食品中亚硝酸盐的测定共24页

食品中亚硝酸盐的测定

（一）亚硝酸盐的测定
原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。试剂 1 亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。 2 乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至1000mL。 3 饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
原理
• 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其
中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨苯基磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
1 氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)：量取20 mL盐酸.加50 mL水，混匀后加50 mL氨水，再加水稀释至1 000 mL，混匀。
• 井水中含有亚硝酸盐，据报道广东一村庄受井水中亚硝酸盐危
害几十年，男人寿命不足40岁，经化验结果表明亚硝酸盐含量大大超过国家标准。
• 亚硝酸盐在食品生产中作为食品添加剂使用，用作发色剂和防
腐剂，允许用于肉及肉制品的生产加工中，其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。
1.农产品中硝酸盐来源
• 化肥：硝酸铵、硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠和尿素等； • 生活污水、生活垃圾与人畜粪便：1公斤垃圾粪便堆肥在自然
够容纳 2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
• 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使
试样充分混匀。
• 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中

食品中亚硝酸盐含量的测定

对未来研究的展望
01
深入研究影响因素
未来研究可进一步探讨食品加工、保存过程中影响亚硝酸盐含量的各种
因素，为优化食品加工工艺和储存条件提供理论依据。
02 03
开发快速检测方法
针对现有测定方法存在的操作繁琐、耗时较长等问题，未来可研究开发更加快速、简便的亚硝酸盐含量检测方法，以满足现场快速检测的需求。
结果展示
03
将处理后的数据以表格、图表等形式展示，便于直观比较和分
析。
结果分析与讨论
样品间比较
比较不同样品间的亚硝酸盐含量差异，分析可能的原因。
与标准值比较
将测定结果与国家标准或行业标准进行比较，评估样品的合规性。
结果可靠性分析
根据实验方法、操作过程等因素，分析结果的可靠性。
误差来源及改进措施
06 结论与展望
实验结论总结
成功建立测定方法
本研究成功建立了准确、可靠的食品中亚硝酸盐含量的测定方法，为食品安全监管提供了有力支持。
验证方法准确性
通过对实际样品进行检测，验证了本测定方法的准确性和实用性，表明该方法可用于实际生产和监管中的亚硝酸盐含量著差异，可能与食品加工方式、保存条件等因素有关。
试剂
包括显色剂、缓冲液、掩蔽剂等，用于优化实验条件和提高测定准确性。
实验仪器与设备
分光光度计
用于测定吸光度，从而计算亚硝酸盐含量。
恒温水浴锅
用于控制实验温度，保证反应在恒定温度下进
行。
离心机
用于分离样品中的固体和液体成分，便于后续
测定。
移液器及吸头
用于准确移取液体样品和标准溶液。
实验原理与方法
第二季度
第三季度

食品中亚硝酸盐的测定PPT演示幻灯片共24页

46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
食品中亚硝酸盐的测定PPT演示幻灯片
1、合法而稳定的权力在使用得当时很少遇到抵抗。 ——塞 ·约翰逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感；权力不易确定之处始终存在着危险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金子可以拉着它的鼻子走。— —莎士比

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝‎酸盐的检测‎方法方法一：亚硝酸盐快‎速检测管使用说明：方法原理：按照国标G‎B/T 5009.33做成的‎速测管，与标准色卡‎比较定量。

操作方法：1. 食盐中亚硝‎酸盐的快速‎检测及食盐‎与亚硝酸盐‎的快速鉴别‎：用袋内附带‎小勺取食盐‎1平勺，加入到检测‎管中，加入蒸馏水‎或纯净水至‎1ml刻度‎处，盖上盖，将固体部分‎摇溶，10分钟后‎与标准色板‎对比，该色板上的‎数值乘上1‎0即为食盐‎中亚硝酸盐‎的含量mg‎/ kg，（国标规定食‎盐（精盐）中亚硝酸盐‎的限量卫生‎标准应≤2‎mg/kg）。

