聚羧酸酯类工艺
聚酯工艺技术汇编
聚酯工艺技术汇编聚酯是一种重要的合成纤维和塑料原料,其制备过程中需要运用到一系列的工艺技术。
下面就聚酯工艺技术进行一个简要的汇编。
聚酯的制备过程主要包括聚酯预聚体的合成、聚合反应、成纤和塑料化等环节。
聚酯预聚体的合成是制备聚酯的第一步,其主要是通过酯化反应将带有羟基的化合物和带有羧基的化合物缩合而成。
这一步骤的关键是合成工艺技术的选择和反应条件的控制。
通常,反应温度一般较高,常在180-240℃范围内;而反应时间则较长,通常需持续几个小时甚至更长时间。
聚合反应是指将聚酯预聚体与聚合催化剂一起反应,形成聚合物的过程。
这一步骤需要确保反应温度和时间的准确控制,以及合适的催化剂的选择。
常见的催化剂有锌酸、钨酸、钛酸等。
值得注意的是,聚酯的聚合反应是一个放热反应,因此在反应过程中要采取适当的冷却措施,确保反应体系的温度不会过高。
成纤是指将聚酯聚合物经过加热并通过挤出、拉伸、冷却等工艺技术形成纤维状的物质。
成纤的关键在于工艺技术的选择和操作的熟练程度。
其中,挤出是将聚酯熔体通过挤出机的转动螺杆前进向前端模孔,通过模孔进行成形;拉伸则是对挤出的聚酯熔体进行纵向和横向的拉伸,从而使其形成纤维状结构;冷却则是通过一定的冷却设备将拉伸后的聚酯纤维迅速冷却,形成稳定的纤维形态。
塑料化是指聚酯纤维在一定的温度和压力下,通过加工制品成型。
包括挤出压延、注塑成型、吹塑成型等。
其中,挤出压延是通过将聚酯熔体通过挤出机的转动螺杆前进向前端模头,通过模头产生的张力将熔体挤出,形成所需形状的产品;注塑成型则是将聚酯熔体直接注入到模具中,使其进行冷却凝固,最终形成所需形状的产品;吹塑成型则是通过在聚酯熔体经过挤出成型的同时加入气体,使其膨胀并贴附在模具内壁上,形成所需形状的产品。
综上所述,聚酯工艺技术中包括聚酯预聚体的合成、聚合反应、成纤和塑料化等环节。
这些环节的优化和实施,对于聚酯的生产和应用具有重要的意义。
因此,聚酯工艺技术的研究和应用值得我们进一步深入探索和发展。
聚酯工艺操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保聚酯生产过程的顺利进行,提高产品质量,降低生产成本,特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于聚酯生产过程中的所有操作环节,包括原料准备、聚合反应、分离提纯、包装储存等。
三、操作步骤1. 原料准备(1)检查原料质量,确保符合生产要求。
(2)根据生产计划,称量所需原料,注意准确计量。
(3)将原料放入聚合反应釜中,确保原料分布均匀。
2. 聚合反应(1)开启聚合反应釜,调整反应温度、压力等参数。
(2)加入催化剂,启动聚合反应。
(3)密切观察反应过程,及时调整反应参数,确保反应平稳进行。
(4)反应完成后,关闭聚合反应釜,等待冷却。
3. 分离提纯(1)将反应液放入分离设备,进行初步分离。
(2)根据产品要求,调整分离设备参数,如温度、压力等。
(3)将分离后的聚酯产品进行提纯处理,如过滤、离心等。
4. 包装储存(1)将提纯后的聚酯产品进行包装,确保包装完好。
(2)根据产品特性,选择合适的储存环境,如温度、湿度等。
(3)定期检查储存环境,确保产品品质。
四、注意事项1. 操作人员应熟悉本规程,严格遵守操作步骤。
2. 严格执行安全操作规程,确保生产过程安全。
3. 注意设备维护保养,确保设备正常运行。
4. 严格控制原料质量,确保产品质量。
5. 加强环境保护,降低生产过程中的污染物排放。
五、质量标准1. 产品外观:聚酯产品表面应光滑,无杂质、气泡等。
2. 产品性能:聚酯产品应符合国家标准或企业标准要求。
3. 产品含量:聚酯产品含量应符合规定范围。
4. 包装完好:产品包装应完好无损,符合相关规定。
六、监督与考核1. 生产部门负责对本规程的执行情况进行监督。
2. 质量部门负责对产品质量进行检验,确保产品符合标准。
3. 对违反本规程的行为,应予以纠正,并追究相关责任。
4. 定期对操作人员进行培训,提高操作技能和意识。
本规程自发布之日起实施,如遇特殊情况,可由生产部门提出修订意见,经批准后予以实施。
第2篇一、目的为确保聚酯生产过程的安全、稳定和高效,制定本操作规程,对聚酯生产过程中的各项操作进行规范。
酯类聚羧酸高效减水剂的合成及性能研究
第 6卷
第 1 期
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中 国 水 利 水 电科 学 研 究 院 学 报
J u a fChn n ttt fW ae s u c sa d Hy r p we s ac o r lo n ia I siue o trRe o r e n d o o rRe e rh
中 图 分 类 号 :V 2 . 22 T 5 8 0 . 4 文献标识码 : A
1 研 究 背 景
随着 交通 , 利 水 电 、 水 城市 建筑 的发展 , 高跨 度 桥 梁 、 百层 的高楼 大厦 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 型水 电站 、 上 大 海底 隧道 等工
