硅烷醇相互作用，因此四环素的分析比较困难。
液相色谱分析时，加入适当的螯合剂能有效解决峰脱尾问题，但是这种条件不适合作ESI/MS分析[2]。
本文采用320-MS三重四极杆串联质谱仪分析动物饲料中的OTC和CTC。
另外还对鸡胸肉组织中低浓度加标的CTC进行分析。
2、实验仪器Varian 212-LC 二元梯度泵Varian 320-MS 三重四极杆质谱仪，带ESI 离子源Varian Prostar™ 430 自动进样器3、样品及试剂所有溶剂均采购自Sigma-Aldrich公司，盐酸金霉素（CTC）和盐酸土霉素（OTC）也从Sigma-Aldrich公司购得。
含OTC和CTC的动物饲料提取物样品由农业部实验室提供。
4、样品制备用甲醇作溶剂，配置1mg/ml OTC和CTC 标准溶液。
上述标准溶液用1：1的水-甲醇稀释，配置标样的溶度范围为0.2-20ng/µl，这一系列标样用作动物饲料样品的工作曲线。
而对于鸡肉组织样品，标准工作曲线的浓度范围则低一些，0.02-2.0 ng/µl。
5、仪器条件仪器条件：：LC条件色谱柱：Polaris C18-A 5 µ 100 X 2 mm （Varian Part# A2000100X020）预柱：Metaguard 2.0 mm Polaris 5 µC18-A （Varian Part # A20000MG2）柱温：45 °C溶剂A：水溶剂B：0.1 % 甲酸1：1 （v/v）乙腈：甲醇流速：0.2 mL/minLC 流动相梯度：保留时间（min）% B0155:001510:00 4011:00 9012:00 9014:00 1518:00 15进样体积：5μL质谱条件离子源：ESI（+）喷雾气：55 psi干燥气：36 psi，400 °CDwell Time：每一通道0.2 sOTC CTC母离子（m/z）461 479毛细管电压（V）45 60子离子（m/z）443426444154碰撞池能量（V）10.516.018.523.56、讨论5 ng/μL CTC和OTC的SRM色谱图如图1所示。
高效液相色谱测定动物性食品中环丙沙星不确定度评定
高效液相色谱测定动物性食品中环丙沙星不确定度评定作者：庄春梅韩东林陶利明来源：《现代农业科技》2010年第23期摘要按农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》,对猪肉中环丙沙星含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当猪肉中环丙沙星含量为1.90×10-2 mg/kg时,其合成不确定度为5.53×10-4 mg/kg,扩展不确定度为1.11×10-3 mg/kg。
关键词高效液相色谱法;动物性食品;环丙沙星;不确定度;评定中图分类号S859.84文献标识码A文章编号 1007-5739(2010)23-0326-02环丙沙星属于氟喹诺酮类的第3代抗菌素,是一种广谱高效抗菌药,有强大的杀菌作用,几乎适用于临床常见的各种细菌感染性疾病。
由于该类药物的广泛应用,在一些畜禽养殖场经常发生不合理用药和滥用药的情况,且不按规定执行休药期,这一类动物源性食品被人类长期食用会出现蓄积中毒,因此环丙沙星等氟喹诺酮类药物残留而产生的不良反应问题越来越多。
我国对该类药物在动物组织中的最高残留限量做出了严格的规定。
本文针对本实验室应用农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》[1],对测定猪肉中环丙沙星含量的不确定度来源进行分析,并对测量不确定度进行评定。
1材料与方法1.1供试仪器及试剂高效液相色谱仪为ProStar240,色谱柱:Varian C18型,250 mm×4.6 mm,i.d.,5 μm(瓦里安公司);天平型号为ALC-1100.2(赛多利斯公司)。
环丙沙星标准品为纯度95.0%±1.0%(Dr.Ehrenstorfer 公司)。
其他仪器和试剂均符合农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》的要求。
1.2试验方法准确称取2 g(精确至0.000 1 g)猪肉,加入10 mL磷酸缓冲液提取,取一定量上清过C18小柱,依次用甲醇、水润洗,上清液过柱,用流动相洗脱,过0.45 μm滤膜,然后按农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》进行测定。
prostar液相操作规程
PROSTAR 液相色谱操作规程
1、所有流动相用0.45滤膜过滤，并经脱气后使用
2、打开仪器与电脑电源，进入仪器工作站，待仪器与电
脑连接后，选择需要使用的测定方法检测仪器基线。
待仪器运行稳定后。
编辑样品列表开始做样。
3、检验完毕，及时清洗色谱柱，从水和甲醇混合相，逐
渐过渡到纯甲醇相，整个洗柱时间控制在60分钟左右。
如使用浓度较高的缓冲盐水和甲醇的淋洗时间相应延长。
4、关闭仪器电源，推出软件，关闭电脑。
注意事项：
（1）液相所使用的试剂均应为HPLC级。
（2）仪器长期不用试，应定期开机通电，利用电热驱潮，防止仪器损坏
（3）严格控制流速和压力。
（4）进入色谱的试剂和样品需用0.45μm滤膜过滤，防止污染柱体，堵塞管路。
（5）仪器在计量检定周期内使用，到期进行计量检定。
HPLC法测定土壤中农药氯氰菊酯的含量(2010)
HPLC法测定土壤中农药氯氰菊酯的含量一、色谱法的分离原理高效液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。
溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，通过一系列的吸附/脱附步骤形成分离，从而先后从固定相中流出。
