食品中亚硝酸盐的检测方法
实验二食品中亚硝酸盐含量的测定
实验二食品中亚硝酸盐含量的测定一、实验目的1. 了解亚硝酸盐的危害，掌握测定食品中亚硝酸盐含量的方法。
2. 掌握色谱法和分光光度法的原理和操作方法，学会利用这两种方法测定食品中亚硝酸盐的含量。
二、实验原理1. 亚硝酸盐的危害亚硝酸盐是一种常见的致癌物质，它在在一定条件下可以转化为亚硝胺，而亚硝胺是一种强致癌物。
人体摄入过量的亚硝酸盐会导致亚硝胺的形成，从而增加患癌症的风险。
2. 色谱法测定亚硝酸盐含量色谱法测定亚硝酸盐含量的原理是利用反相色谱分离亚硝酸盐，并通过紫外检测器检测样品中亚硝酸盐的含量。
具体步骤如下：（1）样品制备：将待测样品加入水中，同时加入明矾和硫酸铜，使亚硝酸盐被还原为亚硝酸钠。
（2）色谱柱处理：用反相色谱柱，在样品进样口处注入样品，经过一定的进样残留时间后，以一定的流速进行柱洗脱。
柱洗脱时，先用无机盐水拉平基线，再用有机溶剂进行洗脱。
（3）检测：用紫外检测器检测亚硝酸盐的吸光度，从而得到亚硝酸盐的含量。
分光光度法测定亚硝酸盐含量的原理是利用亚硝酸盐和硫酸铁（Ⅱ）发生化学反应，在一定的酸性条件下生成的重氮化合物与磺基苯二胺反应，生成紫色产物，其最大吸收波长为540 nm。
具体步骤如下：（2）反应：加入磺基苯二胺后，放置反应10-30min，其间温度保持在5℃-25℃之间。
（3）检测：利用分光光度计测定紫色产物在540nm处的吸光度，计算出亚硝酸盐的含量。
三、实验步骤1. 应注意的问题（1）亚硝酸钠充分还原后，一定要在酸性环境下进行测定。
（2）在反应中要控制好温度，以保证反应的准确性。
（3）样品应尽量少受光照，以防止光照影响样品的含量。
2. 实验器材和试剂（1）色谱仪、分光光度计（2）无水乙醇、对乙酰胺、对乙酰苯胺等试剂（3）标准亚硝酸钠（4）食品样品（2）色谱柱处理：将反相柱的一端用具有无机盐的水洗涤，并用有机溶剂过渡洗脱，直到出现白色较少的沉淀为止，这表明柱已达到欧拉。
（1）样品准备：取适量待测样品，加入约150mL的水中，用硫酸酸化使亚硝酸盐转化为硝酸盐，加入对乙酰苯胺拌匀，静置10min。
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定
1.样品处理：将每种被检样品分别用离心机将悬浮液稀释成容转移2倍以下，滤过慢滤纸，然后将得到的滤液进行2次相同比例稀释，比如用蒸馏水稀释2倍；
2.试剂准备：用液体硫酸，甲酸钠，甲基橙等试剂，配制一定比例的滴定液；
3.试验条件：将滴定液加入溶液中，按一定的体积加入样品，置于37℃的水浴中，在pH6.0-6.8正负0.1的范围内搅拌2min；
4.实验测定：将搅拌好的溶液迅速用pH仪测量溶液的pH值，根据pH值和浓度值，使用分光光度计测量亚硝酸盐含量；
5.数据记录：将检测结果按规定格式记录在检验报告中。
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食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明：方法原理：按照国标GB/T 5009.33做成的速测管，与标准色卡比较定量。
操作方法：1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2mg/kg）。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1m l加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。
（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过0.25mg/L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。
3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg，L（以NaNO2计）。
如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10m l 比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
检测亚硝酸盐含量方法
检测亚硝酸盐含量方法亚硝酸盐是一类常见的食品添加物，也是一种有毒的化学物质。
高浓度的亚硝酸盐对人体健康有害，会引发亚硝酸盐中毒。
因此，对食品中亚硝酸盐含量的检测十分重要。
目前常用的亚硝酸盐含量检测方法主要有以下几种：1. 毛细管电泳法：毛细管电泳法是一种高效、快速、准确的分离和定量分析方法。
该方法通过在毛细管中通入测试样品，利用毛细管内电场作用下的电泳迁移速度的差异，将样品中的亚硝酸盐和其他物质分离开来，并通过检测器检测到亚硝酸盐的浓度。
毛细管电泳法具有检测速度快、分离效果好、灵敏度高等优点。
2. 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种常用的分离和测定技术，具有快速、高效、准确的特点。
该方法通过将样品中的亚硝酸盐与色谱柱分离，然后利用色谱柱上特定的检测器对亚硝酸盐进行测定。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于食品安全检测领域。
3. 分子光度法：分子光度法是一种通过测定物质吸收、发射或透射光谱特性来确定其浓度的方法。
对于亚硝酸盐的检测，可以利用亚硝酸盐与草酸铁反应生成深红色物质的特性，通过测定样品溶液的吸光度来间接检测亚硝酸盐的含量。
分子光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于亚硝酸盐含量的监测。
4. 电化学法：电化学法是一种利用物质在电场或电势梯度下发生的电流、电荷、电容、电阻等变化来检测物质浓度的方法。
对于亚硝酸盐的检测，常用的电化学方法有循环伏安法和方波伏安法。
这些方法通过在电极上加上特定的电压或电流，并通过检测电极上的电信号变化来间接检测亚硝酸盐的含量。