当样品出现‎血红色且有‎沉淀产生或‎很快退色变‎成黄色时，可判定亚硝‎酸盐含量相‎当高，或样品本身‎就是亚硝酸‎盐。

2. 液体样品检‎测：直接取澄清‎液体样品1‎m l加入到‎检测管中，盖上盖，将试剂摇溶‎，10分钟后‎与标准色板‎对比，找出与检测‎管中溶液颜‎色相同的色‎阶，该色阶上的‎数值即为样‎品中亚硝酸‎盐的含量m‎g/L（以NaNO‎2计）。

（牛乳及豆浆‎也可直接检‎测，结果不得超‎过0.25mg/L ，有颜色的液‎体样品可加‎入一些活性‎炭脱色过滤‎后测定）。

3. 固体或半固‎体样品检测‎：取粉碎均匀‎的样品1.0g或1.0ml至1‎0ml比色‎管中，加蒸馏水或‎去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后‎放置，取上清液（或过滤或离‎心得到的上‎清液）1.0ml加入‎到检测管中‎，盖上盖，将试剂摇溶‎，10分钟后‎与标准色板‎对比，该色板上的‎数值乘上1‎0即为样品‎中亚硝酸盐‎的含量mg‎/kg，L（以NaNO‎2计）。

如果测试结‎果超出色板‎上的最高值‎，可定量稀释‎后测定，并在计算结‎果时乘上稀‎释倍数（如从10m‎l比色管中‎取出1.0mL转入‎另一支10‎m l 比色管‎中，加水至刻度‎，从中取1.0mL加入‎到检测管中‎测定，测试结果乘‎上100（倍稀释）即为样品中‎亚硝酸盐的‎含量。

实验项目食品中亚硝酸盐的测定

实验项目食品中亚硝酸盐的测定
按照工作过程咨询、计划、实施、检查、评价五个步骤设计实验项目，通过情景模拟，设计任务及问题，使学生尽可能自主完成实验项目。

模拟情景：某食品公司通过工艺改进生产了一批酱腌菜和肉制品，现委托对其重要卫生指标亚硝酸盐进行分析检测，请对所送检样品亚硝酸盐含量进行分析。

任务：
1、亚硝酸盐含量是酱腌制品及肉制品监测的重要卫生指标，请查阅GB2760亚硝酸盐在不同产品中的最大限量值。

2、请查阅并下载亚硝酸盐分析的国家标准，了解其分析方法，并根据实验室条件选择和确定实验方案。

3、对照国家标准，列出所需仪器和试剂。

4、依照国家标准，设计分析操作流程图。

5、在提取亚硝酸的试样匀浆中，为何添加饱和硼砂溶液，过滤是为何要弃去粗滤液？
6、为何要显色反应需3—5min？
7、如果样品溶液的吸光度不在工作曲线线性范围，应如何处理？
8、为保证测定结果准确性，操作中应注意哪些环节？
9、编写亚硝酸盐检验的原始记录表，记载原始数据（注意数据记录及运算规则），并对检验数据进行分析（精密度等）；
10、撰写检验报告。

食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐的测定分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。

2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。

加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。

3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准使用液分别置于50 ml带塞比色管中。

于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

同时做试剂空白。

4、计算：式中：X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg)A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g）V2：—测定用样液体积（ml）V1：—试样处理液总体积（ml）结果保留两位有效数字。

此方法的最低检出限为1mg/kgx =A×1000m× V2/ V1×1000食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法1试剂1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。