程建 设 的逐 步兴起 , 对混凝 土 施工 性 能 、 度指 际 、 久性 、 腐 蚀 性 要求 越 来 越 高 , 乎 全部 混 凝 土都 强 耐 耐 几
要有 萘 系减水 剂 , 这种 减水 剂 虽然 减水 率较 高 , 但存 在保 坍 性差 、 生产 过 程对 环境 有 污染 等缺点 。
本文 从 高性能 减 水剂 的化 学结 构 、 用机 理 出发 , 主导 官能 团为 基础 , 过共 聚 , 计并 合成 出具 作 以 通 设
有 羧基 一醚键 为 主导 官 能团 的梳状 结 构 的聚 羧酸 高效 减水 剂 。本 文合 成 的聚羧 酸减 水剂 中各基 团发挥
品是 一种 掺 量 小 、 散性 能 好 、 动保 持 性 能佳 、 不 同 水 泥 的 适 应 性 好 的 高 效 减 水 剂 , 与 水 利 工 程 中用 量 较 大 分 流 与 并 的 中 热 、 通 硅 酸 盐 水 泥 进 行 了适 应 性 研 究 。 普 关键 此 : 羧 酸类 减 水 剂 ; 效 减 水 剂 ; 散性 ; 动 度 ; 应 性 聚 高 分 流 适
聚羧酸的合成原理和应用
聚羧酸的合成原理和应用1. 聚羧酸的概述聚羧酸是一种含有多个羧酸基的有机化合物,可以通过多种方法进行合成。
它具有优良的溶胀性、分散性和稳定性,广泛应用于许多领域。
2. 聚羧酸的合成方法•羧酸与醇反应合成:将羧酸与醇反应可以得到聚羧酸酯。
这种合成方法常用于制备聚羧酸聚合物。
反应原理是羧酸与醇发生酯化反应,生成酯键。
•乙烯基羧酸与丙烯酸酯反应合成:将乙烯基羧酸与丙烯酸酯反应可以得到聚羧酸酯。
这种合成方法常用于制备可水解的聚羧酸聚合物。
•羧酸与胺反应合成:将羧酸与胺反应可以得到聚羧酸胺。
这种合成方法常用于制备聚羧酸醚胶凝剂。
3. 聚羧酸的应用领域•水泥加工:聚羧酸是一种优良的水泥外加剂,在水泥加工过程中可以起到分散、减水、增稠等作用,提高水泥的工艺性能和产品质量。
•涂料工业:聚羧酸作为涂料的分散剂和稠化剂,可以提高涂料的稳定性和流变性能。
同时,聚羧酸还具有优异的耐久性和粘附性,增强了涂料的附着力和耐候性。
•化妆品工业:聚羧酸由于其良好的分散性和保湿性能,被广泛用于化妆品工业中。
聚羧酸可以增加化妆品的稳定性和吸湿性,改善产品的质感和保湿效果。
•油田开发:聚羧酸在油田开发中常用作磺胺缓凝剂和流动控制剂。
聚羧酸可以有效降低油井地层的粘度,促进油井的开采和输送。
4. 聚羧酸的优势•良好的水溶性和稳定性:聚羧酸具有良好的水溶性和稳定性,可以在水中均匀分散,并且不易发生沉淀或分解。
•良好的分散性和流变性:聚羧酸具有优异的分散性和流变性,可以使颗粒均匀分散,并且具有较低的粘度,方便应用于各种材料体系中。
•优良的附着力和耐久性:聚羧酸具有优异的附着力和耐久性,可以提高材料的胶结性和耐久性,同时增强材料的粘附力和耐候性。
5. 聚羧酸的发展趋势随着工业的发展和需求的增加,聚羧酸的应用将会进一步扩大。
未来聚羧酸的合成方法和制备工艺将会更加智能化和绿色化,同时聚羧酸的功能化和改性将会更加精细化和定制化,以满足不同应用领域的需求。
聚酯工艺操作方法
聚酯工艺操作方法
聚酯工艺操作方法一般包括以下几个步骤:
1. 原料准备:准备聚酯原料,如聚酯片或颗粒。
2. 预处理:将聚酯原料在熔体温度下进行预处理,通常会进行烘干去除水分、异物等。
3. 熔融:将预处理后的聚酯原料加入熔体设备,如挤出机、注塑机等,加热至熔化状态。
4. 成型:根据需要使用不同的工艺设备,如挤出机、注塑机、吹塑机等,将熔融状态的聚酯原料挤出或注入模具中,形成所需的产品。
5. 冷却:在成型过程中,需要进行冷却以使聚酯产品固化。
6. 后处理:对成型后的聚酯产品进行后续处理,如切割、打磨、抛光等,以获得最终的产品。
7. 检测和质量控制:对成型后的聚酯产品进行检测,如外观质量、尺寸精度、物理性能等,以确保产品符合要求。
需要注意的是,聚酯工艺操作方法会根据具体的产品和工艺要求而有所不同,以上只是一般步骤的简要介绍。
具体操作方法应根据实际情况进行调整和优化。
聚羧酸合成技术
聚羧酸合成技术反应过程如下:(1)、酯化反应(制备大单体):计量聚乙二醇1200料3960kg,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸1140kg,以及小料1份(对苯二酚:5.28kg、吩噻嗪:1.06kg),升温至90℃,加入浓硫酸69.3kg,继续升温至120℃,保持4.5小时,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。
(经减压蒸馏脱水,酸化反应更为完全)。
(2)、聚合反应:采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。
计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1545kg,丙烯酸77.3kg,分子量调节剂十二烷基硫醇21.3kg,配以130 kg去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。
计量过硫酸铵34.5kg,配以950kg去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料。