电化学法具有操作简便、响应速度快等特点。
上述的检测方法在实际中可以根据需要选择合适的方法进行使用。
不同的检测方法有着不同的优缺点，因此需要根据实际情况选择合适的方法。
在实际使用中，还需要注意样品的处理、仪器设备的校准和操作人员的技能等因素，以确保检测结果的准确性和可靠性。
此外，由于食品中亚硝酸盐的含量可能会受到多种因素的影响，因此在检测过程中需要注意相关条件的控制，以确保测试结果的准确性。
实验十二食品中亚硝酸盐的测定
实验十二、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、实验目的1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。
2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，与标准系列比较定量。
三、仪器1. 722分光光度计，提前20min打开预热2. 组织绞碎机，菜刀，砧板 1-2套3. 50mL烧杯 500mL烧杯 3L大烧杯4. 电炉 2个5. 托盘天平6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶7. 恒温水浴锅8. 25mL具塞比色管9. 滴管，漏斗，滤纸，吸小球10. 玻璃棒，温度计，标记笔，标签纸四、试剂（所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。
）1、亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O]，用水溶解后，稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20]，加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100mL。
3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保分装。
5、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。
有致癌作用6、亚硝酸钠标准溶液（0.2g/L）：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液每ml相当于200µg亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液（0.2µg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定主要包括以下步骤：
1.取适量待测食品样品。
2.将样品加入烧杯中，加入适量蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀。
3.过滤，将过滤液收集到一瓶中。
4.在一支试管中加入适量过滤液和一定体积的硫酸，混合均匀后静置数分钟，使硝酸盐完全转化为亚硝酸盐。
5.加入苯酚试液，再次混合均匀，然后立即测定吸光度。
6.根据吸光度值，查找国家标准中相应的浓度比对值，计算出亚硝酸盐含量。
注意事项：
1.实验前要制备好所有试剂和标准液，并按照操作规程使用。
2.严格控制样品和试剂的污染，以避免误差。
3.实验室内要保持干净整洁，防止外界污染影响实验结果。
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准使用液分别置于50 ml带塞比色管中。
于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
同时做试剂空白。
4、计算：式中：X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg)A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g）V2：—测定用样液体积（ml）V1：—试样处理液总体积（ml）结果保留两位有效数字。
此方法的最低检出限为1mg/kgx =A×1000m× V2/ V1×1000食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法1试剂1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。
1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
食品中亚硝酸盐的测定
三、仪器 1. 722 分光光度计 2. 组织绞碎机，菜刀，砧板 3. 50mL 烧杯
500mL烧杯 3L 大烧杯 4. 电炉 5. 托盘天平 6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶 7. 恒温水浴锅 8. 25mL 具塞比色管 9. 滴管，漏斗，滤纸，吸小球， 10. 玻璃棒，温度计，标记笔，标签纸
若干，提前 20min 打开预热 1-2 套 2 个/组 1 个/组 2个 2个 1 个/组 1个 1 个/组 1-2 个 10 个/组 1 个/组 若干
四、试剂（所用试剂，除另有规定外，均为分析纯 试剂。）
1. 亚 铁 氰 化 钾溶 液 ： 称 取 106.0g 亚 铁 氰化 钾 分装，1 瓶/大
结果保留 小数点后 2 位有 效 数 字。
溶于 100mL 热水中，冷却后备用。
组
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取 0.4 g 对氨基苯磺酸， 分装，1 瓶/大 溶于 100mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保 组
存。
5、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取 0.2 克盐酸萘乙二 分装，1 瓶/大
胺，溶于 100毫升水中，避光保存。有致癌作用
按下式计算： A
X = ——————— ×1000