1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。

1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。

1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

食物中的亚硝酸盐含量测定实验

食物中的亚硝酸盐含量测定实验亚硝酸盐是一种普遍存在于食物中的化学物质，它具有一定的危害性。

过量的亚硝酸盐摄入可引起健康问题，如致癌作用和对血液循环系统的不良影响。

因此，了解食物中的亚硝酸盐含量对我们的健康至关重要。

本文将详细介绍一种简单有效的食物中亚硝酸盐含量测定实验方法。

实验材料：- 油酸银试剂：用浓硝酸和两滴稀硝酸混合制成的10%油酸银溶液。

- 食物样品：如蔬菜、肉类或加工制品等。

- 高纯水：用于制备试剂和稀释样品。

实验步骤：1. 样品制备：将所需食物样品洗净，去皮并切成小块。

取适量的食物样品（约10克）放入容器中备用。

2. 制备油酸银试剂：在实验室条件下，取适量的浓硝酸（约1ml），加入两滴稀硝酸，并充分混合。

得到的溶液即为10%油酸银试剂。

3. 样品处理：将预先准备好的食物样品置于容器中，加入适量的高纯水（约50ml），然后加入足量的油酸银试剂（约2ml）。

4. 摇晃溶液：将容器封闭，并轻轻地摇晃溶液，使油酸银试剂充分与样品接触，反应1分钟。

5. 过滤液处理：使用滤纸或滤膜将溶液过滤，以去除残留的食物固体颗粒。

6. 比色测定：将过滤后的溶液放入比色皿中，然后使用紫外-可见分光光度计测量其吸光度。

数据处理与结果分析：根据所得的吸光度值，可以通过制定标准曲线来计算食物样品中的亚硝酸盐含量。

标准曲线通常由不同浓度的亚硝酸钠溶液制成。

通过比较食物样品的吸光度值与标准曲线上的相应吸光度值，可以确定食物中的亚硝酸盐含量。

实验注意事项：1. 实验操作时请佩戴适当的实验室防护设备，如手套和护目镜。

2. 使用实验室用具时要注意安全，如锥形瓶和滤纸。

3. 进行比色测定时，确保比色皿干净，并且避免空气中的尘埃进入溶液。

结论：通过本实验，我们可以有效地测定食物中的亚硝酸盐含量。

这有助于我们评估食物的安全性，并采取相应的措施来减少亚硝酸盐的摄入。

同时，本实验方法简单易行，可以在实验室或家庭环境中进行，为亚硝酸盐的监测提供了一种可行的方法。

食品中亚硝酸盐含量测定

测定步骤
样品处理
样品测定：取25ml比色管，依次加入
样品
标准曲线
1
2
0
1
2
3
4
5
标准溶液（ml）
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
亚硝酸钠（ug）
0
2
4
6
8
10
样品滤液（ml）
10.0
10.0
NH4Cl （ml）
4.5
60%乙酸（ml）
2.5
显色剂（ml）
加乙酸后立即加5.0ml显色剂
食品中亚硝酸盐限量指标GB2762-2005
食品
限量（NaNO2计）（mg/kg）
粮食（大米、面粉、玉米）
3
蔬菜
4
鱼类
3
肉类
3
蛋类
5
酱腌菜
20
乳粉
2
食盐（以NaCl计）
2
食品中亚硝酸盐含量测定
实验目的：熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标准掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法实验原理：格里斯试剂比色法
食品中亚硝酸盐含量测定
食物中亚硝酸盐的来源
肉类：肉品加工时过量添加硝酸盐与亚硝酸盐蔬菜：硝态氮肥施用过多的蔬菜：甜菜、莴苣、菠菜及萝卜、菠菜、芹菜、大白菜、小白菜、圆白菜、生菜、韭菜、甜菜、菜花、萝卜叶、灰菜、芥菜等－－一般摄入并无大碍儿童等敏感人群胃肠机能紊乱、贫血、蛔虫症等消化功能欠佳，肠道内细菌将硝酸盐转化为亚硝酸盐隔夜熟菜、霉变腐烂蔬菜暴腌菜：尤其是加盐量少于12%、气温高于20℃腌制7～8天后达到高峰，一般腌后20天下降苦井水：硝酸盐转化，尤其是在并在不洁器具中放置过久误食：误作食盐或食碱

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法可以通过以下几种方式进行：
1. 硝酸还原法：该方法是将食品样品经过预处理后，加入硫酸与碘化钾混合后还原生成亚硝酸，再通过测定溶液中的亚硝酸盐含量来确定样品中的亚硝酸盐含量。