加去离子水1425kg入釜,升温至85℃,同时滴定A、B料。
A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时。
(温度控制:902℃)。
(3)、中和反应,将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入片碱100kg,调节PH值67,反应完成,得到含固量为30%的聚酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。
(二)、聚醚类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺(1)、合成工艺简图:聚合反应中和反应成品(2)、反应过程如下:①、聚合反应:计量维生素C:2.975kg,疏基乙酸:4.375kg,配以580kg去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。
计量丙烯酸175.5kg,配以44kg去离子水,泵入滴定罐B 备用,是为B料。
往反应釜内加入去离子水930kg,烯丙醇聚氧乙烯醚1800kg,由室温升至55℃,加入双氧水6.2kg(配114kg去离子水),同时滴定A、B料,B料3小时滴定完,A料3.5小时滴定完,保温1小时。
(温度控制602℃)。
②、中和反应:将聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入片碱67.5kg,调节PH值67,反应完成。
新型酯类聚羧酸减水剂的合成及研究
新型酯类聚羧酸减水剂的合成及研究于飞宇;孙振平;曾贤华;朱巧勇;黄文耀【摘要】根据分子结构设计原理,用丙烯酸单体(AA)直接聚合得到分子质量适中的聚合物PAA,然后与甲氧基聚乙二醇单甲醚(MPEG)进行酯化接枝反应,合成了一种适应性优良、具有良好分散性和分散保持性的新型酯类聚羧酸减水剂(PCE-2).分析了合成过程中引发剂用量、链转移剂用量、MPEG分子质量、催化剂用量、酸醚比等对PCE-2分散性能的影响.通过红外光谱、凝胶色谱和化学滴定等对接枝共聚物进行分析表征.【期刊名称】《新型建筑材料》【年(卷),期】2017(044)002【总页数】5页(P34-38)【关键词】聚羧酸减水剂;甲氧基聚乙二醇单甲醚;酯化;分散性【作者】于飞宇;孙振平;曾贤华;朱巧勇;黄文耀【作者单位】同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室,上海201804;浙江建研科之杰新材料有限公司,浙江嘉兴314108;同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室,上海201804;浙江建研科之杰新材料有限公司,浙江嘉兴314108;浙江建研科之杰新材料有限公司,浙江嘉兴314108;浙江建研科之杰新材料有限公司,浙江嘉兴314108【正文语种】中文【中图分类】TU528.042.2近年来,醚类聚羧酸减水剂由于原料供应方便、生产工艺简单和产品稳定等特点,受到生产和使用者的欢迎。
然而,由于我国地域辽阔,季节变化明显,混凝土原材料差异大以及掺合料日益复杂等多方面的因素,醚类聚羧酸减水剂在混凝土中的应用难度也越来越大[1-3]。
相对于醚类聚羧酸减水剂来说,酯类聚羧酸减水剂对含泥量、含粉量高的骨料适应性较好,掺量敏感度低,混凝土和易性好,所以酯类聚羧酸减水剂在很多地方的使用效果优于醚类聚羧酸减水剂。
酯类聚羧酸减水剂的合成一般采用先酯化合成大分子单体聚乙二醇单丙烯酸酯,然后再与其它含有活性基团的单体共聚,大分子单体的合成是该方法的关键。
早期,童代伟等[3]在酯化大单体合成过程中添加阻聚剂,使得该合成方法得到了推广,目前国内大部分厂商和科研机构基本都是沿着这条思路进行的。
聚羧酸生产工艺
聚羧酸生产工艺聚羧酸是一种重要的有机化工产品,广泛应用于建筑、纺织、印刷、造纸和化妆品等领域。
下面是一种常用的聚羧酸生产工艺,仅供参考。
该生产工艺主要包括以下几个步骤:1. 原料准备:聚羧酸的主要原料为醇、环氧乙酸、甲酸等。
首先需要将这些原料按照一定比例准备好,保证后续反应的顺利进行。
2. 反应过程:将醇与环氧乙酸进行酯交换反应,得到羧酸酯。
该反应通常在加热和搅拌的条件下进行,反应温度一般在80-100℃之间。
反应时间根据具体的工艺条件和需要的产量而定,通常为2-4小时。
反应完成后,将反应物冷却至室温。
3. 加水热解:将第二步得到的羧酸酯溶液与适量的水混合后,加热至80-100℃,保持一定的时间。
在该过程中,羧酸酯与水发生酯水交换反应,生成聚羧酸。
反应结束后,将反应液继续加热至沸腾,使其中的余留物挥发掉。
4. 过滤:将第三步得到的混合液进行过滤,去除其中的固体杂质。
过滤可以采用常规的滤纸或滤板进行。
5. 浓缩:将过滤后的溶液进行浓缩,通常采用真空浓缩器或蒸发器进行。
浓缩的目的是提高溶液中聚羧酸的浓度,减少后续的干燥时间和设备投入。
6. 干燥:将浓缩后的溶液进行干燥,通常采用喷雾干燥或旋转干燥等方法。
干燥的目的是去除溶液中的水分,使产品达到预期的干燥程度。