v1
m ×—— ×1000 V2
式中:
X — 试样中亚硝酸盐的含量， mg/kg； V1— 测定时所取溶液体积，mL； V2 — 试样处理液总体积，mL；
m — 试样质量，g； A—试样测定液中亚硝酸盐的质量，µg；
部分食 品中亚硝 酸盐的限 量标准（ 以 NaNO2 计）
组
6、亚硝酸钠标准溶液（0.2g/L）：精密称取 0.1000g于
食品中亚硝酸盐的测原理
食品中亚硝酸盐的测原理
亚硝酸盐（Nitrite）是一种常见的食品添加剂，主要用于防腐和抗氧化作用。
测定食品中的亚硝酸盐含量可以采用多种方法，其中常见的方法是亚硼酸-镉还原法和亚硫酸盐法。
1. 亚硼酸-镉还原法：
- 原理：亚硝酸盐与亚硼酸在酸性条件下反应生成氮气。
氮气进一步与镉盐反应生成镉-亚硝酸盐络合物，其颜色可以通过分光光度法测定。
- 测定步骤：
a. 食品样品经适当操作后与酸性亚硼酸溶液反应，将亚硝酸盐还原为氮气。
b. 向溶液中加入过量的硫脲或肼，并加入酸性亚硝酸铋溶液，使其与氮气反应生成红色络合物。
c. 通过分光光度法测定络合物的吸光度，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 亚硫酸盐法：
- 原理：亚硝酸盐与亚硫酸钠反应生成硝酸盐和硫酸盐，通过反应后剩余的亚硫酸盐的浓度来测定亚硝酸盐的含量。
- 测定步骤：
a. 食品样品经适当操作后与亚硫酸钠溶液反应，将亚硝酸盐与亚硫酸钠反应生成硝酸盐和硫酸盐。
b. 使用碘液滴定剩余的亚硫酸盐，直至生成蓝色终点。
c. 根据滴定过程中消耗的碘液的体积，计算亚硝酸盐的含量。
总结而言，测定食品中亚硝酸盐的原理是通过化学反应将亚硝酸盐转化为其他物质，然后利用化学反应的特性或颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
食品中的亚硝酸盐检测技术
食品中的亚硝酸盐检测技术亚硝酸盐是一种常用于食品中的防腐剂和着色剂的化学物质。
然而，过量摄入亚硝酸盐可能对人体健康造成严重危害，如致癌和造成呼吸系统疾病。
因此，食品安全监管部门对亚硝酸盐的含量进行检测和监控是至关重要的。
为了确保食品安全，提供给消费者健康的食品，科学家们开发了一系列亚硝酸盐检测技术。
以下将介绍几种常用的亚硝酸盐检测技术：1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种高效、准确的亚硝酸盐检测技术。
它通过将食品样品进行提取，然后使用色谱柱将亚硝酸盐与其他组分分离，最后使用紫外光检测器测量其浓度。
HPLC技术具有高灵敏度、高分辨率和高重现性，已成为食品行业中常用的亚硝酸盐检测方法之一。
2. 化学法化学法是一种常见的亚硝酸盐检测技术，通常使用硫酸铁作为指示剂。
该方法基于亚硝酸盐与硫酸铁反应产生的红色化合物的变化。
通过比较样品和标准溶液之间的颜色差异，可以确定亚硝酸盐的含量。
3. 电化学法电化学法是一种敏感而快速的亚硝酸盐检测技术。
该方法使用电化学传感器，利用亚硝酸盐与电极表面的氧化还原反应来测量亚硝酸盐的浓度。
这种方法具有操作简单、响应快速的特点，并且可以实时监测亚硝酸盐的变化。
4. 光谱学方法光谱学方法包括紫外-可见吸收光谱和红外光谱等。
这些方法基于亚硝酸盐与特定波长的光的相互作用，以测量亚硝酸盐的浓度。
光谱学方法具有非破坏性、无需样品准备等优点，适用于对食品样品进行快速分析。
这些亚硝酸盐检测技术在食品行业中发挥着重要作用，确保食品的安全性和合规性。
然而，需要注意的是，不同的检测方法对亚硝酸盐的敏感度和准确性可能不同。
在选择合适的检测技术时，食品安全监管部门和生产企业需综合考虑检测标准、设备成本和操作难度等因素。
总之，食品中的亚硝酸盐检测技术在确保食品安全方面起着关键作用。
随着科技的进步和需求的增加，我们相信会有更多更加准确、快速、方便的亚硝酸盐检测技术问世，为食品行业提供更好的保障。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法可以通过以下几种方式进行：
1. 硝酸还原法：该方法是将食品样品经过预处理后，加入硫酸与碘化钾混合后还原生成亚硝酸，再通过测定溶液中的亚硝酸盐含量来确定样品中的亚硝酸盐含量。
2. 色谱法：色谱法是利用高效液相色谱或气相色谱的原理和技术，将食品样品中的亚硝酸盐分离出来，并通过不同检测器来测定其含量。
3. 光谱法：光谱法是通过红外光谱或紫外-可见光谱等光学方法，对食品样品进行扫描或测定，通过峰的强度来确定样品中亚硝酸盐的含量。
4. 电化学法：电化学法是利用电化学技术，将食品样品中的亚硝酸盐转化成电化学信号，再通过电极的测定来确定亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，不同的食品样品可能需要不同的预处理方法，以及不同的仪器和设备来进行测定。
同时，还需要根据国家或地区的相关标准来进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定
（1）镉柱还原效率的测定
取 10.0mL 还原后的溶液 （相当 10μg 亚 硝酸钠）于 50mL 比色管中，加入 2mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3min ～ 5min 后各加入 1mL 盐酸萘乙二胺溶液， 加水至刻度，混匀，静置 15min ，用 2cm 比色杯，以空白管调节零点，于波 长 538nm 处测吸光度，代入标准曲线计 算含量。
整块的禽肉类样品（腊肉、烤鸭等）在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
（一）样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样 备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀， 在保证分析样用量后，全部用作留样。
（二）样品的保存
（1）镉柱还原效率的测定
还原效率计算： X=A×100/10
