仪器分析总结

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A D2灯-石英吸收池 B D2灯-玻璃吸收池 C W灯-石英吸收池 D W灯-玻璃吸收池
4. 分子受到光的照射发生能级跃迁,各能级能量 由高到低的顺序为( D )。 A 转动能级>振动能级>电子能级 B 电子能级>转动能级>振动能级 C 振动能级>转动能级>电子能级 D 电子能级>振动能级>转动能级
3. 在色谱分析中,有下列四种检测器,测定以下样品,你要选 用哪一种检测器?为什么?
(A)热导检测器 (B)氢火焰离子化检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 编号 被测定样品 (1) 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 (2) 在有机溶剂中测量微量水
答:(1)-(C)、(2)-(A)
掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用
红外 吸收
光源




色器
紫外可

见分光 光源


光度计
色器

掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系
会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置——烷 烃、羧酸、醇。*** 知道红外吸收光谱的应用——定性、定结构
第 8章 分子发光分析法
总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点 掌握荧光分析法的基本原理 掌握荧光、磷光的产生;激发态分子去激—— 辐射跃迁、非辐射跃迁(振动驰豫、内部转换、 系间窜跃)。 λ激 <λ荧 <λ磷 *** 荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果 共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的 影响 掌握荧光光度法的应用——定量 定量分析 If=Kc 标准曲线法
电化学分析总结
第 13章 电分析化学导论
了解电化学分析法分类 了解原电池和电解池的区别 区分金属基电极和离子选择性电极,它 们的主要区别 掌握能斯特方程,会有关计算* 区分指示电极和参比电极
第 14章 电位分析法
掌握离子选择性电极的基本构造和应用 掌握F电极和pH玻璃电极的应用和测定条件**
E膜
仪器分析总结
光谱分析总结
第 2章 光谱分析法导论
掌握电磁辐射具有波动性和粒子性。 通过测量光的发射信号或吸收信号进行定性、 定量或结构分析的,而且,一般都是把光信号 转换成电信号进行测量。 信号都是由分子或原子的能级跃迁引起的 掌握原子光谱和分子光谱的分类和能级之间的 关系。
能级跃迁示意图
电子-振动-转动 能级跃迁
A.RCOH
B.RCOR
C.RCOF
D.RCOCl
8.用△2E/△V2-V曲线法确定电位滴定的终点时,滴 定终点为 A 。
A.△2E/△V2=0的点 B.△2E/△V2=1的点
C.△2E/△V2最大的点 D.△2E/△V2最小的点
9. 液相色谱分析中,梯度洗脱适合于分离 C 。 A.官能团相近的化合物 B.沸点相近的化合物
•火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项(原子化)
掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制** 物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰 掌握原子吸收光谱法的应用 定量分析——依据、标准曲线法、标准加入法 会相关的计算,掌握检测限的表示、计算 原子吸收的基本概念——热变宽、洛伦兹变宽、峰 值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干 扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、 灵敏度、检出限。
掌握速 率理论
H A B Cu u
掌握速率理论——范第姆特方程***