7. 粉碎和包装:将干燥后的聚羧酸进行粉碎和包装。
粉碎可以采用研磨机或者破碎机进行。
包装可以根据产品的用途和要求选择合适的包装材料和方式。
需要注意的是,以上工艺仅为一种常用的聚羧酸生产方式,实际生产中可能会根据具体情况进行调整和改进。
同时,由于聚羧酸的生产涉及到一些有害物质和高温高压等工艺条件,安全操作是非常重要的。
生产企业应严格按照相关法律法规和标准进行操作,确保生产的安全和质量。
聚酯工艺酯化阶段的酸值控制
聚酯工艺酯化阶段的酸值控制一、背景介绍聚酯是一种重要的合成材料,广泛应用于纺织、塑料、电子等领域。
其中,聚酯的制备过程中,酯化反应阶段是关键步骤之一。
在此阶段,酸值控制是至关重要的,因为它直接影响到聚酯的质量和性能。
二、聚酯工艺概述聚酯工艺主要包括以下几个步骤:原料预处理、反应器装载、加热升温、加入催化剂和稳定剂等添加剂、反应控制和产品分离等。
三、酸值控制原理在聚酯的制备过程中,加入过量的二元醇会消耗部分羧基而形成羟基,同时产生水。
水会与羧基发生缩合反应而生成环状结构,导致聚合物分子量降低。
因此,在反应过程中必须保持适当的羧基含量和水含量,以保证聚合物分子量的稳定性和产品品质。
四、影响因素及控制方法1. 原料比例:在聚酯反应器中加入的二元醇和二酸的比例会直接影响到反应后的聚合物质量。
因此,在制备聚酯时,需要根据具体情况确定原料比例,并且要保证二元醇和二酸的摩尔比在1:1.05-1.10之间。
2. 反应温度:反应温度对聚合物分子量、反应速率和产物质量都有重要影响。
通常情况下,聚酯制备过程中的反应温度在220-260℃之间,但是具体温度需要根据不同原料及工艺条件进行调整。
3. 催化剂种类和用量:催化剂可以促进聚酯反应速率,但是过量催化剂会导致产物中残留催化剂含量过高。
因此,在选择催化剂时需要考虑其种类、用量以及对产物的影响。
4. 水含量:水含量是影响聚合物分子量和产物品质的重要因素。
在制备聚酯时,需要控制水含量在0.02-0.05%之间。
五、控制方法1. 原料配比控制:根据实验数据及产品要求确定最佳原料配比,保证二元醇和二酸的摩尔比在1:1.05-1.10之间。
2. 反应温度控制:根据实验数据及产品要求确定最佳反应温度,保证反应温度在220-260℃之间。
3. 催化剂种类和用量控制:根据实验数据及产品要求确定最佳催化剂种类和用量,保证催化剂用量在0.01-0.03%之间。
4. 水含量控制:通过加入适量的分子筛吸附水分或者加入适量的干燥剂等方法,控制反应器中水含量在0.02-0.05%之间。
聚羧酸合成技术
聚羧酸合成技术反应过程如下:(1)、酯化反应(制备大单体):计量聚乙二醇1200料3960kg,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸1140kg,以及小料1份(对苯二酚:5.28kg、吩噻嗪:1.06kg),升温至90℃,加入浓硫酸69.3kg,继续升温至120℃,保持4.5小时,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。
(经减压蒸馏脱水,酸化反应更为完全)。
(2)、聚合反应:采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。
计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1545kg,丙烯酸77.3kg,分子量调节剂十二烷基硫醇21.3kg,配以130 kg去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。
计量过硫酸铵34.5kg,配以950kg去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料。
加去离子水1425kg入釜,升温至85℃,同时滴定A、B料。
A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时。
(温度控制:902℃)。
(3)、中和反应,将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入片碱100kg,调节PH值67,反应完成,得到含固量为30%的聚酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。
(二)、聚醚类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺(1)、合成工艺简图:聚合反应中和反应成品(2)、反应过程如下:①、聚合反应:计量维生素C:2.975kg,疏基乙酸:4.375kg,配以580kg去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。
计量丙烯酸175.5kg,配以44kg去离子水,泵入滴定罐B 备用,是为B料。
往反应釜内加入去离子水930kg,烯丙醇聚氧乙烯醚1800kg,由室温升至55℃,加入双氧水6.2kg(配114kg去离子水),同时滴定A、B料,B料3小时滴定完,A料3.5小时滴定完,保温1小时。