2. 色谱法：色谱法是利用高效液相色谱或气相色谱的原理和技术，将食品样品中的亚硝酸盐分离出来，并通过不同检测器来测定其含量。

3. 光谱法：光谱法是通过红外光谱或紫外-可见光谱等光学方法，对食品样品进行扫描或测定，通过峰的强度来确定样品中亚硝酸盐的含量。

4. 电化学法：电化学法是利用电化学技术，将食品样品中的亚硝酸盐转化成电化学信号，再通过电极的测定来确定亚硝酸盐的含量。

需要注意的是，不同的食品样品可能需要不同的预处理方法，以及不同的仪器和设备来进行测定。

同时，还需要根据国家或地区的相关标准来进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。

食品中亚硝酸盐的检测

食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害，甚至会致癌。

亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜，腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。

我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg，残留量不得超过50mg/kg。

那么亚硝酸盐到底该如何检测呢，下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测（分光光度法，）试剂配制1.亚铁氰化钾溶液（106g/L）:称取106.0g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml。

2.乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0g乙酸锌，先加20mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL。

3.饱和硼砂溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。

4.盐酸（20%）：量取20ml盐酸，用水稀释至100ml。

5.对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于20%盐酸中，混匀放棕色瓶中避光保存。

6.盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）:称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。

样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中，加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液，70℃左右的热水约150ml，混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却，冷却至室温。

2.将试液全部移入200ml的容量瓶中，加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液，混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀（沉淀样品中蛋白质）。

定容后摇晃均匀静置30分钟（沉淀脂肪）。

3.上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。

4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中，加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液，混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。

项目八食品中亚硝酸盐含量的测定

第一部分引入
在食品加工过程中，经常使用某些化学物质和食品中某些成份作用，而使产品呈现良好旳色泽，这些物质称发色剂。常用旳是硝酸盐和亚硝酸盐。
发色剂在食品中旳作用：发色作用、抑菌作用、产生风味。
亚硝酸盐毒性亚硝酸盐是添加剂中急性毒性较强旳物质之一，是一种剧毒药，可使正常旳血红蛋白变成高铁血红蛋白，失去携带氧旳能力，造成组织缺氧。其次亚硝酸盐为亚硝基化合物旳前体物，具致癌性。最大使用量0.15g/kg，残留量（以亚硝酸钠计）为30mg/kg
⑥亚硝酸钠原则溶液：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥二十四小时亚硝酸钠，加水溶解移入500 ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200ug亚硝酸钠。（7组）
⑦亚硝酸钠原则使用溶液：临用前，吸收亚硝酸钠原则溶液5.00 ml, 置于100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每ml相当于 10ug亚硝酸钠。（8组）
②醋酸锌溶液：称取220g醋酸锌，加30ml冰醋酸，溶于水并定容至1000ml。（2组）
③硼砂饱和溶液：称取5g硼砂溶于100 ml热水中，冷却后备用。（3、4组各配置100ml）
④0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100 ml 20%旳盐酸中，避光保存。（5组）
⑤0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100 ml水中，避光保存。（6组）
反应如下：
2HCl+ NaNO2 + H2N-
-SO3H 重氮化
Cl- -
-SO3H + NaCl+ 2H2O
--
--
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN-
盐酸萘乙二胺
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN-

食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的学会使用分光光度法测定亚硝酸盐的含量；绘制亚硝酸盐标准线。

二、实验原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

三、实验器材1.仪器：烧杯100ml×1、锥形瓶500ml×1,250ml×1、漏斗、比色管50ml×11、分光光度计2.试剂：硫酸锌、亚铁氯化钾、缓冲溶液、显色液1、显色液2、显色液3四、实验内容乳粉的预处理：在100ml烧杯中，称取10g，准确至0.001g，用112ml 50℃~55℃的水将样品洗入500ml 锥形瓶中，混合。