H=A+B/u+Cu 弄清涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项对H的影 响,各系数的意义。 掌握提高柱效减低板高的主要方法——采取措施 三、掌握分离度及与选择性和柱效率的关系
R
tR2 tR1
(Wb2 Wb1) / 2
***
R
N
2,1
1
k
4 2,1 k 1
四、掌握定性、定量分析方法 重点定量分析:峰面积和相对校正因子
定量方法: 归一化法、内标法***、外标法
wi
A1 f1
A2
Ai fi f2
An
100 % f n
wi
mi 100 % m试
fiAims 100 % f sAs m试
***
五、掌握气相色谱和液相色谱的分离原理 掌握气相色谱仪的几大组成部件: 重要的是分离系统和检测系统。 载体与固定液的选择 掌握常用检测器的检测原理和检测对象(热导检测 器、氢火焰离子化、电子捕获检测器),会选择 掌握液相色谱仪的几大组成部件: 重要的是分离系统和检测系统。 掌握常用检测器的检测原理和检测对象(示差折光 检测器、紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检 测器)。 掌握化学键合相色谱;正相色谱和反相色谱法 掌握改善分离效果可采用程序升温和梯度淋洗。
气态原子纯电子能级跃迁 线状光谱
原子光谱
气态或溶液中分子电子、振动、转动能级跃迁 带状光谱 分子光谱
原子光谱:
原子发射光谱
基态原子热能、电能、光能激发态原子发射特征谱线较低能态
原子吸收光谱
基态原子选择吸收一定频率的光较高能极
分子光谱
分子吸收光谱
分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱——所 需能量最小 0.05 ev,微波或远红外照射 分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱,又叫 红外吸收光谱——所需能量 0.05~1 ev,用红 外光照射。——振-转光谱。
第一电子激发态
电子基态
转动能极跃迁 振动-转动能级 跃迁
E转﹤E振﹤ E电
高能级
电子光谱 低能级
原子发射
线光谱
低能级 分子发射(荧光)带光谱
原子吸收 线光谱 高能级
分子吸收 带光谱 紫外可见光谱
振动光谱 低能级 高能级 分子吸收 带光谱 红外吸收光谱
原子光谱和分子光谱
•根据产生光谱的物质类型不同分为原子光谱和 分子光谱
定性分析 吸收光谱,λκ 定量分析、λmax下测定
依据朗伯比尔定律 A=κcL 标准曲线
定量分析: 会有关计算***
第 10章 红外吸收光谱法
掌握红外吸收光谱法的基本原理 红外吸收光谱产生的条件和吸收谱带的强度 掌握分子的两种振动形式(伸缩振动、弯曲振动) 掌握常见基团的基团频率;基频区和指纹区。 掌握影响基团频率的因素及影响结果 诱导效应(与吸电子基团相连,振动频率升高)、 共轭效应(低频)、氢键(低频,变宽)
A、烷烃 B、烯烃 C、炔烃 D、芳烃
2.下列化合物中,吸收光波长最长的是( D ),吸收 能量最大的是 ( C ) A CH2=CHCH=CHCH3 B (CH3)2C=CHCH2CH=C(CH3)2 C CH3(CH2)5CH3 D CH2=CHCH=CHCH=CHCH3
3. 在255nm下测定饮料中山梨酸的含量,选择 ( A ) 作为光源和( )吸收池系统。
电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱,又叫紫外 可见吸收光谱——所需能量 1~20 ev,用紫外、 可见光照射。——电-振-转光谱。
分子发光光谱
吸收光谱和发射光谱(按照产生光谱的方式不同)
光谱法
吸收光谱法
分子吸收光谱法 原子吸收光谱法 核磁共振波谱法
发射光谱法
分子发光分析法 原子发射光谱法 火焰光度分析法
第18章 色谱分析法导论
一、掌握色谱的一些术语
有关术语 tM、tR、tR'、 VM、VR、VR' 、α2.1
h、W1/2、Wb、A、 K、k
2.1
tR 2 tR 1
VR2 VR1
2.1
tR 2 tR 1
k2 k1
K2 K1
k tR ( tR t0 )
t0
t0
***
二、掌握色谱分析的基本理论
向短波方向移动
掌握一些基本概念 发色团、助色团、长移与短移、吸收带(R B K E) 各类有机化合物的紫外可见吸收光谱
掌握影响紫外可见吸收光谱的因素及结果 共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、 溶剂的影响
掌握紫外可见分光光度计的组成部件及作用 ***