X—— 还原效率， % A—— 由标准曲线计算测得的亚硝酸钠的含量，单
位为微克（ μg ） 10—— 测定用溶液中亚硝酸钠的含量，单位为微克
（ μg ）
（1）镉柱还原效率的测定
还原效率大于 98% 为符合要求。 若不符合要求，则继续用 25mL 盐酸
（四）镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管，然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向 柱底时， 应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm ～ 10cm 高，上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖，上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后，先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L) 洗涤，再以水洗两次，每次 25mL 。
(0.1mol/L) 洗涤，再以水洗两次，每次 25mL 。 实验过程中，随时保持镉柱在水平面以下， 加液时沿贮液漏斗管壁匀速加入，避免镉 柱内产生气泡。 多次洗涤后，还原效率还不符合要求，应 该重新制备装填镉柱。
食品亚硝酸盐快检方法
食品亚硝酸盐快检方法
食品中亚硝酸盐（NO2-）的快速检测方法可以使用亚硝酸铁法。
步骤如下：
1. 准备样品：将待测食品样品（如肉类制品、蔬菜等）加入适量的水中，搅拌均匀，制成样品提取液。
2. 提取液测试：取一部分样品提取液，加入适量的亚硝酸铁试剂并充分混匀。
3. 反应：将混合液在常温下静置一段时间（一般为5分钟），观察反应的颜色变化。
4. 比色：使用比色管或光度计测定样品溶液的吸光度，并将结果与标准曲线进行比对，得出亚硝酸盐的浓度。
需要注意的是，使用亚硝酸铁法检测亚硝酸盐可能会出现一定的假阳性结果，因此在检测结果准确性要求较高的情况下，可以采用其他更加精确的检测方法。
此外，每个国家和地区的食品安全标准可能不同，请在具体操作前参考相关的食品安全法规和检测方法。
食品中亚硝酸盐的检测
食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害，甚至会致癌。
亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜，腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。
我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg，残留量不得超过50mg/kg。
那么亚硝酸盐到底该如何检测呢，下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测（分光光度法，）试剂配制1.亚铁氰化钾溶液（106g/L）:称取106.0g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml。
2.乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0g乙酸锌，先加20mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL。
3.饱和硼砂溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
4.盐酸（20%）：量取20ml盐酸，用水稀释至100ml。
5.对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于20%盐酸中，混匀放棕色瓶中避光保存。
6.盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）:称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。
样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中，加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液，70℃左右的热水约150ml，混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却，冷却至室温。
2.将试液全部移入200ml的容量瓶中，加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液，混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀（沉淀样品中蛋白质）。
定容后摇晃均匀静置30分钟（沉淀脂肪）。
3.上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中，加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液，混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的学会使用分光光度法测定亚硝酸盐的含量；绘制亚硝酸盐标准线。
二、实验原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。
三、实验器材1.仪器：烧杯100ml×1、锥形瓶500ml×1,250ml×1、漏斗、比色管50ml×11、分光光度计2.试剂：硫酸锌、亚铁氯化钾、缓冲溶液、显色液1、显色液2、显色液3四、实验内容乳粉的预处理：在100ml烧杯中，称取10g，准确至0.001g，用112ml 50℃~55℃的水将样品洗入500ml 锥形瓶中，混合。
脂肪和蛋白质的去除：按顺序，加入24ml硫酸锌溶液，24ml亚铁氯化钾和40ml缓冲溶液，边加边摇，静置15min~1h，过滤，滤液用250ml锥形瓶收集。