又称为色层法、层析法。
固定相为固体：硅胶silica 和 alumina（氧化铝）是最常用的固定相二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点：高压——压力可达150~300 Kg/cm2。
色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。
高速——流速为0.1~10.0 ml/min。
高效——可达5000塔板每米。
在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。
同时消耗样品少。
三、HPLC组成系统HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。
其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。
有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等。
二、方法研究1．波长选择：首先在可见紫外分光光度计上测量样品液的吸收光谱，以选择合适的测量波长2．流动相选择：尽量采用不是弱电解质的甲醇-水流动相。
3．建立方法时，应考虑下列事项：①首选填料为十八烷基键合硅胶，并至少对两根不同品牌的色谱柱进行比较试验。
②流动相首选甲醇-水系统，应尽可能少用含有缓冲液的流动相，如为碱性药物，流动相的pH值应为7~8；如为酸性药物，流动相的pH值应为3~4。
流动相应不改变填料的任何性质，必须与检测器匹配，对样品的溶解度要适宜。
④HPLC用水，要求超纯水。
三、实验内容HPLC法测定土壤中农药氯氰菊酯的含量仪器型号：美国瓦里安公司Prostar 210 色谱条件：80%甲醇20%超纯水流速1ml/min柱温30℃进样量20微升氯氰菊酯HPLC图。
工业废水中芳环有机污染物的高效液相色谱分析
工业废水中芳环有机污染物的高效液相色谱分析邹海珍【摘要】Benzene Series can be directly determined by high performance liquid chromatography （HPLC）, including benzene, β-phenylethanol, phenol and other pollutants in industrial wastewater. The corresponding linear regression equation and its correlation coefficient of the various components can be obtained by the least square method, the correlation coefficients are above 0.9990 in given the scope. The recoveries of benzene, β-phenylethanol, phenol were 96.67%, 98.00%, 99.90%, respectively. The precision and accuracy of determination of HPLC can meet the requirements of the determination and analysis of volatile organic compounds in industrial wastewatcr.%采用高效液相色谱法（HPLC）直接测定工业废水中苯、β-苯乙醇、苯酚等苯系物污染物。
用最小二乘法求得各组分相应的线性回归方程及其相关系数,在给定范围内线性较好,其相关系数均在0.9990以上。
苯、β-苯乙醇、苯酚的回收率分别为96.67%、98.00%、99.90%。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4.紫外-可见检测器噪音：+5x10-6 AU
仪器配置：
Prostar 210）
Prostar 325 紫外可见检测器
多功能阀箱（分析/制备切换阀）
7725i和3725手动进样器
701组分收集器（客户自配）
100 mL/min 泵头 4000 psi
Prostar 325 检测器：
配有4mm，9mm，9X1mm，4X0.15mm四种规格流动池，最大流量可达3200ml/min，最大检测范围为70AU
双光路自动切换，拓展检测范围
1.流量范围：0.001-3200 ml/min
2.泵头最高耐压：8700 psi
PrepStar 210/218泵：
可更换泵头，泵头规格：5, 10, 25, 50, 100, 200 ml/min
精确流量控制与优异的再现性
泵头材质：SST、Ti 、PEEK满足不同的需要
泵耐压范围（Prostar 218)，最高达8700 psi
200 mL/min 泵头 3500 psi
瓦里安ProStar制备液相色谱系统可满足方法开发，小量半制备、克级制备、中试工厂规模的各种应用，是目前市场上应用范围最宽的制备液相色谱系统，传输泵系统的流量范围可从0.001ml/min变化至3200ml/min，产品线覆盖从分析到制备整个液相色谱范围，是目前市场上应用范围最宽的HPLC系统。我公司现有瓦里安PrepStar 210二手制备液相色谱仪数套，可组合单泵制备系统、双泵制备系统，欢迎广发客户前来咨询采购。
Star 工作站/其他同类外置式色谱工作站
关键词：二手制备液相，瓦里安二手制备液相，Prostar 210制备液相，Prostar 210制备泵，Prostar 325紫外检测器，瓦里安Prostar 210二手制备系统