(温度控制602℃)。
②、中和反应:将聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入片碱67.5kg,调节PH值67,反应完成。
聚酯生产工艺流程
聚酯生产工艺流程
《聚酯生产工艺流程》
聚酯是一种重要的合成塑料,广泛用于纺织品、塑料瓶、电子产品和建筑材料等领域。
其生产工艺流程通常包括聚酯原料制备、聚酯聚合、后处理和成品制备等步骤。
首先,聚酯的原料主要包括对苯二甲酸和乙二醇。
对苯二甲酸通常是由石油化工原料苯和空气中的氧气合成,经过氧化、羧化和脱水等化学反应得到。
乙二醇则是通过乙烯氧化和水合等反应制备而成。
这些原料经过精细的处理和控制,将其纯度提高到合适的水平,成为聚酯的合成原料。
其次,聚酯的聚合是将对苯二甲酸和乙二醇按一定的摩尔比例在酸、酶催化剂的作用下,经过酯化反应产生聚酯。
整个聚合过程需要控制温度、压力、酸碱度等多个参数,以确保产物的品质和产率。
接着,经过聚合反应生成的聚酯通常需要进行后处理,包括溶剂去除、洗涤、干燥和粉碎等步骤,以得到符合要求的成品。
这些后处理过程需要严格控制各项工艺参数,确保各样品的品质、性能和外观。
最后,成品聚酯可以根据需求进行加工,如挤出成型、注塑成型、吹塑成型等工艺,制备成各种不同用途的产品,如纤维、瓶片、薄膜和板材等。
总的来说,聚酯生产工艺流程是一个综合化学、工程和加工技术的复杂系统,涉及多种原料、反应、设备和加工环节。
只有严格控制每个环节的工艺参数,才能确保聚酯产品的品质和性能。
混合酸酯化法制备聚羧酸用大单体
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化生成具有聚合活性的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子 支链上的聚氧化烯基长链, 能形成亲水性立体保护膜, 起空间 单体 ( P G A _但由于 M A价格高, M E M )1 l , A 而丙烯酸(A 价格 位阻作用,是聚羧酸减水剂具有良好分散性和分散保持性的 A) 相对较低,以A A全部或部分代替 M A酯化聚合合成 p t A cJ E , 水剂品种具有重要意义。 重要原因。 而聚氧化烯基长链来 自 酯化大单体, 故研制酯化大 键所在。 不仅能有效降低 P C的生产成本,而且对开发新的聚羧酸减 单体以及正确表征其质量的优劣是聚羧酸减水剂合成中的关
ma r mo o r f oy ab x lt wae rd cn a e t a e o meh x p leh ln gy os meh cyi ai a d cyi a i . co n me o p le r o yae tr e u ig g n b sd n t oy oy tye e lc l, ta rlc cd n ar l c cd
11 试验 原料 .
聚乙二醇单 甲醚 (PG 、 M E ) 甲基丙烯酸 (A )丙烯酸 可以通过增大其用量提高酯化率。 M A、
醚类聚羧酸和酯类聚羧酸
醚类聚羧酸和酯类聚羧酸公司网址:博主联系方式:QQ:1278831091email:*********************:******************欢迎与我联系交流1.制备原理聚羧酸盐高性能减水剂是由带有磺酸基、羧基、氨基以及含有聚氧乙烯侧链等的大分子化合物,在水溶液中,通过自由基共聚原理合成的具有梳型结构的高分子表面活性剂。
合成聚羧酸盐高性能减水剂所需的主要原料有:甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、乙氧基聚乙二醇丙烯酸酯、烯丙基醚等,在聚合过程中可采用的引发剂为:过硫酸盐水性引发剂、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰;链转移剂有:3-疏基丙酸、疏基乙酸、疏基乙醇以及异丙醇等。
2作用机理聚羧酸盐高性能减水剂是一种新型减水剂,具有许多突出的优点,但其作用机理目前尚未完全清楚,以下是其中的一些观点:(1)聚羧酸类聚合物对水泥有较为显著的缓凝作用,主要由于羧基充当了缓凝成分,R-COO~与Ca2+离子作用形成络合物,降低溶液中的Ca2+离子浓度,延缓Ca(OH)2形成结晶,减少C-H-S凝胶的形成,延缓了水泥水化。
(2)羧基(-COOH),羟基(-OH),胺基(-NH2),聚氧烷基(-O-R)n等与水亲和力强的极性集团主要通过吸附、分散、湿润、润滑等表面活性作用,对水泥颗粒提供分散和流动性能,并通过减少水泥颗粒间摩擦阻力,降低水泥颗粒与水界面的自由能来增加新拌混凝土的和易性。
同时聚羧酸类物质吸附在水泥颗粒表面,羧酸根离子使水泥颗粒带上负电荷,从而使水泥颗粒之间产生静电排斥作用并使水泥颗粒分散,导致抑制水泥浆体的凝聚倾向(DLVO理论),增大水泥颗粒与水的接触面积,使水泥充分水化。
在扩散水泥颗粒的过程中,放出凝聚体锁包围的游离水,改善了和易性,减少了拌水量。
(3)聚羧酸分子链的空间阻碍作用(即立体排斥)。
酯类聚羧酸盐减水剂的研究
在 四 口烧瓶 中加入底水 , 底水 升温到反应 温度 , 将制 备
保持其它原料用量不 变 , 考察链转移剂用量 对减水剂性