脂肪和蛋白质的去除：按顺序，加入24ml硫酸锌溶液，24ml亚铁氯化钾和40ml缓冲溶液，边加边摇，静置15min~1h，过滤，滤液用250ml锥形瓶收集。

测定：30ml滤液→50ml比色管→30ml显色液1→2.5ml显色液2，静置5min→1ml显色液3，静置5min→定容至刻度线→在538nm波长下测定吸光值A管号0 1 2 3 4 5 6 7 8标准液加0 1 2 3 4 5 6 8 10 入量/ml亚硝酸根0 2 4 6 8 10 12 16 20 的浓度mg/ml加水至30ml显色液1加3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 入量/ml显色液2加2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 入量/ml静置5min，边加边混匀显色液3加1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 入量/ml校正值0.008吸光值A 0 0.023 0.043 0.059 0.084 0.115 0.147 0.195 0.224。

食品中亚硝酸盐的测定

实验二食品中亚硝酸盐含量测定（盐酸萘乙二胺法）亚硝酸盐广泛存在于自然界中，作为国家允许的食品添加剂，其纯品一般应用于肉制品加工。

肉制品、肉类罐头等肉类食品，在其加工过程中，经常加入一定量的硝酸盐、亚硝酸盐，能够改善风味，稳定色泽，抑制肉毒梭菌的生长及其繁殖。

蔬菜过多施用硝酸铵和其它硝态氮肥以后，未被蔬菜吸收利用的过剩硝态氮，以硝酸盐的形式储藏在蔬菜中，硝酸盐在其后的贮藏、加工、食用过程中在细菌的作用下易转化为亚硝酸盐，如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等最为严重。

生鲜白菜等蔬菜中通常含有一定量的硝酸盐，在长期贮藏尤其是腌渍加工过程中，由于硝酸还原菌的作用，硝酸盐被还原成亚硝酸盐。

其次，隔夜熟菜、霉变蔬菜、饮用水、火锅食品中亚硝酸盐含量也比较高。

亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2～0.5g即可引起中毒，3g即可致死。

其次，亚硝酸盐与蛋白质中的胺类结合生成亚硝胺或亚硝酰胺，亚硝胺有强致癌作用，长期大量食用含亚硝酸盐的食物有致癌的隐患。

因此，硝酸盐及亚硝酸盐的使用量及在肉制品中的残留量均应按标准执行。

一、实验目的1、掌握样品制备、提取的基本操作技能。

2、掌握分光光度计的使用。

3、掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理与方法。

4、了解食品中亚硝酸盐含量的卫生标准。

5. 掌握食品中亚硝酸盐与硝酸盐含量测定的国家标准方法。

二、实验原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

三、试剂和仪器1. 试剂除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。

水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

（1）亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）（2）乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）（3）冰醋酸（CH3COOH）（4）硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）（5）盐酸（ρ＝1.19 g/mL）（6）对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）（7）盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）（8）亚硝酸钠（NaNO2）2.试剂配制（1）亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取106.0 g 亚铁氰化钾用水溶解，并稀释至1000 mL。

食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法)实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法）一、实验原理制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应，生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白，使肉制品有美观的颜色。

同时亚硝酸盐也是一种防腐剂，可抑制微生物的增殖。

由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。

亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。

自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。

其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比，故可比色测定。

二、试剂和器材①饱和硼砂溶液：5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中，冷却备用。

②亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并稀释至1000mL。

③乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，加30mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL。

④果蔬抽提液：溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中，用浓盐酸调整到pH值为1。

⑤氢氧化铝乳液：溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中，滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。