测定：30ml滤液→50ml比色管→30ml显色液1→2.5ml显色液2，静置5min→1ml显色液3，静置5min→定容至刻度线→在538nm波长下测定吸光值A管号0 1 2 3 4 5 6 7 8标准液加0 1 2 3 4 5 6 8 10 入量/ml亚硝酸根0 2 4 6 8 10 12 16 20 的浓度mg/ml加水至30ml显色液1加3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 入量/ml显色液2加2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 入量/ml静置5min，边加边混匀显色液3加1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 入量/ml校正值0.008吸光值A 0 0.023 0.043 0.059 0.084 0.115 0.147 0.195 0.224。
gb5009.33-2016亚硝酸盐检测计算
gb5009.33-2016亚硝酸盐检测计算GB5009.33-2016是中国国家标准，是一种食品安全检测标准，具体名称为《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐的测定》。
在该标准中，亚硝酸盐的测定采用了分光光度法。
具体测定步骤如下：
1. 取样：将待测样品称取一定量，加入一定量的硫酸，进行加热，使亚硝酸盐完全释放。
2. 过滤：将样品过滤，使其除去杂质和沉淀。
3. 反应：将过滤后的样品加入磷酸二氢钾，与硫酸铁离子反应，生成氨氮。
4. 测定：通过分光光度计测定样品中氨氮的吸光度，并通过标准曲线计算出样品中的亚硝酸盐含量。
亚硝酸盐的计算公式为：亚硝酸盐含量（mg/kg）=（A-B）×V×1000/m，其中A为待测样品的吸光度值，B为空白样品的吸光度值，V为待测样品的总体积，单位为mL，m为样品的质量，单位为g。
通过以上步骤可以计算出待测样品中的亚硝酸盐含量，根据国家标准的规定，食品中亚硝酸盐的限量标准为50mg/kg。
若检测结果超过该限量标准，则需要对食品进行处理或者禁止销售，以保证人们的食品安全。
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食品亚硝酸盐检测方法及注意事项
食品亚硝酸盐检测方法及注意事项食品中的亚硝酸盐是一种无色、有毒的化合物，可能会对人体健康造成危害，因此需要对食品中的亚硝酸盐进行检测。
本文将介绍亚硝酸盐的检测方法以及注意事项。
一、亚硝酸盐的检测方法1. 钴硝酸法这种方法是一种常见的亚硝酸盐检测方法，它基于亚硝酸盐和钴离子在酸性条件下反应，生成高度吸收紫色化合物。
这个方法需要使用紫外可见分光光度计进行检测。
这种方法准确、快速，并且可以使用常规实验室设备进行测试。
2. 电化学法电化学法是另一种亚硝酸盐检测方法。
这个方法利用电化学分析原理，将亚硝酸盐和电极反应，通过电流和电压来测量亚硝酸盐的浓度。
这个方法可以用于检测多种不同类型的亚硝酸盐，并且适用于各种类型的样本。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种高灵敏度的亚硝酸盐检测方法，可以检测出极低浓度的亚硝酸盐。
这个方法需要一些专门的设备和化学试剂，但是可以在较短时间内完成测试，并且不受其他物质的干扰。
二、注意事项1. 要选择合适的检测方法对于不同类型的样品，应该使用不同的亚硝酸盐检测方法。
比如，对于新鲜和加工的肉制品，钴硝酸法是一种很好的测试方法，而对于饮料和冷饮，HPLC法更适合。
2. 注重样品的准备和保存样品的准备和保存过程很重要，这将直接影响检测结果。
样品应该在温度适宜的环境中保存，并且在特定条件下进行准备，这种条件将根据特定的测试方法而不同。
例如，对于HPLC测试，样品应该在低温下保存，并通过准确的过滤程序进行准备。
3. 了解亚硝酸盐的来源亚硝酸盐不仅会在食品中形成，还会在家庭烹饪和加工过程中产生。
因此，在进行亚硝酸盐测试时，需要知道可能对食品中的亚硝酸盐含量造成影响的各种因素。
总之，进行食品中亚硝酸盐检测是重要的，可以保证我们的食品更健康安全。
通过选择合适的检测方法、注重样品的准备和保存，以及了解亚硝酸盐的来源，我们可以更准确地检测食品中的亚硝酸盐，提高食品质量。
食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法)实验
实验4 食品中亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法）一、实验原理制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应，生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白，使肉制品有美观的颜色。
同时亚硝酸盐也是一种防腐剂，可抑制微生物的增殖。
由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。
亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。
自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。
其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比，故可比色测定。
二、试剂和器材①饱和硼砂溶液：5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中，冷却备用。
②亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并稀释至1000mL。
③乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，加30mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL。