能的影 响, 结果 如图 2所示 。 从 图 2可以看 出, 随着链转移剂
的大单体加 入一定量 的巯基 乙酸 做链 转移剂 与配置好 的过
硫酸铵引发 剂溶液 同时滴加 , 滴加 3 h左右 , 保温完 成后 , 用
氢氧化钠溶液调 p H值 到中性 , 得到酯类 聚羧酸盐减水剂。
1 . 4减水剂性能测试 ( 1 ) 原材 料 水泥 :海螺 P . O 4 2 . 5 ;石子 5~2 0 mm;砂子 细度模数 2 . 4 ; 萘系减水剂 ( F D N) 市售 ; 酯类聚羧酸盐减水剂 ( P S ) 市售 。
保持其它原料用量不变 , 考察引发剂用量对减水剂性能
的影响 , 结果如 图 3所示 。
25 O 20 0
混凝 土配合 比为 C: S: G = I: 2 . 0 3: 2 . 7 , 混凝土坍落 度
2 结果 与讨 论
2 . 1 吸 水 剂 用 量对 减 水 剂 性 能 影 响
保持其它原料用量不变 , 考察 吸水剂用量对减水 剂性 能
的影响 , 结果如 图 1 所示 。
环境造成污染 , 而且溶剂 回收 困难 , 成本高 。 本文通过加入无
吕
机 吸水剂 , 在提高酯化率的 同时 , 减 少了环境 污染 , 产 品性 能
水剂减水率高 , 但是保坍 陛能会 降低。链 转移剂用量在单体
0 . 6 %~0 . 8 %时 , 减水剂综合性能最好。
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第 1期 ( 总第 1 5 3 期)
聚羧酸系高性能减水剂的生产工艺流程
聚羧酸系高性能减水剂的生产工艺流程聚羧酸减水剂是一种高效的混凝土外加剂,能够显著降低混凝土的用水量,提高混凝土的工作性和强度,并减少混凝土的碳足迹。
以下是聚羧酸系高性能减水剂的一般生产流程:1. 原料准备:主要原料包括各种单体(如丙烯酸、甲基丙烯酸酯)、交联剂、引发剂和缓冲溶液等。
这些原料需要精确计量,以确保最终产品的性能。
2. 预聚合:在特定的溶剂和条件下,通过引发自由基反应,将各种单体和交联剂进行聚合反应,形成预聚物。
这一步通常在封闭和严格控制的反应器中进行,以确保安全和反应效率。
3. 中和反应:预聚物通常是酸性的,需要通过添加碱(如氢氧化钠或碳酸钠)进行中和反应,使之部分或全部转变为水溶性的盐。
中和反应也有助于调节产品的pH值和稳定性。
4. 后聚合:预聚物溶液在加热和搅拌条件下继续聚合,以形成高分子量的聚羧酸聚合物。
这一步需要精确控制反应时间、温度和pH值,以确保获得所需的分子量分布和产品性能。
5. 稀释和调整:根据所需的产品规格和浓度,可能需要向聚合物溶液中添加水或其他溶剂进行稀释。
同时,可以添加各种添加剂(如防腐剂、稳定剂等)来优化产品的性能和储存稳定性。
6. 过滤和脱泡:为了去除可能的不溶性杂质和气泡,产品需要经过过滤和脱泡处理。
这一步可以帮助提高产品的外观质量和使用性能。
7. 质量控制:完成的聚羧酸减水剂需要经过一系列的质量检测,包括固含量、粘度、pH值、流动性等。
只有符合规定标准的产品才能进入下一个环节。
8. 包装和储存:合格的产品被装入塑料桶、柔性袋或其他适当的容器中,以便运输和使用。
产品需要存放在阴凉、干燥的地方,避免阳光直射和冻结。
这个生产过程需要高度的精确性和技术知识,以确保产品的一致性和高效性。
同时,安全操作、废物处理和环境保护也是生产过程中至关重要的考虑因素。
聚羧酸减水剂酯类生产工艺
聚羧酸减水剂酯类生产工艺生产前将生产好的大单体放入60—70℃恒温水浴池里。
将大单体溶化开。
投料配比如下表:一、工艺:1、先投入釜底水,升温至92±3℃,然后同时滴加A料和C1料。
A 料滴加3.5H,C1料滴加3.5H.2、完毕后,再滴加C2料,30分钟滴加完后,保温在92—95℃间1小时。
然后下降温度50±℃,加入碱中合剂,调PH值后出料,浓度约23.5%左右。
二、注意事项:1、C料配制:计量好的去离子水加入滴加桶里,再加C1料的引发剂入桶中溶化、拌均。
C2料配制和C1料一样。
料配制好后在6小时以内用完,否则会影响质量。
2、A料配制:把单体从恒温水浴中调出,称出数量用真空泵把单体加入釜中,再把称量好的去离子水加入釜中搅拌0.5小时,加入滴加桶中等待滴加。
3、保持A料和C料的均匀滴加对产品质量控制很重要。
4、大单体存放在阴凉干燥避光处,同时A料滴加罐也要防止强光直射。
附注:大单体MPEG(甲氧基聚乙二醇,或称聚乙二醇单甲醚) 2000—8000S聚羧酸醚类生产工艺底料配制:先将去离子水1118KG投入反应附中,然后再将F108 (2163KG)86.5袋投入釜中。
缓慢升温60—62℃,待料全部融化后加入35%的双氧水7.5KG 和去离子水124KG,搅拌10分钟后保温60±2℃。
同时开始滴加A料和B1料,B1料滴加完后再滴加B2料。
A料配制: AC液体5.3KG ;VC固体3.5KG ;软化水697KG. B1料配制:丙烯酸68公斤,软化水17公斤。
B2料配制:丙烯酸143公斤,软化水36公斤。
A料3.5小时滴加完,B1料1.5小时滴加完后再滴加B2料,同样是1.5小时滴加完。
A料滴加完后,再在60℃下保温搅拌1小时后降温。