用蒸馏水反复洗涤，真空抽滤，直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。

取下沉淀物，加适量重蒸水使之呈薄糨糊状，捣拌均匀备用。

⑥0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸溶液中，闭关保存。

⑦0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL重蒸水中。

⑧亚硝酸钠标准溶液（5微克每毫升）：精确称取0.1000g亚硝酸铵，以重蒸水定容到500mL。

再吸取此溶液25mL，以重蒸水定容到1000mL，此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。

分光光度计，组织捣碎机。

三、试验步骤1、样品处理果蔬类样品用组织捣碎机打浆。

称取适量浆液（视式样中硝酸盐含量而定，如青刀豆取10g，桃子、菠萝取30g），置于500mL容量瓶中。

食品中亚硝酸盐的测定

任务：1、亚硝酸盐含量是酱腌制品及肉制品监测的重要卫生指标，请查阅GB2760亚硝酸盐在不同产品中的最大限量值。

2、请查阅并下载亚硝酸盐分析的国家标准，了解其分析方法，并根据实验室条件选择和确定实验方案。

3、对照国家标准，列出所需仪器和试剂。

亚铁氰化钾溶液称取106.0 g 亚铁氰化钾,定容至1 000 ml。

乙酸锌溶液称取220.0 g 乙酸锌, 加30 ml冰乙酸溶于水, 定容至1 000 ml。

饱和硼砂溶液称取5.0 g 硼酸钠, 溶于亚硝酸盐标准溶液亚硝酸盐标准溶液( 10 100ml mg/L)( GBW(E)100036) 。

硝酸盐标准溶液将硝酸盐标准溶液( 100mg/L)( GBW(E)080265) 用水稀释至10 μg/ 的硝酸盐标准使用液。

淋洗液配制准确称取碳酸钠0.7 g, 碳酸氢钠0.2 g, 溶于适量水中, 定容至2 000 ml。

注以上试剂均采用分析纯试剂。

热水中, 冷却备用。

4、依照国家标准，设计分析操作流程图。

5、在提取亚硝酸的试样匀浆中，为何添加饱和硼砂溶液，过滤时为何要弃去粗滤液？饱和硼砂在这里的作用是助提剂，对蛋白质有沉淀作用，硼砂起到的作用是吸收亚硝酸盐分解的NO2的作用，使用亚硝酸盐的总量不会因加热而分解减少。

硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。

溶液pH约为9.18，即碱性。

调节PH 硼砂可与酸反应生成硼酸加硼砂可使PH升高过滤时滤纸会吸附一部分硝酸盐，要等滤纸中硝酸盐饱和后的滤液才能进行试验6、为何要显色反应需3—5min？7、如果样品溶液的吸光度不在工作曲线线性范围，应如何处理？8、为保证测定结果准确性，操作中应注意哪些环节？分析结果的几个因素有充分的了解实验表明，在测定食品中亚硝酸盐含量时，温度显色时间和样品pH均对分析结果有一定的影响在具体实验操作中，在室温不低于 19℃的条件下，无对温度进行调控，但需要对显色时间和样品 pH 严格控制。

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Biblioteka 1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有久久不会退去的余香。
食品中亚硝酸盐的测定 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮回里有你。
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37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
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39、勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子

食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐的测定食品中亚硝酸盐的测定(分光光度法)一、实验目的1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。

2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，最大吸收波长538nm下测吸光度值A,与标准系列比较定量。

四、试剂(所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。

)1.亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾分装，1瓶/大[K4Fe6(CN)·2O],用水溶解后，稀释至1000mL。

组3H2.乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20],分装，1瓶/大加3mL冰乙酸溶于水，并稀释至100mL。

溶于100mL热水中，冷却后备用。

组组3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(Na2B07·20),分装，1瓶/大10H4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸，分装，1瓶/大溶于100mL20%的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保组存。

5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2克盐酸萘乙二分装，1瓶/大胺，溶于100mL水中，避光保存。

有致癌作用6、亚硝酸钠标准溶液(0.2g/L):精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入分装，1瓶/大500ml容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液每ml相当于组200µg亚硝酸钠。

7、亚硝酸钠标准使用液(0.2µg/mL):临用前，吸取5.00mL0.2g/L亚硝酸钠标准溶液，置于200mL容量分装，1瓶/大瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每mL相当于5µg亚组硝酸钠。

8.蒸馏水1瓶/组组五、实验步骤1、样品的处理：(1)取样：准确称取5.0g经绞碎、混匀的样品，置于50mL烧杯中。

(2)沉淀蛋白质：①加12.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将样品洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温。