④果蔬抽提液：溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中，用浓盐酸调整到pH值为1。
⑤氢氧化铝乳液：溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中，滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。
用蒸馏水反复洗涤，真空抽滤，直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。
取下沉淀物，加适量重蒸水使之呈薄糨糊状，捣拌均匀备用。
⑥0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸溶液中，闭关保存。
⑦0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL重蒸水中。
⑧亚硝酸钠标准溶液（5微克每毫升）：精确称取0.1000g亚硝酸铵，以重蒸水定容到500mL。
再吸取此溶液25mL，以重蒸水定容到1000mL，此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。
分光光度计，组织捣碎机。
三、试验步骤1、样品处理果蔬类样品用组织捣碎机打浆。
称取适量浆液（视式样中硝酸盐含量而定，如青刀豆取10g，桃子、菠萝取30g），置于500mL容量瓶中。
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食品中亚硝酸盐的检测方法
方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明：
方法原理：按照国标GB/T 5009.33做成的速测管，与标准色卡比较定量。
操作方法：
1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。
（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过
0.25mg/L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。
3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。
如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml 比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。
方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。
但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。
方法四：光度法
测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。
方法五：示波极谱法
示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
溶液的配制及样品的前处理。
采用单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐的含量，测定结果与分光光度法测定的结果基本一致。
方法六：荧光分析法
荧光分析法是光谱分析法的一种荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化后，剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺作用，生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物，在激发波长436nm荧光波长495nm 下其荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比对氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯磺酸的量进而算出亚硝酸盐的含量该方法的优点是灵敏度高选择性好试样用量小，且不受检测液本身颜色和浑浊的干扰，也不受样品稀释度的影响但是操作较为复杂，对环境因素敏感，干扰因素较多，而且适用范围不广。
方法七：离子色谱法
离子色谱法是液相色谱法的一种如离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐硝酸盐和硫酸盐的含量，提出了用离子色谱/电导检测法来进行测定。
方法八：液相色谱法
液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量，研究表明：蔬菜中硝酸根和亚硝酸根的线性范围为0-60mg/kg，其线性相关系数为0.9999，检出限为亚硝酸0.04mg/kg，硝酸0.1 mg/kg，回收率为亚硝酸99.2%-102.4%,硝酸98.7%-99.3%，相对标准偏差分别为 0.79%和0.25%，与国标相比，本法操作简便灵敏度高快速，易于推广。
方法九：毛细血管离子电泳法
毛细血管离子电泳法同时测定咸菜中的硝酸根和亚硝酸根，以溴离子为内标，建立毛细血管离子电泳同时测定的方法讨论了缓冲溶液的ph值样品和缓冲溶液NaOH浓度分离电压对分离的影响结果表明：缓冲溶液的ph3.5为背景电解质，硝酸根和亚硝酸根的检出限分别为0.01mg/kg 和 0.03mg/kg。
方法十：导数伏安法
导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐含量，在盐酸介质中，痕量亚硝酸根对溴酸钾氧中性红的反应具有极强的催化作用，研究呢最佳反应条件，发现在氨缓冲溶液中的中性红具有良好的导数电流峰，通过悬汞电极跟踪催化反应过程中中性红浓度的变化，建立了测定痕量亚硝酸根的新方法，应用于肉类食品中亚硝酸根的测定，结果满意。