温度降至45℃左右,加入30%氢氧化钠溶液约270公斤,然后补加软化水1350公斤,搅拌30分钟。
成品含固约为40%的减水剂。
附注:1、生产用水要求:电导率不大于 30;PH值5.5—7.52、丙烯酸不能有杂质和沉淀混浊,否则不能使用。
聚羧酸合成工艺ppt课件
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图14 丙烯酸盐-丙烯酸酯-丙烯酰胺 三元共聚体
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D.技术效益
PCA高性能减水剂在水泥界面状态、PCA高性能减水剂的制作与生产
几种常用的生产方法:
◆MPEG的脂酯化 ◆脂化物聚合流程图 ◆醚化物聚合流程图 ◆脂、醚混合物生产PCA高性能减水剂A ◆脂、醚混合物生产PCA高性能减水剂B
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图3 苯乙烯与马来酸的共聚体
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图4 苯乙烯与马来酸单酯共聚体
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图5 丙烯酸与丙烯酸脂共聚体
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图6 丙烯酸盐与丙烯酸及其他类的 多元共聚体
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图7 丙烯酸酯部分交联体
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图8 苯乙烯—马来酸—烯丙醚共聚体
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图9 烯丙醚—马来酸单酯共聚体
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图10 丙烯酸盐—丙烯酸三乙醇胺环氧乙 烷加成物共聚体(多支链型)
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图11 反应型高分子减水剂
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图12 活性持续减水剂
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图13 聚丙烯酰胺部分加水解物
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3. 聚合羧系减水剂的分类
1.按化学结构分类 根据分子设计,目前已开发及正在开发
的聚合羧系多为具有带电荷的分子链段和 不带电荷的分子链段构成,不带电荷链段 中,常常带有长链侧基。主要分成以下14 类:
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图1.丙烯酸盐
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聚羧酸酯类工艺
减水剂合成方法
合成
在装有温度计、搅拌器和冷凝管的反应釜中按设计配比量加入甲基丙烯磺酸钠(MAS)、大分子单体,甲基丙烯酸(MAA)。
升温至70℃,半小时内滴加过硫酸钠(SPS)引发剂。
再升温至85℃温度,保温6小时后,停止反应,得到聚羧酸系共聚物减水剂。
中和
用30%(质量分数)NaOH水溶液来调节产物的酸碱度,使得pH=6.8~7.2,并用去离子水稀释至规定浓度,即制得接枝共聚物水溶液。
引发剂过硫酸钠用量,将引发剂用纯水溶解为4%引发剂溶液,存储在原料罐中,以备使用。
大分子单体,若为固体,可直接称量投入反应釜,若为液体,可放存储罐中以备使用。
甲基丙烯酸为冬天为固体,需要加温才能打入反应釜,夏天为液体。
甲基丙烯磺酸钠为固体状,可直接投料。
总用水量视产量不同而调节。
参考配方如下,单位kg。
第一组配方原料成本:6.79元/kg。
第二组配方原料成本:5.91元/kg/
引发剂5元/kg
过硫酸钠聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯18元/kg 甲级丙烯磺酸钠12元/kg 甲基丙烯酸16元/kg
0.699kg 120kg 11.85kg 5.75kg
1.179kg 90kg 15.8kg 8.85kg
能
看看这个方案怎样
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剑心之语 12:35:26。
聚羧酸常温合成工艺
聚羧酸常温合成工艺一、聚羧酸免加温合成工艺工艺说明:该工艺是由青岛鼎昌新材料有限公司的技术公司--西安乐砼混凝土外加剂技术服务有限公司独立研发而成,目前已成功应用于聚羧酸合成厂,成功突破了温度对聚醚型聚羧酸自由基聚合物的影响,以合成时间短、无需加热、无需保温和中和等繁琐环节、质量稳定、工艺简单而广泛满足市场需求!产品优势:1、质量稳定(配合此工艺使用的催化剂分解稳定);2、不受温度高低影响,(2-50)摄氏度;3、综合性价比高。