光源


色器

掌握紫外可见吸收光谱法的应用
六、重点掌握相关的计算
实例
复习实验 为一些样品设计较合理的分析方法 指出用哪种仪器分析方法,方法的基本原理,仪 器的主要组成及作用,样品预处理,简单步骤。
比较
各种仪器比较 各种方法比较
一、选择题
1. 某化合物,其红外光谱在3000~2800,1460,1380, 725cm-1等处有主要吸收峰,该化合物可能是( A)
k
0.Biblioteka Baidu592V n
lg
ai
掌握电位分析法应用
E
E
E
k
0.0592 n
lg
ai
0.0592 K n lg ci
E
k
0.0592 n
lg
ai
会相关的计算 直接电位法 标准曲线法 测定水中F含量条件(TISAB作用***,
pH等) 标准加入法 直接比较法 了解电位滴定法(三种确定终点的方法)
色谱分析总结
重点掌握光谱分类及区别:
原子光谱与分子光谱 吸收光谱与发射光谱
第 9章 紫外-可见吸收光谱法
掌握紫外可 见吸收光谱 的基本原理
掌握有机化 合物的四种 电子跃迁类 型及后两种 跃迁的特点 及差异。
分子的电子能级和跃迁
吸收强度 极性溶剂
π→π* 强吸收 104~105 向长波方向移动
n→π* 弱吸收 <102
4. 对下列试样,用液相色谱分析,应采用何种检测器: (1)长链饱和烷烃的混合物 (2)水源中多环芳烃化合物。
答:(1)示差折光检测器 (2)UV或荧光
5. 什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同?***
5.气液色谱法的保留值实际上反映了 D 分子间的相 互作用。
A.组分与载气
B.组分与载体及固定液
C.载气与固定液 D.组分与固定液
6. TCD是根据不同物质与载气的 B 不同进行检测的。 A.分配系数 B.导热系数 C.电阻温度系数 D.光吸收系数
7.以下化合物中,C=O伸缩振动频率最高的是 C 。
塔板理论 N,H N =L/H 或 H=L/N
H越小,N越多,分离效果越好,用 H, N 评价柱效。 由塔板理论导出N与W,W 1/2的关系。
*** ***
N理论
5.54( tR W1/ 2
)2
16( tR Wb
)2
H理=L/N 理
N有效
5.54( tR W1/ 2
)2
16( tR Wb
)2
H有效=L/N 有效
b 2
cxbL
4.在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子 的性质越接近,则它们之间的作用力越 大 , 该组分在柱中的停留时间越 长 。
三、简答及计算题
1. 写出共轭效应对分子荧光、紫外可见、红外 光谱的影响结果。*
2. 写出紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、 原子吸收分光光度计的主要部件及作用?
掌握荧光分析仪器的主要组成及作用
掌握荧光的激发光谱和发射光谱的扫描
掌握荧光分析仪器与紫外可见分光光度计的主要区别
紫外 可见
光源
单 色器
吸 收 池
分子 发光
光源
I0
I
第一单色器
液池
检测器
ex
第二单色器 em
成直角?Why?*** 检测器 放大及记录器
第 4章 原子吸收光谱法
掌握原子吸收光谱法基本原理 掌握影响原子吸收线变宽的因素及关系 原子吸收法用于定量分析(条件) 原子吸收光谱仪器主要组成部件及作用***
C.极性变化范围较宽的试样
D.沸点及结构相近的化合物
10. 电 位 法 测 定 溶 液 的 pH 值 时 , 最 常 用 的 参 比 电 极
是B。
A.银-氯化银电极 B.饱和甘汞电极
C.玻璃电极
D.氟离子选择性电极
二、填空题
1.反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包 括 n→л* 、 n →σ* 两种可能。
光谱应用——定性、定量、定结构
定性——紫外可见;红外;原子发射光谱 定量——紫外可见;分子荧光;原子吸收; 红外也可定量。(原子发射、原子荧光、 火焰光度法) 定结构——红外:几乎所有有机化合物和 部分无机物;紫外可见:不饱和化合物, 官能团。
定量分析方法
标准曲线法 标准加入法 比较法 内标法 多组分混合物测定
2. 用
方法可测定样品中山梨酸、苯甲酸
含量,这是因为

3. 多组分分光光度法可用建联立方程的方法求得各
组分的含量,这是基于 吸光度加和性 ;设a、b两组
分吸收光谱双向重叠,列出混合物中a和b组分含量
测定的联立方程
。 A1a+b = 1 a cxa L+ 1 b cxbL
A2a+b
=
2
a cxa L+
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