工艺优势:1、合成时间短(滴加时间1.5小时,不用保温、不用降温、不用中和);2、工艺调整灵活;3、环保,建厂投资小;4、持续升级优势:专业的研发团队保障工艺的持续升级,是客户的聚羧酸减水剂保持市场的领先性。
二、聚羧酸免加温合成工艺中常用的产品分子量分布控制剂分子量分布控制剂外观呈淡黄色液体,是青岛鼎昌新材料有限公司独立研发的一款用于聚羧酸母液分子量分布控制的新型产品。
聚羧酸母液的分子量具有多分散性,在聚羧酸母液合成的过程中分子量一般是呈正态分布的,有大量的聚羧酸母液的分子量处于有效的分子量分布范围之外,发生这两种现象的主要原因就是过早发生链转移反应或自由基的耦合终止。
分子量分布控制剂的主要作用就是防止链转移反应的过早发生和降低自由基发生耦合终止的几率,从而增加聚羧酸母液分子量在有效范围内的百分比,使聚羧酸的分子量分布范围更窄,提高聚羧酸母液的减水率。
产品优势:在工艺不变的情况下,加入分子量分布控制剂能够提高聚羧酸母液的减水率和保坍性。
产品掺量:用量一般为大单体用量的0.5%-0.8%,直接和底料一起放到反应釜中搅拌。
产品包装:25kg/桶产品使用及储存:聚羧酸合成中使用的产品,产品的称量及存储工具要分开,分子量分布控制剂要在避光、阴凉的环境中储存。
高性能催化剂该催化剂外观呈白色粉末,是我公司自主研发的一种绿色、环保型催化剂,这种催化剂可以在低温(大于2 ℃ )下分解产生初级自由基,从而引发聚羧酸的聚合反应。
醚类和酯类羧酸的合成
醚类和酯类聚羧酸系减水剂合成工艺优化[摘要]本文讨论了以甲基烯丙基聚醚、丙烯酸在氧化还原引发剂体系下合成醚类聚羧酸减水剂。
此工艺的最佳条件为醚酸比为1:5.2;链转移剂用量为0.50%,氧化还原体系用量为单体总量的0.55%;聚合温度为常温时;合成的醚类聚羧酸减水剂折固掺量为水泥质量的0.19%,水灰比为0.27时净浆流动度为270mm。
同时还讨论了以甲氧基聚乙二醇MPEG、甲基丙烯酸、阻聚剂和催化剂酯化得到大单体,用得到的大单体与氧化剂聚合,得到酯类聚羧酸减水剂。
此工艺最佳条件为醇酸比为1:5.9;阻聚剂用量为0.78%;催化剂用量为6.2%,在一定温度下反应得到酯类聚羧酸减水剂。
合成的酯类聚羧酸减水剂折固掺量为水泥质量的0.19%,水灰比为0.27时净浆流动度为275mm。
[关键词]醚类聚羧酸减水剂、酯类聚羧酸减水剂、聚合反应条件、废液、混凝土性能一、前言在当前混凝土行业飞速发展中,聚羧酸高性能减水剂已成为混凝土使用过程中不可或缺的组分之一。
市场应用成熟的有醚类和酯类两大类聚羧酸。
醚类聚羧酸是由聚醚与活性单体在引发剂作用下一步法制得的,无需合成中间单体,生产工艺简单,梳型大分子结构容易控制,性能稳定。
醚类聚羧酸减水剂的性能与不饱和聚醚单体种类,引发剂和活性单体的选择、配比,反应条件有密切关系。
现有醚型聚羧酸大多是采用丙烯酸、过氧化物、维生素 C 等为原料,在 60℃左右合成的。
通过大量试验的基础上,选择合适的引发体系,降低反应温度,优化反应配比,得到一种在较低温度下合成醚型聚羧酸减水剂的生产工艺。
酯类聚羧酸分子结构自由度大,生产技术上可控参数多,具有较大的研究潜力。
主要技术路线为:以聚乙二醇单甲醚(MPEG) 与甲基丙烯酸(MAA) 为主要原料 ,先进行酯化反应 ,制得MPEGMAA ,即聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体 ,然后通过氧化剂的作用 ,将MPEGMAA与 MAA聚合成聚羧酸系减水剂。
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减水剂合成方法
合成
在装有温度计、搅拌器和冷凝管的反应釜中按设计配比量加入甲基丙烯磺酸钠(MAS)、大分子单体,甲基丙烯酸(MAA)。
升温至70℃,半小时内滴加过硫酸钠(SPS)引发剂。
再升温至85℃温度,保温6小时后,停止反应,得到聚羧酸系共聚物减水剂。
中和
用30%(质量分数)NaOH水溶液来调节产物的酸碱度,使得pH=6.8~7.2,并用去离子水稀释至规定浓度,即制得接枝共聚物水溶液。
引发剂过硫酸钠用量,将引发剂用纯水溶解为4%引发剂溶液,存储在原料罐中,以备使用。
大分子单体,若为固体,可直接称量投入反应釜,若为液体,可放存储罐中以备使用。
甲基丙烯酸为冬天为固体,需要加温才能打入反应釜,夏天为液体。
甲基丙烯磺酸钠为固体状,可直接投料。
总用水量视产量不同而调节。
参考配方如下,单位kg。
第一组配方原料成本:6.79元/kg。
第二组配方原料成本:5.91元/kg/
引发剂5元/kg
过硫酸钠聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯18元/kg 甲级丙烯磺酸钠12元/kg 甲基丙烯酸16元/kg
0.699kg 120kg 11.85kg 5.75kg
1.179kg 90kg 15.8kg 8.85kg
能
看看这个方案怎样
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